TW202005905A - 製備奈米碳管陣列的裝置及方法 - Google Patents
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Abstract
一種製備奈米碳管陣列的裝置,其包括:一反應室,該反應室包括間隔設置的一第一進口和一第二進口;一氣體擴散單元,該氣體擴散單元位元於所述反應室內,所述氣體擴散單元為一中空結構並且具有一空間、一通孔和一出口;及一氣體傳輸管,該氣體傳輸管包括相對一第一端和一第二端,該第一端從所述第二進口延伸出所述反應室,所述第二端位於所述反應室內並與所述通孔連接。本發明還涉及一種製備奈米碳管陣列的方法。
Description
本發明涉及一種製備奈米碳管陣列的裝置及方法。
目前比較成熟的製備奈米碳管的方法主要包括電弧放電法(Arc discharge)、鐳射燒蝕法(Laser Ablation)及化學氣相沈積法(Chemical Vapor Deposition)。其中,化學氣相沈積法和前兩種方法相比具有產量高、可控性強、與現行的積體電路工藝相相容等優點,利於工業上進行大規模合成。
然而,採用化學氣相沈積法在生長基底上生長奈米碳管陣列後,奈米碳管陣列往往附著在生長基底的表面上,不易與生長基底分離。通常採用一刀片或鑷子等工具通過機械外力將奈米碳管陣列從生長基底上剝離。由於奈米碳管陣列與生長基底之間的附著力較大,上述機械剝離方法往往會破壞奈米碳管陣列的結構,破壞整個奈米碳管陣列的完整性,影響奈米碳管陣列的後續使用。
有鑒於此,提供一種製備奈米碳管陣列的裝置及方法,可以保證從生長基底上分離奈米碳管陣列時不破壞奈米碳管陣列的完整性實為必要。
一種製備奈米碳管陣列的裝置,其包括:一反應室,該反應室包括間隔設置的一第一進口和一第二進口;一氣體擴散單元,該氣體擴散單元位元於所述反應室內,所述氣體擴散單元為一中空結構並且具有一空間、一通孔和一出口;及一氣體傳輸管,該氣體傳輸管包括相對一第一端和一第二端,該第一端從所述第二進口延伸出所述反應室,所述第二端位於所述反應室內並與所述通孔連接。
一種製備奈米碳管陣列的方法,該方法採用所述的製備奈米碳管陣列的裝置,其包括以下步驟:提供一生長基底,該生長基底具有相對的一第一基底表面和一第二基底表面,所述生長基底具有複數個間隔設置的第二通孔,該複數個第二通孔從所述第一基底表面貫穿至所述第二基底表面;在所述第一基底表面設置一催化劑層;將所述生長基底設置於所述氣體擴散單元上並覆蓋所述第二出口;從所述第一進口向反應室內部通入碳源氣體和保護氣體,加熱所述生長基底至第一溫度,在所述第一基底表面生長一奈米碳管陣列,該奈米碳管陣列包括複數個奈米碳管,每一奈米碳管具有一根部;及從所述第一端向氣體傳輸管通入含氧氣體或者含氧氣體和保護氣體的混合氣體,加熱所述奈米碳管陣列至第二溫度,從而氧化所述奈米碳管的根部。
與先前技術相比,本發明所提供的製備奈米碳管陣列的裝置及方法中,反應室設置第一進口和第二進口,並且氣體傳輸管的第一端從該第二進口延伸出反應室外,可以將碳源氣體和保護氣體從第一進口通入反應室內,在生長基底上生長奈米碳管陣列。待生長奈米碳管陣列結束後,將含氧氣體或者含氧氣體和保護氣體的混合氣體從氣體傳輸管的第一端通入反應室內,氧化奈米碳管的根部,以削弱奈米碳管和生長基底的結合力,從而將奈米碳管陣列完整地從生長基底上分離下來。
下面將結合附圖及具體實施例對本發明提供的製備奈米碳管陣列的裝置及方法作進一步的詳細說明。
請參見圖1和圖5,本發明第一實施例提供了奈米碳管陣列的製備裝置10,包括一反應室12、一氣體傳輸管14、一氣體擴散單元16和一加熱器18。所述氣體擴散單元16和所述氣體傳輸管14位於所述反應室12內。
