CN110713178A - 制备碳纳米管阵列的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备碳纳米管阵列的装置,其包括:一反应室,该反应室包括间隔设置的一第一进口和一第二进口;一气体扩散单元,该气体扩散单元位于所述反应室内,所述气体扩散单元为一中空结构并且具有一空间、一通孔和一出口;以及一气体传输管,该气体传输管包括相对一第一端和一第二端,该第一端从所述第二进口延伸出所述反应室,所述第二端位于所述反应室内并与所述通孔连接。本发明还涉及一种制备碳纳米管阵列的方法。

Description

制备碳纳米管阵列的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳纳米管阵列的装置及方法。
背景技术
目前比较成熟的制备碳纳米管的方法主要包括电弧放电法(Arc discharge)、激光烧蚀法(Laser Ablation)及化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition)。其中,化学气相沉积法和前两种方法相比具有产量高、可控性强、与现行的集成电路工艺相兼容等优点,便于工业上进行大规模合成。
然而,采用化学气相沉积法在生长基底上生长碳纳米管阵列后,碳纳米管阵列往往附着在生长基底的表面上,不易与生长基底分离。通常采用一刀片或镊子等工具通过机械外力将碳纳米管阵列从生长基底上剥离。由于碳纳米管阵列与生长基底之间的附着力较大,上述机械剥离方法往往会破坏碳纳米管阵列的结构,破坏整个碳纳米管阵列的完整性,影响碳纳米管阵列的后续使用。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种制备碳纳米管阵列的装置及方法,可以保证从生长基底上分离碳纳米管阵列时不破坏碳纳米管阵列的完整性。
一种制备碳纳米管阵列的装置,其包括:一反应室,该反应室包括间隔设置的一第一进口和一第二进口;一气体扩散单元,该气体扩散单元位于所述反应室内,所述气体扩散单元为一中空结构并且具有一空间、一通孔和一出口;以及一气体传输管,该气体传输管包括相对一第一端和一第二端,该第一端从所述第二进口延伸出所述反应室,所述第二端位于所述反应室内并与所述通孔连接。
一种制备碳纳米管阵列的方法,该方法采用所述的制备碳纳米管阵列的装置,其包括以下步骤:提供一生长基底,该生长基底具有相对的一第一基底表面和一第二基底表面,所述生长基底具有多个间隔设置的第二通孔,该多个第二通孔从所述第一基底表面贯穿至所述第二基底表面;在所述第一基底表面设置一催化剂层;将所述生长基底设置于所述气体扩散单元上并覆盖所述第二出口;从所述第一进口向反应室内部通入碳源气体和保护气体,加热所述生长基底至第一温度,在所述第一基底表面生长一碳纳米管阵列,该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管,每一碳纳米管具有一根部;以及从所述第一端向气体传输管通入含氧气体或者含氧气体和保护气体的混合气体,加热所述碳纳米管阵列至第二温度,从而氧化所述碳纳米管的根部。
与现有技术相比,本发明所提供的制备碳纳米管阵列的装置及方法中,反应室设置第一进口和第二进口,并且气体传输管的第一端从该第二进口延伸出反应室外,可以将碳源气体和保护气体从第一进口通入反应室内,在生长基底上生长碳纳米管阵列。待生长碳纳米管阵列结束后,将含氧气体或者含氧气体和保护气体的混合气体从气体传输管的第一端通入反应室内,氧化碳纳米管的根部,以削弱碳纳米管和生长基底的结合力,从而将碳纳米管阵列完整地从生长基底上分离下来。
附图说明
图1为本发明第一实施例提供的制备碳纳米管阵列的装置的结构示意图。
