JP2009046387A - 炭素ナノチューブの合成方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】炭素ナノチューブの合成方法及び装置を提供すること。
【解決手段】炭素ナノチューブの合成方法において、反応チャンバの内部を加熱し、前記加熱された反応チャンバの内部に触媒を供給する。触媒は、反応チャンバ内で第１方向に移動する。ソースガスは、第１方向と逆方向である第２方向に反応チャンバに供給される。ソースガスは、第１方向に移動する触媒を遅延させ、触媒と反応して炭素ナノチューブを合成する。触媒の流れに対するソースガスの流れが触媒の落下速度を遅延させるので、ソースガスと触媒とが十分に長い時間互いに反応することができる。
【選択図】図２

Description

本発明は、炭素ナノチューブの合成方法および装置に係り、より詳細には、粉末形態の触媒を用いて炭素ナノチューブを合成するための炭素ナノチューブの合成方法および装置に関する。

炭素胴体である炭素ナノチューブは、一つの炭素原子が他の炭素原子と六角形の蜂の巣の様態で結合されてチューブ形態をなしている物質であって、数ナノメートル（ｎｍ）の直径を有する。特に、炭素ナノチューブは、優秀な機械的特性、電気的選択性、電界放出特性、高効率の水素保存媒体の特性などを有する。そのため、炭素ナノチューブは、航空宇宙、生命工学、環境エネルギー、材料産業、医薬医療、電子コンピュータ、保安安全などの幅広い技術分野にそれの適用が可能である。

なお、炭素ナノチューブを合成するための方法の例としては、電気放電、プラズマ化学気相蒸着、熱化学気相蒸着、熱分解などを挙げることができ、これらの方法のうちでも、熱化学気相蒸着、熱分解が商用的である。

図１は、従来の炭素ナノチューブの合成装置を示す概略的な断面図である。
図１を参照すると、前記熱化学気相蒸着または熱分解を適用した炭素ナノチューブの合成においては主に長軸が水平に形成された円筒型の反応炉１と前記反応炉１を加熱する加熱部３を含む合成装置を用いる。ここで、前記加熱部３は、主に円筒型の反応炉１を囲むような構造を有し、約６００℃〜１０００℃の温度に反応炉１を加熱する。

また、図１の合成装置は、反応炉１の一方の側にガスが提供され、前記一方の側と向い合う他方の側にガスが排出される構造を有する。これに、基板(図示せず)が収容された反応炉１を高温で加熱しながらガスを提供することによって基板に炭素ナノチューブが合成される。

図１の合成装置は加熱部３が反応炉１全体を囲まず一部を囲む構造を有する。これは、加熱部３が反応炉１全体を囲む場合、加熱部３で発生した熱が反応炉１の周りに位置する他の部材に熱的影響を及ぼすおそれがあるためである。そのため、加熱部３が囲む部分に該当する反応炉１部分にのみ基板を位置させるため、反応炉１の空間的な効率性が低下するという問題点が発生する。また、前記合成装置は、空間的な効率性の低下によって大型化しにくいという問題点がある。

また、前記合成装置は、反応炉１そのものを直接的に加熱するため、反応炉１の寿命を短縮させる原因を誘発するおそれがある。

本発明の第一の目的は、粉末形態の触媒とソースガスとを反応させるための炭素ナノチューブの合成方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記言及した方法を容易に行いうる炭素ナノチューブの合成装置を提供することにある。

前記第一の目的を達成するための本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成方法は、反応チャンバの内部を加熱する段階と、前記加熱された反応チャンバの内部で粉末形態の触媒が第１方向に移動するように前記触媒を供給する段階と、前記触媒の移動を遅延させるよう前記第１方向の逆方向である第２方向に沿って前記チャンバの内部にソースガスを供給して前記触媒と前記ソースガスとの反応によって前記炭素ナノチューブを合成する段階と、を含む。

本発明の一実施例において、前記第１方向は、前記反応チャンバの上部から下部に向い、前記第２方向は前記反応チャンバの下部から上部に向う。
本発明の一実施例において、前記ソースガスを供給は、前記反応チャンバの下部に配置され、複数個の噴射ホールの形成された分散板を通じて前記ソースガスを前記反応チャンバの内部に前記第２方向に供給することによって行われる。

本発明の一実施例において、前記ソースガスを前記反応チャンバの下部の一部領域で前記反応チャンバの上部の全体領域に分散するように供給することができる。
本発明の一実施例において、前記炭素ナノチューブの合成方法は、
前記ソースガスを前記反応チャンバに供給する前に前記ソースガスを加熱する段階を更に含むことができる。

本発明の一実施例において、前記炭素ナノチューブの合成方法は、前記工程チャンバから前記炭素ナノチューブを回収する段階を更に含むことができる。
前記他の目的を達成するための本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成装置は、反応チャンバと、前記反応チャンバの内部で粉末形態の触媒が第１方向に移動するように前記触媒を供給する触媒供給部と、前記触媒と反応して炭素ナノチューブを生成し、前記触媒の移動を遅延させるために前記チャンバの内部でソースガスが前記第１方向の逆方向である第２方向に移動するよう前記ソースガスを供給するソースガス供給部と、を含む。

本発明の一実施例において、前記第１方向は、前記反応チャンバの上部から下部に向い、前記第２方向は前記反応チャンバの下部から上部に向う。
本発明の一実施例において、前記触媒供給部は、前記反応チャンバの側壁に前記反応チャンバの上部に向うように少なくとも一つが配置され、前記触媒を前記反応チャンバの下部から上部方向に噴射する噴射ノズルを含み、前記噴射ノズルから前記反応チャンバの上部に噴射された前記触媒が前記反応チャンバの内部に前記第１方向に移動する。

