CN113073390A - 一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法 - Google Patents

一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法，该方法包括如下步骤：将装有三氧化钼粉末的带盖石墨盒、衬底和硫粉放置于气相沉积管式炉中加热进行反应，得到生长在所述衬底上的二硫化钼；其中，所述带盖石墨盒中，顶部的盖子开设有通孔，其余部分密闭；所述衬底置于所述带盖石墨盒外并位于所述通孔的正上方；所述三氧化钼粉末置于所述带盖石墨盒内并位于所述通孔的正下方；所述硫粉位于所述带盖石墨盒外；所述硫粉放置于所述气相沉积管式炉中的上游处，所述带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底放置于所述气相沉积管式炉中的下游处。本发明所述方法可以制得尺寸大的单晶过渡金属硫族化合物。

Description

一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别是涉及一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法。
背景技术
自石墨烯及其独特优异的性能被发现以来，以石墨烯为代表的二维材料迅速成为了科学界和工业界关注的焦点之一。除石墨烯外，二维材料还包括过渡金属硫族化合物(TMD)、过渡金属氧化物、四族类石墨烯层状材料以及其他具有二维平面结构的物质。
过渡金属硫族化合物的基本化学式为MX2，其中，X为硫族元素(M＝S，Se，Te)，M为过渡金属元素(X＝Mo，W，Nb，Re，Ni，V)。根据元素的不同组合，过渡金属硫族化合物有40多种。过渡金属硫族化合物作为一种典型的层状材料，具有类似甚至优于石墨烯的特性，例如过渡金属硫族化合物的带隙可调，因此可用于场效应晶体管和逻辑电路。此外，过渡金属硫族化合物在润滑、光电探测、传感、储能、催化等方面都有广泛的应用。
对于这些二维材料在电子和光电子器件中的实际应用，生长大尺寸的单晶畴对于确保稳定的电学性能和高的器件成品率是至关重要的。所以，目前制备大尺寸的单晶过渡金属硫族化合物是本领域所期望实现的。
发明内容
基于此，本发明提供一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法，该方法可以制得尺寸大的单晶过渡金属硫族化合物。
本发明采取的技术方案如下：
一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法，所述方法包括如下步骤：将装有三氧化钼粉末的带盖石墨盒、衬底和硫粉放置于气相沉积管式炉中加热进行反应，得到生长在所述衬底上的二硫化钼；
其中，所述带盖石墨盒中，顶部的盖子开设有通孔，其余部分密闭；所述衬底置于所述带盖石墨盒外并位于所述通孔的正上方；所述三氧化钼粉末置于所述带盖石墨盒内并位于所述通孔的正下方；所述硫粉位于所述带盖石墨盒外；
所述硫粉放置于所述气相沉积管式炉中的上游处，所述带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底放置于所述气相沉积管式炉中的下游处。
本发明所述方法利用开设有通孔的石墨盒，降低了单晶过渡金属硫族化合物的成核密度，有利于高质量大尺寸晶畴的均匀生长。将三氧化钼放置于石墨盒的内部，所述通孔充当了喷嘴的作用，可以实现局域供给钼源的目的，降低形核密度，从而实现大尺寸二硫化钼的生长。
进一步地，所述通孔的直径为8～15毫米，此设置比较适宜，有利于形成大尺寸的单晶过渡金属硫族化合物。
进一步地，所述衬底覆盖在所述通孔上。
进一步地，所述三氧化钼粉末与所述硫粉的质量比例为3:240～400，此设置适合所述方法中二硫化钼的生长。
进一步地，所述衬底为硅/二氧化硅衬底、蓝宝石衬底或云母衬底。
进一步地，所述方法具体包括如下步骤：
1)准备一带盖石墨盒，所述带盖石墨盒顶部的盖子开设有直径为8～15毫米的通孔，将三氧化钼粉末放置于所述带盖石墨盒内并位于所述通孔的正下方的位置，然后将衬底放置在所述带盖石墨盒外的位于所述通孔正上方的位置，然后将装有三氧化钼粉末的所述带盖石墨盒和所述衬底放置于玻璃板上；
2)在气相沉积管式炉中的上游处放置装有硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板；
3)启动所述气相沉积管式炉，在惰性气体保护下加热进行反应；
4)二硫化钼在所述衬底上生长完毕后，关闭所述气相沉积管式炉的电源，使所述气相沉积管式炉自然冷却至室温。
进一步地，步骤2)中，放置好所述硫粉、带盖石墨盒和三氧化钼粉末之后，还包括：往所述气相沉积管式炉内通入惰性气体进行吹扫。
进一步地，步骤3)具体为：启动所述气相沉积管式炉，在惰性气体保护下，将三氧化钼粉末以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，并在三氧化钼粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持三氧化钼粉末和硫粉的温度进行反应以在衬底上生长二硫化钼，生长时间为40分钟。
进一步地，步骤4)中，所述气相沉积管式炉内在惰性气体的氛围下自然冷却至室温。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为根据本发明的方法制备二硫化钼的装置示意图；
