CN111348642A - 一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置及方法 - Google Patents

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一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置及方法，属于碳纳米材料制备技术领域。所述装置包括反应单元、产品收集单元、检测单元和温度调节单元，所述反应单元包括从内到外依次嵌套的喷雾器、供气管道和反应管道；所述产品收集单元包括碳纳米管收集区、电机、机械收集滚轮；所述检测单元包括压力检测器，所述压力检测器设于反应管道上游；所述温度调节单元包括冷水套和至少两组加热圈，所述冷水套套设于反应管道上游，所述加热圈均匀套设于反应管道中下游。本发明所述装置和方法有利于实现单壁碳纳米管的连续制备，实现高纯度、高石墨化度的单壁碳纳米管的连续制备，同时对于其他类似反应器有相似的效果，具有一定的通用性。

Description

一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置及方法
技术领域
本发明涉及碳纳米材料制备技术领域，具体涉及一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置及方法。
背景技术
碳纳米管（CNT）具有独特的一维管式结构，根据管壁数、直径、手性等结构方面的不同，碳纳米管因此可以表现出卓越的力学、电学、热学、光学等不同方面的性能。先进的制备方法是碳纳米管实现批量化生产并因此实现产业化的关键基础。迄今为止，制备碳纳米管的方法主要存在三种方式：电弧法（Iijima S. Helical microtubules of graphiticcarbon[J]. nature, 1991, 354(6348): 56）、激光烧蚀法（Thess A, Lee R, NikolaevP, et al. Crystalline ropes of metallic carbon nanotubes[J]. Science, 1996,273(5274): 483-487.）和化学气相沉积法（Endo M, Takeuchi K, Igarashi S, et al.The production and structure of pyrolytic carbon nanotubes (PCNTs)[J].Journal of Physics and Chemistry of Solids, 1993, 54(12): 1841-1848.）。
浮动催化化学气相沉积法(FCCVD)是将含有金属催化剂的碳氢化合物的混合溶液在通入载气时注入到高温反应器中，碳源在催化剂作用形成CNT，而大量的CNT自组装形成气凝胶结构，在载气作用下气凝胶会被吹到炉口位置，即可进行连续的收集。目前，浮动催化化学气相沉积法制备面临着主要的问题包括两部分：1.如何提高碳源的转化率；2.如何提高制备的碳纳米管的品质，实现高纯度、高质量且均匀可控的单壁碳纳米管的宏亮制备。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置及方法，能够实现连续有效地获得高品质的单壁碳纳米管。
技术方案：一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置，所述装置包括反应单元、产品收集单元、检测单元和温度调节单元，所述反应单元包括至少一组从内到外依次嵌套的喷雾器、供气管道和反应管道，所述喷雾器的喷雾口低于供气管道的供气口，所述供气管道的供气口设于反应管道的底部；
所述产品收集单元包括碳纳米管收集区、电机、机械收集滚轮，所述碳纳米管收集区为内部中空的密闭腔体，碳纳米管收集区包括气体排放口和反应管道嵌入孔，所述气体排放口设于碳纳米管收集区侧壁上游的一侧，所述反应管道嵌入孔设于碳纳米管收集区底端，所述电机与机械收集滚轮电连接，同时电机和机械收集滚轮设于碳纳米管收集区内部，机械收集滚轮设于反应管道嵌入孔上方，所述反应管道嵌入反应管道嵌入孔并且反应管道出气口低于机械收集滚轮；
所述检测单元包括压力检测器，所述压力检测器设于反应管道上游，用于检测反应管道内气体压力；