所述反應室12具有相對的兩個側壁164,定義為第一側壁122和第二側壁124。所述第一側壁122上具有間隔設置的第一進口1222和第二進口1224,所述第二側壁124上具有一第一出口1242。該第一進口1222用於碳源氣體和保護氣體進入反應室12內,該第一出口1242用於將反應室12內各種反應所產生的廢氣等排出。所述反應室12可以由化學性能穩定、耐高溫的材質形成。本實施例中,所述反應室12為一石英管。所述反應室12內可以設有流量計用於檢測氣體的流量或設有壓強計用於檢測反應室12內壓強的變化。此外,所述反應室12還可以與一抽低空裝置相連,用於降低反應室12內的氣壓。
所述氣體傳輸管14用於將氣體傳輸給所述氣體擴散單元16。所述氣體傳輸管14具有相對的第一端142和第二端144,該第二端144位於反應室12內並與所述氣體擴散單元16連接,所述第一端142穿過反應室12的第二進口1224並延伸至反應室12外。所述氣體傳輸管14和氣體擴散單元16密封連接。所述氣體傳輸管14和氣體擴散單元16的連接方式不限,只要確保氣體可以從氣體傳輸管14到達氣體擴散單元16即可。氣體傳輸管14可以與氣體擴散單元16一體設置,也可拆卸式設置。本實施例中,所述氣體傳輸管14為一石英管。
所述氣體擴散單元16用於支撐生長奈米碳管陣列的生長基底13及將氣體擴散至反應室12內。請參見圖2,所述氣體擴散單元16係一中空結構,包括一底壁162和一側壁164。該側壁164具有一第一通孔166,所述氣體傳輸管14的第二端144可以通過該第一通孔166插入所述氣體擴散單元16中。所述氣體擴散單元16定義一空間168和一第二出口167,該第二出口167與所述底壁162相對設置。所述底壁162和側壁164形成所述空間168。所述氣體擴散單元16的形狀不限,比如所述側壁164可以圍成一長方體、一球體或者一梯形體。如圖2所示,所述氣體擴散單元16的形狀為長方體,所述側壁164包括一第一壁1642、一與該第一壁1642相對的第二壁1644、一第三壁1646、一與該第三壁1646相對的第四壁1648。所述第一壁1642具有所述第一通孔166,所述氣體傳輸管14的第二端144插入該第一通孔166中。所述底壁162、第一壁1642、第二壁1644、第三壁1646和第四壁1648圍成所述空間168。氣體從氣體傳輸管14的第一端142進入,穿過氣體傳輸管14進入氣體擴散單元16,然後穿過氣體擴散單元16的第二出口167進入反應室12的內部。所述氣體擴散單元16可以係半封閉容器。本實施例中,所述氣體擴散單元16為一石英舟。
生長奈米碳管陣列的生長基底13具有相對的一第一基底表面132和一第二基底表面134。所述生長基底13具有複數個間隔設置的第二通孔136,該第二通孔136從生長基底13的厚度方向貫穿該生長基底13,也即該第二通孔136從第一基底表面132貫穿至第二基底表面134,如圖3和圖4所示。所述第二通孔136的形狀不限,可以為圓形、方形、三角形、菱形等。複數個第二通孔136的形狀可以相同也可以不相同。所述第二通孔136為微孔時,其孔徑(平均孔徑)範圍為10奈米~1釐米;所述第二通孔136為間隙時,其寬度(平均寬度)範圍為10奈米~1釐米。所述微孔和間隙可以同時存在並且兩者尺寸可以在上述尺寸範圍內不同。所述生長基底13的材料要耐高溫、並且不與後續步驟通入的氣體發生化學反應及原子滲透等現象。該生長基底13的材料可以係矽、石英片等。當生長基底13為矽基底時,所述第一基底表面132形成一保護層,如氧化矽層,該氧化矽層的厚度為1~1000奈米。所述第一基底表面132可以經過機械拋光、電化學拋光等方法處理,以保證其平滑以適應生長奈米碳管陣列的需要。