图2为实施例1制得的二硫化钼的光学图；
图3为对比例1制得的二硫化钼的光学图；
图4为实施例1制得的二硫化钼的拉曼光谱图；
图5为实施例4制得的二硫化钼的光学图；
图6为对比例3制得的二硫化钼的光学图。
具体实施方式
请参见图1，本发明提供的制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法，包括如下步骤：将装有三氧化钼粉末的带盖石墨盒、衬底和硫粉放置于气相沉积管式炉中加热进行反应，得到生长在所述衬底上的二硫化钼；
图1中的右侧示出了装有三氧化钼粉末的带盖石墨盒的放大示意图，所述带盖石墨盒中，顶部的盖子开设有通孔，其余部分密闭；所述衬底倒置于所述通孔的正上方；所述三氧化钼粉末放置于所述带盖石墨盒内部并位于所述通孔的正下方；所述硫粉位于所述带盖石墨盒的外部；
所述硫粉放置于所述气相沉积管式炉中的上游处，所述带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底放置于所述气相沉积管式炉中的下游处。
优选地，所述通孔的直径为8～15毫米。更进一步地，如图1所示，所述带盖石墨盒为方形盒子，所述通孔开始于其顶部的盖子的中央，所述通孔的形状为圆形。具体地，所述石墨盒的尺寸为100mm×45mm×15mm。优选地，所述衬底覆盖在所述通孔上。
优选地，所述三氧化钼粉末的堆放中心与所述通孔的中心之间以及所述衬底的中心均对齐。
具体地，装有三氧化钼粉末的所述带盖石墨盒和所述衬底放置于玻璃板上。所述硫粉放置于瓷舟中。
具体地，所述三氧化钼粉末与所述硫粉的质量比例为3:240～400。
具体地，所述衬底可以是硅/二氧化硅衬底、蓝宝石衬底或云母衬底。
所述气相沉积管式炉为CVD气相沉积系统的配套设备，其内部可以设置多个不同的温区，所述气相沉积管式炉中的上游处是指更靠近入气口的区域，下游处是相对于上游处更远离入气口的区域。
如图1所示，所述方法具体包括如下步骤：
1)准备一带盖石墨盒，所述带盖石墨盒顶部的盖子开设有直径为8～15毫米的通孔，将所述衬底倒置于所述通孔的正上方，所述三氧化钼粉末放置于所述带盖石墨盒内部并位于所述通孔的正下方，并使所述三氧化钼粉末的堆放中心与所述通孔的中心之间以及所述衬底的中心对齐，然后将装有三氧化钼粉末的所述带盖石墨盒和所述衬底放置于玻璃板上。
2)在气相沉积管式炉中的上游处放置装有硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板，然后往所述气相沉积管式炉内通入惰性气体进行吹扫。
3)启动所述气相沉积管式炉，在惰性气体保护下加热进行反应。
该步骤具体包括：启动所述气相沉积管式炉，在惰性气体保护下，首先将三氧化钼粉末以20℃/分钟的加热速率加热，待三氧化钼粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将三氧化钼粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在三氧化钼粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持三氧化钼粉末和硫粉的温度进行反应以在衬底上生长二硫化钼，生长时间为40分钟。
4)二硫化钼在所述衬底上生长完毕后，关闭所述气相沉积管式炉的电源，在惰性气体的氛围下使所述气相沉积管式炉自然冷却至室温。
步骤2)～4)采用的惰性气体均为氩气。优选地，步骤2)中，通入150sccm的氩气进行20分钟的吹扫。步骤3)中，保持所述气相沉积管式炉中氩气的通入量为150sccm。步骤4)中，在通入量为150sccm的氩气氛围下使所述气相沉积管式炉自然冷却至室温。
实施例1
本实施例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末放入带盖石墨盒内，该带盖石墨盒顶部的盖子开有1.5cm直径的通孔，该MoO3粉末放置在该通孔的正下方，然后将Si/SiO2衬底倒置在该通孔的正上方，然后将装有MoO3粉末的带盖石墨盒和Si/SiO2衬底放置于玻璃板上，并使三氧化钼粉末的堆放中心与通孔的中心之间以及Si/SiO2衬底的中心对齐。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有2.0g硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在Si/SiO2衬底上生长MoS2，生长时间为40min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
实施例2
本实施例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末放入带盖石墨盒内，该带盖石墨盒顶部的盖子开有8mm直径的通孔，该MoO3粉末放置在该通孔的正下方，然后将Si/SiO2衬底倒置在该通孔的正上方，然后将装有MoO3粉末的带盖石墨盒和Si/SiO2衬底放置于玻璃板上，并使三氧化钼粉末的堆放中心与通孔的中心之间以及Si/SiO2衬底的中心对齐。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有2.0g硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在Si/SiO2衬底上生长MoS2，生长时间为40min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