本発明の一実施例において、前記触媒供給部は、前記反応チャンバの上部に配置され、メッシュ構造を有し、前記反応チャンバの内部に前記触媒を分散させるための分散網を含み、前記分散網を通じて前記反応チャンバの内部に供給された前記触媒が前記反応チャンバの内部に第１方向に移動する。

本発明の一実施例において、前記分散網は、前記反応チャンバより小さいサイズを有する。
本発明の一実施例において、前記ソースガス供給部は、前記ソースガスを保存するソースガス容器と、前記ソースガス容器と前記反応チャンバとを連結するソースガス供給管と、前記ソースガス供給管上に配置され、前記反応チャンバに供給されるソースガスの量を調節するためのソースガス調節バルブと、を含む。

本発明の一実施例において、前記ソースガス供給部は、前記ソースガス供給管と連結され、前記反応チャンバの下段に配置され、複数個の噴射ホールの形成された分散板を更に含み、前記噴射ホールを通じて前記反応チャンバの内部に供給された前記ソースガスを前記第２方向に移動させる。

本発明の一実施例において、前記分散板はその上部面が曲線の形状を有するように形成される。前記分散板は、前記反応チャンバより小さい。
本発明の実施例において、 前記分散板は、前記反応チャンバの側壁から一定距離に離隔して前記反応チャンバの中央部に配置される。

本発明の一実施例において、前記ソースガス供給部は、前記ソースガスが前記反応チャンバに供給される前に前記ソースガスを加熱するためのソースガス加熱部を更に含む。前記ソースガス加熱部は、前記ソースガス容器及び前記ソースガス供給管のうち、少なくとも一つを囲みかつ配置され、前記ソースガスを加熱するためのヒーティングコーティングを含む。前記ソースガス加熱部は、前記ソースガス容器と前記ソースガスバルブとの間の前記ソースガス供給管に配置されたプラズマヒータを含む。

本発明の一実施例において、前記ソースガス容器は、前記触媒と反応して炭素ナノチューブを合成するための反応ガスを保存する反応ガス容器と、前記反応ガス容器を前記反応チャンバに移送するためのキャリアガスを保存するキャリアガス容器を含む。

本発明の一実施例において、前記炭素ナノチューブ合成装置は、前記反応チャンバと連結され、前記触媒と前記ソースガスとの反応によって連続的に合成された炭素ナノチューブを回収するための回収部を更に含む。

本発明の一実施例において、前記ソースガス供給部は、前記反応チャンバの下段に配置され、前記ソースガスを前記反応チャンバの内部に分散させる分散板を更に含み、前記回収部は前記分散板と前記反応チャンバの側壁との間に形成された離隔空間を通じて前記炭素ナノチューブを回収する。

本発明の一実施例において、前記炭素ナノチューブの合成装置は、前記反応チャンバの上部に配置され、前記ソースガスを前記反応チャンバから外部に排出するためのガス排出部を更に含み、前記ガス排出部は、円筒タイプの構造を有し、サイクロン方式で前記ソースガスを排出させる。

本発明の一実施例において、前記炭素ナノチューブの合成装置は、前記反応チャンバの外側壁を囲むように配置され、前記反応チャンバの内部を前記ソースガスと前記触媒粉末とが反応する温度で加熱するための反応チャンバ加熱部を更に含む。

前記本発明によると、前記ソースガスは、粉末形態の触媒が前記反応チャンバに供給されて移動する第１方向の逆方向である第２方向に供給されるので、前記触媒が十分に長い時間互いに反応して前記ソースガスと前記触媒との反応率を向上させる。更に、前記ソースガスの流量を調節して前記触媒の落下速度の遅延を調節することができるので、前記ソースガスと前記触媒とが十分に長い時間互いに反応することができる。よって、前記炭素ナノチューブが相対的に狭い空間でも十分に合成することができる。また、前記触媒が前記反応チャンバ内で落下しながら前記炭素ナノチューブが合成されるとともに前記炭素ナノチューブを回収することができるので、前記炭素ナノチューブの収率と純度を向上させることができる。

前述した本発明によると、第１方向に供給される粉末形態の触媒に向って第２方向にソースガスを供給して触媒の供給を遅延させる。よって、ソースガスが触媒の供給を遅延しかつ触媒と反応するので、反応時間を十分確保して反応率を向上させることができる。また、供給される触媒粒子とソースガスとが連続的に反応して全体的な炭素ナノチューブの収率および効率を向上させることができる。

以下、添付する図面を参照して本発明の実施例について詳細に説明する。
図２は、本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成装置を説明するための概略的な断面図であり、図３は、図２の炭素ナノチューブの合成装置を上部から示した平面図である。

図２を参照すると、本発明の実施例による炭素ナノチューブ合成装置１００は、反応チャンバ２００、触媒供給部３００、ソースガス供給部５００、及び回収部６００を含む。
反応チャンバ２００は、その内部で炭素ナノチューブを合成するための空間を提供する。特に、反応チャンバ２００は外部から提供された熱を用いて炭素ナノチューブを合成するための空間を提供することができる。ここで、前記熱は約５００〜１１００℃にしてもよい。これに反応チャンバ２００は、前記熱に耐えられる材質からなる。例えば、反応チャンバ２００は、石英、グラファイト、またはこれらの混合物で形成することができる。