所述生長基底13懸空設置於所述氣體擴散單元16上並覆蓋所述第二出口167,如圖5所示。所述生長基底13放置在氣體擴散單元16的側壁164上的方式不限。本實施例中,生長基底13的尺寸大於所述第二出口167,可以將生長基底13直接放置在側壁164上,並覆蓋第二出口167。在氣體擴散單元16內的氣體可以通過氣體擴散單元16的第二出口167和生長基底13的第二通孔136進入反應室12的內部。
所述加熱器18用於給所述生長基底13加熱,可以位於所述反應室12的外面,也可以位於反應室12的內部。所述加熱器18可以由奈米碳管或者電熱阻絲組成,該奈米碳管或者電熱阻絲環繞在反應室12的外部給反應室12加熱,以至於給生長基底13加熱。所述加熱器18也可以為高頻爐、高溫爐或者鐳射加熱器18,放置在反應室12的內部,直接給生長基底13加熱。例如,加熱器18放置在氣體擴散單元16的上方或者下方,僅加熱生長基底13而不用加熱整個反應室12,可以節省能源。
請參見圖6,本發明第一實施例進一步提供一種製備奈米碳管陣列的方法,其包括以下步驟: S1,提供所述生長基底13,該生長基底13具有相對的第一基底表面132和第二基底表面134,所述生長基底13具有複數個間隔設置的第二通孔136,該複數個第二通孔136從所述第一基底表面132貫穿至所述第二基底表面134; S2,在所述第一基底表面132設置一催化劑層15; S3,提供所述氣體擴散單元16,該氣體擴散單元16位元於所述反應室12內,該反應室12具有間隔設置的第一進口1222和第二進口1224,所述氣體擴散單元16為一中空結構,所述氣體擴散單元16具有所述空間168、所述第二開口和所述第一通孔166; S4,提供所述氣體傳輸管14,該氣體傳輸管14具有相對的第一端142和第二端144,該第二端144位於所述反應室12內並與所述氣體擴散單元16的第一通孔166連接,所述第一端142從所述第二進口1224延伸出所述反應室12; S5,將所述生長基底13設置於所述氣體擴散單元16上並覆蓋所述第二出口167; S6,從所述第一進口1222向反應室12內部通入碳源氣體和保護氣體,加熱所述生長基底13至第一溫度,在所述第一基底表面132生長一奈米碳管陣列,該奈米碳管陣列包括複數個奈米碳管,每一奈米碳管具有一根部;及 S7,從所述第一端142向氣體傳輸管14通入含氧氣體或者含氧氣體和保護氣體的混合氣體,加熱所述奈米碳管陣列至第二溫度,從而氧化所述奈米碳管的根部。
步驟S2中,所述催化劑層15的厚度為1奈米至10奈米。本實施例中,所述催化劑層15的厚度為1奈米至5奈米。所述催化劑層15可以通過蒸鍍、濺射或者化學沈積的方式設置在所述第一基底表面132。所述催化劑層15的材料可以為鐵、鈷、鎳或者其合金。所述催化劑層15可以進一步被退火,其退火溫度為200度至400度,其退火時間為8小時至12小時。在空氣氣氛中,催化劑層15被退火後會氧化形成金屬氧化物。也即,所述催化劑層15變成均勻分佈的金屬氧化物奈米顆粒。奈米顆粒的催化活性比連續的奈米層的催化活性好。本實施例中,催化劑層15為鐵層,該鐵層的厚度為2奈米,空氣氣氛中,該鐵層在300度下退火10個小時。
當所述生長基底13為矽基底時,設置在第一基底表面132的催化劑層15中的金屬可能與第一基底表面132中的矽反應,形成一合金,該合金會影響催化劑層15的催化活性。故,在催化劑層15設置在矽基底的第一基底表面132之前,將一催化劑載體層設置在所述矽基底的第一基底表面132上。如此,催化劑層15中的金屬不能與矽基底的第一基底表面132反應,催化劑層15的催化活性也就不會受到影響。所述催化劑載體層的材料可以為鋁(Al)、氧化鋁(Al2
O3
)、氧化矽(SiO2
