JP7121115B2 - 配向性カーボンナノチューブからなるケーブルの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、導電体、特に電流の伝導のためのワイヤ及びケーブルの分野に関する。さらに特には、それは、カーボン製のワイヤ又はケーブルの形の導電体の分野に関する。これらのカーボン製のワイヤ又はケーブルは、カーボン製のナノチューブを含み、これらはその長さ方向に沿って極めて良好な導電性を有する。また、本発明は、気相からカーボンナノチューブを合成する方法に関する:それは、極めて長いカーボン製のナノチューブを製造する新規な方法である。
カーボンファイバは公知である。これらは、有機前駆体又はカーボン材料の熱分解により得られたファイバを紡ぐことにより工業的に製造される。カーボンナノチューブから得られたファイバもまた公知である。これらは、異なる技術によるナノカーボンの凝集により製造される。Nanocomp社は、化学気相成長(CVD)により得られたカーボンナノチューブのスパンから、Miralon(商標)スパンのブランド名で、カーボンナノチューブのファイバを販売している。
- ポリアクリロニトリル(PAN)系の有機前駆体の熱分解により得られたグラファイトファイバ:これらは、強い引張強度(約7GPa)及び適度なヤング率(約700GPa)、並びに適度な導電率及び熱伝導率(それぞれ、約1.105S/m及び100W/m.K)を有する;
- コールタールピッチ又はオイルの熱分解により得られたグラファイトファイバ:これらは、適度な引張強度(約3~4GPa)及び高いヤング率(約950GPa)、並びに優れた導電率及び熱伝導率(それぞれ約5×105S/m及び500W/m.K)を有する;
- 気相紡糸、湿式紡糸、又は乾式紡糸により、例えばグラフェン結晶又はカーボンナノチューブ等のナノカーボン(又はナノ構造カーボン又はカーボンナノ粒子)のある程度組織化された凝集から得られるファイバ。
:触媒基材上のカーボンナノチューブの成長が制限されることは当業者に周知である(例えば以下を参照:「カーボンナノチューブの合成及び成長機構」、第8章、Mukul Kumar、DOI:10.5772/19331、http://www.intechopen.com)。
本発明に係る方法は、カーボン前駆体の触媒分解によるカーボンナノチューブの成長を含む。本発明によれば、反応領域には、触媒ナノ粒子及びカーボン前駆体が、常に、同時に、供給される。これにより、カーボンナノチューブ又はナノファイバの成長方法における第1の公知の課題、すなわち、触媒の消失又は不活性化という課題は解決される:不活性化された、又は、分解によって消失した(すなわち、ナノチューブの成長の間に、ナノチューブの本体内に、徐々に取り込まれた)触媒は、方法の過程全体において置き換えられる。
第1の手段は、触媒粒子との接触に供される多孔質基材である。第2の手段は、触媒又は触媒前駆体化合物を含む第1ガス流れの供給である。カーボン源化合物は、この第1ガス流れにより、及び/又は、第2ガス流れにより供給され得る;この第2ガス流れは、前記第1ガス流れから空間的に分離され得る。第3の手段は、この第1ガス流れ及びある場合は前記第2のガス流れの、前記多孔質基材の近傍への供給である。第4の手段は、前記多孔質基材の内部への、又は前記多孔質基材の表面上への、又は前記多孔質基材の近傍への、触媒の堆積、及び、この堆積した触媒上におけるカーボン源化合物の触媒分解である。
連続的に:
- 触媒前駆体を含む第1ガス流れは、多孔質基材との接触に供され、
- 少なくとも1種のカーボン前駆体を含む第2ガス流れは、前記多孔質基材との接触に供され、
- 前記多孔質基材は、触媒粒子の堆積及びカーボンナノチューブバンドルの触媒成長を引き起こす、好ましくは500℃~1000℃の温度にまで加熱される。
・反応性ガスを250℃~450℃の温度T2にまで加熱可能な第1加熱手段を備えた前記反応性ガスの流れを注入するための領域と、
・前記反応性ガスの流れにより通過される多孔質基材と、
・前記多孔質基材の少なくとも一部を450℃~700℃の温度T3にまで加熱可能な第2加熱手段を備えた領域と、
・形成された前記ナノファイバ又はナノチューブの配置を可能にする管状配置領域と、
・前記ナノファイバ又はナノチューブの収集手段と、
・前記ガスが前記反応器から出ることができる出口と、
を含む。
図1~6は、本発明の種々の態様を示す。
