CN1958442B - 一种碳纳米管制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种碳纳米管制备装置，其包括：一反应腔；一对位于反应腔内之第一电极及第二电极，用于产生一电场，该第一电极与第二电极相对设置，且该第一电极可沿远离第二电极的方向移动；一个基底，该基底表面形成有用于生长碳纳米管的催化剂层，该基底设置于该第一电极上，且该催化剂层面向该第二电极；一传动装置，用于在碳纳米管沿平行于该电场方向的方向生长的过程中沿远离该第二电极的方向移动该第一电极来增大第一电极与第二电极之间的垂直距离，以使碳纳米管生长尖端保持在一预定反应区域内，并沿平行于该电场方向的方向生长。本发明还提供一种利用上述装置的碳纳米管制备方法。该碳纳米管制备方法可实现超长碳纳米管的准直性生长。

Description

一种碳纳米管制备装置及方法 

【技术领域】

本发明涉及一种碳纳米管制备装置及方法，尤其是关于化学气相沉积法进行碳纳米管制备的装置及方法。 

【背景技术】

因碳纳米管在机械、电子、物理、化学等方面具有优异的性能，如独特的金属或半导体特性、极高的机械强度、高容量储氢能力及吸附能力、场致电子发射性能、定向导热性能以及较强的宽带电磁波吸收特性等，使得碳纳米管受到物理、化学及材料科学等领域以及高新技术产业部门的极大重视，同时也促进了碳纳米管的广泛研究与实际应用。目前，碳纳米管已广泛应用于增强材料、超级电容器电极材料、气体吸附材料、催化材料、热传导材料以及场致电子发射材料等领域。 

目前，较为成熟的碳纳米管制备方法主要有三种：电弧放电法、激光烧蚀法以及化学气相沉积法。其中，化学气相沉积法一般是采用过渡金属或其氧化物作为碳纳米管生长的催化剂，在一定温度下，使碳源气在催化剂表面分解而生长出碳纳米管的方法，其因工艺简便、成本低、可批量生长等特点而得到广泛的研究与应用。 

现有技术提供一种碳纳米管的制备方法，其包括以下步骤：提供一表面形成有一催化剂层的基底，将其置入反应腔中；加热反应腔，向反应腔中通入碳源气，进行碳纳米管生长。在催化剂的催化作用下，将在催化剂层位置向上生长出碳纳米管。 

但是，以该方法制备碳纳米管过程中，一般反应5～30分钟后，由于碳的析出速度超过其在催化剂颗粒间的扩散速度，使催化剂颗粒表面被碳封闭及堆积，碳纳米管将停止生长，致使最终获取的碳纳米管较短，仅为数纳米至数微米。 

有鉴于此，有必要提供一种碳纳米管制备装置及方法，其可实现超长碳纳米管的制备。

【发明内容】

下面将以实施例说明一种碳纳米管制备装置及方法，其可实现超长碳纳米管的制备。 

一种碳纳米管制备装置，用于生长碳纳米管，其包括：一反应腔；一对位于反应腔内的第一电极及第二电极，用于产生一电场，该第一电极与第二电极相对设置，且该第一电极可沿远离第二电极的方向移动；一个基底，该基底表面形成有用于生长碳纳米管的催化剂层，该基底设置于该第一电极上，且该催化剂层面向该第二电极；一传动装置，用于在碳纳米管沿平行于该电场方向的方向生长的过程中沿远离该第二电极的方向移动该第一电极来增大第一电极与第二电极之间的垂直距离，以使碳纳米管生长尖端保持在一预定反应区域内，并沿平行于该电场方向的方向生长。 

以及，一种碳纳米管制备方法，包括步骤：将表面形成有催化剂层的基底装载于反应腔内的第一电极上，且使催化剂层面向舆该第一电极相对设置的第二电极；在该第一及第二电极之间施加一电压，以在该第一及第二电极之间产生一电场；向该反应腔内通入一反应气体，进行化学气相沉积生长碳纳米管，碳纳米管生长方向将与电场方向平行；在碳纳米管生长过程中通过传动装置沿远离第二电极的方向移动该第一电极来增大第一电极与第二电极之间的垂直距离，以使碳纳米管的生长尖端保持在一预定反应区域内，并沿平行于该电场方向的方向生长。 

