KR100892753B1 - 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법 - Google Patents

탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법을 개시한 것으로서, 촉매 용액의 분무 열 분해 공정을 통해 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하되, 반응로 내로 촉매 용액을 분무하는 분사 부재의 온도를 조절하는 것을 특징으로 가진다.
이러한 특징에 의하면, 분사 부재에 촉매 입자가 응집되는 것을 억제하여 분사 부재의 분사 홀들의 막힘을 방지할 수 있으며, 이를 통해 일정한 크기의 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조할 수 있는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법을 제공할 수 있다.
탄소나노튜브, 촉매, 분무 열 분해, 분사 부재, 담체, 전이금속 전구체

Description

탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR PREPARING CATALYST FOR SYSTHESIS OF CARBON-NANO-TUBE}
본 발명은 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분무 열 분해 공정에 의해 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브는 1 개의 탄소 원자가 3 개의 다른 탄소 원자와 결합한 육각형 벌집 모양의 흑연 면이 나노 크기의 직경으로 둥글게 말린 형태를 갖고 있으며, 크기나 형태에 따라 독특한 물리적 성질을 갖는 거대 분자이다. 탄소나노튜브는 속이 비어 있어 가볍고, 전기 전도도는 구리만큼 좋으며, 열전도도는 다이아몬드만큼 우수하고, 인장력은 철강에 못지 않다. 원통형을 이루는 결합 구조에 따라 일부러 불순물을 넣지 않아도 튜브와 튜브가 상호 작용하면서 도체에서 반도체로 변한다. 말려진 형태에 따라서 단층 벽 나노튜브(Single Walled Nanotube, SWNT), 다중 벽 나노튜브(Multi-Walled Nanotube, MWNT), 다발형 나노튜브(Rope Nanotube) 등으로 구분된다.
탄소나노튜브는 일반적으로 전기방전법, 레이저 증착법, 플라즈마 화학기상 증착법, 열화학증착법, 기상합성법 또는 전기분해법 등의 방법으로 제조될 수 있다. 이중 기상합성법의 경우, 기판을 사용하지 않고 반응로 안에 탄소를 함유하고 있는 가스와 촉매 금속을 직접 공급하여 반응시킴으로써 탄소나노튜브를 합성하기 때문에, 고순도의 탄소나노튜브를 대량으로 합성할 수 있을 뿐만 아니라 경제성이 뛰어나 가장 각광받고 있다.
기상합성법에서는 촉매 금속의 사용이 필수적이며, 촉매 금속으로는 철(Fe), 니켈(Ni) 또는 코발트(Co) 등이 가장 많이 사용되고 있다. 각각의 촉매 금속 입자는 하나의 씨드(Seed)로 작용하여 탄소나노튜브가 합성되기 때문에, 촉매 금속을 수 나노 크기로부터 수십 나노 크기의 입자로 형상화하는 것이 탄소나노튜브 합성의 핵심 기술이라 할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브 합성에 필수적인 촉매 금속의 제조 방법에 대한 여러 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 분무 열 분해 공정을 이용하여 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조함에 있어서, 촉매 용액을 분무하는 분사 부재에 건조된 촉매 용액의 촉매 입자가 응집되는 것을 방지할 수 있는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 목적은 여기에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 과제를 달성하기 위하여 본 발명에 의한 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치는, 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하는 장치에 있어서, 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응로와; 상기 반응로를 가열하는 가열 부재와; 상기 가열 부재에 의해 가열된 상기 반응로 내로 촉매 용액을 분무하는 분사 부재와; 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열에 의해 건조된 촉매 용액의 촉매 입자가 상기 분사 부재에 응집되는 것을 방지하도록 상기 분사 부재의 온도를 조절하는 온도 조절 부재;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치에 있어서, 상기 온도 조절 부재는 상기 분사 부재의 외벽에 설치되며, 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 차단하는 단열 부재;를 포함할 수 있다.
상기 온도 조절 부재는 상기 분사 부재의 외벽에 설치되며, 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열이 냉각되도록 냉각 유체가 순환하는 냉각 부재;를 포함할 수 있다.
상기 촉매 용액은 전이금속 전구체, 용매, 그리고 금속 산화물 담체의 혼합 용액일 수 있다.
상기한 과제를 달성하기 위하여 본 발명에 의한 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법은, 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하는 방법에 있어서, 촉매 용액을 반응로 내로 분무하고, 상기 반응로를 가열하면서 상기 반응로 내의 상기 촉매 용액을 열 분해시켜 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하되, 상기 반응로 내로 상기 촉매 용액을 분무하는 분사 부재에 상기 촉매 용액의 촉매 입자가 응집되는 것을 방지하도록 상기 분사 부재의 온도를 조절하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법에 있어서, 상기 반응로를 가열하는 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 차단하여 상기 촉매 용액의 촉매 입자가 상기 분사 부재에 응집되는 것을 방지할 수 있다.
