KR101790845B1 - 일 방향으로 배향되며 길이조절이 가능한 탄소나노튜브 제조방법 - Google Patents

Abstract

촉매 활성분 및 담지체 전구체 용액을 섭씨 800도 이상의 온도에서 열처리하여 수득된 탄소나노튜브 합성용 촉매에 탄소소스를 섭씨 500 내지 1000도의 온도에서 접촉시켜 탄소나노튜브를 합성하는 단계를 포함하며, 상기 합성된 탄소나노튜브는 상기 촉매 표면에서 일 방향으로 배향된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조 방법이 제공된다.

Description

일 방향으로 배향되며 길이조절이 가능한 탄소나노튜브 제조방법{Method for manufacturing carbon nanotube oriented in one direction enabling length control}

본 발명은 일 방향으로 배향되며 길이조절이 가능한 탄소나노튜브 분말 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 촉매 함량과 촉매 제조 온도의 조절을 통한 촉매입자가 분말의 담지체의 표면에 위치하도록 하여 배향되면서 각각 촉매 함량에 따라 길이가 조절된 탄소나노튜브 제조방법에 관한 것이다.

탄소나노튜브는 나노 차원의 크기와 1001000에 이르는 높은 종횡비를 보유하고 있는 형상 또는 형태(morphology) 특징을 지니고 있으며, 이에 따라서 기존의 어떠한 물질보다도 높은 비표면적을 보유하고 있는 물질이다. 일반적으로 탄소나노튜브는 기존의 금속 소재들과 비교하여 보면, 밀도가 낮으면서도, 매우 강성률이 1 TPa에 달하는 기계적 물성, 높은 전기전도성 및 높은 열전도성 성질이 있으며, 나노 차원의 크기와 100~1000에 이르는 높은 종횡비를 보유하고 있는 형구학(morphology)적 특징을 가지고 있다. 이러한 이유로 탄소나노튜브 소재가 응용가능한 분야로 섬유, 군수, 우주 항공 산업의 초고강도, 전자 부품, 다기능 및 고성능 경량 고분자 컴파운드의 전자 및 군수 산업의 초고주파 전자파 차폐, 흡수체용 유기 복합 재료로 일반 산업용을 포합한 의료 및 군수 산업의 고성능 다기능성 고분자 복합체, 전자, 디스플레이 산업의 투명 전극, 전계 방출 소자, 백라이트용 탄소나노튜브 복합 재료, 자동차 산업의 정전도장용 고성능 고분자 컴파운드 등에 응용 가능할 것으로 예상되어, 많은 연구가 이루어지고 있으며, 일부는 상용화가 진행되어지고 있다. 그러나, 수많은 연구와 개발이 진행되어져 왔으나 길이가 수십마이크로인 탄소나노튜브가 서로 3차원적인 얽힘으로 인해, 분쇄 및 분산의 어려움 및 비용의 증가의 원인이 되고 있다.

이를 해결하기 위한 방법으로, Jet Mill, Bead Mill, High Energy Ball-Mill 같은 물리적 분쇄 및 강산처리를 통한 탄소나노튜브의 절단으로 3차원적인 얽힘을 해소한 후, 초음파 등에 의한 탄소나노튜브의 분산을 하는 등의 공정상 분산의 번거로움이 있는 실정이다. 또한, 이러한 방법들은 탄소나노튜브를 분산, 또는 분쇄 처리하기 위해 사용되는 용액이 탄소나노튜브 대비 50배에서 100배 이상의 용액을 사용함에 따라, 사용된 용액을 제거하기 위해 탄소나노튜브의 필터 및 건조 등의 추가적인 비용 및 장시간의 공정이 발생함과 더불어, 사용된 용액을 후처리해야하는 등의 단점이 있다.

이를 동시에 해결하는 방법으로 길이가 짧거나 공정상 쉽게 잘라질 수 있으면서, 분산 에너지가 훨씬 적게 드는 배향형 타입의 탄소나노튜브 분말을 제공하는 것이나, 아직까지 길이와 배향성의 문제를 모두 해결할 수 있는 방법은 개시되지 못한 상황이다.