本発明はいくつかの必須の特徴と、任意に過ぎない他の特徴と、を有する。
まず、第1ガス流れは触媒エアロゾルを含む。触媒エアロゾルは、触媒前駆体金属化合物を含む粒子を含み、前記粒子がキャリアガスにより運搬される。このキャリアガスは、カーボン前駆体炭化水素化合物を含み得る、又は、それは、選択される反応条件下において不活性であり得る(例えば、それは選択される反応条件下において、触媒的に分解しない炭化水素化合物であり得る、又は、それは窒素又は水素であり得る)。触媒前駆体金属化合物を含む前記粒子は、この化合物が液体である場合には前記触媒前駆体金属化合物により、又は、液体溶媒中に前記触媒前駆体金属化合物を含む溶液により、形成される液体から(エアロゾルを形成するために前記液体が装置に導入される瞬間の温度T1で)調製され得る。前記液体溶媒はカーボン前駆体炭化水素化合物であり得る、又は、それは多孔質基材上の触媒分解の反応条件下において、分解されない化合物であり得る。好ましくは、触媒エアロゾルは、最初に、液体粒子を含む。触媒エアロゾルは、キャリアガス中への(温度T1である)液相の定期的な注入により形成され得る。例えば内燃機関で使用されるような一般的なインジェクションポンプが使用され得る。
前記触媒前駆体、好ましくは触媒エアロゾルは、キャリアガスにより運搬されて、第1ガス流れを形成する;この流れは、多孔質基材との接触に供される。これは、本発明に係る方法の第2の必須の特徴である。基材は、以下の特徴を有しなければならない:高温に対する優れた耐熱性、反応性ガスを受け入れる多孔性、試薬に対する良好な化学耐性、(上述のごとく、「ベース成長機構」の用語で知られる成長機構において、そのベースによりカーボンナノチューブ又はナノファイバの成長状態を促進する接着力をもたらすための)触媒との優れた表面親和性、及び、触媒粒子の拡散及び不活性化を制限するための触媒の低溶解性である。
- 多孔質シリコン(これは、適切なマイクロリソグラフィマスクを使用した単結晶シリコンの化学エッチングにより得られる;従って、約1マイクロメートル(典型的には、0.7μm~3μm)の直径の貫通細孔を有する膜(「マクロ多孔質シリコン」と呼ばれている)が得られる;シリコンの化学的性質が適切でない場合、例えば電気メッキにより、他の材料の薄層を堆積してもよい);
- 多孔質アルミナ(これは、アルミニウムシートの陽極酸化処理後、それらの基材から酸化膜を除去することにより得られる;陽極層は、互いに平行且つ基材に対して垂直な、典型的には10nm~100nmの径を有する円柱状の孔を有する);
- 多孔質炭化ケイ素、特にβ炭化ケイ素、及び好ましくは発泡状;
- 発泡金属(例えば発泡アルミニウム)、
- カーボン発泡体、
- VACNT(自立か又は多孔質基材上に成長させた、又は中央チャネルの空洞が金属又は金属炭化物で満たされた)、
- 混合基材(例えばアルミナ膜により支持された発泡ニッケル)。
第3の必須の特徴は、化学気相成長が多孔質基材の局所領域、好ましくは(キャリアガスの流れ方向に関して)下流側の周辺の領域において実行されるということである。この領域の位置は、T3で表される温度における局所加熱の効果により定義され得る。加熱領域において、触媒のナノ粒子を形成するために触媒前駆体が分解されるのは加熱領域においてであり、カーボン前駆体の触媒分解は起こるのは、この領域である。温度T3の値により、触媒前駆体の分解は、この領域の上流側で始まり得る。
加熱される基材は、本明細書において「反応器」と称される筐体内にあり、好ましくは、前記方法は大気圧の近傍の圧力で起こる。この筐体は、閉じることができるか、又は、部分的に閉じることができるが、反応器の内側と外側との間のガス交換に対して密封され得る。それは、形成されたナノチューブの収集手段を含む。筐体は、反応器内における極度に高い熱勾配を回避するために、その壁を加熱する手段を含み得る。また、反応器に導入されるガス及び前記方法により生じるガスを連続的に除去すべく、反応器は、ポンプ手段を含む。また、反応器は、洗浄手段を含む;洗浄は、前記方法の開始前における反応器のスチーミングとともに、又は、当該スチーミングなしで、中性ガスを用いたリンスにより行われ得る。
反応領域の正確な制限を可能にするために、望ましくは、ガス状の化学種及び/又はエアロゾルの粒子の混合が、目標とする不均一系触媒領域(反応領域)のできる限り近傍、すなわち多孔質基材の出口表面のできる限り近傍で局所的に行われ得る。実際、反応混合物の分子の分解が多孔質基材の内部で起こる場合、及び、温度が十分に制限されない(典型的には450℃を超えた温度)場合、CNTの成長が多孔質基材の表面から遠く離れた位置で起こり、必然的に孔の閉塞及びCNTの成長の停止をもたらし得る。