所述温度调节单元包括冷水套和至少两组加热圈，所述冷水套套设于反应管道上游，用于对反应管道降温，所述加热圈均匀套设于反应管道中下游，用于加热反应管道内气体。
作为优选，所述喷雾器的喷雾口为扇形喷嘴。
作为优选，所述反应管道的内径为50~200 mm，长度为1500 mm。
作为优选，所述装置还包括法兰盘、两个固定盘、固定盘外保护壳和加热圈外保护壳，所述法兰盘设于反应管道底端，用于密封反应管道底端，所述固定盘套设于反应管道外侧，一个固定盘套设于反应管道上部，一个固定盘设于反应管道下部，所述固定盘外保护壳套设于固定盘外侧，所述加热圈外保护壳设于加热圈外侧。
本发明的另一个技术方案为基于上述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，所述浮动催化法制备单壁碳纳米管的原料为碳源、反应气体和催化剂，所述方法具体步骤如下：
步骤一. 用加热圈将反应器温度加热至制备碳纳米管的温度，通过压力检测器检测反应管道内压力，压力正常则进行下一步操作，反之，停机自检；
步骤二.将催化剂和碳源混合后接入喷雾器，将反应气体接入供气管道，然后使碳源、催化剂、反应气体一起汇入加热圈加热后的反应管道；
步骤三.当反应管道上游端口开始出现碳纳米管产物，则打开电机开关，碳纳米管产物沉积且均匀分布于转动的机械收集滚轮外表面，收集产品。
作为优选，所述碳源为气态碳源或液态碳源，所述气态碳源为甲烷、乙烯和丙烯中的至少一种，所述液态碳源为乙醇、丙酮和甲苯中的至少一种，所述反应气体为还原性气体和惰性气体中的至少一种，所述还原性气体包括氢气和氨气，所述惰性气体包括氩气和氮气，所述催化剂为二茂铁、二茂镍、羰基铁或乙酰丙酮铁与噻吩的混合物。
作为优选，所述碳源为液态碳源。
作为优选，所述步骤一中用加热圈将反应器温度加热至1200℃。
作为优选，所述步骤二中催化剂和碳源的质量比为1.5:98.5，所述反应气体的流量为1~10 SLM。
有益效果：1.本发明将反应气体、碳源、催化剂等混合物从反应管道底部通入，与一般从顶部通入相比能够延长反应的时间，使碳源更有效的生成高品质碳纳米管。公开号为CN109437157A的中国专利申请公开了一种单壁碳纳米管的浮动催化剂化学气相沉积方法，采用0.3升反应腔体的水平式管式炉(炉管内径39 mm，反应区长度250 mm)，其产能为0.32克每小时。本发明所述反应管道可以为一个或者多个，能够根据需求，实时提高反应效率，加大反应产能；采用单根0.5升反应腔体的单根立式反应管道(炉管内径50 mm，反应区长度250 mm)，其产能为1.1克每小时；采用十根0.5升反应腔体的立式反应管道(炉管内径50 mm，反应区长度250 mm)阵列式排列，其产能为11克每小时。
2. 公开号为CN109437157A的中国专利申请中气体与液体分开注入水平管式炉反应器，碳源转化效率为25%。本发明所述喷雾器为雾化喷头，且喷雾口为扇形喷嘴，能够有利于液体碳源的气化和蒸发，使气体和碳源的结合更均匀，最终达到有效的制备出均匀可控的单壁碳纳米管的目的，碳源转化效率可达到30%；
3.本发明所述装置还包括检测单元，所述检测单位包括压力检测器，可实时观察管道的压力状态，提高反应安全过程，检修时可重点关注压力异常管道，降低检修工作量；
综上所述，本发明所述装置和方法能够有利于实现单壁碳纳米管的连续制备，实现高纯度、高石墨化度的单壁碳纳米管的连续制备，同时对于其他类似反应器有相似的效果，具有一定的通用性。
附图说明
图1 为本发明所述单壁碳纳米管生产装置结构示意图；
图2为本发明所述机械收集滚轮主视图；
图3为本发明所述机械收集滚轮仰视图；
图4为单壁碳纳米管SEM；
图5为单壁碳纳米管TG。
图中各数字标号代表如下：1.喷雾器；2.供气管道；3.反应管道；4.压力检测器；5.碳纳米管收集区；6.电机；7. 机械收集滚轮；8. 冷水套；9. 加热圈；10.加热圈外保护壳；11.法兰盘；12. 固定盘；13.固定盘外保护壳；14.气体排放口；15.反应管道嵌入孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置，参见图1-图3，所述装置包括反应单元、产品收集单元、检测单元和温度调节单元，所述反应单元包括至少一组从内到外依次嵌套的喷雾器1、供气管道2和反应管道3，所述喷雾器1的喷雾口低于供气管道2的供气口，所述供气管道2的供气口设于反应管道3的底部。所述喷雾器1用于为反应管道3提供催化剂和碳源，喷雾器1的进料端与碳源进料口连接，能够使碳源进料口供应的碳源快速均匀的气化，同时，通过喷雾器1，反应管道3内反应区的热量也可以传递到碳源，保证碳源在短时间内气化。本实施例中碳源优选为液态碳源，催化剂为可以溶解在碳源中的化合物。供气管道2用于向反应管道3中提供反应气体，本实施例中反应气体为载气。另外，如果碳源为气体，也可以从供气管道2向反应管道3提供碳源。供气管道2与喷雾器1为双管结构，供气管2为外管，供应液态碳源的喷雾器1为内管，这样可以促进液态碳源的气化和扩散。