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본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로, 탄소나노튜브의 배향 및 길이 조절을 통한 탄소나노튜브의 분산성을 높이고, 복합체 제조 공정 중에 발생하는 물리적인 힘에 쉽게 탄소나노튜브의 절단이 발생할 수 있도록 길이 조절이 가능하며, 용액 및 복합체(고분자, 금속 및 세라믹)내에서 분산이 용이한 탄소나노튜브를 제조하는 데 있다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 촉매 활성분 및 담지체 전구체 용액을 섭씨 800도 이상의 온도에서 산화시켜 수득된 탄소나노튜브 합성용 촉매에 탄소소스를 섭씨 500 내지 1000도의 온도에서 접촉시켜 탄소나노튜브를 합성하는 단계를 포함하며, 상기 합성된 탄소나노튜브는 상기 촉매 표면에서 일 방향으로 배향된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 탄소나노튜브 합성용 촉매는 판상 구조이며, 상기 담지체 전구체로부터 얻어지는 담지체 표면에 촉매 활성분이 담지된다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 방법은 상기 촉매 및 담지체 함량비를 제어함에 따라 상기 탄소나노튜브의 길이가 제어된다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 촉매는, 촉매 전구체 및 담지체 전구체를 용매에 녹이고, 이와 함께 담지체 및 촉매의 발포를 통한 분산을 높이기 위해 사용되는 발포제를 함께 사용하여, 800도 이상에서 산화시켜 수득된다.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 촉매 활성분은 Fe, Co, Ni, Mo, Mn 및 Co로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이다.

본 발명은 일 방향으로 배향하면서, 길이가 조절된 탄소나노튜브 분말을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명에 따르면, 액상으로 녹아 있는 촉매 전구체 및 담지체 전구체를 고온에서 산화처리 함으로써, 촉매를 담지체 표면에만 위치하도록 하여, 탄소나노튜브 합성시 탄소나노튜브가 배향되도록 하여 기존의 방법에 비해 촉매의 수율을 더 높여 제조하는 것과, 촉매 및 담지체 조성을 조절하여 길이가 조절된 탄소나노튜브를 얻는 것으로, 촉매의 함량이 증가할수록 탄소나노튜브의 길이가 증가하게 되어 탄소나노튜브의 길이를 조절할 수 있다. 그 결과 일 방향을 배향되면서 길이가 조절된 탄소나노튜브는 복합체 제조시 쉽게 복합체 내에 기존의 탄소나노튜브에 비해 쉽게 분산이 됨으로써, 복합체의 전기적, 열적 및 기계적 특성을 높일 수 있으며, 기존의 방법에 의해 합성된 탄소나노튜브에 비해 2배 이상의 높은 촉매 수율을 가져 더 저렴하면서도 효율적인 탄소나노튜브 복합체를 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명에서 사용된 촉매 제조 순서를 나타낸 공정도.
도 2는 도 1에서 촉매 합성 온도 변화에 따른 합성된 탄소나노튜브 SEM 사진. (a)는 600도, (b) 700도, (c) 800도에서 제조한 촉매로 합성한 탄소나노튜브 사진
도 3은 배향된 탄소나노튜브를 전자현미경 분석을 위하여 기판위에 붙였을 때의 사진
도 4는 각각의 촉매 및 담지체의 함량의 변화에 의해 배향되면서 길이가 조절된 탄소나노튜브 분말의 전자현미경 사진.
도 5는 실시예 1에서 5의 방법으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체를 조절하여 합성하여 얻은 탄소나노튜브의 투과전자현미경 사진이다.

이하, 본 발명의 도면을 참조하여 상세하게 설명하고자 한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 설명된 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고 도면들에 있어서, 구성요소의 폭, 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다. 또한, 본 명세서 전반에 걸쳐 표시되는 약어는 본 명세서 내에서 별도의 다른 지칭이 없다면 당업계에서 통용되어, 이해되는 수준으로 해석되어야 한다.

본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 금속 및 세라믹 복합체 내에서 쉽게 분산될 수 있는 탄소나노튜브를 보다 쉽게 제조하는 방법을 제공하기 위한 것으로, 일 방향으로 배향되어 있으며, 길이를 조절할 수 있는 탄소나노튜브를 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명은 촉매조성의 변화를 통하여 합성되는 탄소나노튜브 길이를 조절하기 위하여, 일정량의 촉매 및 담지체 전구체를 액상으로 녹인 후, 고온의 산화로에 넣고 고상으로 제조하는 방법과 상술한 촉매를 추가 후처리 없이 바로 화학기상 증착 반응을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하는 단계로 이루어 진다.

이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 아래와 같다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 공정을 나타내며, 도 2는 도 1에서 촉매 합성 온도 변화에 따른 합성된 탄소나노튜브 SEM 사진. (a)는 600도, (b) 700도, (c) 800도에서 제조한 촉매로 합성한 탄소나노튜브 사진이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매는, 촉매 활성분 및 담지체 전구체 용액을 섭씨 800도 이상의 온도에서 열처리하여 수득된 것으로, 상기 촉매 활성분은 Fe, Co, Ni, Mo, Mn 및 Co로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 탄소나노튜브 합성용 촉매는, 촉매 활성분 및 담지체 전구체 용액을 섭씨 800도 이상의 온도에서 산화시켜 수득된 것으로, 500 내지 1000도의 온도에서 탄소 소스와 접촉하여 접촉시켜 탄소나노튜브를 합성하게 된다. 필요에 따라 상기 전구체 용액에는 분산을 돕기위한 발포제(통상 사용되는 임의의 발포제)가 사용될 수 있다.