図5は、本発明に係る方法の2つの実施形態を図示する。
Claims (14)
- 多孔質基材(43、64)上で、少なくとも1種のカーボン前駆体化合物及び少なくとも1種の触媒前駆体化合物を分解させることを含む、カーボンナノチューブから形成されたケーブルの製造方法であって、
連続的に:
- 触媒前駆体を含む第1ガス流れ(21)は、多孔質基材(43、64)との接触に供され、
- 少なくとも1種のカーボン前駆体を含む第2ガス流れ(22)は、前記多孔質基材(43、64)との接触に供され、
- 前記多孔質基材(43)は、触媒粒子の堆積、及び、カーボンナノチューブバンドルの触媒成長を引き起こす、好ましくは500℃~1000℃の温度にまで加熱され、
- 前記多孔質基材(43、64)は、前記第1ガス流れ(21)が通過して前記基材(43、64)を出る領域の近傍の領域、又は、前記第1ガス流れ(21)が指向される領域において、加熱される、方法。 - 前記カーボン前駆体は、炭化水素、及び/又は、一酸化炭素であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質基材(43、64)への局所的な加熱は、電磁誘導により行われることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 前記多孔質基材(43、64)への局所的な加熱は、少なくとも部分的に、前記触媒粒子の誘導加熱により行われることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 前記多孔質基材(43、64)は、多孔質シリコン、多孔質アルミナ、多孔質炭化ケイ素、相互接続された孔を有する発泡金属、相互接続された孔を有するカーボン発泡体、垂直配向性カーボンナノチューブ、これらの基材のいくつかを含む混合基材からなる群から選ばれることを特徴とする、請求項1~4のいずれかに記載の方法。
- 前記ナノチューブバンドルは、所定の長さに亘って、例えば銅等の金属でコーティングされるステップをさらに含む、請求項1~5のいずれかに記載の方法。
- 前記ナノチューブバンドルは、その端部の一方において、金属でコーティングされることを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記ナノチューブバンドルの金属によるコーティングは、電気的接続要素との接触に供されることを特徴とする、請求項6又は請求項7に記載の方法。
- 前記ナノチューブバンドルを、電気的に絶縁性の材料でコーティングするステップをさらに含む、請求項1~8のいずれかに記載の方法。
- 請求項1~9のいずれかに記載の方法を実行するための反応器であって、
ガス流れの流れ方向に従って:
・触媒前駆体を含む第1反応性ガス流れ及び少なくとも1種のカーボン前駆体を含む第2反応性ガス流れの供給手段と、
・反応性ガスを250℃~450℃の温度T2にまで加熱可能な第1加熱手段(42)を備えた前記反応性ガスの流れを注入するための領域と、
・前記反応性ガスの流れにより通過される多孔質基材(43)と、
・前記多孔質基材(43)の少なくとも一部を450℃~700℃の温度T3にまで加熱可能な第2加熱手段(45)を備えた領域と、
・形成されたナノファイバ又はナノチューブの配置を可能にする管状配置領域(49)と、
・前記ナノファイバ又はナノチューブの収集手段(47)と、
・前記ガスが前記反応器から出ることができる出口(48)と、
を含む、反応器。 - 形成されたナノチューブ又はナノファイバを、800℃~2,000℃の温度T4まで加熱できる第3加熱手段を、好ましくは前記配置領域(49)に、備えた、請求項10の反応器。
- 前記カーボン前駆体の触媒分解領域の制限手段を含むことを特徴とする、請求項10又は請求項11に記載の反応器。
- 前記第2加熱手段は、局所加熱手段、好ましくは誘導による加熱手段であることを特徴とする、請求項10~12のいずれかに記載の反応器。
- 前記局所加熱手段は、前記カーボン前駆体の触媒分解領域の制限手段として機能することを特徴とする、請求項13に記載の反応器。
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