상기 반응로를 가열하는 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 냉각하여 상기 촉매 용액의 촉매 입자가 상기 분사 부재에 응집되는 것을 방지할 수 있다.
상기 분사 부재의 외 측에 냉각 유체를 순환시켜 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 냉각할 수 있다.
상기 촉매 용액은 전이금속 전구체, 용매, 그리고 금속 산화물 담체의 혼합 용액일 수 있다.
본 발명에 의하면, 분무 열 분해 공정이 진행되는 반응로 내로 촉매 용액을 분무하는 분사 부재에 촉매 입자가 응집되는 것을 방지할 수 있다.
그리고, 본 발명에 의하면, 응집된 촉매 입자에 의한 분사 부재의 분사 홀의 막힘이 방지됨으로써, 일정한 크기의 촉매 입자를 제조할 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치 및 방법을 상세히 설명하기로 한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
( 실시 예 )
도 1은 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치의 구성을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치(10)는 촉매 용액의 분무 열 분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응로(100)를 가진다. 여기서, 촉매 용액이라 함은 전이금속 전구체와, 용매, 그리고 고체 산 화물 담체의 혼합 용액을 말하며, 이에 대한 상세한 설명은 후술한다. 반응로(100)는 대체로 원통 형상으로 마련될 수 있다. 반응로(100)의 외 측에는 공정 진행 중 반응로(100) 내부를 공정 온도로 유지하기 위한 가열 부재(110)가 설치되며, 반응로(100)의 상부에는 반응로(100) 내로 촉매 용액을 분무 형태로 분사하는 분사 부재(200)가 설치된다.
분사 부재(200)는, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 동일한 중심 축을 가지는 내부 관(210)과 외부 관(220)의 이중 관 구조를 가진다. 내부 관(210) 및 외부 관(220)의 상하 양단은 개방되어 있다. 내부 관(210) 및 외부 관(220)의 개방된 상부는 동일 높이에 위치하며, 내부 관(210) 및 외부 관(220)의 상부에는 개방된 상부를 밀폐하도록 상부 판(230)이 결합된다. 상부 판(230)의 내부 관(210) 내측에 대응하는 영역에는 촉매 용액 유입구(232)가 형성되고, 상부 판(230)의 외부 관(220) 내측에 대응하는 영역에는 질소 가스 유입구(234)가 형성된다. 내부 관(210)은 외부 관(220)보다 짧은 길이를 가지며, 외부 관(220)의 하부에는 개방된 하부를 밀폐하도록 하부 판(240)이 결합된다. 하부 판(240)에는 촉매 용액 유입구(232)를 통해 내부 관(210)으로 유입된 촉매 용액과, 질소 가스 유입구(234)를 통해 외부 관(220)으로 유입된 질소 가스가 분사되도록 복수 개의 분사 홀들(242)이 형성된다. 내부 관(210)이 외부 관(220)보다 짧은 길이를 가지기 때문에 내부 관(210)과 외부 관(220)은 서로 통하며, 내부 관(210)으로 유입된 촉매 용액은 외부 관(220)으로 유입된 질소 가스의 분사 압력에 의해 분무 형태로 분사될 수 있다.
분사 부재(200)의 상부 판(230)에 형성된 촉매 용액 유입구(232)에는 촉매 용액 공급 라인(310)의 일단이 연결되며, 촉매 용액 공급 라인(310)의 타단은 혼합 부재(320)에 연결된다. 혼합 부재(320)에는 제 1 공급 라인(332)을 통해 전이금속 전구체 용액 공급원(330)이 연결되고, 제 2 공급 라인(342)을 통해 고체 산화물 담체 공급원(340)이 연결된다.
전이금속 전구체 용액 공급원(330)은 혼합 부재(320)로 전이금속 전구체 용액을 공급하고, 고체 산화물 담체 공급원(340)은 혼합 부재(320)로 고체 산화물 담체를 공급한다. 여기서, 전이금속 전구체 용액은 전이금속 전구체를 용매에 용해시킨 용액이다. 전이금속 전구체로는 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 이리듐(Ir) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 금속의 염이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 질산 철(Iron Nitrate), 질산 니켈(Nickel Nitrate) 또는 질산 코발트(Cobalt Nitrate) 등이 사용될 수 있다. 또한, 용매로는 물, 에탄올, 아세톤 또는 벤젠 등이 사용될 수 있다. 그리고, 고체 산화물 담체는 분무 열분해 공정 중 전이금속 입자들 간의 응집을 방지하여 촉매 입경이 커지는 것을 방지하는 역할을 하며, 고체 산화물 담체로는 제올라이트, 실리카, 마그네시아, 지르코니아 및 이들이 조합된 혼합물 중의 하나가 사용될 수 있다.
