KR20110055159A - 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치가 제공된다. 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치는 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응기, 반응기로 외기를 제공하는 외기 유입관, 외기가 반응기의 벽면으로 분사되도록 외기의 경로를 조절하는 외기 디스펜서, 외기 디스펜서를 관통하여 형성되며, 반응기 내로 촉매 용액을 분사하는 노즐, 및 반응기 내에서 형성된 촉매 입자들을 포집하는 포집기를 포함한다.
탄소나노튜브, 촉매, 디스펜서(dispenser)

Description

탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치 {Apparatus for preparing catalyst for synthesis of carbon nano tube}
본 발명은 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 외기의 경로를 조절하는 외기 디스펜서를 포함하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서, 하나의 탄소가 다른 탄소 원자와 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루어 있는 물질이며, 튜브의 직경이 수 나노미터 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적, 선택성, 뛰어난 전계 방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성을 지니며 미래에 촉망 받는 신소재로 알려져 있다.
이와 같은 탄소나노튜브는 고도의 합성 기술에 의해 제조될 수 있는데, 그 합성 방법으로, 전기 방전법(Arc-discharge), 레이저 증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD), 열화학기상 증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 전기 분해 방법, 플레 임(Flame) 합성 방법 등이 알려져 있다.
일반적으로, 탄소나노튜브의 합성 과정에서 촉매 금속이 사용되며, 촉매 금속으로는 철(Fe), 니켈(Ni), 또는 코발트(Co) 등이 사용될 수 있다. 각각의 촉매 금속 입자는 하나의 씨드(seed)로 작용하여 탄소나노튜브가 합성되기 때문에, 촉매 금속을 수 나노 크기로부터 수십 나노 크기의 입자로 형상화하는 것은 탄소나노튜브 합성에 있어서 중요한 기술이다.
일반적으로, 촉매 용액은 반응기 상부에 배치된 노즐을 통해 액적 형태로 반응기 내로 제공된다. 이 때, 외기 유입관을 통해 들어오는 외기에 의해 노즐에서 분사되는 촉매 용액의 분사 거리가 증가할 수 있다. 이러한 촉매 용액의 분사 거리 증가에 따라, 분사된 촉매 용액이 반응기의 내벽에 부착되는 어려움이 있었다. 나아가, 촉매 용액의 분사 거리가 증가함으로써 촉매 용액이 충분히 건조되지 못하고 포집되는 경우가 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 개선하기 위해 고안된 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치에 있어서, 외기 유입관을 통해 들어오는 외기가 촉매 용액의 분사 거리에 영향을 최소화하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치는, 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응기, 상기 반응기로 외기를 제공하는 외기 유입관, 상기 외기가 상기 반응기의 벽면으로 분사되도록 상기 외기의 경로를 조절하는 외기 디스펜서, 상기 외기 디스펜서를 관통하여 형성되며, 상기 반응기 내로 상기 촉매 용액을 분사하는 노즐, 및 상기 반응기 내에서 형성된 촉매 입자들을 포집하는 포집기를 포함한다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용 어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 개략도인 평면도 및 단면도를 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이고, 발명의 범주를 제한하기 위한 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치 및 방법을 설명하기 위한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면도이다. 도 2는 도 1의 외기 디스펜서를 설명하기 위한 부분 확대도이다. 도 3은 도 1의 외기 디스펜서를 설명하기 위한 확대 평면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 장치는 촉매 생성부(100) 및 촉매 포집부(200)를 포함한다.
촉매 생성부(100)는 반응기(110), 가열부(120), 노즐(130), 용액 공급 부(140), 가스 공급부(150), 외기 유입관(160), 및 외기 디스펜서(170)를 포함할 수 있다.
반응기(110)는 촉매 용액의 분무 열 분해 공정이 진행되는 공간을 제공할 수 있다. 여기서, 촉매 용액이라 함은 전이금속 전구체와, 용매, 그리고 고체 산화물 담체의 혼합 용액을 의미할 수 있다. 예를 들어, 촉매 용액은 철(Fe), 니켈(Ni), 및 코발트(Co) 등의 수용성 금속 계열 용액과, 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg) 등의 수용성 담지체 용액과, 몰리브텐(Mo) 및 바나듐(Va) 등의 활성제 계열 용액 등을 포함할 수 있다.
반응기(110)는 예를 들어, 원통 형상으로 제공될 수 있으며, 석영(Quartz) 또는 그라파이트(Graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어질 수 있다.
가열부(120)는 반응기(110)의 외측에 설치되며, 공정 진행 중 반응기(110)의 내부를 촉매 생성에 필요한 공정 온도까지 가열 및 유지할 수 있다. 가열부(120)는 반응기(110)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가진 열선(도시되지 않음)을 사용할 수 있는데, 이에 한정되지는 않으며, 당업자에 의해 변경 가능하다.
