KR101350198B1 - 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치가 개시된다. 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급하며, 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상하로 나란하게 배치된 분산판들을 통하여 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 소스 가스와 반응하지 못한 상태로 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자가 소스 가스와 반응하도록 촉매 입자를 소스 가스가 제공되는 경로로 유도한다. 따라서, 소스 가스와 반응하지 못하는 촉매 입자를 소스 가스와 반응시키도록 유도함으로써, 촉매 입자의 소비량을 감소시키고 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시킬 수 있다.

Description

탄소나노튜브 합성 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS OF COLLECTING CARBON NANO TUBE}

본 발명은 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고온을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 관한 것이다.

탄소동소체인 탄소나노튜브는 하나의 탄소 원자가 다른 탄소 원자와 육각형의 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루고 있는 물질로써, 수 나노미터(nm)의 직경을 갖는다. 특히, 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적 선택성, 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 갖는다. 그러므로, 탄소나노튜브는 항공우주, 생명공학, 환경에너지, 재료산업, 의약의료, 전자컴퓨터, 보안안전 등의 폭넓은 기술 분야에 그 적용이 가능하다.

그리고, 탄소나노튜브를 합성하기 위한 방법의 예로서는 전기방전, 플라즈마 화학기상증착, 열 화학기상증착, 열분해 등을 들 수 있고, 이들 방법 중에서도 열 화학기상증착, 열분해가 상용적이다.

상기 열 화학기상증착 또는 열분해를 적용한 탄소나노튜브의 합성에서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 주로 장축이 수평으로 형성된 원통형의 반응로(1)와 상기 반응로(1)를 가열하는 가열부(3)를 포함하는 합성 장치를 사용한다. 여기서, 상기 가열부(3)는 주로 원통형의 반응로(1)를 둘러싸는 구조를 갖고, 약 600℃ 내지 1,000℃의 온도로 반응로(1)를 가열한다. 또한, 도 1의 합성 장치는 반응로(1)의 일측으로 가스가 제공되고, 상기 일측과 마주하는 타측으로 가스가 배출되는 구조를 갖는다. 이에, 기판이 수용된 반응로(1)를 고온으로 가열하면서 가스를 제공함에 따라 기판에 탄소나노튜브가 합성된다.

도 1의 합성 장치는 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러싸지 못하고 일부를 둘러싸는 구조를 갖는다. 이는, 가열부(3)가 반응로(1) 전체를 둘러쌀 경우 그 주변에 위치하는 다른 부재에 열적 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 그러므로, 가열부(3)가 둘러싼 부분에 해당하는 반응로(1) 부분에만 기판을 위치시키기 때문에 반응로(1)의 공간적인 효율성이 저하된다.

또한, 상기 합성 장치는 반응로(1) 자체를 직접적으로 가열하기 때문에 반응로(1)의 수명을 단축시키는 원인을 유발하기도 한다. 아울러, 상기 합성 장치는 공간적인 효율성의 저하로 인하여 대형화에도 다소 지장이 있다.

본 발명의 일 목적은 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 경로로 유도하기 위한 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 언급한 방법을 용이하게 수행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는데 있다.

상기 일 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 반응 챔버 내부를 가열시키고, 상기 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 그리고, 상기 촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 상하로 나란하게 배치된 분산판들을 통하여 상기 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공하여 탄소나노튜브를 합성한다. 이 때, 상기 소스 가스와 반응하지 못한 상태 로 상기 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자가 상기 소스 가스와 반응하도록 상기 촉매 입자를 상기 소스 가스가 제공되는 경로로 유도한다.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 분산판들을 통하여 제공되는 상기 소스 가스의 경로를 변경하고 상기 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 상기 촉매 입자를 상기 소스 가스의 경로로 유도한다. 예를 들어, 상기 분산판들 중 하부에 배치된 분산판을 일정 각도 회전시켜 상기 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 경로가 변경된 소스 가스를 이용하여 상부에 배치된 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시킬 수 있다.