)或氧化鎂(MgO)。所述催化劑載體層的厚度為1奈米至10奈米。本實施例中,所述催化劑載體層為一鋁層,該鋁層的厚度為3奈米至7奈米。可以理解,所述催化劑層15和催化劑載體層不會覆蓋生長基底13中的任何第二通孔136。在設置催化劑層15和催化劑載體層後,氧氣仍然會通過第二通孔136進入反應室12內。
步驟S5中,所述生長基底13懸空設置於氣體擴散單元16的第二出口167上並覆蓋該第二出口167,所述第一基底表面132遠離氣體擴散單元16,部分第二基底表面134與氣體擴散單元16的側壁164直接接觸。
步驟S6中,所述第一溫度係奈米碳管的生長溫度,該第一溫度為600度至720度。優選地,所述第一溫度為620度至700度。在所述第一溫度下,隨著碳源氣體和保護氣體的通入,通過化學氣相沈積法在生長基底13的第一基底表面132生長所述奈米碳管陣列。通入碳源氣體和保護氣體的時間為10分鐘至40分鐘。所述保護氣體為惰性氣體或者氮氣。所述碳源氣體為碳氫化合物,優選地,所述碳源氣體為乙炔、乙烯、甲烷、乙烷等中的一種或幾種組成的混合氣體。生長奈米碳管陣列時,所述反應室12的壓強為2托(Torr)至8托。
所述碳源氣體,比如乙炔,與催化劑層15直接接觸。在催化劑層15的催化作用下,乙炔裂解成碳單元(-C=C-或者C)和氫氣。當氫氣擴散到金屬氧化奈米顆粒表面時,金屬氧化物奈米顆粒被還原成金屬奈米顆粒。故,氧化的催化劑被還原,恢復了其催化活性。然後,碳單元被吸附到催化劑層15的表面,從而生長奈米碳管陣列。本實施例中,保護氣體為氮氣,碳源氣體為乙炔,第一溫度為700度,反應室12的壓強為5托。
每一奈米碳管由根部、頂部和中間部組成,該中間部位於根部和頂部之間。該根部與生長基底13的第一基底表面132直接接觸,所述中間部和頂部遠離生長基底13。
步驟S7中,停止通入碳源氣體,繼續從反應室12的第一進口1222通入保護氣體,並且從氣體傳輸管14的第一端142通入含氧氣體。也可以停止從第一進口1222通入碳源氣體和保護氣體,而係從氣體傳輸管14的第一端142通入保護氣體和含氧氣體。該含氧氣體經過氣體傳輸管14、氣體擴散單元16和生長基底13的第二通孔136進入所述第一基底表面132。含氧氣體可以係空氣或者氧氣。含氧氣體的體積流量為300~500標準毫升/分鐘(sccm)。改變生長基底13的溫度至第二溫度,該第二溫度為氧化奈米碳管的溫度,為500度至800度。所述奈米碳管陣列和含氧氣體的反應時間定義為氧化時間,該氧化時間為5分鐘至20分鐘。反應室12的壓強仍然為2托至8托。本實施例中,反應室12的壓強為5托。所述含氧氣體的體積流量、氧化時間和反應室12的壓強可以確保僅奈米碳管的根部被氧化。
奈米碳管的根部被氧化後,停止通入含氧氣體,並且繼續從第一進口1222或者第二進口1224通入保護氣體。待氧化後的奈米碳管陣列和生長基底13自然降溫至400度後,將該氧化後的奈米碳管陣列和生長基底13緩慢移除反應室12。
本實施例中,反應室12的壓強為5托,第二溫度為700攝氏度,含氧氣體的體積流量為500 sccm,氧化時間為9分鐘至10分鐘。在某個實施例中,第二溫度為800度,含氧氣體的體積流量為300 sccm,氧化時間為5分鐘至7分鐘。另一個實施例中,第二溫度為500度,含氧氣體的體積流量為500 sccm,氧化時間為16分鐘至20分鐘。另一個實施例中,停止通入碳源氣體,繼續通入保護氣體,使生長基底13自然降溫,在降溫過程中,通入含氧氣體,含氧氣體的體積流量為500 sccm,氧化時間為13分鐘至15分鐘。
所述第二溫度、氧化時間及含氧氣體的體積流量三個參數值與奈米碳管陣列的品質有關。當生長的奈米碳管陣列的品質較低時,例如奈米碳管陣列中含有較多的缺陷及無定型碳時,可以適當降低第二溫度、縮短氧化時間或減少含氧氣體的體積流量;當生長奈米碳管陣列的品質較高時,例如奈米碳管陣列為基本不含有雜質的超順排奈米碳管陣列時,可以適當提高第二溫度、延長氧化時間或增加含氧氣體的體積流量。
