KR101220846B1 - 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치 - Google Patents

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Abstract

탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치가 제공된다. 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치는, 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응기; 상기 반응기의 상부로 외기를 제공하여, 상기 반응기 내에 하강 외기가 형성되도록 하는 제1 외기 유입관; 상기 반응기에서 형성된 촉매 입자를 포집하는 촉매 포집부; 및 상기 반응기와 상기 촉매 포집부를 연결하는 연결관을 포함한다.

Description

탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치{ Apparatus for preparing catalyst for synthesis of carbon nano tube}
본 발명은 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 종류별 촉매 포집을 용이하게 할 수 있는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서, 하나의 탄소가 다른 탄소 원자와 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루어 있는 물질이며, 튜브의 직경이 수 나노미터 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적, 선택성, 뛰어난 전계 방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성을 지니며 미래에 촉망 받는 신소재로 알려져 있다.
이와 같은 탄소나노튜브는 고도의 합성 기술에 의해 제조될 수 있는데, 그 합성 방법으로, 전기 방전법(Arc-discharge), 레이저 증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD), 열화학기상 증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 전기 분해 방법, 플레임(Flame) 합성 방법 등이 알려져 있다.
일반적으로, 탄소나노튜브의 합성 과정에서 촉매 금속이 사용되며, 촉매 금속으로는 철(Fe), 니켈(Ni), 또는 코발트(Co) 등이 사용될 수 있다. 각각의 촉매 금속 입자는 하나의 씨드(seed)로 작용하여 탄소나노튜브가 합성되기 때문에, 촉매 금속을 수 나노 크기로부터 수십 나노 크기의 입자로 형상화하는 것은 탄소나노튜브 합성에 있어서 중요한 기술이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 보다 효율적으로 촉매 금속 파우더를 제조하기 위한 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치는, 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응기; 상기 반응기의 상부로 외기를 제공하여, 상기 반응기 내에 하강 외기가 형성되도록 하는 제1 외기 유입관; 상기 반응기에서 형성된 촉매 입자를 포집하는 촉매 포집부; 및 상기 반응기와 상기 촉매 포집부를 연결하는 연결관을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 시스템의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 반응기의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 이용한 촉매 입자 제조 과정을 나타낸 순서도이다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 명세서에서 기술하는 실시예들은 본 발명의 이상적인 개략도인 평면도 및 단면도를 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함하는 것이다. 따라서, 도면에서 예시된 영역들은 개략적인 속성을 가지며, 도면에서 예시된 영역들의 모양은 소자의 영역의 특정 형태를 예시하기 위한 것이고, 발명의 범주를 제한하기 위한 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치 및 방법을 설명하기 위한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 시스템의 구조를 개략적으로 나타내는 도면이다. 도 2는 도 1의 반응기의 수평 단면도이다. 도 3은 도 1의 반응기의 수직 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매의 제조 시스템은 촉매 용액 혼합부(100), 촉매 생성부(200) 및 촉매 포집부(300)를 포함한다.
촉매 용액 혼합부(100)에서는 전이금속 전구체와, 용매, 그리고 고체 산화물 담체가 용해되어 혼합된 촉매 용액을 제공한다. 예를 들어, 촉매 용액은 철(Fe), 니켈(Ni), 및 코발트(Co) 등의 수용성 금속 계열 용액과, 알루미늄(Al) 및 마그네슘(Mg) 등의 수용성 담지체 용액과, 몰리브텐(Mo) 및 바나듐(Va) 등의 활성제 계열 용액 등을 포함할 수 있다.
촉매 용액 혼합부(100)에서 혼합된 촉매 용액은 촉매 생성부(200)로 공급된다. 이 때, 촉매 용액 혼합부(100)와 촉매 생성부(200)를 연결하는 배관에는 펌프(201)가 구비되어, 촉매 용액 혼합부(100)의 제1 혼합조(122) 또는 제2 혼합조(124) 내의 촉매 용액을 촉매 생성부(200)로 펌핑한다.