반응기(110) 상부에는 반응기(110) 내로 촉매 용액을 분사하는 분사 부재가 설치될 수 있다. 분사 부재는 용액 공급부(140), 가스 공급부(150), 노즐(130), 및 외기 유입관(160)를 포함할 수 있다.
용액 공급부(140)는 촉매 용액을 저장하였다가, 용액 공급관을 통해 촉매 용액을 노즐(130)에 전달할 수 있다. 촉매 용액은 상술한 바와 같이, 전이금속 전구체, 용매, 및 고체 산화물 담체 등의 혼합 용액일 수 있다.
예를 들어, 전이금속 전구체로는 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 크롬(Cr), 이리듐(Ir) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 금속의 염이 사용될 수 있다. 또한, 용매로는 물, 에탄올, 아세톤 또는 벤젠 등이 사용될 수 있다. 그리고, 고체 산화물 담체는 분무 열분해 공정 중 전이금속 입자들 간의 응집을 방지하여 촉매 입경이 커지는 것을 방지하는 역할을 하며, 고체 산화물 담체로는 제올라이트, 실리카, 마그네시아, 지르코니아 및 이들이 조합된 혼합물 중 적어도 하나가 사용될 수 있다.
촉매 용액은 노즐(130)을 통해 반응기(110) 내로 분사될 수 있다. 이 때, 도면에 도시된 바와 같이, 가스 공급부(150)로부터 노즐(130)에 가스, 예를 들어 공기가 전달될 수 있다. 즉, 노즐(130)은 용액 공급부(140) 및 가스 공급부(150)로부터 촉매 용액과, 가스를 공급받아 촉매 용액을 액적 형태로 분사할 수 있다.
노즐(130)은 외기 디스펜서(170)를 관통하여 형성되며, 예를 들어, 일류체 또는 이류체 노즐일 수 있다. 여기서, 일류체 노즐이라고 함은, 하나의 흐름, 예를 들어 용액 공급부(140) 내의 촉매 용액의 압력 및 유속을 조절하여, 촉매 용액이 노즐(130)을 통과하면서 액적으로 분사될 수 있도록 하는 것을 의미할 수 있다. 이류체 노즐이라고 함은, 두 개의 흐름, 예를 들어 용액 공급부(140)로부터 전달된 촉매 용액에, 가스 공급부(150)로부터 전달된 공기를 제공함으로써, 촉매 용액이 액적으로 분사되도록 하는 것을 의미할 수 있다.
외기 유입관(160)은 반응기(110)로 외기를 제공한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 외기 유입관(160)은 반응기(110) 상부에 배치되어 외기, 예를 들어 외부 공 기(air)를 반응기(110) 내로 제공할 수 있다. 외기 유입관(160)을 통해 제공된 외기는, 외기 디스펜서(170)를 통과하면서 반응기(110)의 벽면으로 분사된다. 나아가, 외기 디스펜서(170)를 통과한 외기는 반응기(110) 내부를 통과하면서, 노즐(130)을 통해 제공되는 촉매 용액의 액적이 반응기(110) 내벽에 부착되는 것을 방지할 수 있다. 이에 대한 더욱 구체적인 내용은 도 2 및 도 3에서 상세히 설명한다.
또한, 반응기(110)의 하단에는 반응기(110) 내에서 생성된 촉매 입자를 수거하는 촉매 포집부(200)가 연결된다. 촉매 포집부(200)는 포집기(220), 연결관(250), 가열부(230) 및 정압 펌프(280)를 포함할 수 있다.
포집기(220)는 연결관(250)을 통해 반응기(110)와 연결될 수 있다. 이 때, 도면에 도시된 바와 같이, 연결관(250)으로 공기(air)가 공급될 수 있으며, 연결관(250)으로 공급되는 공기의 압력 또는 유속을 조절하여 반응기(110) 내부를 관통하는 공기의 속도를 조절할 수 있다. 다시 말하면, 반응기(110) 상부에 형성된 외기 유입관(160)으로 제공되는 외부 공기와, 반응기(110)와 제1 포집기(220)를 연결하는 연결관(250)으로 유입되는 공기의 압력 및 속도를 조절하여, 반응기(110) 내부에 흐르는 기체의 속도를 조절할 수 있다.
또한, 도면에 도시된 바와 같이, 연결관(250)을 통과하는 기체의 흐름에 따라 반응기(110)에서 생성된 촉매 입자는 포집기(220)로 이동될 수 있다. 포집기(220)에 설치된 가열기(230)는 포집기(220)로 이동된 촉매 입자를 건조시킬 수 있다. 몇몇 실시예에서, 정압 펌프(280)가 포집기(220)와 연결되어 포집기(220) 내 부의 압력을 일정하게 유지시켜 줄 수 있다.