可以理解,當第二溫度及含氧氣體的體積流量一定時,氧化時間不可過長,氧化時間過長時,奈米碳管陣列受損嚴重,其高度將大大減少。氧化時間亦不可過短,氧化時間過短時,奈米碳管陣列與含氧氣體接觸反應的時間少,奈米碳管陣列不易與生長基底13分離。
在步驟S7之後進一步包括一分離奈米碳管陣列和生長基底13的步驟。具體的,將奈米碳管的根部氧化後,僅施加一外力將奈米碳管陣列和生長基底13分離。本實施例中,將奈米碳管的根部氧化後,僅輕輕晃動生長基底13即可將奈米碳管陣列和生長基底13分離。另一實施例中,將奈米碳管的根部氧化後,僅將生長基底13傾斜即可將奈米碳管陣列從生長基底13上分離,優選地,生長基底13傾斜使得第一基底表面132與水平面形成一30度至180度的夾角。優選地,第一基底表面132與水平面形成一90度的夾角。或者僅將生長基底13180度翻轉,使得奈米碳管陣列由於自身重量而自由脫離。另一實施例中,將奈米碳管的根部氧化後,僅用氣流吹奈米碳管陣列,即可將奈米碳管陣列從生長基底13上分離,比如用嘴吹奈米碳管陣列,也可將奈米碳管陣列從生長基底13上分離。另一實施例中,將奈米碳管的根部氧化後,將奈米碳管陣列和生長基底13從反應室12內取出的速度不能過快,該速度大於0且小於100 cm/min。將奈米碳管陣列和生長基底13從反應室12內取出的速度大於100 cm/min時,所述奈米碳管陣列將從生長基底13上脫落下來。
在生長所述奈米碳管陣列的過程中,對於每一根奈米碳管而言,所述頂部先生長,然後中間部生長,最後根部生長。在奈米碳管陣列的最後生長階段,催化劑層15的催化活性降低,導致根部的缺陷比頂部和中間部多。當含氧氣體擴散至所述奈米碳管陣列時,含氧氣體可以接觸頂部、中間部和根部。與頂部和中間部相比,根部更容易與含氧氣體反應,其原因係根部的缺陷比頂部和中間部多。根部與含氧氣體反應削弱了根部與第一基底表面132之間的結合力。而中間部和頂部幾乎不含有缺陷,不容易與含氧氣體反應。也即中間部和頂部並沒有被氧化,僅根部被氧化。
由於根部與含氧氣體反應削弱了根部與第一基底表面132之間的結合力,故可以採用僅輕輕晃動生長基底13、僅將生長基底13傾斜、僅將生長基底13180度翻轉,或者僅用氣流吹奈米碳管陣列等方式,即可將奈米碳管陣列從生長基底13上分離。故奈米碳管陣列的結構不會遭到破壞,完整的奈米碳管陣列可以得到。另,當根部從生長基底13上分離時,催化劑層15留在第一基底表面132,使得奈米碳管陣列僅含有少量的催化劑顆粒或者不含有催化劑顆粒,從而提高了奈米碳管陣列的純度。
進一步,氧化之後的奈米碳管陣列和氧化之前的奈米碳管陣列均係自支撐結構。所述自支撐為氧化之後的奈米碳管陣列和氧化之前的奈米碳管陣列均不需要大面積的載體支撐,而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身層狀狀態,即將氧化之後的奈米碳管陣列和氧化之前的奈米碳管陣列置於(或固定於)間隔一固定距離設置的兩個支撐體上時,位於兩個支撐體之間的氧化之後的奈米碳管陣列和氧化之前的奈米碳管陣列能夠保持自身層狀狀態。將奈米碳管的根部氧化後,從生長基底13上分離下來的奈米碳管陣列仍然具有自支撐性。
所述含氧氣體從第一端142進入,經過氣體傳輸管14和氣體擴散單元16,並穿過生長基底13的第二通孔136進入反應室12內。在含氧氣體進入反應室12內的過程中,可以通過控制含氧氣體的通入時間,使得含氧氣體僅接觸並氧化每一奈米碳管的根部。比例,在奈米碳管的根部被氧化後,停止通入含氧氣體。故,每一奈米碳管的中間部和頂部與含氧氣體反應的機會減少,降低了奈米碳管陣列的損失,提供了奈米碳管陣列結構的完整性。