혼합 부재(320)는 전이금속 전구체가 담체에 흡착되는 효과를 향상시키기 위해 전이금속 전구체 용액과 고체 산화물 담체를 고르게 혼합하며, 전이금속 전구체 용액과 고체 산화물 담체의 혼합 용액(이하에서는 '촉매 용액'이라 한다.)을 촉매 용액 공급 라인(310)을 통해 분사 부재(200)로 공급한다. 혼합 부재(320)로는 초음파를 이용한 혼합 부재나 회전식 혼합 부재가 사용될 수 있다.
분사 부재(200)의 상부 판(230)에 형성된 질소 가스 유입구(234)에는 질소 가스 공급 라인(410)이 연결되고, 질소 가스 공급 라인(410) 상에는 질소 가스 공급원(420)이 배치된다. 질소 가스 유입구(234)를 통해 질소 가스 공급원(420)으로부터 분사 부재(200)로 공급되는 질소 가스는 혼합 부재(320)로부터 분사 부재(200)에 공급된 촉매 용액에 압력을 작용시켜 촉매 용액이 분무 형태로 분사되도록 한다.
한편, 반응로(100)의 하단에는 반응로(100) 내에서 생성된 촉매 입자를 수거하는 포집 부재(500)가 연결되며, 포집 부재(500)에는 촉매 입자와 함께 수거되는 질소 가스를 배기시키기 위한 배기 부재(510)가 연결된다.
상기와 같은 구성을 가지는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치(10)를 이용하여 촉매 입자를 제조하는 과정을 설명하면 다음과 같다.
반응로(100) 내에서는 촉매 용액을 분무 열 분해하는 공정이 수행된다. 혼합 부재(320)로부터 분사 부재(200)의 내부 관(210)으로 촉매 용액이 공급되고, 질소 가스 공급원(420)으로부터 분사 부재(200)의 외부 관(220)으로 질소 가스가 공급된다. 촉매 용액은 분사 부재(200)의 하부 판(240)에 형성된 분사 홀들(242)을 통해 반응로(100) 내로 분사되며, 이때 촉매 용액은 질소 가스의 압력에 의해 분무 형태로 분사된다. 분무 형태로 분사된 촉매 용액은 가열 부재(110)에 의해 공정 온도로 가열된 반응로(100)를 통과하면서 소결되어 고체 산화물 담체에 금속이 담지된 형태의 촉매 입자가 생성된다. 이러한 분무 열분해 공정 중에는 분사된 촉매 용액의 용매가 기화되고, 전이금속 전구체의 금속과 유기물 결합이 끊어지면서 고체 산화물 담체 표면에서 금속의 결정화가 이루어져 고체 산화물 담체와 촉매 금속이 안정된 결합을 형성하게 된다. 분무 열분해 공정은 120 내지 1200 ℃, 바람직하게는 300 내지 700 ℃에서 수행될 수 있다. 반응로(100)에서 상술한 바와 같은 분무 열 분해 공정에 의해 생성된 촉매 입자는 포집 부재(500)로 수거되며, 촉매 입자와 함께 수거되는 질소 가스는 배기 부재(510)를 통해 배기된다.
그런데, 촉매 용액의 분무 열 분해 공정을 진행함에 있어서, 가열 부재(110)의 열이 분사 부재(200)로 전달되고, 이 열에 의해 촉매 용액이 건조되어 촉매 용액 내의 촉매 입자가 분사 부재(200)의 분사 홀들(242)에 응집되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 분사 부재(200)의 장시간 사용시 응집된 촉매 입자에 의해 분사 홀들(242)이 막히게 되면, 생성되는 촉매의 입자 크기를 균일하게 유지할 수 없게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에는 분사 부재(200)의 온도를 조절하는 온도 조절 부재가 구비된다. 온도 조절 부재는 가열 부재(110)로부터 분사 부재(200)로 전달되는 열을 차단하거나 냉각하여, 가열 부재(110)로부터 분사 부재(200)로 전달되는 열에 의해 촉매 용액이 건조되는 것을 방지할 수 있으며, 이를 통해 촉매 입자가 분사 부재(200)에 응집되는 것을 방지할 수 있게 된다.