상기 합성된 탄소나노튜브는 상기 촉매 표면에서 일 방향으로 배향된 구조인데, 특히 본 발명자는 이러한 열적 산화시 온도 조건에 따라 최종 합성되는 탄소나노튜브의 패턴이 달라지는 점을 발견하였는데, 이는 도 2에 도시된다.

도 2(c)에 보이는 것과 같이 탄소나노튜브가 한쪽으로 배향(일 방향 배향)하기 위해서는 800도 이상에서 산화시켰을 때만 나타남을 알 수 있다. 그 예로써, 도 1은 담지 전구체 및 촉매 전구체를 섞은 후, 온도를 가하여, 액상에서 고상으로 촉매를 제조하는 것을 보여주며, 보통의 경우, 연소법에서는 600도 미만의 온도에서 촉매를 제조하게 된다. 도 2 (a)는 600도에서 합성한 촉매를 가지고 합성한 탄소나노튜브를 측정한 전자현미경 사진이며, 탄소나노튜브가 3차원적인 얽힘으로 전혀 배향됨이 전혀 없음을 알 수 있다.

이에 비해서, 도 2(b)는 도 2(a)와 동일한 촉매 조성하에 온도를 700도로 올려서 합성한 촉매를 사용하여 합성한 탄소나노튜브의 전자현미경 사진으로, 도 2(a) 비해 부분적으로 탄소나노튜브가 배향되어 있음을 보여주고 있다.

도 2(c)는 촉매 합성온도를 섭씨 800도로 올려서 합성한 촉매를 제조하였다. 도 2(a)나 2(b)에 비해 대부분의 탄소나노튜브가 배향되어 있음을 보여주고 있다.

따라서, 이상의 결과로부터 분말상으로 배향된 탄소나노튜브를 얻기 위해서는 상기 설명한 것과 같이 섭씨 800도 이상의 고온에서 액상으로 녹아 있는 촉매 및 담지체 전구체를 산화시킬 필요가 있다. 이와 같은 조건에서 촉매 및 담지체의 함량을 조절하게 되면, 길이가 각각 조절되면서 배향된 탄소나노튜브 분말을 얻을 수 있다.

도 3은 배향된 탄소나노튜브를 전자현미경 분석을 위하여 기판위에 붙였을 때의 사진으로, 접착을 위한 단순한 누름과정에 의해서도 도 3(c)와 같이 탄소나노튜브 다발로부터 탄소나노튜브들이 쉽게 분리되고 있음을 보여주고 있다. 이는 3차원 얽혀서 합성된 탄소나노튜브에 비해 고분자, 금속, 세라믹의 기질 속에서 쉽게 분산될 수 있음을 보여주고 있다.

도 4는 각각의 촉매 및 담지체의 함량의 변화에 의해 배향되면서 길이가 조절된 탄소나노튜브 분말의 전자현미경 사진이다.

도 4(a)는 실시예 1에 의한 방법으로 합성한 것으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.14 및 0.18로 조절하여 합성한 경우, 배향된 탄소나노튜브의 길이가 100 um 이상이 됨을 알 수 있다.

또한 도 4(b)는 실시예 2의 방법으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.07 및 0.18로 조절하여 얻은 배향된 탄소나노튜브가 얻어지면, 그 길이는 40 ~ 60 um 정도임을 알 수 있다.

도 4(c)에서는 실시예 3의 방법으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.03 및 0.09가 되도록 조절한 후, 배향된 탄소나노튜브를 합성한 것으로, 그 길이가 10 ~ 20 um 정도임을 알 수 있다.

도 4(d)는 실시예 4의 방법으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.025 및 0.060이 되도록 조절한 후, 탄소나노튜브를 합성한 전자현미경 사진으로, 탄소나노튜브가 한쪽으로 배향되어 있으며, 그 길이는 10 ~ 15 um 정도 임을 알 수 있다.

도 4(e)는 실시예 5의 방법으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.02 및 0.05가 되도록 조절한 후, 탄소나노튜브를 합성후, 측정한 사진으로 탄소나노튜브가 한쪽 방향으로 배향되어 있으며 그 길이는 10um 이내임을 알 수 있다. 이와 같이 촉매 양이 감소할수록 탄소나노튜브의 길이가 짧아지는 것을 알 수 있다.

도 5는 실시예 1에서 5의 방법으로 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체를 조절하여 합성하여 얻은 탄소나노튜브의 투과전자현미경 사진으로, 각각 탄소나노튜브의 직경이 거의 유사한 분포를 하고 있음을 보여주고 있다.