請參見圖7,本發明第二實施例提供一種氣體擴散單元26,該氣體擴散單元26與第一實施例中的氣體擴散單元16類似,其區別係:第二實施例的氣體擴散單元26中,至少第一壁1642和第二壁1644具有一臺階。該臺階位於所述空間168內,並用來支撐生長基底13。所述臺階靠近第一壁1642和第二壁1644的一端。所述生長基底13可以位於或者固定在第一壁1642和第二壁1644的臺階上。
本發明第二實施例進一步提供一種奈米碳管陣列和生長基底13分離的方法,其與第一實施例提供的奈米碳管陣列和生長基底13分離的方法相同,這裡不再贅述。
請參見圖8,本發明第三實施例提供一種氣體擴散單元36,該氣體擴散單元36與第二實施例中的氣體擴散單元26類似,其區別係:第三實施例的氣體擴散單元36中,至少第一壁1642和第二壁1644具有複數個臺階。該複數個臺階位於所述空間168內,並用來支撐生長基底13。該複數個臺階可以用來支撐不同尺寸的生長基底13,滿足不同產品需求。
本發明第三實施例進一步提供一種奈米碳管陣列和生長基底13分離的方法,其與第一實施例提供的奈米碳管陣列和生長基底13分離的方法相同,這裡不再贅述。
請參見圖9,本發明第四實施例提供一種氣體擴散單元46,該氣體擴散單元46與第一實施例中的氣體擴散單元16類似,其區別係:第四實施例的氣體擴散單元46中進一步包括一蓋板161,該蓋板161覆蓋所述第二出口167,並且該蓋板161具有複數個間隔設置的第三通孔1612。該蓋板161用來支撐所述生長基底13。該蓋板161的材料不限。本實施例中,該蓋板161為石英網柵,並且複數個第三通孔1612與生長基底13中的複數個第二通孔136一一對應設置。在氣體擴散單元16中的氣體可以通過所述第三通孔1612和第二通孔136進入反應室12內。
本發明第四實施例進一步提供一種奈米碳管陣列和生長基底13分離的方法,其與第一實施例提供的奈米碳管陣列和生長基底13分離的方法相同,這裡不再贅述。
本發明提供的製備奈米碳管陣列的裝置及方法具有以下優點:反應室12設置第一進口1222和第二進口1224,並且氣體傳輸管14的第一端142從該第二進口1224延伸出反應室12外,可以將碳源氣體和保護氣體從第一進口1222通入反應室12內,在生長基底13上生長奈米碳管陣列。待生長奈米碳管陣列結束後,將含氧氣體或者含氧氣體和保護氣體的混合氣體從氣體傳輸管14的第一端142通入反應室12內,氧化奈米碳管的根部,以削弱奈米碳管和生長基底13的結合力,從而將奈米碳管陣列完整地從生長基底13上分離下來。
綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化,皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧製備裝置
12‧‧‧反應室
122‧‧‧第一側壁
1222‧‧‧第一進口
1224‧‧‧第二進口
124‧‧‧第二側壁
1242‧‧‧第一出口
14‧‧‧氣體傳輸管
142‧‧‧第一端
144‧‧‧第二端
16,26,36,46‧‧‧氣體擴散單元
162‧‧‧底壁
164‧‧‧側壁
1642‧‧‧第一壁
1644‧‧‧第二壁
1646‧‧‧第三壁
1648‧‧‧第四壁
166‧‧‧第一通孔
168‧‧‧空間
167‧‧‧第二出口
18‧‧‧加熱器
13‧‧‧生長基底
132‧‧‧第一基底表面
134‧‧‧第二基底表面
136‧‧‧第二通孔
161‧‧‧蓋板
1612‧‧‧第三通孔
15‧‧‧催化劑層
圖1為本發明第一實施例提供的製備奈米碳管陣列的裝置的結構示意圖。
圖2為本發明第一實施例提供的氣體擴散單元的結構示意圖。
圖3為本發明第一實施例提供的生長基底的結構示意圖。