图2为本发明第一实施例提供的气体扩散单元的结构示意图。
图3为本发明第一实施例提供的生长基底的结构示意图。
图4为本发明第一实施例提供的另一生长基底的结构示意图。
图5为本发明第一实施例提供的气体扩散单元和生长基底组成的整体结构的结构示意图。
图6为本发明第一实施例提供的制备碳纳米管阵列的方法的流程图。
图7为本发明第二实施例提供的气体扩散单元的结构示意图。
图8为本发明第三实施例提供的气体扩散单元的结构示意图。
图9为本发明第四实施例提供的气体扩散单元的结构示意图。
主要元件符号说明
制备装置 10
反应室 12
第一侧壁 122
第一进口 1222
第二进口 1224
第二侧壁 124
第一出口 1242
气体传输管 14
第一端 142
第二端 144
气体扩散单元 16,26,36,46
底壁 162
侧壁 164
第一壁 1642
第二壁 1644
第三壁 1646
第四壁 1648
第一通孔 166
空间 168
第二出口 167
加热器 18
生长基底 13
第一基底表面 132
第二基底表面 134
第二通孔 136
盖板 161
第三通孔 1612
催化剂层 15
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的制备碳纳米管阵列的装置及方法作进一步的详细说明。
请参见图1和图5,本发明第一实施例提供了碳纳米管阵列的制备装置10,包括一反应室12、一气体传输管14、一气体扩散单元16和一加热器18。所述气体扩散单元16和所述气体传输管14位于所述反应室12内。
所述反应室12具有相对的两个侧壁164,定义为第一侧壁122和第二侧壁124。所述第一侧壁122上具有间隔设置的第一进口1222和第二进口1224,所述第二侧壁124上具有一第一出口1242。该第一进口1222用于碳源气体和保护气体进入反应室12内,该第一出口1242用于将反应室12内各种反应所产生的废气等排出。所述反应室12可以由化学性能稳定、耐高温的材质形成。本实施例中,所述反应室12为一石英管。所述反应室12内可以设有流量计用于检测气体的流量或设有压强计用于检测反应室12内压强的变化。此外,所述反应室12还可以与一抽低空装置相连,用于降低反应室12内的气压。
所述气体传输管14用于将气体传输给所述气体扩散单元16。所述气体传输管14具有相对的第一端142和第二端144,该第二端144位于反应室12内并与所述气体扩散单元16连接,所述第一端142穿过反应室12的第二进口1224并延伸至反应室12外。所述气体传输管14和气体扩散单元16密封连接。所述气体传输管14和气体扩散单元16的连接方式不限,只要确保气体可以从气体传输管14到达气体扩散单元16即可。气体传输管14可以与气体扩散单元16一体设置,也可拆卸式设置。本实施例中,所述气体传输管14为一石英管。
所述气体扩散单元16用于支撑生长碳纳米管阵列的生长基底13以及将气体扩散至反应室12内。请参见图2,所述气体扩散单元16是一中空结构,包括一底壁162和一侧壁164。该侧壁164具有一第一通孔166,所述气体传输管14的第二端144可以通过该第一通孔166插入所述气体扩散单元16中。所述气体扩散单元16定义一空间168和一第二出口167,该第二出口167与所述底壁162相对设置。所述底壁162和侧壁164形成所述空间168。所述气体扩散单元16的形状不限,比如所述侧壁164可以围成一长方体、一球体或者一梯形体。如图2所示,所述气体扩散单元16的形状为长方体,所述侧壁164包括一第一壁1642、一与该第一壁1642相对的第二壁1644、一第三壁1646、一与该第三壁1646相对的第四壁1648。所述第一壁1642具有所述第一通孔166,所述气体传输管14的第二端144插入该第一通孔166中。所述底壁162、第一壁1642、第二壁1644、第三壁1646和第四壁1648围成所述空间168。气体从气体传输管14的第一端142进入,穿过气体传输管14进入气体扩散单元16,然后穿过气体扩散单元16的第二出口167进入反应室12的内部。所述气体扩散单元16可以是半封闭容器。本实施例中,所述气体扩散单元16为一石英舟。