本発明の実施例において、反応チャンバ２００は垂直に立てられた筒形状の構造を有する。例えば、反応チャンバ２００は、長軸が垂直に立てられた円筒形状を有してもよい。これは後述する触媒が供給されながらソースガスと反応するための空間を提供するためである。

触媒供給部３００は触媒を反応チャンバ２００に供給する。例えば、触媒は、鉄、コバルトなどの転移金属を含む。本発明の実施例において、触媒は粉末形態を有する。即ち、触媒は、前記転移金属系の材質からなる粉末形態を有することができる。これは、触媒が液体状態である場合、後述するソースガスとの反応率が低下するためである。

触媒供給部３００は、触媒を保存する触媒保存部３１０、触媒保存部３１０と反応チャンバ２００との間に配置される触媒供給管３２０、及び触媒供給管３２０上に配置され、反応チャンバ２００に供給される触媒の量を調節するための触媒調節バルブ３３０を含む。触媒供給部３００は反応チャンバ２００の外部に配置され、触媒供給管３２０は、円筒形態の反応チャンバ２００の側壁を外部から内部に貫通する。したがって、触媒は触媒供給管３２０を通じて反応チャンバ２００の外部から内部に供給される。触媒調節バルブ３３０は反応チャンバ２００に供給される触媒の流量を調節することができる。

触媒供給部３００は噴射ノズル３４０を更に含むことができる。噴射ノズル３４０は、反応チャンバ２００の内側壁２１０に少なくとも一つが配置される。例えば、噴射ノズル３４０は、反応チャンバ２００の内側壁２１０の下部側に複数を配置してもよい。図３を参照すると、噴射ノズル３４０は、反応チャンバ２００の内側壁２１０に沿って４つが配置される。これとは違って、噴射ノズル３４０は、一定間隔で内側壁２１０に沿って複数を配置してもよい。

噴射ノズル３４０は、上部方向に一定角度をなして形成される。即ち、噴射ノズル３４０の噴射方向は反応チャンバ２００の上部に向う。よって、噴射ノズル３４０からの噴射された触媒は反応チャンバ２００の上端と隣接する領域に到達する。そして、触媒は反応チャンバ２００の内部から第１方向に供給される。即ち、噴射ノズル３４０は、触媒を上部に噴射して触媒が自由落下する方式で反応チャンバ２００の上部から下部に落下するようにする。

触媒供給部３００は、触媒が反応チャンバ２００の内部から第１方向に移動するように外部から反応チャンバ２００の内部に触媒を供給する。例えば、前記第１方向は反応チャンバ２００の上部から下部に向う方向になってもよい。よって、触媒は反応チャンバ２００の内部で第１方向に自由落下することができる。触媒が第１方向に自由落下することとは違って、工程条件と環境によって触媒は反応チャンバ２００内で他の方向に移動することができる。

ソースガス供給部５００は、ソースガスを保存するソースガス容器５１０、ソースガス容器５１０と反応チャンバ２００との間に具備されるソースガス供給管５２０、ソースガス供給管５２０上に具備されて反応チャンバ２００に供給されるソースガスの量を調節するソースガス調節バルブ５３０を含む。ソースガス供給部５００は、ソースガス供給管５２０を通じて反応チャンバ２００の内部にソースガスを提供する。ソースガス調節バルブ５３０がソースガス供給管５２０上に配置されるので、反応チャンバ２００に供給されるソースガスの量はソースガス調節バルブ５３０によって調節される。

ソースガス容器５１０は反応チャンバ２００の外部に配置され、ソースガス供給管５２０は、円筒形態の反応チャンバ２００の側壁を外部から内部に貫通する。よって、ソースガスはソースガス供給管５２０を通じて反応チャンバ２００の外部から内部に供給する。ソースガス調節バルブ５３０は反応チャンバ２００に供給されるソースガスの流量を調節する。例えば、ソースガス供給管５２０の反応チャンバ２００の側面下部を貫通して反応チャンバ２００の中央まで延長する。よって、ソースガスは反応チャンバ２００の下部の中央に供給することができる。ソースガス供給部５００は、反応チャンバ２００の内部にソースガスを第２方向に供給する。ここで、前記第２方向は、触媒の移動方向である第１方向と相違する。本発明の実施例において、前記第２方向と第１方向は実質的に逆方向である。なぜなら、ソースガス供給管５２０は、反応チャンバ２００の下部に配置されるためである。

よって、ソースガスは、触媒の自由落下に対抗して移動するので、ソースガスは触媒の移動を邪魔する。よって、反応チャンバ２００の上端から下端に落下する触媒の移動が遅延される。即ち、ソースガスが落下する触媒に向かって供給されない場合、触媒が反応チャンバ２００の上端から下端まで第１時間の間に落下する。しかし、ソースガスが落下する触媒に向って供給される場合、ソースガスが触媒の落下を遅延して触媒が反応チャンバ２００の上端から下端まで前記第１時間より大きい第２時間の間に落下する。よって、ソースガスが反応チャンバ２００内で第２方向に供給されるとき、ソースガスの流れによって触媒が徐々に落下する。よって、触媒とソースガスが長い間互いに反応することができ、反応チャンバ２００で端子ナノチューブを合成するための反応率も十分増加することができるので、炭素ナノチューブの収率と純度が向上する。

