CN100482580C - 一种碳纳米管制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳纳米管制备装置，其包括：一反应腔；一基底承载装置，其位于反应腔内，用于承载碳纳米管生长用基底；一升降装置，用于在碳纳米管生长过程中移动所述基底承载装置。本发明还提供一种利用上述装置制备碳纳米管的方法。本发明通过设置一升降装置，在碳纳米管生长过程中使碳纳米管生长尖端保持在一预定区域内，以防止碳纳米管停止生长，其可实现超长碳纳米管的制备。

Description

一种碳纳米管制备装置及方法
【技术领域】
本发明涉及一种碳纳米管制备装置及方法，尤其是利用化学气相沉积法进行碳纳米管制备的装置及方法。
【背景技术】
因碳纳米管在机械、电子、物理、化学等方面具有优异的性能，如独特的金属或半导体导电性、极高的机械强度、高容量储氢能力及吸附能力、场致电子发射性能、定向导热性能以及较强的宽带电磁波吸收特性等，使得碳纳米管受到物理、化学及材料科学等领域以及高新技术产业部门的极大重视，同时也促进了碳纳米管的广泛研究与实际应用。目前，碳纳米管已广泛应用于增强材料、超级电容器电极材料、气体吸附材料、催化材料、热传导材料以及场致电子发射材料等领域。
目前，较为成熟的碳纳米管制备方法主要有三种：电弧放电法、激光烧蚀法以及化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法一般是采用过渡金属或其氧化物作为碳纳米管生长的催化剂，在一定温度下，使碳源气在催化剂表面发生热裂解而生长出碳纳米管的方法，其因工艺简便、成本低、可批量生长等特点而得到广泛的研究与应用。
现有技术提供一种碳纳米管的制备方法，其包括以下步骤：提供一表面形成有一催化剂层的基底，将其置入反应腔中；加热反应腔，向反应腔中通入碳源气，进行碳纳米管生长。在催化剂的催化作用下，将在催化剂层位置向上生长出碳纳米管。
但是，以该方法制备碳纳米管过程中，一般反应5～30分钟后，由于碳的析出速度超过其在催化剂颗粒间的扩散速度，使催化剂颗粒表面被碳封闭及堆积，碳纳米管将停止后续的生长，致使最终获取的碳纳米管较短，仅为数纳米至数微米。
有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管制备装置及方法，其可实现超长碳纳米管的制备。
【发明内容】
下面将以实施例说明一种碳纳米管制备装置及方法，其可实现超长碳纳米管的制备。
一种碳纳米管制备装置，其包括：
一反应腔；
一基底承载装置，其位于反应腔内，用于承载碳纳米管生长用基底；
一升降装置，用于在碳纳米管生长过程中移动所述基底承载装置。
以及，一种碳纳米管制备方法，包括步骤：
提供一如上所述的碳纳米管制备装置；
将一表面形成有催化剂层的基底装载于基底承载装置上，且使该催化剂层面向反应腔底部一侧；
向该反应腔内通入一碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管，在碳纳米管生长过程中通过升降装置向上移动基底承载装置，以使碳纳米管的生长尖端保持在一预定区域内。
相对于现有技术，所述碳纳米管制备装置及方法，通过设置一升降装置，在碳纳米管生长过程中使碳纳米管生长尖端保持在一预定区域内，以防止碳纳米管停止生长，其可实现超长碳纳米管的制备。另外，通过将基底具有催化剂层的一面面向反应腔底部一侧，在重力作用下可实现碳纳米管的准直性生长。
【附图说明】
图1是本发明实施例碳纳米管制备装置的示意图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。
如图1所示，本发明实施例提供的碳纳米管制备装置100，其包括：一反应腔10、一基底承载装置20及一升降装置30。
其中，所述反应腔10包括一进气口12及一与进气口12相对设置的排气口14。所述进气口12用于向反应腔10内通入一碳源气；所述排气口14用于排放反应气体。优选的，所述进气口12设于反应腔10顶部；所述排气口14设于反应腔10底部，其与进气口12相配合，可使碳源气气流方向与碳纳米管生长方向平行，从而可使获得的碳纳米管具有较佳的准直性。该反应腔10周围可设置一加热装置40，用于对装载于反应腔10内的碳纳米管生长用催化剂加热。
所述基底承载装置20位于反应腔10内，用于承载碳纳米管生长用基底50。本实施例中，基底承载装置20包括一悬臂。该悬臂一端用于承载碳纳米管生长用基底50；另一端与升降装置30相连接。
所述升降装置30用于上下移动所述基底承载装置20。本实施例中，所述升降装置30为一滑轨，其设于反应腔10内的一侧壁上，该滑轨可使基底承载装置20在反应腔10内上下移动。
下面具体描述一种利用该碳纳米管制备装置100进行碳纳米管制备的方法，其包括以下步骤：