生长碳纳米管阵列的生长基底13具有相对的一第一基底表面132和一第二基底表面134。所述生长基底13具有多个间隔设置的第二通孔136,该第二通孔136从生长基底13的厚度方向贯穿该生长基底13,也即该第二通孔136从第一基底表面132贯穿至第二基底表面134,如图3和图4所示。所述第二通孔136的形状不限,可以为圆形、方形、三角形、菱形等。多个第二通孔136的形状可以相同也可以不相同。所述第二通孔136为微孔时,其孔径(平均孔径)范围为10纳米~1厘米;所述第二通孔136为间隙时,其宽度(平均宽度)范围为10纳米~1厘米。所述微孔和间隙可以同时存在并且两者尺寸可以在上述尺寸范围内不同。所述生长基底13的材料要耐高温、并且不与后续步骤通入的气体发生化学反应及原子渗透等现象。该生长基底13的材料可以是硅、石英片等。当生长基底13为硅基底时,所述第一基底表面132形成一保护层,如氧化硅层,该氧化硅层的厚度为1~1000纳米。所述第一基底表面132可以经过机械抛光、电化学抛光等方法处理,以保证其平滑以适应生长碳纳米管阵列的需要。
所述生长基底13悬空设置于所述气体扩散单元16上并覆盖所述第二出口167,如图5所示。所述生长基底13放置在气体扩散单元16的侧壁164上的方式不限。本实施例中,生长基底13的尺寸大于所述第二出口167,可以将生长基底13直接放置在侧壁164上,并覆盖第二出口167。在气体扩散单元16内的气体可以通过气体扩散单元16的第二出口167和生长基底13的第二通孔136进入反应室12的内部。
所述加热器18用于给所述生长基底13加热,可以位于所述反应室12的外面,也可以位于反应室12的内部。所述加热器18可以由碳纳米管或者电热阻丝组成,该碳纳米管或者电热阻丝环绕在反应室12的外部给反应室12加热,以至于给生长基底13加热。所述加热器18也可以为高频炉、高温炉或者激光加热器18,放置在反应室12的内部,直接给生长基底13加热。例如,加热器18放置在气体扩散单元16的上方或者下方,仅加热生长基底13而不用加热整个反应室12,可以节省能源。
请参见图6,本发明第一实施例进一步提供一种制备碳纳米管阵列的方法,其包括以下步骤:
S1,提供所述生长基底13,该生长基底13具有相对的第一基底表面132和第二基底表面134,所述生长基底13具有多个间隔设置的第二通孔136,该多个第二通孔136从所述第一基底表面132贯穿至所述第二基底表面134;
S2,在所述第一基底表面132设置一催化剂层15;
S3,提供所述气体扩散单元16,该气体扩散单元16位于所述反应室12内,该反应室12具有间隔设置的第一进口1222和第二进口1224,所述气体扩散单元16为一中空结构,所述气体扩散单元16具有所述空间168、所述第二开口和所述第一通孔166;
S4,提供所述气体传输管14,该气体传输管14具有相对的第一端142和第二端144,该第二端144位于所述反应室12内并与所述气体扩散单元16的第一通孔166连接,所述第一端142从所述第二进口1224延伸出所述反应室12;
S5,将所述生长基底13设置于所述气体扩散单元16上并覆盖所述第二出口167;
S6,从所述第一进口1222向反应室12内部通入碳源气体和保护气体,加热所述生长基底13至第一温度,在所述第一基底表面132生长一碳纳米管阵列,该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管,每一碳纳米管具有一根部;以及