ソースガスの量または流量がソースガス調節バルブ５３０によって調節されるので、ソースガス調節バルブ５３０を用いて触媒に対応するソースガス流れの強さを多様に調節することができる。よって、ソースガス調節バルブ５３０で触媒の落下速度を調節することができる。これとは違って、別途配置された制御部（図示せず）を通じてソースガスの供給量を調節して触媒の供給速度を制御することができる。ソースガスの供給量の調節については図４を参照して詳細に説明する。

ソースガス供給部５００は、反応チャンバ２００の下部側に配置された分散板５７０を更に含む。また、分散板５７０は、その上面に複数に形成された噴射ホール５７２を含む。したがって、ソースガスは分散板５７０の噴射ホール５７２を通じて反応チャンバ２００の内部に供給される。一方、ソースガス供給部５００は、ソースガス供給管５２０と連結され、分散板５７０とソースガス供給管５２０との間に配置された分散空間５６０を更に含むことができる。よって、ソースガス供給管５２０から供給されたソースガスが分散空間５６０で一次的に分散され、分散されたソースガスは分散板５７０の噴射ホール５７２で部分的に集中され、複数の噴射ホール５７２を通じて反応チャンバ２００の内部に供給される。これによって、ソースガスを反応チャンバ２００の内部空間に全体的に均一に供給することができる。

図３を参照すると、分散板５７０は反応チャンバ２００より小さく形成することができる。例えば、分散板５７０と反応チャンバ２００の断面が円形状を有する場合、分散板５７０の直径はチャンバ２００の直径より小さく形成される。ここで、ソースガス供給部５００が供給される触媒全部を遅延させるためにはソースガスが反応チャンバ２００の内部空間の全体に向って噴射される必要がある。これに反応チャンバ２００より小さく形成された分散板５７０の上部面が曲線の形状を有することができる。即ち、分散板５７０の上部面が凸な曲線の形状を有する場合、分散板５７０のエッジから噴射されたソースガスは反応チャンバ２００の内側壁２１０の内側壁方向に噴射される。よって、分散板５７０が反応チャンバ２００より小さい場合にもソースガスが供給される触媒全体に対して噴射される。

また、分散板５７０は、反応チャンバ２００の内側壁２１０から一定距離に離隔して形成される。ここで、分散板５７０の上部面の形状は、分散板５７０と内側壁２１０との離隔距離（ｄ）を考えて決定することができる。例えば、離隔距離（ｄ）が大きいほど分散板５７０の上部面の曲率が更に大きくなり、離隔距離（ｄ）が小さいほど分散板５７０の上部面の曲率は小さくなる。よって、ソースガス供給部５００は、凸に形成された上部面を有する分散板５７０を通じてソースガスを供給するので、ソースガスが供給される触媒全部をカバーすることができる。

このように、ソースガス供給部５００は、ソースガスを第２方向、即ち、反応チャンバ２００の上部方向に供給して供給される触媒の速度を減少させることができる。また、供給速度が制御されながら供給される触媒がソースガスと反応して炭素ナノチューブを合成することができる。

回収部６００は、合成された炭素ナノチューブを回収する。例えば、回収部６００は、前記反応チャンバ２００の下部に配置される。これに回収部６００は触媒とソースガスとの反応によって合成された炭素ナノチューブを反応チャンバ２００の下部で回収する。

例えば、分散板５７０が反応チャンバ２００の大きさより小さい場合、分散板５７０は反応チャンバ２００の内側壁２１０から離隔距離（ｄ）だけ離隔される。ここで、回収部６００は分散板５７０と内側壁２１０との間の離隔距離（ｄ）によって発生した空間を通じて炭素ナノチューブを回収することができる。即ち、触媒が反応チャンバ２００の下部方向である第１方向に落下し、落下する触媒がソースガスと反応して合成された炭素ナノチューブが反応チャンバ２００の下部方向に継続落下する。そして、落下する炭素ナノチューブは前記離隔空間を通過する。よって、回収部６００は、反応チャンバ２００の下部側で炭素ナノチューブを回収することができる。

これとは違って、炭素ナノチューブを回収するために別途に回収装置を配置することができる。例えば、反応チャンバ２００の下部で炭素ナノチューブを回収せず合成工程が終了した後、外部の回収装置が炭素ナノチューブを回収することができる。ここで、反応チャンバ２００の底面部は合成された炭素ナノチューブが積層されるための空間を具備することができる。炭素ナノチューブ合成装置１００は、加熱部７００、ガス排出部８００、及び圧力調節部９００を更に含む。

加熱部７００は、反応チャンバ２００の内部を加熱する。例えば、加熱部７００は、反応チャンバ２００を囲むように配置される。例えば、加熱部７００は、反応チャンバ２００の内部温度を約５００〜１１００℃の温度に加熱することができる。更に加熱部７００は、反応チャンバ２００を囲むヒーティングコイルを含むことができる。

ガス排出部８００は反応チャンバ２００の上部でソースガスを外部に排出させる。ガス排出部８００については図７を参照して詳細に説明する。
圧力調節部９００は、反応チャンバ２００と連結されて反応チャンバ２００の内部の圧力状態を調節する。例えば、圧力調節部９００は、反応チャンバ２００の内部のガスをポンピングする真空ポンプ９１０、真空ポンプ９１０と反応チャンバ２００との間に具備される圧力調節管９２０、及び圧力調節管９２０上に具備され、反応チャンバ２００からポンピングされるガスの量を調節する圧力調節バルブ９３０を含む。これに圧力調節部９００が反応チャンバ２００の内部を減圧して真空状態に維持することができる。