촉매 생성부(200)는 반응기(210), 가열부(220), 노즐(230), 가스 공급부(240), 및 외기 유입관(250)를 포함한다.
반응기(210)는 촉매 용액의 분무 열 분해 공정이 진행되는 공간을 제공하며, 수직으로 길게 형성된다. 반응기(210)는 예를 들어, 원통 형상으로 제공될 수 있으며, 석영(Quartz) 또는 그라파이트(Graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어질 수 있다.
가열부(220)는 반응기(210)의 외측에 설치되며, 공정 진행 중 반응기(210)의 내부를 촉매 생성에 필요한 공정 온도까지 가열 및 유지할 수 있다. 가열부(220)는 반응기(210)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가진 열선(도시되지 않음)을 사용할 수 있는데, 이에 한정되지는 않으며, 당업자에 의해 변경 가능함은 물론이다.
반응기(210) 상부에는 반응기(210) 내로 촉매 용액을 분사하는 노즐(230)이 구비된다. 촉매 용액 혼합부(100)에서 펌프(201)를 통해 촉매 생성부(200)로 공급된 촉매 용액은, 노즐(230)을 통해 반응기(210) 내로 분사될 수 있다. 이 때, 도면에 도시된 바와 같이, 가스 공급부(240)로부터 노즐(230)에 가스, 예를 들어 공기가 전달될 수 있다. 즉, 노즐(230)은 촉매 용액 혼합부(100)에서 촉매 용액을 공급받고, 가스 공급부(240)로부터 가스를 공급받아 촉매 용액을 액적 형태로 분사한다.
노즐(130)은 예를 들어, 일류체 또는 이류체 노즐일 수 있다. 여기서, 일류체 노즐이라고 함은, 하나의 흐름, 예를 들어 촉매 용액 혼합부(100) 내의 촉매 용액의 압력 및 유속을 조절하여, 촉매 용액이 노즐(230)을 통과하면서 액적으로 분사될 수 있도록 하는 것을 의미할 수 있다. 이류체 노즐이라고 함은, 두 개의 흐름, 예를 들어 촉매 용액 혼합부(100)로부터 전달된 촉매 용액에, 가스 공급부(240)로부터 전달된 공기를 제공함으로써, 촉매 용액이 액적으로 분사되도록 하는 것을 의미할 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(210) 상부에는 제1 외기 유입관(250)이 형성된다. 제1 외기 유입관(250)은 제1 외기가스 공급부(254)와 연결되어, 외기 가스가 반응기(210) 내부로 제공되도록 한다. 제1 외기 유입관(250)은 반응기(210) 내에 하강외기(252)를 제공할 수 있다. 하강외기(252)는 반응기(210) 내에서 하부 방향으로 이동하는 외부 기류이다. 하강외기(252)는 노즐(230) 주변 및 반응기(210) 내부를 통과하면서, 노즐(230)을 통해 제공되는 촉매 용액의 액적이 반응기 벽면에 부착되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 하강외기(252)의 세기를 조절하여, 촉매의 하강 속도를 조절할 수 있다. 촉매의 하강 속도에 따라, 촉매의 함수율은 변경된다. 반응기(210) 내부에서의 건조 시간이 조절되기 때문이다. 즉, 하강외기(252)의 촉매의 하강외기(252)의 세기를 조절하여, 촉매의 함수율을 제어할 수 있다.