S7,从所述第一端142向气体传输管14通入含氧气体或者含氧气体和保护气体的混合气体,加热所述碳纳米管阵列至第二温度,从而氧化所述碳纳米管的根部。
步骤S2中,所述催化剂层15的厚度为1纳米至10纳米。本实施例中,所述催化剂层15的厚度为1纳米至5纳米。所述催化剂层15可以通过蒸镀、溅射或者化学沉积的方式设置在所述第一基底表面132。所述催化剂层15的材料可以为铁、钴、镍或者其合金。所述催化剂层15可以进一步被退火,其退火温度为200度至400度,其退火时间为8小时至12小时。在空气气氛中,催化剂层15被退火后会氧化形成金属氧化物。也即,所述催化剂层15变成均匀分布的金属氧化物纳米颗粒。纳米颗粒的催化活性比连续的纳米层的催化活性好。本实施例中,催化剂层15为铁层,该铁层的厚度为2纳米,空气气氛中,该铁层在300度下退火10个小时。
当所述生长基底13为硅基底时,设置在第一基底表面132的催化剂层15中的金属可能与第一基底表面132中的硅反应,形成一合金,该合金会影响催化剂层15的催化活性。因此,在催化剂层15设置在硅基底的第一基底表面132之前,将一催化剂载体层设置在所述硅基底的第一基底表面132上。如此,催化剂层15中的金属不能与硅基底的第一基底表面132反应,催化剂层15的催化活性也就不会受到影响。所述催化剂载体层的材料可以为铝(Al)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)或氧化镁(MgO)。所述催化剂载体层的厚度为1纳米至10纳米。本实施例中,所述催化剂载体层为一铝层,该铝层的厚度为3纳米至7纳米。可以理解,所述催化剂层15和催化剂载体层不会覆盖生长基底13中的任何第二通孔136。在设置催化剂层15和催化剂载体层后,氧气仍然会通过第二通孔136进入反应室12内。
步骤S5中,所述生长基底13悬空设置于气体扩散单元16的第二出口167上并覆盖该第二出口167,所述第一基底表面132远离气体扩散单元16,部分第二基底表面134与气体扩散单元16的侧壁164直接接触。
步骤S6中,所述第一温度是碳纳米管的生长温度,该第一温度为600度至720度。优选地,所述第一温度为620度至700度。在所述第一温度下,随着碳源气体和保护气体的通入,通过化学气相沉积法在生长基底13的第一基底表面132生长所述碳纳米管阵列。通入碳源气体和保护气体的时间为10分钟至40分钟。所述保护气体为惰性气体或者氮气。所述碳源气体为碳氢化合物,优选地,所述碳源气体为乙炔、乙烯、甲烷、乙烷等中的一种或几种组成的混合气体。生长碳纳米管阵列时,所述反应室12的压强为2托(Torr)至8托。
所述碳源气体,比如乙炔,与催化剂层15直接接触。在催化剂层15的催化作用下,乙炔裂解成碳单元(-C=C-或者C)和氢气。当氢气扩散到金属氧化纳米颗粒表面时,金属氧化物纳米颗粒被还原成金属纳米颗粒。因此,氧化的催化剂被还原,恢复了其催化活性。然后,碳单元被吸附到催化剂层15的表面,从而生长碳纳米管阵列。本实施例中,保护气体为氮气,碳源气体为乙炔,第一温度为700度,反应室12的压强为5托。
每一碳纳米管由根部、顶部和中间部组成,该中间部位于根部和顶部之间。该根部与生长基底13的第一基底表面132直接接触,所述中间部和顶部远离生长基底13。