도 2에 도시된 바와 같이, 온도 조절 부재는 분사 부재(200)의 외부 관(220) 외벽에 설치되는 단열 부재(250)로 마련될 수 있다. 단열 부재(250)는 가열 부재(110)로부터 분사 부재(200)로 전달되는 열을 차단하며, 이를 통해 분사 부재(200)에 촉매 입자가 응집되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 온도 조절 부재는 도 3에 도시된 바와 같이 냉각 유체가 순환하는 냉각 부재(250')로 마련될 수 있다. 냉각 부재(250')는 분사 부재(200)의 외부 관(220) 둘레를 감싸도록 배치되는 냉각 라인(252')을 가진다. 냉각 라인(252')의 입력단(253'a)에는 냉각 유체 공급관(254')이 연결되고, 냉각 라인(252')의 출력단(253'b)에는 냉각 유체 배출관(256')이 연결된다. 공급관(254') 및 배출관(256')의 타단은 냉각 장치(258')에 연결된다. 냉각 장치(258')는 일정 온도로 조절된 냉각 유체를 공급관(254')을 통해 분사 부재(200) 외 측의 냉각 라인(252')에 공급한다. 공급된 냉각 유체는 냉각 라인(252')을 순환하면서 분사 부재(200)의 온도를 조절한다. 이후 냉각 유체는 배출관(256')을 통해 냉각 장치(258')로 회수된다. 냉각 장치(258')는 회수된 냉각 유체의 온도를 조절한 후 다시 공급관(254')을 통해 냉각 라인(252')에 냉각 유체를 공급하는 일련의 연속된 과정을 반복한다. 이러한 냉각 싸이클에 의해 분사 부재(200)의 온도가 조절되며, 이를 통해 분사 부재(200)에 촉매 입자가 응집되는 것을 방지할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 냉각 유체가 순환하는 냉각 부재나 단열 부재 등의 온도 조절 부재를 이용하여 가열 부재(110)로부터 분사 부재(200)로 전달되는 열을 차단하거나 냉각할 수 있다. 분사 부재(200)로 전달되는 열이 차단되거나 냉 각됨으로써, 반응로(100) 내에서 분무 열 분해 공정이 진행되는 동안 건조된 촉매 용액의 촉매 입자가 분사 부재(200)에 응집되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 장시간의 사용시 응집된 촉매 입자에 의한 분사 부재(200)의 분사 홀들(242)의 막힘을 방지할 수 있으며, 이를 통해 균일한 크기를 가지는 촉매 입자를 제조할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1은 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치의 구성을 보여주는 도면,
도 2는 도 1의 촉매 용액 분사 부재의 일 예를 보여주는 도면,
도 3은 도 1의 촉매 용액 분사 부재의 다른 예를 보여주는 도면이다.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
100 : 반응로 110 : 가열 부재
200 : 분사 부재 250 : 단열 부재
250' : 냉각 부재 252' : 냉각 라인

Claims (9)

  1. 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하는 장치에 있어서,
    촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응로와;
    상기 반응로를 가열하는 가열 부재와;
    상기 가열 부재에 의해 가열된 상기 반응로 내로 촉매 용액을 분무하는 분사 부재와;
    상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열에 의해 건조된 촉매 용액의 촉매 입자가 상기 분사 부재에 응집되는 것을 방지하도록 상기 분사 부재의 온도를 조절하는 온도 조절 부재;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 온도 조절 부재는,
    상기 분사 부재의 외벽에 설치되며, 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 차단하는 단열 부재;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 온도 조절 부재는,
    상기 분사 부재의 외벽에 설치되며, 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열이 냉각되도록 냉각 유체가 순환하는 냉각 부재;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 촉매 용액은 전이금속 전구체, 용매, 그리고 금속 산화물 담체의 혼합 용액인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치.
  5. 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하는 방법에 있어서,
    촉매 용액을 반응로 내로 분무하고, 상기 반응로를 가열하면서 상기 반응로 내의 상기 촉매 용액을 열 분해시켜 탄소나노튜브 합성용 촉매를 제조하되,
    상기 반응로 내로 상기 촉매 용액을 분무하는 분사 부재에 상기 촉매 용액의 촉매 입자가 응집되는 것을 방지하도록 상기 분사 부재의 온도를 조절하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응로를 가열하는 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 차단하여 상기 촉매 용액의 촉매 입자가 상기 분사 부재에 응집되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응로를 가열하는 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 냉각하여 상기 촉매 용액의 촉매 입자가 상기 분사 부재에 응집되는 것을 방지하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 분사 부재의 외 측에 냉각 유체를 순환시켜 상기 가열 부재로부터 상기 분사 부재로 전달되는 열을 냉각하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
  9. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 촉매 용액은 전이금속 전구체, 용매, 그리고 금속 산화물 담체의 혼합 용액인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 방법.
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