제1 외기 유입관(250)은 도 1에 도시된 바와 같이, 반응기(210)의 상부 영역의 일측에 형성될 수 있다. 이러한 경우, 도 2에 도시된 바와 같이, 제1 외기 유입관(250)과 연결된 다수개의 노즐(251)이 반응기(210)의 내부에 형성될 수 있다. 노즐(251)은 반응기(210)의 상부 영역에 형성되어, 반응기(210)의 내측면에 하강외기(252)를 형성한다. 또는, 제1 외기 유입관(250)은, 도 3에 도시된 바와 같이, 반응기(210)의 상부 영역에 다수개 형성될 수도 있다. 도 3에는 두개의 제1 외기 유입관(250)만이 도시되었지만, 두개 이상의 복수개가 형성될 수 있음은 자명하다. 즉, 제1 외기 유입관(250)은 반응기(210)의 상부 영역에 형성되되, 하강외기(252)가 반응기(210)의 측벽을 따라 형성될 수 있도록 하는, 모든 구성이 가능하다.
한편, 반응기(210)의 상측벽에는 제2 외기가스 공급관(260)이 형성되며, 제2 외기가스 공급관(260)은 제2 외기가스 공급부(264)와 연결된다. 제2 외기가스 공급관(260)은 노즐(230)에서 분사되는 액적에 수평으로 수평외기(262)를 제공한다. 노즐(230)에서 분사되는 액적은 그 분사길이가 길어질수록, 반응기(210) 내에서의 건조 시간이 줄어든다. 따라서, 노즐(230)에서 분사되는 액적의 분사길이는 짧을수록 좋다. 수평외기(262)는 노즐(230)에서 분사되는 액적에 수평으로 제공되어, 액적의 분사길이를 단축한다. 따라서, 촉매 입자가 건조되는 시간을 늘일 수 있다.
한편, 반응기(210) 내에는 촉매 용액이 분무 열분해되어 생성되는 촉매 입자의 양을 측정할 수 있는 높이 측정 장치(260)가 구성될 수 있다. 높이 측정 장치(260)는 반응기(210) 내에 수직으로 형성되는데, 예를 들어, 유리관 형상 또는 막대 형상일 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 반응기(210) 내에 높이 측정 장치(260)가 따로 구비되지 않고, 가열부(220)를 구성하는 다수개의 가열 부재(220a, 220b, 220c, 220d, 220e)에 높이가 표시되어, 다수개의 가열부재를 통해 촉매 입자의 양을 측정할 수도 있다.
반응기(210) 내부로 분사된 촉매 용액이 반응기를 통과하면, 촉매 입자로 수거된다. 생성된 촉매 입자는 반응기(210) 하부에 쌓이게 된다. 이 때, 촉매 입자는 수분율이 약 10-20%정도이다. 촉매 생성부(200)에서 수거되는 촉매 입자를 1차 건조가 완료된 촉매 입자라고 하기도 한다.
반응기(210) 하부에 쌓인 촉매 입자는 반응기(210) 하부와 연결된 연결관(301)을 통해 촉매 포집부(300)로 이송된다. 이 때, 연결관(301) 일측으로 외부 기체(303)를 제공하는 제3 외기가스 공급관(305)이 형성된다. 상기 제3 외기 유입관은 상기 반응기의 하부 출구(212)에서 상기 연결관과 연결되어 형성된다. 제3 외기가스 공급관(305)은 제3 외기가스 공급부(307)와 연결되어 연결관(301) 내에 이송외기(303)를 공급한다. 이송외기(303)는 반응기(210) 하부의 촉매 입자를 촉매 포집부(300)로 전달하는 기류이다. 즉, 연결관(301)의 일측으로, 반응기(210)에서 촉매 포집부(300) 방향으로, 이송외기(303)를 형성하여 촉매 입자의 이송을 돕는다. 한편, 이송외기(303)의 세기 또는 속도를 조절하여 촉매 입자의 하강속도를 조절할 수도 있다. 이송외기(303)의 세기 또는 속도가 커지면, 촉매 입자의 하강속도가 커지기 때문이다. 촉매 입자의 하강 속도가 조절되면, 촉매 입자의 함수율이 변한다. 즉, 이송외기(303)의 세기 또는 속도를 조절하여, 촉매 입자의 함수율을 제어할 수 있다.