步骤S7中,停止通入碳源气体,继续从反应室12的第一进口1222通入保护气体,并且从气体传输管14的第一端142通入含氧气体。也可以停止从第一进口1222通入碳源气体和保护气体,而是从气体传输管14的第一端142通入保护气体和含氧气体。该含氧气体经过气体传输管14、气体扩散单元16和生长基底13的第二通孔136进入所述第一基底表面132。含氧气体可以是空气或者氧气。含氧气体的体积流量为300~500标准毫升/分钟(sccm)。改变生长基底13的温度至第二温度,该第二温度为氧化碳纳米管的温度,为500度至800度。所述碳纳米管阵列和含氧气体的反应时间定义为氧化时间,该氧化时间为5分钟至20分钟。反应室12的压强仍然为2托至8托。本实施例中,反应室12的压强为5托。所述含氧气体的体积流量、氧化时间和反应室12的压强可以确保仅碳纳米管的根部被氧化。
碳纳米管的根部被氧化后,停止通入含氧气体,并且继续从第一进口1222或者第二进口1224通入保护气体。待氧化后的碳纳米管阵列和生长基底13自然降温至400度后,将该氧化后的碳纳米管阵列和生长基底13缓慢移除反应室12。
本实施例中,反应室12的压强为5托,第二温度为700摄氏度,含氧气体的体积流量为500sccm,氧化时间为9分钟至10分钟。在某个实施例中,第二温度为800度,含氧气体的体积流量为300sccm,氧化时间为5分钟至7分钟。另一个实施例中,第二温度为500度,含氧气体的体积流量为500sccm,氧化时间为16分钟至20分钟。另一个实施例中,停止通入碳源气体,继续通入保护气体,使生长基底13自然降温,在降温过程中,通入含氧气体,含氧气体的体积流量为500sccm,氧化时间为13分钟至15分钟。
所述第二温度、氧化时间及含氧气体的体积流量三个参数值与碳纳米管阵列的品质有关。当生长的碳纳米管阵列的品质较低时,例如碳纳米管阵列中含有较多的缺陷及无定型碳时,可以适当降低第二温度、缩短氧化时间或减少含氧气体的体积流量;当生长碳纳米管阵列的品质较高时,例如碳纳米管阵列为基本不含有杂质的超顺排碳纳米管阵列时,可以适当提高第二温度、延长氧化时间或增加含氧气体的体积流量。
可以理解,当第二温度及含氧气体的体积流量一定时,氧化时间不可过长,氧化时间过长时,碳纳米管阵列受损严重,其高度将大大减少。氧化时间亦不可过短,氧化时间过短时,碳纳米管阵列与含氧气体接触反应的时间少,碳纳米管阵列不易与生长基底13分离。
在步骤S7之后进一步包括一分离碳纳米管阵列和生长基底13的步骤。具体的,将碳纳米管的根部氧化后,仅施加一外力将碳纳米管阵列和生长基底13分离。本实施例中,将碳纳米管的根部氧化后,仅轻轻晃动生长基底13即可将碳纳米管阵列和生长基底13分离。另一实施例中,将碳纳米管的根部氧化后,仅将生长基底13倾斜即可将碳纳米管阵列从生长基底13上分离,优选地,生长基底13倾斜使得第一基底表面132与水平面形成一30度至180度的夹角。优选地,第一基底表面132与水平面形成一90度的夹角。或者仅将生长基底13180度翻转,使得碳纳米管阵列由于自身重量而自由脱离。另一实施例中,将碳纳米管的根部氧化后,仅用气流吹碳纳米管阵列,即可将碳纳米管阵列从生长基底13上分离,比如用嘴吹碳纳米管阵列,也可将碳纳米管阵列从生长基底13上分离。另一实施例中,将碳纳米管的根部氧化后,将碳纳米管阵列和生长基底13从反应室12内取出的速度不能过快,该速度大于0且小于100cm/min。将碳纳米管阵列和生长基底13从反应室12内取出的速度大于100cm/min时,所述碳纳米管阵列将从生长基底13上脱落下来。
在生长所述碳纳米管阵列的过程中,对于每一根碳纳米管而言,所述顶部先生长,然后中间部生长,最后根部生长。在碳纳米管阵列的最后生长阶段,催化剂层15的催化活性降低,导致根部的缺陷比顶部和中间部多。当含氧气体扩散至所述碳纳米管阵列时,含氧气体可以接触顶部、中间部和根部。与顶部和中间部相比,根部更容易与含氧气体反应,其原因是根部的缺陷比顶部和中间部多。根部与含氧气体反应削弱了根部与第一基底表面132之间的结合力。而中间部和顶部几乎不含有缺陷,不容易与含氧气体反应。也即中间部和顶部并没有被氧化,仅根部被氧化。