所述产品收集单元包括碳纳米管收集区5、电机6、机械收集滚轮7，所述碳纳米管收集区5为内部中空的密闭腔体，碳纳米管收集区5包括气体排放口14和反应管道嵌入孔15，所述气体排放口14设于碳纳米管收集区5侧壁上游，所述反应管道嵌入孔15设于碳纳米管收集区5底部，所述电机6与机械收集滚轮7电连接，同时电机6和机械收集滚轮7设于碳纳米管收集区5内部，机械收集滚轮7设于反应管道嵌入孔15上方，所述反应管道3嵌入反应管道嵌入孔15并且反应管道3出气口低于机械收集滚轮7。碳纳米管收集区5位于反应管道3的上游，用于冷却和收集生成的碳纳米管，并提供一个密闭的空间。电机6用于带动机械收集滚轮7的转动，实现连续化收集碳纳米管。所述气体排放口14用于排放碳纳米管收集区内的气体。
所述检测单元包括压力检测器4，所述压力检测器4设于反应管道3上游，用于检测反应管道内气体压力。压力检测器4用于检测管道中的压力状态的物性值，当管道出现破损或堵塞状态时，管道压力会出现异常。
所述温度调节单元包括冷水套8和至少两组加热圈9，所述冷水套8套设于反应管道3上游，用于对反应管道3降温，所述加热圈9均匀套设于反应管道3中下游，用于加热反应管道3内气体。所述冷水套8用于对反应器进行降温，本实施例中冷水套8为循环冷水套，用以保护装置的使用寿命。
上述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，所述浮动催化法制备单壁碳纳米管的原料为碳源、反应气体和催化剂，所述方法具体步骤如下：
步骤一. 用加热圈将反应器温度加热至制备碳纳米管的温度，通过压力检测器检测反应管道内压力，压力正常则进行下一步操作，反之，停机自检；
步骤二.将催化剂和碳源混合后接入喷雾器，将反应气体接入供气管道，然后使碳源、催化剂、反应气体一起汇入加热圈加热后的反应管道；
步骤三.当反应管道上游端口开始出现碳纳米管产物，则打开电机开关，碳纳米管产物沉积且均匀分布于转动的机械收集滚轮外表面。
实施例2
同实施例1，区别在于，所述喷雾器1的喷雾口为可产生呈山形流量分布的扇形喷嘴。所述反应管道3的内径为50~200 mm，长度为1500 mm，且材质为莫来石，莫来石为能够与碳纳米管生长温度相匹配的耐热材料。所述装置还包括法兰盘11、两个固定盘12、固定盘外保护壳13和加热圈外保护壳10，所述法兰盘11设于反应管道3底端，用于密封反应管道3底端，所述固定盘12套设于反应管道3外侧，一个固定盘套设于反应管道3上部，一个固定盘设于反应管道3下部，所述固定盘外保护壳13套设于固定盘12外侧，所述加热圈外保护壳10设于加热圈9外侧。
所述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，同实施例1，区别在于，所述碳源为气态碳源或液态碳源，所述气态碳源为甲烷、乙烯和丙烯中的至少一种，所述液态碳源为乙醇、丙酮和甲苯中的至少一种，所述反应气体为还原性气体和惰性气体中的至少一种，所述还原性气体包括氢气和氨气，所述惰性气体包括氩气和氮气，所述催化剂为二茂铁、二茂镍、羰基铁或乙酰丙酮铁与噻吩的混合物。所述碳源为液态碳源。所述步骤一中用加热圈将反应器温度加热至1200℃。所述步骤二中催化剂和碳源的质量比为1.5:98.5，，所述反应气体的流量为1~10 SLM。
实施例3
采用实施例2的装置和方法，区别在于，所述催化剂为二茂铁和噻吩的混合物（其中二茂铁和噻吩的质量比为1:0.5），所述碳源为乙醇，催化剂和碳源的质量比为1.5:98.5，所述反应气体（载气）为氢气。具体方法步骤如下：
步骤一. 用加热圈将反应器温度加热至1200℃，通过压力检测器检测反应管道内压力，压力正常则进行下一步操作，反之，停机自检；
步骤二.将催化剂和碳源混合后接入喷雾器，将反应气体接入供气管道，然后使碳源、催化剂、反应气体一起汇入加热圈加热后的反应管道，其中所述反应气体的流量为5 SLM；
