CN100482585C - 碳纳米管制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管制备装置，其包括一石英管、一导流腔体及一气体输送管。该石英管包括一第一进气口及一与该第一进气口相对设置的出气口。该导流腔体设置在该石英管内，其包括一顶部及一第二进气口，该顶部设置有若干开口，该若干开口与第一进气口的开口方向垂直。该气体输送管用于向导流腔体内输送反应气体，其包括一第一端口及一第二端口，该第一端口与第一进气口密封套接，第二端口与第二进气口密封套接。

Description

碳纳米管制备装置
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管的制备装置，尤其是一种热化学气相沉积的碳纳米管制备装置。
【背景技术】
碳纳米管是一种新型一维纳米碳材料，由日本研究人员饭岛澄男(S.Iijima)于1991年首次发现。碳纳米管具有优异的性质，如高抗张强度与高热稳定性，并且随着碳纳米管螺旋方式的变化，碳纳米管可呈现出金属性或半导体性等。由于碳纳米管具有理想的一维结构以及在力学、电学、热学等领域优良的性质，其在材料科学、化学、物理学等交叉学科领域已展现出广阔的应用前景。因此，实现碳纳米管的可控生长，是将碳纳米管推向应用的关键。
目前，比较成熟的碳纳米管制备方法主要有三种：电弧放电法、雷射烧蚀法以及化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法(CVD)以其工艺简便、成本低、可批量生长等特点而得到广泛的研究与应用。
化学气相沉积法是利用含碳气体作为碳源气，在硅或沸石基底上生长出多壁或单壁碳纳米管。然而，如图1所示，现有技术中的热CVD碳纳米管制备装置1包括一石英管17，该石英管17包括一进气口13及一与该进气口13相对设置的出气口15。在碳纳米管的制备过程中，将一表面形成有催化剂层22的基底2装载在所述石英管17内，反应气体11由进气口13水平方向吹送至出气口15，即与碳纳米管的生长方向垂直。对于微细碳纳米管而言，即使该反应气体的流速缓慢，其也将使得最终生长出的碳纳米管准直性不佳。
有鉴于此，提供一种可生长准直性碳纳米管的制备装置实为必要。
【发明内容】
下面将以实施例说明一种碳纳米管制备装置，其可实现碳纳米管的准直性生长。
一种碳纳米管制备装置，其包括一石英管、一导流腔体及一气体输送管。该石英管包括一第一进气口及一与该第一进气口相对设置的出气口；该导流腔体设置在该石英管内，其包括一顶部及一第二进气口，该顶部设置有若干开口，该若干开口与第一进气口的开口方向垂直；该气体输送管包括一第一端口与一第二端口，该第一端口与第一进气口密封套接，第二端口与第二进气口密封套接。
与现有技术相比较，所述碳纳米管制备装置，其通过采用导流腔体改变碳纳米管生长所需的反应气体流向，使该流向由现有技术中的垂直于碳纳米管生长方向转为平行于碳纳米管生长方向，该种设置可以使碳纳米管具有较佳的准直性。
【附图说明】
图1是现有技术中的碳纳米管制备装置的结构示意图。
图2是本发明实施例的碳纳米管制备装置的结构示意图。
图3是本发明实施例的导流腔体的顶部示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图将对本发明实施例作进一步详细的说明。
参见图2，本实施例所提供的碳纳米管制备装置10，其包括一石英管20、一导流腔体30、一气体输送管40以及一加热装置12。
该石英管20包括一第一进气口22及一与该第一进气口相对设置的出气口24。
该导流腔体30设置在所述石英管20内，该导流腔体30大致呈倒置的漏斗形状，其包括一顶部32及一底部38，且其内部形成一空腔。如图3所示，该顶部32形成有规则排列的若干开口34。该若干开口34的开口方向与所述第一进气口22的开口方向垂直，其形状优选为圆形，也可选用如方形或三角形等其它平面几何形状，该开口34的口径尺寸为毫米级。可以理解的是，该若干开口34的开口方向与所述第一进气口22的开口方向并不限于绝对垂直。该底部38设置有第二进气口36，当然，也可将第二进气口36设置在导流腔体30的侧壁，其能向导流腔体30内通入碳纳米管生长用反应气体即可。该导流腔体30的材质可选用不锈钢、陶瓷、石英等。
该气体输送管40用于向导流腔体30内部形成的空腔中输送反应气体，其包括一第一端口42与一第二端口44。该第一端口42与第一进气口22密封套接，第二端口44与第二进气口36密封套接。
该碳纳米管制备装置10进一步包括一基底50，该基底50用于生长碳纳米管，其设置在导流腔体30的顶部32的上方。该基底50的材质可选用石英、硅、氧化铝、氧化镁等。该基底50的表面形成有一催化剂层52，该催化剂层52可由钴、镍、铁，或其合金等材料所构成。
该加热装置12设置在石英管20的周围，用于对装载在石英管20内的碳纳米管生长用催化剂层52进行加热。该加热装置12可选用高温炉及高频炉等加热设备。
下面结合碳纳米管的制备过程详细说明本实施例所提供的碳纳米管制备装置10的使用方法。
首先，将表面形成有催化剂层52的基底50放置在该导流腔体30的顶部32上方并与该顶部32直接接触。也可以将该基底50不与导流腔体30直接接触，比如采用架空的方式将其设置在导流腔体30的顶部32上方一定距离之处。该基底50优选为具有多孔结构的基底，其孔径尺寸优选为微米级，以利于气体从孔中透过并垂直于基底50流出。之后将导流腔体30放置在石英管20内并连接好气体输送管40。