촉매 포집부(300)는 포집부(320), 가열부(330) 및 정압 펌프(201)를 포함한다.
연결관(301)을 통과하는 기체의 흐름에 따라 반응기(210)에서 생성된 촉매 입자는 촉매 포집부(300)로 이동될 수 있다. 촉매 포집부(300)에 설치된 가열부(320)는 포집부(320)로 이동된 촉매 입자를 건조시킨다. 즉, 촉매 포집부(300)로 제공된 촉매 입자는 2차 건조되어 잔여 수분량이 제거된다. 이 때, 몇몇 실시예에서, 정압 펌프(201)가 촉매 포집부(300)의 포집부(320)와 연결되어 포집부(320) 내부의 압력을 일정하게 유지시켜 줄 수 있다. 촉매 포집부(300)를 통과하여, 포집부(320) 하부에 쌓이게 되는 촉매 입자는 수분율이 10%이하인 촉매 입자이며, 이러한 촉매 입자를 포집한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치를 이용한 촉매 입자 제조 과정을 나타낸 순서도이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 다수개의 용해조(112, 114, 116)에서는 각각 금속 파우더를 용해한다(S310). 이어서, 용해된 다수의 금속 파우더를 제1 및 제2 혼합조(122, 124)에서 혼합하여 촉매 용액을 제공한다(S320). 이어서, 촉매 용액을 촉매 생성부(200)로 공급하여, 촉매 용액을 1차 건조 시켜, 촉매 입자를 제공한다(S330). 이 때, 반응기(210) 내의 온도는 예를 들어, 200-1000℃일 수 있다.
이어서, 1차 건조된 촉매 입자를 촉매 포집부(300)로 공급하여, 촉매 입자를 2차 건조시켜, 2차 건조된 촉매 입자를 제공한다(S340). 이 때, 포집부(320) 내의 온도는 예를 들어, 200-500℃일 수 있다. 이어서, 포집부(320) 하부에 쌓인 촉매 입자를 포집한다(S350).
한편, 포집된 촉매 입자는 입도별로 분류된 후, 항온, 항습 분위기에서 저장될 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 촉매 용액 혼합부 201: 펌프
200: 촉매 생성부 210: 반응기
220, 330: 가열부 230: 노즐
250: 가스 공급부 250: 외기 가스 공급관
300: 촉매 포집부 320: 포집부
380: 정압 펌프

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. ⅰ) 촉매 용액의 분무 열분해 공정이 진행되는 공간을 제공하는 반응기;
    ⅱ) 상기 반응기 상부에서 촉매 용액을 분무하는 노즐;
    ⅲ) 상기 반응기의 상부로 외기를 공급하여 반응기 내에 하강 외기가 반응기의 측벽을 따라 형성되도록 하는 제 1 외기 유입관;
    ⅳ) 상기 반응기의 상부 측벽에서 수평 방향으로 수평외기를 공급하여 상기 노즐에서 액적 형태로 분무되는 촉매 용액의 분사길이를 조절하는 제 2 외기 유입관;
    ⅴ) 상기 반응기에서 형성된 촉매 입자를 포집하는 촉매 포집부;
    ⅵ) 상기 반응기와 상기 촉매 포집부를 연결하는 연결관; 및
    ⅶ) 상기 연결관으로 외기를 공급하여 상기 반응기에서 상기 촉매 포집부 방향으로 이송 외기를 형성하는 제 3 외기 유입관;
    을 포함하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 제 3 외기 유입관은 상기 반응기의 하부 출구에서 상기 연결관과 연결되어 형성된 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  5. 제 3항에 있어서, 상기 제 1 외기 유입관으로 외기를 제공하는 제 1 외기가스 공급부, 상기 제 2 외기 유입관으로 외기를 제공하는 제 2 외기가스 공급부, 상기 제 3 외기 유입관으로 외기를 제공하는 제 3 외기가스 공급부를 더욱 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성용 촉매 제조 장치.
  6. 삭제
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