圖4為本發明第一實施例提供的另一生長基底的結構示意圖。
圖5為本發明第一實施例提供的氣體擴散單元和生長基底組成的整體結構的結構示意圖。
圖6為本發明第一實施例提供的製備奈米碳管陣列的方法的流程圖。
圖7為本發明第二實施例提供的氣體擴散單元的結構示意圖。
圖8為本發明第三實施例提供的氣體擴散單元的結構示意圖。
圖9為本發明第四實施例提供的氣體擴散單元的結構示意圖。
無
10‧‧‧製備裝置
12‧‧‧反應室
122‧‧‧第一側壁
1222‧‧‧第一進口
1224‧‧‧第二進口
124‧‧‧第二側壁
1242‧‧‧第一出口
14‧‧‧氣體傳輸管
142‧‧‧第一端
144‧‧‧第二端
16‧‧‧氣體擴散單元
18‧‧‧加熱器
13‧‧‧生長基底
136‧‧‧第二通孔
15‧‧‧催化劑層
Claims (10)
- 一種製備奈米碳管陣列的裝置,其改良在於,其包括: 一反應室,該反應室包括間隔設置的一第一進口和一第二進口; 一氣體擴散單元,該氣體擴散單元位元於所述反應室內,所述氣體擴散單元為一中空結構並且具有一空間、一通孔和一出口;及 一氣體傳輸管,該氣體傳輸管包括相對一第一端和一第二端,該第一端從所述第二進口延伸出所述反應室,所述第二端位於所述反應室內並與所述通孔連接。
- 如請求項1所述的製備奈米碳管陣列的裝置,其中,所述氣體擴散單元包括一底壁和一側壁,所述通孔位於該側壁上,所述出口與該底壁相對設置。
- 如請求項2所述的製備奈米碳管陣列的裝置,其中,所述側壁上設置一個或複數個臺階,並且該一個或複數個臺階位於所述空間內。
- 一種製備奈米碳管陣列的方法,該方法採用如請求項1-3任意一項所述的製備奈米碳管陣列的裝置,其包括以下步驟: 提供一生長基底,該生長基底具有相對的一第一基底表面和一第二基底表面,所述生長基底具有複數個間隔設置的第二通孔,該複數個第二通孔從所述第一基底表面貫穿至所述第二基底表面; 在所述第一基底表面設置一催化劑層; 將所述生長基底設置於所述氣體擴散單元上並覆蓋所述第二出口; 從所述第一進口向反應室內部通入碳源氣體和保護氣體,加熱所述生長基底至第一溫度,在所述第一基底表面生長一奈米碳管陣列,該奈米碳管陣列包括複數個奈米碳管,每一奈米碳管具有一根部;及 從所述第一端向氣體傳輸管通入含氧氣體或者含氧氣體和保護氣體的混合氣體,加熱所述奈米碳管陣列至第二溫度,從而氧化所述奈米碳管的根部。
- 如請求項4所述的製備奈米碳管陣列的方法,其中,將所述催化劑層設置在所述第一基底表面之前,在所述該第一基底表面上設置一催化劑載體層,所述催化劑載體層的材料為鋁、氧化鋁、氧化矽或氧化鎂。
- 如請求項4所述的製備奈米碳管陣列的方法,其中,所述含氧氣體的體積流量為300~500標準毫升/分鐘,所述奈米碳管陣列和所述含氧氣體的反應時間為5分鐘至20分鐘,所述反應室的壓強為2托至8托。
- 如請求項4所述的製備奈米碳管陣列的方法,其中,氧化所述奈米碳管的根部的過程中,停止通入所述碳源氣體,繼續從所述第一進口通入所述保護氣體,並且從所述第一端通入所述含氧氣體。
- 如請求項4所述的製備奈米碳管陣列的方法,其中,氧化所述奈米碳管的根部的過程中,停止從所述第一進口通入所述碳源氣體和所述保護氣體,並且從所述第一端通入所述保護氣體和所述含氧氣體。
- 如請求項4所述的製備奈米碳管陣列的方法,其中,氧化所述奈米碳管的根部之後,進一步包括一使所述奈米碳管陣列與所述生長基底分離的步驟。
- 如請求項9所述的製備奈米碳管陣列的方法,其中,使所述奈米碳管陣列與所述生長基底分離的方法包括僅輕輕晃動所述生長基底、僅將所述生長基底傾斜、或者僅用氣流吹所述奈米碳管陣列。
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