이와 같이 촉매 및 담지체 조성을 변화시키면서, 고온에서 산화시켜 제조한 촉매가 담지된 담지체를 제조하면, 촉매가 담지체 표면에만 존재하게 되어, 일 방향으로 배향된 탄소나노튜브를 얻을 수 있으며, 탄소나노튜브의 길이를 조절할 수 있다.

탄소나노튜브를 담지체 위에 균일하게 배향하기 위하여, 판상 형태의 담지체가 필요하며, 이를 위해서는 열분해시 MgO, Al2O3 등으로 되며, OH 구조에서 판상을 형성할 수 있는 알콕사이드, 클로라이드, 나이트레이트, 카보네이트 등의전구체 염을 사용할 수 있다.

본 발명에서는 Fe, Co, Ni 등의 전이금속 촉매군에서 하나 이상의 금속원소를 촉매로 사용하고, Mo 및 Mn, Co 등을 조촉매로 사용한다. 촉매의 전구체도 담지체와 마찬가지로 알콕사이드, 클로라이드(Chloride), 나이트레이트(Nitrate), 카보네이트(Carbonate) 등의 전구체 염을 사용할 수 있다.

본 발명에서 또한 탄소나노튜브를 제조하는 공정은, 촉매가 담지된 담지체를 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 반응기에 넣고, 500도에서 1000도 사이의 온도를 가한 후, 탄소 소스를 넣어 탄소나노튜브를 제조하는 방식으로 진행되며, 탄소나노튜브를 합성할 수 있는 반응기라 함은 열화학증착 반응기, 로타리 열화학반응기, 유동층 반응기 등을 모두 포함한다. 또한 탄소 소스라는 탄소가 포함된 물질로, 메탄올, 에탄올, 부탄올 등의 알콜류 및 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 탄소가 포함된 액상 소스와 메탄, 에탄, 에틸렌, 부탄, 프로판 등의 탄소가 포함된 기체의 일종 또는 그 이상의 종류를 모두 포함한다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

도 1의 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.14 및 0.18가 되도록 한 후, 600도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 1g의 촉매를 반응기에 넣고, 600도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 2000% 정도였다.

도 1의 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.14 및 0.18가 되도록 한 후, 700도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 1g의 촉매를 반응기에 넣고, 650도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 2500% 정도였다.

도 1의 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.14 및 0.18이 되도록 한 후, 800도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 1g의 촉매를 반응기에 넣고, 650도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 5000% 정도였다.

실시예 3에서와 같은 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.07 및 0.18이 되도록 한 후, 800도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 3g의 촉매를 반응기에 넣고, 650도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 2000% 정도였다.

실시예 3에서와 같은 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.03 및 0.09가 되도록 한 후, 800도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 5g의 촉매를 반응기에 넣고, 650도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 1000% 정도였다.

실시예 3에서와 같은 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.025 및 0.060이 되도록 한 후, 800도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 10g의 촉매를 반응기에 넣고, 650도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 500% 정도였다.

실시예 3에서와 같은 방법을 이용하여 촉매인 몰리브데늄 및 철을 담지체 마그네시아(MgO)의 중량 대비 각각 0.02 및 0.05가 되도록 한 후, 800도에서 열처리하여 촉매를 제조하였고, 제조한 분말 약 20g을 가정용 믹서로 분쇄한 후, 10g의 촉매를 반응기에 넣고, 650도에서 분당 3 리터의 에틸렌을 공급하여 열화학기상증착 장치를 이용하여 1시간 동안 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성된 탄소나노튜브 수율은 약 300% 정도였다.

이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들을 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

1. (a) Fe 및 Mo로 구성되는 촉매 활성분 및 (b) MgO로 구성되는 담지체 전구체 용액을 섭씨 800도 이상의 온도에서 산화시켜 수득된 탄소나노튜브 합성용 촉매에 탄소소스를 섭씨 500 내지 1000도의 온도에서 접촉시켜 탄소나노튜브를 합성하는 단계를 포함하며,
   상기 합성된 탄소나노튜브는 상기 촉매 표면에서 일 방향으로 배향된 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조 방법.
2. 제 1항에 있어서,
   상기 탄소나노튜브 합성용 촉매는 판상 구조이며,
   상기 담지체 전구체로부터 얻어지는 담지체 표면에 촉매 활성분이 담지된 것을 특징을 하는 탄소나노튜브 제조 방법.
3. 제 1항에 있어서,
   상기 촉매 및 담지체 함량비를 제어함에 따라 상기 탄소나노튜브의 길이가 제어되는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조 방법.
4. 제 1항에 있어서,
   상기 촉매는, 촉매 전구체 및 담지체 전구체를 용매에 녹이고, 이와 함께 담지체 및 촉매의 발포를 통한 분산을 높이기 위해 사용되는 발포제를 함께 사용하여, 800도 이상에서 산화시켜 수득시킨 것을 특징을 하는 탄소나노튜브 제조 방법.
5. 삭제

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