由于根部与含氧气体反应削弱了根部与第一基底表面132之间的结合力,因此可以采用仅轻轻晃动生长基底13、仅将生长基底13倾斜、仅将生长基底13180度翻转,或者仅用气流吹碳纳米管阵列等方式,即可将碳纳米管阵列从生长基底13上分离。因此碳纳米管阵列的结构不会遭到破坏,完整的碳纳米管阵列可以得到。另外,当根部从生长基底13上分离时,催化剂层15留在第一基底表面132,使得碳纳米管阵列仅含有少量的催化剂颗粒或者不含有催化剂颗粒,从而提高了碳纳米管阵列的纯度。
进一步,氧化之后的碳纳米管阵列和氧化之前的碳纳米管阵列均是自支撑结构。所述自支撑为氧化之后的碳纳米管阵列和氧化之前的碳纳米管阵列均不需要大面积的载体支撑,而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身层状状态,即将氧化之后的碳纳米管阵列和氧化之前的碳纳米管阵列置于(或固定于)间隔一固定距离设置的两个支撑体上时,位于两个支撑体之间的氧化之后的碳纳米管阵列和氧化之前的碳纳米管阵列能够保持自身层状状态。将碳纳米管的根部氧化后,从生长基底13上分离下来的碳纳米管阵列仍然具有自支撑性。
所述含氧气体从第一端142进入,经过气体传输管14和气体扩散单元16,并穿过生长基底13的第二通孔136进入反应室12内。在含氧气体进入反应室12内的过程中,可以通过控制含氧气体的通入时间,使得含氧气体仅接触并氧化每一碳纳米管的根部。比例,在碳纳米管的根部被氧化后,停止通入含氧气体。因此,每一碳纳米管的中间部和顶部与含氧气体反应的机会减少,降低了碳纳米管阵列的损失,提供了碳纳米管阵列结构的完整性。
请参见图7,本发明第二实施例提供一种气体扩散单元26,该气体扩散单元26与第一实施例中的气体扩散单元16类似,其区别是:第二实施例的气体扩散单元26中,至少第一壁1642和第二壁1644具有一台阶。该台阶位于所述空间168内,并用来支撑生长基底13。所述台阶靠近第一壁1642和第二壁1644的一端。所述生长基底13可以位于或者固定在第一壁1642和第二壁1644的台阶上。
本发明第二实施例进一步提供一种碳纳米管阵列和生长基底13分离的方法,其与第一实施例提供的碳纳米管阵列和生长基底13分离的方法相同,这里不再赘述。
请参见图8,本发明第三实施例提供一种气体扩散单元36,该气体扩散单元36与第二实施例中的气体扩散单元26类似,其区别是:第三实施例的气体扩散单元36中,至少第一壁1642和第二壁1644具有多个台阶。该多个台阶位于所述空间168内,并用来支撑生长基底13。该多个台阶可以用来支撑不同尺寸的生长基底13,满足不同产品需求。
本发明第三实施例进一步提供一种碳纳米管阵列和生长基底13分离的方法,其与第一实施例提供的碳纳米管阵列和生长基底13分离的方法相同,这里不再赘述。
请参见图9,本发明第四实施例提供一种气体扩散单元46,该气体扩散单元46与第一实施例中的气体扩散单元16类似,其区别是:第四实施例的气体扩散单元46中进一步包括一盖板161,该盖板161覆盖所述第二出口167,并且该盖板161具有多个间隔设置的第三通孔1612。该盖板161用来支撑所述生长基底13。该盖板161的材料不限。本实施例中,该盖板161为石英网栅,并且多个第三通孔1612与生长基底13中的多个第二通孔136一一对应设置。在气体扩散单元16中的气体可以通过所述第三通孔1612和第二通孔136进入反应室12内。
本发明第四实施例进一步提供一种碳纳米管阵列和生长基底13分离的方法,其与第一实施例提供的碳纳米管阵列和生长基底13分离的方法相同,这里不再赘述。