实施例3
本实施例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末放入带盖石墨盒内，该带盖石墨盒顶部的盖子开有1.5cm直径的通孔，该MoO3粉末放置在该通孔的正下方，然后将Si/SiO2衬底倒置在该通孔的正上方，然后将装有MoO3粉末的带盖石墨盒和Si/SiO2衬底放置于玻璃板上，并使三氧化钼粉末的堆放中心与通孔的中心之间以及Si/SiO2衬底的中心对齐。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有1.2g硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在Si/SiO2衬底上生长MoS2，生长时间为40min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
实施例4
本实施例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末放入带盖石墨盒内，该带盖石墨盒顶部的盖子开有1.5cm直径的通孔，该MoO3粉末放置在该通孔的正下方，然后将蓝宝石衬底倒置在该通孔的正上方，然后将装有MoO3粉末的带盖石墨盒和蓝宝石衬底放置于玻璃板上，并使三氧化钼粉末的堆放中心与通孔的中心之间以及蓝宝石衬底的中心对齐。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有1.2g硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在蓝宝石衬底上生长，生长时间为40min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
实施例5
本实施例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末放入带盖石墨盒内，该带盖石墨盒顶部的盖子开有1.5cm直径的通孔，该MoO3粉末放置在该通孔的正下方，然后将云母衬底倒置在该通孔的正上方，然后将装有MoO3粉末的带盖石墨盒和蓝宝石衬底放置于玻璃板上，并使三氧化钼粉末的堆放中心与通孔的中心之间以及云母衬底的中心对齐。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有1.2g硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在云母衬底上生长MoS2，生长时间为40min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
对比例1
本对比例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末和Si/SiO2衬底直接放置于一块玻璃板上，并使该Si/SiO2衬底与MoO3粉末之间的距离为10cm。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有0.8g硫粉的瓷舟，在下游处放置该玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在Si/SiO2衬底上生长MoS2，生长时间为30min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
对比例2
本对比例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末和Si/SiO2衬底直接放置于一块玻璃板上，并使该Si/SiO2衬底与MoO3粉末之间的距离为10cm。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有1.0g硫粉的瓷舟，在下游处放置该玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在Si/SiO2衬底上生长MoS2，生长时间为30min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
对比例3
本对比例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末和蓝宝石衬底直接放置于一块玻璃板上，并使该蓝宝石衬底与MoO3粉末之间的距离为10cm。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有0.8g硫粉的瓷舟，在下游处放置该玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在蓝宝石衬底上生长MoS2，生长时间为30min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
对比例4
本对比例按如下步骤制备MoS2：
1)将0.015g的MoO3粉末和云母衬底直接放置于一块玻璃板上，并使该云母衬底与MoO3粉末之间的距离为10cm。