本発明によると、ソースガスを供給される触媒に向って供給して触媒の供給速度を遅延することができる。ここで、ソースガスの量を調節して触媒の供給速度を制御しながら触媒とソースガスとを反応させることができる。このように、ソースガスと触媒とを反応させることで相対的に狭い空間で効率的に炭素ナノチューブを合成することができる。また、炭素ナノチューブを連続的に合成させて炭素ナノチューブの収率及び純度を向上させることができる。

図４は、図２のソースガス供給部を具体的に説明するための構成図である。
図４を参照すると、ソースガス容器５１０は反応ガス容器５４０及びキャリアガス容器５５０を含む。

例えば、反応ガス保存部５４０は、触媒と反応して炭素ナノチューブを合成するための反応ガスを保存し、キャリアガス保存部５５０は、前記反応ガスを反応チャンバ２００に供給するためのキャリアガスを保存する。ここで、反応ガスは、アセチレン、エチレン、メタン、ベンゼン、キシレン、一酸化炭素、二酸化炭素などを含み、キャリアガスは、アルゴンガス、クロムガスなど不活性ガスを含むことができる。

反応ガスが反応ガス調節バルブ５４２によって遮断され、キャリアガスを前記第２方向に沿って反応チャンバ２００の内部に提供して触媒の落下速度を減少させることができる。触媒の落下速度が遅延されると、反応ガス調節バルブ５４２を開放して反応ガスを第２方向に沿って反応チャンバ２００の内部に提供する。これとは違って、キャリアガスと反応ガスとが反応チャンバ２００の内部に同時に提供されることも可能である。例えば、反応ガスが供給される期間、キャリアガスはキャリアガス調節バルブ５５２によってそれの量を調節することができる。例えば、反応チャンバ２００の内部で触媒の供給を継続に遅延させなければならないのでキャリアガスを完全遮断せず、その量が減少するように調節することができる。一方、キャリアガスおよび／または反応ガスの混合比は反応ガス調節バルブ５４２とキャリアガス調節バルブ５５２によって調節することができる。このように、触媒が反応チャンバ２００の上部から下部方向に落下され、ソースガスが下部から供給され、触媒の落下および／または供給速度を減少させながら触媒と反応することで炭素ナノチューブを合成することができる。

図５及び図６は、図２のソースガスヒータを説明するための構成図である。
図２を参照すると、ソースガス供給部５００は、ソースガスが反応チャンバ２００に供給される前にソースガスを加熱するソースガスヒータ５８０を更に含むことができる。例えば、ソースガスヒータ５８０は、ソースガス供給部５００と隣接するように配置される。ソースガスヒータ５８０は、ソースガス供給部５００を囲むように配置することができる。よって、ソースガスヒータ５８０は、ソースガス供給部５００内のソースガスを加熱することができる。

図５を参照すると、ソースガスヒータ５８０は、ソースガス供給管５２０を囲むように配置されたヒーティングコイル５８２を含むことができる。また、図６を参照すると、ソースガスヒータ５８０は、ソースガス容器５１０とソースガス調節バルブ５３０との間のソースガス供給管５２０の一領域に配置されたプラズマヒータ５８４を含むことができる。ここで、プラズマヒータ５８４はプラズマを用いてソースガスを加熱させる。これとは違って、ソースガスヒータ５８０は、ソースガスを加熱する多様なヒーティング部材を含むことができる。

このように、ソースガスヒータ５８０がソースガスを一次的に加熱して反応チャンバ２００の内部にソースガスを供給することができる。前述したように、ソースガスは、アセチレン、エチレン、メタン、ベンゼン、キシレン、一酸化炭素、二酸化炭素などを含むことができる。更に、ソースガスヒータ５８０がソースガスを炭素を含むラジカルで活性化することができる。したがって、ソースガスヒータ５８０がソースガスを炭素を含むラジカルで活性化させ、ソースガス供給部５００が前記活性化したラジカルを反応チャンバ２００の内部に供給する。これによって、反応チャンバ２００の内部で行われる炭素ナノチューブの構成工程の効率を大きく向上させることができる。

図７は、図２のガス排出部を具体的に説明するための構成図である。
図７を参照すると、ガス排出部８００は、触媒とソースガスとを分離排出する分離チャンバ８１０、前記分離チャンバ８１０及び前記反応チャンバ２００とを連結するガス排出管８２０、及びガス排出管８２０の一領域に配置され、排出されるガス量を調節するためのガスバルブ８３０を含む。

また、分離チャンバ８１０は、本体８１２、ソースガス排気部８１４、及び触媒排出部８１６を含む。前記本体８１２は、前記ガス排出管８２０と連結され、前記ソースガス排気部８１４は、前記本体８１２からソースガスを外部に排気させる。また、前記触媒排出部８１６は、前記本体８１２の下部と連結され、反応チャンバ２００から排出された触媒を排出する。例えば、触媒がガス排出管８２０を通じて反応チャンバ２００から排出される場合、サイクロン方式を採用して相対的に重い触媒を前記本体８１２の下部に誘導して外部に排出させる。そして、軽いガスはソースガス排気部８１４を通じて外部に排気させることができる。よって、ガス排出部８００は、ソースガス及び／または触媒を外部に排出させることができる。

このように、ガス排出部８００は、サイクロン方式によってソースガスと触媒を排出させることができる。これとは違って、ガス排出部８００は、触媒排出部８１６から排出された触媒を反応チャンバ２００に回収して再活用することもできるだろう。