然后，在常压下从第一进气口22通入载气气体，该载气气体可通过气体输送管40及第二进气口36进入导流腔体30内，并通过开口34从该导流腔体30中流出至石英管20内。该开口34可通过机械加工形成，如钻床钻孔或冲压冲孔等。该载气气体可选用氢气、氮气、氨气或其它惰性气体等。通过加热装置12对石英管20内的催化剂层52进行加热。待催化剂层52的温度升高至预定温度后，一般为500度～900度，从第一进气口22通入反应气体。所述反应气体可选用甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等碳源气。该反应气体经气体输送管40及第二进气口36进入导流腔体30内，并通过开口34垂直吹向基底50并进入石英管20内。由于催化剂的催化作用，通入到石英管20内的碳源气热分解成碳单元与氢气；碳单元吸附在催化剂层52形成的催化剂颗粒表面，待催化剂颗粒中吸附的碳单元达到饱和后将析出从而可在催化剂颗粒位置生长出碳纳米管。而载气气体与反应后产生的废气可通过出气口24排出。
另一实施例中，也可直接在导流腔体30的顶部32表面形成催化剂层52进行碳纳米管的生长。
形成表面有催化剂层52的流腔体30的顶部32可由以下步骤制作：
首先，可通过机械加工如钻床钻孔或冲压冲孔等，在导流腔体30的顶部32形成规则排列的若干开口34，之后在该导流腔体30的顶部32表面形成与若干开口34对应的掩膜。本实施例可采用光阻制程，其具体步骤可为：在导流腔体30的顶部32表面涂敷一光阻层；将一具有与若干开口34排布对应的图案的光罩置于光阻层上，在紫外光中曝露一定时间；以氢氧化钾等碱性溶液为显影剂，采用湿式蚀刻法去除经过曝光的光阻材料，即可在导流腔体30的顶部32表面形成掩盖若干开口34的掩膜。其中，光阻材料可采用聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯或聚碳酸酯等。
其后，在所述导流腔体30的顶部32表面无掩膜区域形成一催化剂层52。该催化剂层52的形成方法可采用离子镀膜法、射频磁控溅镀、真空蒸发法、化学气相沉积法等。
最后，去除所述导流腔体30的顶部32表面的掩膜。本实施例使用有机溶剂(如丙酮等)去除掩膜，进而可获得具有若干开口34，且表面形成有催化剂层52的导流腔体30顶部32。
本发明实施例所提供的碳纳米管制备装置，其通过导流腔体改变碳纳米管生长用反应气体的流向，使其与碳纳米管的生长方向平行，进而可实现准直性碳纳米管的制备。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变化导流腔体的形状及设置位置，或改变第二进气口的设置位置，以及开口的形状及其尺寸大小等，只要其不偏离本发明的实施效果即可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围的内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管制备装置，其包括一石英管，该石英管包括一第一进气口及一与该第一进气口相对设置的出气口，其特征在于进一步包括：
一导流腔体，其设置于该石英管内，该导流腔体包括一顶部及一第二进气口，该顶部形成有若干开口，该若干开口与第一进气口的开口方向垂直；
一气体输送管，其包括一第一端口与一第二端口，该第一端口与第一进气口密封套接，该第二端口与第二进气口密封套接。
2.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述导流腔体的材质包括不锈钢、陶瓷或石英。
3.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述第二进气口设置在导流腔体的底部。
4.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述第二进气口设置在导流腔体的侧壁。
5.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述导流腔体呈倒置的漏斗形状。
6.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述开口形状为圆形，且在所述导流腔体的顶部规则排列。
7.如权利要求6所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述圆形开口的口径尺寸为毫米级。
8.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，该装置进一步包括一生长碳纳米管用的基底，其设置在所述导流腔体的顶部。
9.如权利要求8所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述基底具有多孔结构，其孔径尺寸为微米级。
10.如权利要求8所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述基底表面形成有生长碳纳米管用的催化剂。
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