本发明提供的制备碳纳米管阵列的装置及方法具有以下优点:反应室12设置第一进口1222和第二进口1224,并且气体传输管14的第一端142从该第二进口1224延伸出反应室12外,可以将碳源气体和保护气体从第一进口1222通入反应室12内,在生长基底13上生长碳纳米管阵列。待生长碳纳米管阵列结束后,将含氧气体或者含氧气体和保护气体的混合气体从气体传输管14的第一端142通入反应室12内,氧化碳纳米管的根部,以削弱碳纳米管和生长基底13的结合力,从而将碳纳米管阵列完整地从生长基底13上分离下来。
另外,本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化,当然,这些依据本发明精神所做的变化,都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种制备碳纳米管阵列的装置,其包括:
一反应室,该反应室包括间隔设置的一第一进口和一第二进口;
一气体扩散单元,该气体扩散单元位于所述反应室内,所述气体扩散单元为一中空结构并且具有一空间、一通孔和一出口;以及
一气体传输管,该气体传输管包括相对一第一端和一第二端,该第一端从所述第二进口延伸出所述反应室,所述第二端位于所述反应室内并与所述通孔连接。
2.如权利要求1所述的制备碳纳米管阵列的装置,其特征在于,所述气体扩散单元包括一底壁和一侧壁,所述通孔位于该侧壁上,所述出口与该底壁相对设置。
3.如权利要求2所述的制备碳纳米管阵列的装置,其特征在于,所述侧壁上设置一个或多个台阶,并且该一个或多个台阶位于所述空间内。
4.一种制备碳纳米管阵列的方法,该方法采用如权利要求1-3任意一项所述的制备碳纳米管阵列的装置,其包括以下步骤:
提供一生长基底,该生长基底具有相对的一第一基底表面和一第二基底表面,所述生长基底具有多个间隔设置的第二通孔,该多个第二通孔从所述第一基底表面贯穿至所述第二基底表面;
在所述第一基底表面设置一催化剂层;
将所述生长基底设置于所述气体扩散单元上并覆盖所述第二出口;
从所述第一进口向反应室内部通入碳源气体和保护气体,加热所述生长基底至第一温度,在所述第一基底表面生长一碳纳米管阵列,该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管,每一碳纳米管具有一根部;以及
从所述第一端向气体传输管通入含氧气体或者含氧气体和保护气体的混合气体,加热所述碳纳米管阵列至第二温度,从而氧化所述碳纳米管的根部。
5.如权利要求4所述的制备碳纳米管阵列的方法,其特征在于,将所述催化剂层设置在所述第一基底表面之前,在所述该第一基底表面上设置一催化剂载体层,所述催化剂载体层的材料为铝、氧化铝、氧化硅或氧化镁。
6.如权利要求4所述的制备碳纳米管阵列的方法,其特征在于,所述含氧气体的体积流量为300~500标准毫升/分钟,所述碳纳米管阵列和所述含氧气体的反应时间为5分钟至20分钟,所述反应室的压强为2托至8托。
7.如权利要求4所述的制备碳纳米管阵列的方法,其特征在于,氧化所述碳纳米管的根部的过程中,停止通入所述碳源气体,继续从所述第一进口通入所述保护气体,并且从所述第一端通入所述含氧气体。
8.如权利要求4所述的制备碳纳米管阵列的方法,其特征在于,氧化所述碳纳米管的根部的过程中,停止从所述第一进口通入所述碳源气体和所述保护气体,并且从所述第一端通入所述保护气体和所述含氧气体。
9.如权利要求4所述的制备碳纳米管阵列的方法,其特征在于,氧化所述碳纳米管的根部之后,进一步包括一使所述碳纳米管阵列与所述生长基底分离的步骤。
10.如权利要求9所述的制备碳纳米管阵列的方法,其特征在于,使所述碳纳米管阵列与所述生长基底分离的方法包括仅轻轻晃动所述生长基底、仅将所述生长基底倾斜、或者仅用气流吹所述碳纳米管阵列。
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