図８は、本発明の他の実施例による炭素ナノチューブ合成装置を説明するための概略的な断面図である。本発明の他の実施例による炭素ナノチューブの合成装置は、触媒供給部を除いて、前述した本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成装置と同一の構成を有するので、重複する説明は省略し、同一の構成要素に対しては同一の参照符号および名称を付与する。

図８を参照すると、触媒供給部４００は、粉末形態の触媒を反応チャンバ２００の内部に供給する。触媒は、鉄、コバルトなどの転移金属を含む。よって、触媒供給部４００は、前記転移金属系の材質からなる粉末形態の触媒を反応チャンバ２００の内部に供給する。

触媒供給部４００は、触媒を保存する触媒保存部４１０、触媒保存部４１０と反応チャンバ２００との間に配置される触媒供給管４２０及び触媒供給管４２０上に配置され、反応チャンバ２００に供給される触媒の量を調節するための触媒調節バルブ４３０を含む。触媒保存部４１０は反応チャンバ２００の上部に配置され、触媒供給管４２０は、円筒形態の反応チャンバ２００のカバーを外部から内部に貫通する。よって、触媒は、触媒供給管４２０を通じて反応チャンバ２００のカバーを貫通して外部から内部に供給される。触媒調節バルブ４３０は、反応チャンバ２００に供給される触媒の流量を調節することができる。触媒供給部４００は、反応チャンバ２００の上部に配置された分散網４４０を更に含む。例えば、分散網４４０は、メッシュ構造を有する。また、分散網４４０には複数の分散ホール４４２が形成される。触媒供給部４００は、触媒を分散させるために分散ホール４４２を通じて反応チャンバ２００の内部に触媒を供給することができる。よって、分散ホール４４２を通じて反応チャンバ２００の内部に供給される触媒は第１方向を有する。ここで、第１方向は反応チャンバ２００の上部から下部に向う。

例えば、触媒供給部４００の分散網４４０は、反応チャンバ２００の大きさより小さくても良い。また、分散網４４０と反応チャンバ２００の断面が円形状である場合、分散網４４０の直径は反応チャンバ２００の直径より相対的に小さい。よって、分散網４４０の分散ホール４４２を通じて供給される触媒は反応チャンバ２００の一部空間を通じて下方に落下することができる。即ち、触媒は、分散網４４０の下部領域に集中され落下することができる。

第１方向に供給される触媒に向って第２方向に供給されるソースガスによって、触媒の供給速度が減少し、触媒は相対的に徐々に供給されながらソースガスと反応することができる。特に、ソースガス供給部５００がソースガスの量を調節して供給することで触媒の供給速度を制御することができる。このように、ソースガスと触媒が相対的に狭い空間で効率的に反応することで炭素ナノチューブを効率的に合成することができる。また、炭素ナノチューブを連続的に合成して炭素ナノチューブの収率および純度を向上させることができる。

図９は、本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成方法を説明するための概略的なフローチャートである。
図９を参照すると、本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成方法において、更に、反応チャンバの内部を加熱し（Ｓ１００）、加熱された反応チャンバの内部に触媒を第１方向に供給する（Ｓ２００）。そして、反応チャンバの内部にソースガスを第１方向と逆方向である第２方向に供給させる（Ｓ３００）。

具体的に、まず、加熱部が反応チャンバの内部を設定された温度まで加熱させる。例えば、反応チャンバの内部を目標温度より低い温度で加熱して反応チャンバの内部を予熱させる。これとは違って、反応チャンバの内部をソースガスと触媒とが反応しうる目標温度に加熱させることもできる。例えば、目標温度は約５００〜１１００℃になってもよい（Ｓ１００）。

触媒供給部が加熱された反応チャンバの内部に触媒を供給する。例えば、触媒は主に、鉄、ニッケルなどを含む。一方、触媒は、球形状を有することができる。ここで、球形状の触媒を用いるのは、提供されるソースガスと反応するための面積を相対的に多く確保するためである。一方、工程の条件、種類などによって触媒の大きさ、密度、凝集程度などを多様に変更することができる。

また、触媒供給部は、粉末形態の触媒を反応チャンバの内部に供給する。例えば、触媒供給部は、粉末形態の触媒を反応チャンバの内部に第１方向に供給する。ここで、第１方向は反応チャンバの上部から下部に向う方向になってもよい。よって、触媒供給部は、反応チャンバの上部から下部に落下する方式で供給する。

本発明の実施例において、触媒供給部は噴射ノズルを含み、噴射ノズルが反応チャンバの上部方向に触媒を噴射する。ここで、上部に噴射された触媒は反応チャンバの上部側に到達し、到達された領域から下方に供給される。よって、触媒は反応チャンバの下部に落下する。本発明の他の実施例において、触媒供給部は、反応チャンバの上部に配置された分散網を含み、分散網を通じて触媒を反応チャンバの上部から下部に供給する。一方、触媒供給部は触媒が反応チャンバの上部から下部に供給しうる多様な手段を含むことができる。このように、触媒供給部は触媒を落下させる方式で反応チャンバの内部に触媒を供給する（Ｓ２００）。