步骤三.当反应管道上游端口开始出现碳纳米管产物，则打开电机开关，碳纳米管产物沉积且均匀分布于转动的机械收集滚轮外表面。
制得产品的SEM参见图4，TG图参见图5，从图中可以看出，本发明实施例制备的碳纳米管具有高纯度及高石墨化度的优点。

Claims (9)

1.一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述装置包括反应单元、产品收集单元、检测单元和温度调节单元，所述反应单元包括至少一组从内到外依次嵌套的喷雾器、供气管道和反应管道，所述喷雾器的喷雾口低于供气管道的供气口，所述供气管道的供气口设于反应管道的底部；
所述产品收集单元包括碳纳米管收集区、电机、机械收集滚轮，所述碳纳米管收集区为内部中空的密闭腔体，碳纳米管收集区包括气体排放口和反应管道嵌入孔，所述气体排放口设于碳纳米管收集区侧壁上游的一侧，所述反应管道嵌入孔设于碳纳米管收集区底端，所述电机与机械收集滚轮电连接，同时电机和机械收集滚轮设于碳纳米管收集区内部，机械收集滚轮设于反应管道嵌入孔上方，所述反应管道嵌入反应管道嵌入孔并且反应管道出气口低于机械收集滚轮；
所述检测单元包括压力检测器，所述压力检测器设于反应管道上游，用于检测反应管道内气体压力；
所述温度调节单元包括冷水套和至少两组加热圈，所述冷水套套设于反应管道上游，用于对反应管道降温，所述加热圈均匀套设于反应管道中下游，用于加热反应管道内气体。
2.根据权利要求1所述的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述喷雾器的喷雾口为扇形喷嘴。
3.根据权利要求1所述的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述反应管道的内径为50~200 mm，长度为1500 mm。
4.根据权利要求1所述的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的装置，其特征在于，所述装置还包括法兰盘、两个固定盘、固定盘外保护壳和加热圈外保护壳，所述法兰盘设于反应管道底端，用于密封反应管道底端，所述固定盘套设于反应管道外侧，一个固定盘套设于反应管道上部，一个固定盘设于反应管道下部，所述固定盘外保护壳套设于固定盘外侧，所述加热圈外保护壳设于加热圈外侧。
5.基于权利要求1所述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述浮动催化法制备单壁碳纳米管的原料为碳源、反应气体和催化剂，所述方法具体步骤如下：
步骤一. 用加热圈将反应器温度加热至制备碳纳米管的温度，通过压力检测器检测反应管道内压力，压力正常则进行下一步操作，反之，停机自检；
步骤二.将催化剂和碳源混合后接入喷雾器，将反应气体接入供气管道，然后使碳源、催化剂、反应气体一起汇入加热圈加热后的反应管道；
步骤三.当反应管道上游端口开始出现碳纳米管产物，则打开电机开关，碳纳米管产物沉积且均匀分布于转动的机械收集滚轮外表面，收集产品。
6.根据权利要求5所述的基于所述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述碳源为气态碳源或液态碳源，所述气态碳源为甲烷、乙烯和丙烯中的至少一种，所述液态碳源为乙醇、丙酮和甲苯中的至少一种，所述反应气体为还原性气体和惰性气体中的至少一种，所述还原性气体包括氢气和氨气，所述惰性气体包括氩气和氮气，所述催化剂为二茂铁、二茂镍、羰基铁或乙酰丙酮铁与噻吩的混合物。
7.根据权利要求5所述的基于所述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述碳源为液态碳源。
8.根据权利要求5所述的基于所述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述步骤一中用加热圈将反应器温度加热至1200℃。
9.根据权利要求5所述的基于所述装置的一种浮动催化法制备单壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述步骤二中催化剂和碳源的质量比为1.5:98.5，所述反应气体的流量为1~10 SLM。
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