2)在气相沉积管式炉的上游处放置装有0.8g硫粉的瓷舟，在下游处放置该玻璃板，管式炉在加热前通入150sccm的氩气进行20min的吹扫。
3)在150sccm的氩气保护下，首先将MoO3粉末以20℃/min的加热速率加热至600℃，待温度达到600℃，待MoO3粉末的温度达到600℃时开始加热硫粉，同时将MoO3粉末继续以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，在MoO3粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持MoO3粉末和硫粉的温度进行反应以在云母衬底上生长MoS2，生长时间为30min。
4)MoS2生长完毕后，关闭管式炉的电源，使管式炉在150sccm的氩气的氛围下自然冷却至室温。
试验结果：
实施例1-5根据本发明的方法，采用顶部开孔的石墨盒，制得的高质量和大尺寸的MoS2；而对比例1-4没有采用顶部开孔的石墨盒，制得的MoS2质量较低且尺寸较小。
具体比较图2和图3，图2为实施例1制得的二硫化钼的光学图，图3为对比例1制得的二硫化钼的光学图，可以看出，实施例1通过顶部开孔的石墨盒制得的MoS2样品达到高质量和大尺寸，而对比例1没有采用顶部开孔的石墨盒，尽管采取与实施例1类似的气相沉积条件(由于没有使用石墨盒，对比例1的硫钼比例和生长时间有所调整)，但是制得的MoS2样品质量低、尺寸小。
同时，图4示出的实施例1制得的MoS2样品的拉曼光谱图，说明其晶体质量高。
具体比较图5和图6，图5为实施例4制得的二硫化钼的光学图，图6为对比例3制得的二硫化钼的光学图，可以看出，实施例4通过顶部开孔的石墨盒制得的大单晶MoS2样品，达到高质量和大尺寸，而对比例3没有采用顶部开孔的石墨盒，尽管采取与实施例3类似的气相沉积条件(由于没有使用石墨盒，对比例1的硫钼比例和生长时间有所调整)，但是制得的MoS2样品质量低、尺寸小。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备大单晶过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：将装有三氧化钼粉末的带盖石墨盒、衬底和硫粉放置于气相沉积管式炉中加热进行反应，得到生长在所述衬底上的二硫化钼；
其中，所述带盖石墨盒中，顶部的盖子开设有通孔，其余部分密闭；所述衬底置于所述带盖石墨盒外并位于所述通孔的正上方；所述三氧化钼粉末置于所述带盖石墨盒内并位于所述通孔的正下方；所述硫粉位于所述带盖石墨盒外；
所述硫粉放置于所述气相沉积管式炉中的上游处，所述带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底放置于所述气相沉积管式炉中的下游处。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述通孔的直径为8～15毫米。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述衬底覆盖在所述通孔上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述三氧化钼粉末与所述硫粉的质量比例为3:240～400。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述衬底为硅/二氧化硅衬底、蓝宝石衬底或云母衬底。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1)准备一带盖石墨盒，所述带盖石墨盒顶部的盖子开设有直径为8～15毫米的通孔，将三氧化钼粉末放置于所述带盖石墨盒内并位于所述通孔的正下方的位置，然后将衬底放置在所述带盖石墨盒外的位于所述通孔正上方的位置，然后将装有三氧化钼粉末的所述带盖石墨盒和所述衬底放置于玻璃板上；
2)在气相沉积管式炉中的上游处放置装有硫粉的瓷舟，在下游处放置承载有带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底的所述玻璃板；
3)启动所述气相沉积管式炉，在惰性气体保护下加热进行反应；
4)二硫化钼在所述衬底上生长完毕后，关闭所述气相沉积管式炉的电源，使所述气相沉积管式炉自然冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤2)中，放置好所述硫粉、带盖石墨盒、三氧化钼粉末和衬底之后，还包括：往所述气相沉积管式炉内通入惰性气体进行吹扫。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤3)具体为：启动所述气相沉积管式炉，在惰性气体保护下，将三氧化钼粉末以20℃/分钟的加热速率加热至750℃，并在三氧化钼粉末的温度从600℃升至750℃的期间将硫粉加热至200℃，然后保持三氧化钼粉末和硫粉的温度进行反应以在衬底上生长二硫化钼，生长时间为40分钟。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤4)中，所述气相沉积管式炉内在惰性气体的氛围下自然冷却至室温。
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