ソースガス供給部が触媒と反応するためのソースガスを反応チャンバの内部に供給する。例えば、ソースガスは、アセチレン、エチレン、メタン、ベンゼン、キシレン、一酸化炭素、二酸化炭素などを用いることができる。ここで、ソースガスを反応チャンバの内部に集中しかつ均一に提供するために、ソースガス供給部は反応チャンバの下部に配置された分散板を通じて提供する。また、分散板は複数の噴射ホールを有する。よって、ソースガス供給部は、噴射ホールを通じて反応チャンバの内部にソースガスを噴射する。また、ソースガス供給部は、分散板の下部に形成された分散空間を通じてソースガスを提供する。分散空間は、ソースガスが分散されるための所定の空間を準備し、分散空間で分散されたソースガスは噴射ホールによって部分的に集中されながら反応チャンバ内へ全体的に均一に噴射することができる。

また、反応チャンバの下部で炭素ナノチューブを回収するために分散板を反応チャンバより小さく形成する場合、分散板の上部面を曲線に形成することができる。よって、分散板の上部面を凸に形成する場合、ソースガス供給部は分散板を通じて反応チャンバの内部に均一に供給することができる。このように、ソースガス供給部は、反応チャンバの下部の一領域で反応チャンバの上部の全体領域にソースガスを供給することができる。

ここで、ソースガス供給部が触媒の第１方向と実質的に逆方向である第２方向にソースガスを供給することで、触媒が供給される速度を減少させる。ここで、ソースガス供給部は、ソースガスの量を調節して供給することができる。よって、供給されるソースガスの量によって触媒の供給速度を調節することができる。このように、落下方式で供給される触媒の供給速度を調節しながらソースガスと反応させることで相対的に狭い空間を全体的に活用しかつそれの合成効率を向上させることができる。そして、触媒とソースガスとを連続的に合成させて炭素ナノチューブの合成収率及び純度を向上させることができる（Ｓ３００）。

一方、ソースガスを反応チャンバに供給する前に、ソースガスを一次的に加熱させる段階を更に含むことができる。即ち、ソースガスヒータがソースガスを一定温度まで予熱してソースガスを炭素を含むラジカルなどで活性化し、ソースガス供給部が活性化した状態のソースガスを反応チャンバに供給する。よって、工程時間及び費用を節減して炭素ナノチューブの合成工程の効率を更に向上させることができる。

また、ソースガス供給部の下部に配置された回収部が合成された炭素ナノチューブを回収する段階を更に含むことができる。例えば、回収部は、反応チャンバより小さい分散板の下部に配置される。ここで、合成された炭素ナノチューブは分散板と反応チャンバの内側壁との離隔空間を通じて下部に落下する。よって、回収部が反応チャンバの下部で炭素ナノチューブを回収することができる。これとは違って、反応チャンバの内部に炭素ナノチューブの合成工程が終了した後、別途の回収装置が合成された炭素ナノチューブを回収してもよい。

このように、第１方向に供給される触媒を通じて触媒の供給を遅延させることができる第２方向にソースガスを供給することで、触媒の供給速度が減少する。したがって、触媒は相対的に徐々に供給されてソースガスと反応することができる。特に、ソースガス供給部がソースガスの量を調節して供給することで、触媒の供給速度を制御することができる。このように、ソースガスと触媒との反応が相対的に狭い空間で効率的に行われるので、炭素ナノチューブを十分合成することができる。また、炭素ナノチューブを連続的に合成して炭素ナノチューブの収率および純度を向上させることができる。

本発明によると、炭素ナノチューブの合成方法及び装置において、反応チャンバの内部に第１方向に供給される触媒に向って触媒の供給を遅延させることができる第２方向にソースガスを噴射することで、触媒の供給速度が減少して触媒を相対的に徐々に供給することができる。よって、触媒とソースガスとの反応時間を十分確保して触媒とソースガスとの反応率を向上させることができる。

また、ソースガス供給部がソースガスの量を調節して供給することで、触媒の供給速度を制御することができる。このように、触媒の供給速度を制御しかつソースガスと触媒とを相対的に狭い空間で効率的に反応させることができる。また、炭素ナノチューブを連続的に合成して炭素ナノチューブの収率及び純度を向上させることができる。

以上、本発明の実施例によって詳細に説明したが、本発明はこれに限定されず、本発明が属する技術分野において通常の知識を有するものであれば本発明の思想と精神を離脱することなく、本発明を修正または変更できる。

従来の炭素ナノチューブの合成装置を示す概略的な断面図である。 本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成装置を説明するための概略的な断面図である。 図２の炭素ナノチューブの合成装置を上部から示した平面図である。 図２のソースガス供給部を具体的に説明するための構成図である。 図２のソースガスヒータを説明するための構成図である。 図２のソースガスヒータを説明するための構成図である。 図２のガス排出部を具体的に説明するための構成図である。 本発明の他の実施例による炭素ナノチューブ合成装置を説明するための概略的な断面図である。 本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成方法を説明するための概略的なフローチャートである。

符号の説明

１００ 炭素ナノチューブ合成装置
２００ 反応チャンバ
２１０ 内側壁
３００、４００ 触媒供給部
３４０ 触媒噴射ノズル
４３０ 分散網
４４２ 分散ホール
５００ ソースガス供給部
５４０ 反応ガス容器
５５０ キャリアガス容器
５６０ 分散空間
５７０ 分散板
５７２ 噴射ホール
５８０ ソースガスヒータ
５８２ ヒーティングコイル
５８４ プラズマヒータ
６００ 回収部
７００ 加熱部
８００ ガス排出部
９００ 圧力調節部

Claims (24)