도 2 및 도 3을 참조하여, 도 1의 외기 디스펜서를 더욱 상세히 살펴본다.
상술한 바와 같이, 외기 디스펜서(170)는 외기 유입관(160)을 통해 제공된 외기가 반응기(110)의 벽면으로 분사되도록 외기의 경로를 조절한다. 이 때, 외기 디스펜서(170)를 노즐(130)이 관통하여 형성된다. 몇몇 실시예에서는, 노즐(130)의 반응기 측 끝단, 즉 촉매 용액을 토출하는 토출단에 인접하여 외기 디스펜서(170)가 배치될 수 있다. 예를 들어, 외기 디스펜서(170)는 노즐(130)의 상기 토출단의 바로 위쪽에 설치될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 외기 디스펜서(170)의 센터에는 중공부(171)가 형성되고, 외곽부에는 다수의 토출공(172)이 분포될 수 있다. 노즐(130)이 중공부(171)를 통해 외기 디스펜서(170)를 관통할 수 있다. 따라서, 외기 디스펜서(170)의 중공부(171)의 지름은 노즐(130)의 지름에 따라 결정될 수 있다. 나아가, 외기 유입관(160)을 통해 유입되는 외기는 외기 디스펜서(170)의 토출공(172)을 통해 반응기(110)로 전달되므로, 노즐(130)이 외기 디스펜서(170)를 관통하되 노즐(130)과 외기 디스펜서(170)의 결합부를 통해 유입되는 외기를 최소화하는 것이 바람직하다.
다수의 토출공(172)은 외기 디스펜서(170)의 외곽부에 배치될 수 있다. 도면에 도시된 바와 같이, 중공부(171)에서 소정 거리(D)만큼 이격된 영역(A) 외곽에 다수의 토출공(172)이 분포될 수 있다. 이에 따라, 외기 디스펜서(170)를 통과하여 반응기(110) 내부로 전달되는 외기는 노즐(130)의 토출구에서 소정 거리를 가지고 통과할 수 있다. 따라서, 외기 디스펜서(170)의 토출공(172)을 통해 유입되는 외기는, 노즐(130)에서 분사되는 촉매 용액의 분사 거리에 영향을 주지 않는다.
다시 말하면, 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 외기 유입관(160)을 통해 유입되는 외기가 외기 디스펜서(170)를 통과하면서, 외기 디스펜서(170)의 외곽부에 형성된 토출공(172)을 통해 유입되므로, 외기가 반응기(110)의 벽면으로 분사될 수 있다. 반응기(110)의 벽면을 따라 분사되는 외기의 흐름에 의해, 노즐(130)에서 분사되는 촉매 용액 중 반응기(110)의 내벽으로 분사되는 용액을 커버할 수 있다. 즉, 반응기(110)의 내벽에 부착되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 노즐(130)에서 분사되는 촉매 용액의 분사 거리에 주는 외기의 영향을 최소화해 줌으로써, 촉매 용액이 미건조되는 것도 방지할 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면도이다.
도 2는 도 1의 외기 디스펜서를 설명하기 위한 부분 확대도이다.
도 3은 도 1의 외기 디스펜서를 설명하기 위한 확대 평면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100: 촉매 생성부 110: 반응기
120, 230: 가열부 130: 노즐
140: 용액 공급부 150: 가스 공급부
160: 외기 가스 공급관 170: 외기 디스펜서
171: 중공부 172: 토출공
200: 촉매 포집부 220: 포집기
250: 연결관 280: 정압 펌프

Claims (5)

  1. 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응기;
    상기 반응기로 외기를 제공하는 외기 유입관;
    상기 외기가 상기 반응기의 벽면으로 분사되도록 상기 외기의 경로를 조절하는 외기 디스펜서;
    상기 외기 디스펜서를 관통하여 형성되며, 상기 반응기 내로 상기 촉매 용액을 분사하는 노즐; 및
    상기 반응기 내에서 형성된 촉매 입자들을 포집하는 포집기를 포함하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 외기 디스펜서는 다수의 토출공을 포함하되, 상기 다수의 토출공은 상기 외기 디스펜서의 외곽부에 분포된 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 외기 디스펜서는 센터에 형성된 중공부를 포함하고,
    상기 중공부를 통해 상기 노즐이 상기 외기 디스펜서를 관통하여 배치된 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 외기 디스펜서는,
    상기 노즐의 상기 반응기 측 끝단에 인접하여 배치된 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 노즐은 일류체 또는 이류체 노즐인 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
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