相对于现有技术，所述碳纳米管制备装置及方法，其通过设置一传动装置，在碳纳米管生长过程中使碳纳米管生长尖端保持在一预定反应区域内，以防止碳纳米管停止生长，其可实现超长碳纳米管的制备；另外，通过设置电极产生一电场导引碳纳米管的生长方向，其可实现碳纳米管的准直性生长。 

【附图说明】

图1是本发明第一实施例碳纳米管制备装置的示意图。 

【具体实施方式】

下面将结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。 

请参阅图1，本发明第一实施例提供的碳纳米管制备装置100，其包括：反应腔10，一对相对设置的电极20及22，及传动装置30。 

其中，所述反应腔10可选用化学气相沉积法生长碳纳米管常用的反应腔， 如石英炉等。该反应腔10包括一进气口12及一与进气口12相对设置的排气口14。所述进气口12可设于反应腔10顶部，用于向反应腔10内通入一反应气体；所述排气口14可设于反应腔10底部，用于排放反应气体。该反应腔10周围可设置一加热装置40，用于对装载在反应腔10内的碳纳米管生长用催化剂层52加热。 

所述相对设置的电极20及22位于反应腔10内，当在该电极20与电极22之间施加一电压时，电极20与电极22之间可产生一电场，用以导引碳纳米管生长。所述电极20是可动的，其可沿远离电极22的方向移动。 

所述传动装置30用于移动所述电极20，以使碳纳米管生长过程中，碳纳米管的生长尖端始终保持在预定反应区域16内，该预定反应区域16具有最适宜碳纳米管生长的温度，碳纳米管可在该预定反应区域16内持续生长。本实施例中，所述传动装置30包括一滑轨32及一悬臂34，该滑轨32设于反应腔10内的一侧壁上，该滑轨32通过所述悬臂34与电极20相连。该悬臂34可通过电动机等动力装置的带动在滑轨32上滑动，进而可使电极20在反应腔10内沿远离电极22的方向移动。 

下面具体描述一种利用该碳纳米管制备装置100进行碳纳米管制备的方法，其包括以下步骤： 

(1)将表面形成有催化剂层52的基底50装载于反应腔10内的电极20上，且使催化剂层52面向电极22。所述基底50的材质可采用硅、石英或玻璃等。所述催化剂层52的材质可选用铁、钴、镍或其合金等。该催化剂层52的形成方法可采用离子镀膜法、射频磁控溅镀、真空蒸发法、化学气相沉积法等。 

(2)在电极20与电极22之间施加一电压，以在电极20与电极22之间产生一电场。该电场可在后续生长碳纳米管时导引碳纳米管60生长，进而使碳纳米管60的生长方向与电场方向平行。该电场的电场强度大小优选为500～2000千伏特/米(kV/m)。 

(3)向该反应腔10内通入一反应气体，进行化学气相沉积生长碳纳米管60，碳纳米管60因被电场极化，其生长方向将与电场方向平行，在碳纳米管生长过程中，通过传动装置30沿远离电极22的方向(本实施例是沿箭头70所指方向)移动电极20，以使基底50沿远离电极22的方向缓慢移动，该移动速度应使碳 纳米管60的生长尖端始终保持在一预定反应区域16内。具体步骤可为： 

首先，通过设置在反应腔10周围的加热装置40(如高温炉、高频炉等)加热催化剂层52至500～900摄氏度。 

接着，通过进气口12向反应腔10内通入反应气体72(图中以箭头表示)，该反应气体72可为碳源气或碳源气与载气气体的混合气体，反应气体72从进气口12向排气口14流动，并将在催化剂层52位置裂解而开始生长出碳纳米管。其中，所述碳源气可选用甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳或其混合气体；所述载气气体可选用氢气、氨气或氦气、氩气等惰性气体。 

然后，在碳纳米管60的生长过程中，通过传动装置30沿远离电极22的方向移动电极20，以始终保持碳纳米管60的生长尖端位于一预定反应区域16内，进而可实现超长碳纳米管60的生长。 