1. 反応チャンバの内部を加熱する段階と、
   前記加熱された反応チャンバの内部で粉末形態の触媒が第１方向に移動するように前記触媒を供給する段階と、
   前記触媒の移動を遅延させるよう前記第１方向の逆方向である第２方向に沿って前記チャンバの内部にソースガスを供給して前記触媒と前記ソースガスとの反応によって前記炭素ナノチューブを生成する段階と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの合成方法。
2. 前記第１方向は、前記反応チャンバの上部から下部に向い、前記第２方向は前記反応チャンバの下部から上部に向うことを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
3. 前記ソースガスを供給する段階は、
   前記反応チャンバの下部に配置され、複数個の噴射ホールの形成された分散板を通じて前記ソースガスを前記反応チャンバの内部に前記第２方向に供給することを特徴とする請求項２に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
4. 前記ソースガスを前記反応チャンバの下部の一部領域で前記反応チャンバの上部の全体領域に分散するように供給することを特徴とする請求項３に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
5. 前記ソースガスを前記反応チャンバに供給する前に前記ソースガスを加熱する段階を更に含むことを特徴とする請求項３に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
6. 前記工程チャンバから前記炭素ナノチューブを回収する段階を更に含むことを特徴とする請求項１に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
7. 反応チャンバと、
   前記反応チャンバの内部で粉末形態の触媒が第１方向に移動するように前記触媒を供給する触媒供給部と、
   前記触媒と反応して炭素ナノチューブを生成し、前記触媒の移動を遅延させるために前記チャンバの内部でソースガスが前記第１方向の逆方向である第２方向に移動するよう前記ソースガスを供給するソースガス供給部と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの合成装置。
8. 前記第１方向は、前記反応チャンバの上部から下部に向い、前記第２方向は前記反応チャンバの下部から上部に向うことを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
9. 前記触媒供給部は、前記反応チャンバの側壁に前記反応チャンバの上部に向かうように少なくとも一つが配置され、前記触媒を前記反応チャンバの下部から上部方向に噴射する噴射ノズルを含み、
   前記噴射ノズルから前記反応チャンバの上部に噴射された前記触媒が前記反応チャンバの内部に前記第１方向に移動することを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
10. 前記触媒供給部は、前記反応チャンバの上部に配置され、メッシュ構造を有し、前記反応チャンバの内部に前記触媒を分散させるための分散網を含み、
    前記分散網を通じて前記反応チャンバの内部に供給された前記触媒が前記反応チャンバの内部に第１方向に移動することを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
11. 前記分散網は、前記反応チャンバより小さいサイズを有することを特徴とする請求項１０に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
12. 前記ソースガス供給部は、
    前記ソースガスを保存するソースガス容器と、
    前記ソースガス容器と前記反応チャンバとを連結するソースガス供給管と、
    前記ソースガス供給管上に配置され、前記反応チャンバに供給されるソースガスの量を調節するためのソースガス調節バルブと、を含むことを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
13. 前記ソースガス供給部は、
    前記ソースガス供給管と連結され、前記反応チャンバの下段に配置され、複数個の噴射ホールの形成された分散板を更に含み、
    前記噴射ホールを通じて前記反応チャンバの内部に供給された前記ソースガスを前記第２方向に移動させることを特徴とする請求項１２に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
14. 前記分散板はそれの上部面が曲線の形状を有するように形成されることを特徴とする請求項１３に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
15. 前記分散板は、前記反応チャンバより小さいことを特徴とする請求項１３に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
16. 前記分散板は、前記反応チャンバの側壁から一定距離に離隔して前記反応チャンバの中央部に配置されることを特徴とする請求項１５に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
17. 前記ソースガス供給部は、
    前記ソースガスが前記反応チャンバに供給される前に前記ソースガスを加熱するためのソースガス加熱部を更に含むことを特徴とする請求項１２に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
18. 前記ソースガス加熱部は、前記ソースガス容器及び前記ソースガス供給管のうち、少なくとも一つを囲みかつ配置され、前記ソースガスを加熱するためのヒーティングコーティングであることを特徴とする請求項１７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
19. 前記ソースガス加熱部は、前記ソースガス容器と前記ソースガスバルブとの間の前記ソースガス供給管に配置されたプラズマヒータであることを特徴とする請求項１７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
20. 前記ソースガス容器は、
    前記触媒と反応して炭素ナノチューブを合成するための反応ガスを保存する反応ガス容器と、
    前記反応ガス容器を前記反応チャンバに移送するためのキャリアガスを保存するキャリアガス容器を含むことを特徴とする請求項１２に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
21. 前記反応チャンバと連結され、前記触媒と前記ソースガスとの反応によって連続的に合成された炭素ナノチューブを回収するための回収部を更に含むことを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
22. 前記ソースガス供給部は、前記反応チャンバの下段に配置され、前記ソースガスを前記反応チャンバの内部に分散させる分散板を更に含み、前記回収部は前記分散板と前記反応チャンバの側壁との間に形成された離隔空間を通じて前記炭素ナノチューブを回収することを特徴とする請求項２１に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
23. 前記反応チャンバの上部に配置され、前記ソースガスを前記反応チャンバから外部に排出するためのガス排出部を更に含み、
    前記ガス排出部は、円筒タイプの構造を有し、サイクロン方式で前記ソースガスを排出させることを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。
24. 前記反応チャンバの外側壁を囲むように配置され、前記反応チャンバの内部を前記ソースガスと前記触媒粉末とが反応する温度に加熱するための反応チャンバ加熱部を更に含むことを特徴とする請求項７に記載の炭素ナノチューブの合成装置。

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