(1)提供一基底50，在该基底50的一表面上形成一催化剂层52。所述基底50的材质可采用硅、石英或玻璃等。所述催化剂层52的材质可选用铁、钴、镍或其合金等。该催化剂层52的形成方法可采用离子镀膜法、射频磁控溅镀、真空蒸发法、化学气相沉积法等。将该形成有催化剂层52的基底50装载于基底承载装置20上，并使所述基底50的催化剂层52面向反应腔10底部的排气口14一侧，如此设置可使后续碳纳米管的生长方向与重力方向一致，进而使获得的碳纳米管具有较佳的准直性。
(2)向反应腔10内通入碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管60，在碳纳米管生长过程中通过升降装置30向上移动基底承载装置20，以保持碳纳米管60的生长尖端位于一预定区域16内。具体步骤可为：(a)通过一环绕于反应腔10的加热装置40(如高温炉、高频炉等)加热催化剂层52至500～900摄氏度。(b)通过进气口12向反应腔10内通入碳源气或碳源气与载气气体的混合气体，碳源气将在催化剂层52位置裂解而生长出碳纳米管。其中，所述碳源气可选用甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合气体；所述载气气体可选用氢气、氨气或氦气、氩气等惰性气体。(c)通过升降装置30向上移动基底承载装置20，以保持碳纳米管60的生长尖端位于一预定区域16内。在碳纳米管60生长过程中，使碳纳米管60的生长尖端保持在该预定区域16内，即可使碳纳米管60连续生长至理想长度。
所述预定区域16是指：进行碳纳米管60制备时，由碳源气分解的碳，将溶解并扩散进入催化剂颗粒内部，碳达饱和后再析出形成碳纳米管60，其所需温度约为500～900摄氏度之间。而碳源气由进气口12通入反应腔10时温度较低，在其通过反应腔10流向排气口14的过程中被逐渐加热，待该碳源气到达反应腔10内某一区域时，其温度达到500～900摄氏度之间，较为适合碳纳米管60的生长，该区域即为所述预定区域16。并且，在该预定区域内生长碳纳米管60时，由于其具有较佳的生长温度，碳的析出速度不会超过其在催化剂颗粒间的扩散速度，故不会出现催化剂颗粒表面被碳封闭及堆积而导致碳纳米管60停止生长的情况，进而可实现超长碳纳米管60的制备。
本实施例提供的碳纳米管制备装置及方法，通过设置一升降装置，在碳纳米管生长过程中保持碳纳米管生长尖端位于一预定区域内，以防止碳纳米管停止生长，其可实现超长碳纳米管的制备。另外，通过将基底具有催化剂层的一面面向反应腔底部排气口一侧，在重力作用下可实现碳纳米管的准直性生长。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更基底承载装置及升降装置的结构等，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纳米管制备装置，其包括：
一反应腔；一基底承载装置，其位于反应腔内，用于承载碳纳米管生长用基底，其特征在于，该碳纳米管制备装置进一步包括一升降装置，用于在碳纳米管生长过程中移动所述基底承载装置。
2.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述基底承载装置包括一悬臂。
3.如权利要求2所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述升降装置为一滑轨，其位于反应腔内侧壁，该滑轨可使悬臂在反应腔内上下移动。
4.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述反应腔包括一进气口及一相对该进气口设置的排气口。
5.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述反应腔周围设有一加热装置。
6.一种碳纳米管制备方法，包括以下步骤：
提供一如权利要求1所述的碳纳米管制备装置；
将一表面形成有催化剂层的基底装载在基底承载装置上，且使该催化剂层面向反应腔底部一侧；
向该反应腔内通入一碳源气，进行化学气相沉积生长碳纳米管，在碳纳米管生长过程中通过升降装置向上移动基底承载装置，以使碳纳米管的生长尖端保持于一预定区域内。
7.如权利要求6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述基底的材质为硅、石英或玻璃。
8.如权利要求6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂层的材质为铁、钴、镍或其合金。
9.如权利要求6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气为甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合。
10.如权利要求6所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述碳源气是与一载气气体一起通入反应腔内的。
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