所述预定反应区域16是指：在碳纳米管60制备过程中，由碳源气分解的碳将溶解并扩散进入催化剂颗粒内部，碳达饱和后再析出形成碳纳米管60，其所需温度约为500～900摄氏度之间。而碳源气由进气口12通入反应腔10时温度较低，在其经过反应腔10流向排气口14的过程中被逐渐加热，待该碳源气到达反应腔10内某一区域时，其温度达到500～900摄氏度之间，最为适合碳纳米管60的生长，该区域即为所述预定反应区域16。 

本实施例中，在该预定反应区域内生长碳纳米管60时，由于其具有较佳的温度，碳的析出速度不会超过其在催化剂颗粒间的扩散速度，故不会出现催化剂颗粒表面被碳封闭及堆积而导致碳纳米管60停止生长的情况，进而可实现超长碳纳米管60的制备。 

另一实施例提供的一种碳纳米管制备装置，与第一实施例基本相同，其不同点在于：所述电极22是可动的，传动装置30与电极22相连，其可使所述电极22在反应腔10内沿远离电极20的方向移动。相应的，利用该种装置制备碳纳米管时，可将形成有催化剂层52的基底50装载于电极22上，在向反应腔10内通入反应气体进行化学气相沉积生长碳纳米管60的过程中，通过传动装置30沿远离电极20的方向移动装载有基底50的电极22，进而使碳纳米管60的生长尖端保持在预定反应区域16内，进而也可实现超长碳纳米管60的制备。 

本发明实施例提供的碳纳米管制备装置及方法，通过设置一传动装置， 在碳纳米管生长过程中使碳纳米管生长尖端保持在一预定反应区域内，以防止碳纳米管停止生长，其可实现超长碳纳米管的制备；另外，通过设置电极产生一电场导引碳纳米管的生长方向，其可实现碳纳米管的准直性生长。 

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，如适当变更电极位置及传动装置的结构等，只要其不偏离本发明的技术效果均可。这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。 

Claims (10)

1.一种碳纳米管制备装置，用于生长碳纳米管，其包括：

一反应腔；

一对相对设置的第一电极及第二电极，其位于反应腔内，用于产生一电场，该第一电极可沿远离第二电极的方向移动；

一个基底，该基底表面形成有用于生长碳纳米管的催化剂层，该基底设置于该第一电极上，且该催化剂层面向该第二电极；

一传动装置，用于在碳纳米管沿平行于该电场方向的方向生长的过程中沿远离该第二电极的方向移动该第一电极来增大第一电极与第二电极之间的垂直距离，以使碳纳米管生长尖端保持在一预定反应区域内，并沿平行于该电场方向的方向生长。

2.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述传动装置包括一滑轨及一悬臂，该滑轨位于反应腔内侧壁，其通过悬臂与第一电极相连。

3.如权利要求1所述的碳纳米管制备装置，其特征在于所述反应腔包括一进气口及一相对该进气口设置的排气口。

4.一种碳纳米管制备方法，包括以下步骤：

将表面形成有催化剂层的基底装载于反应腔内的第一电极上，且使催化剂层面向舆该第一电极相对设置的第二电极；

在该第一及第二电极之间施加一电压，以在该第一及第二电极之间产生一电场；

向该反应腔内通入一反应气体，进行化学气相沉积生长碳纳米管，碳纳米管生长方向将与电场方向平行；

在碳纳米管生长过程中通过传动装置沿远离第二电极的方向移动该第一电极来增大第一电极与第二电极之间的垂直距离，以使碳纳米管的生长尖端保持在一预定反应区域内，并沿平行于该电场方向的方向生长。

5.如权利要求4所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述基底的材质选自硅、石英及玻璃。

6.如权利要求4所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述催化剂层的材质选自铁、钴、镍及其合金。

7.如权利要求4所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述电场场强大小为500～2000千伏特/米。

8.如权利要求4所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述反应气体选自甲烷、乙炔、乙烯、一氧化碳及其混合。

9.如权利要求8所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述反应气体是与一载气气体一起通入反应腔内的。

10.如权利要求9所述的碳纳米管制备方法，其特征在于所述载气气体选自氢气、氨气及惰性气体。