상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버, 촉매 공급부, 소스 가스 제공부 및 분산판들을 포함한다. 상기 반응 챔버는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고, 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 상기 촉매 공급부는 상기 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 상기 소스 가스 제공부는 상기 반응 챔버의 하부에 배치되고, 상기 반응 챔버 내부로 소스 가스를 하부에서 상부 방향으로 제공한다. 상기 분산판들은 상기 반응 챔버와 상기 소스 가스 제공부의 사이에 적어도 두 개가 상하로 나란하게 배치되어 상기 소스 가스의 경로를 변경시키고, 그 각각에는 상기 소스 가스를 분산시켜 상기 반응 챔버로 제공하기 위한 복수개의 분사홀들을 갖는다.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 소스 가스는 상기 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스와 상기 촉매 입자를 상기 반응 챔버 내부 에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 분산판들은 상부 분산판 및 하부 분산판을 포함한다. 상기 상부 분산판은 제1 직경을 가지고 제1 거리만큼 서로 이격되어 배열된 복수개의 제1 분사홀들을 갖는다. 상기 하부 분산판은 상기 상부 분산판의 하부에 배치되고, 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 가지고 상기 제1 거리보다 큰 제2 거리만큼 서로 이격되어 배열된 복수개의 제2 분사홀들을 갖는다. 이 때, 상기 상부 분산판 및 상기 하부 분산판 중 적어도 하나의 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 상기 제1 분사홀들과 상기 제2 분사홀들을 통과하는 상기 소스 가스의 경로를 변경시킬 수 있다.

본 발명의 다른 실시예들에 따르면, 상기 분산판들은 상부 분산판 및 하부 분산판을 포함한다. 상기 상부 분산판은 얇은 망의 구조를 가지고, 제1 직경을 갖는 분사홀들이 형성될 수 있다. 상기 하부 분산판은 상기 상부 분산판의 하부에 배치되고, 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경을 갖는 복수개의 분사홀들이 형성될 수 있다. 이 때, 상기 하부 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 상기 분산홀들을 통하여 분산되는 상기 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 경로가 변경된 소스 가스를 이용하여 상기 상부 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자들을 분산시킬 수 있다.

상술한 본 발명에 따르면, 하부에서 제공되는 소스 가스의 경로를 변경하고, 상기 소스 가스를 이용하여 상부 분산판 상에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 소스 가스와 반응시키도록 유도함으로써, 촉매 입자의 소비량을 감소시키고 탄소나노튜 브 합성 공정의 효율을 향상시킬 수 있다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조 부호를 유사한 구성 요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다.

제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성 요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성 요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성 요소는 제2 구성 요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성 요소도 제1 구성 요소로 명명될 수 있다.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다.

도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법에 있어서, 먼저 반응 챔버의 내부를 가열시키고(S100), 가열된 반응 챔버의 내부로 촉매 입자를 공급한다(S200). 그리고, 소스 가스를 상하로 나란하게 배치된 분산판들을 통하여 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공함으로써 탄소나노튜브를 합성한다(S300). 이 때, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 제공 경로로 유도한다(S400).

구체적으로, 먼저 가열부를 이용하여 반응 챔버의 내부를 설정된 온도까지 가열시킨다. 예를 들어, 반응 챔버의 내부를 목표 온도보다 낮은 온도로 가열시켜 반응 챔버의 내부를 예열시킨다. 이와 달리, 반응 챔버의 내부를 소스 가스와 촉매 입자가 반응할 수 있는 목표 온도로 가열시킬 수도 있다. 예를 들어, 목표 온도는 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다(S100).

가열된 반응 챔버 내부로 촉매 입자를 공급한다. 예를 들어, 촉매 입자는 주로 철, 니텔 등을 포함한다. 한편, 촉매 입자는 구 형상을 가질 수 있다. 여기서, 구 형상의 촉매 입자를 사용하는 것은 제공되는 소스 가스와 반응하기 위한 면적을 상대적으로 많이 확보하기 위해서이다. 한편, 공정의 조건, 종류 등에 따라 촉매 입자의 크기, 밀도, 응집 정도 등이 다양하게 변경될 수 있다(S200).

촉매 입자와 반응하기 위한 소스 가스를 반응 챔버의 내부로 공급한다. 예를 들어, 소스 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등이 사용될 수 있다. 이 때, 소스 가스를 반응 챔버의 내부에 집중하면서 동시에 균일하게 제공하기 위하여, 소스 가스 제공부는 반응 챔버의 하부에 배치된 분산판을 통하여 제공한다. 또한, 분산판은 다수개의 분사홀을 갖는다. 따라서, 소스 가스 제공부는 분사홀을 통하여 반응 챔버의 내부로 소스 가스를 분사한다. 또한, 소스 가스 제공부는 분산판의 하부에 형성된 분산 공간을 통하여 소스 가스를 제공한다. 분산 공간은 소스 가스가 분산되기 위한 소정의 공간을 마련하고, 분산 공간에서 분산된 소스 가스는 분사홀에 의해 부분적으로 집중되면서 반응 챔버 내로는 전체적으로 균일하게 분사될 수 있다. 이에 따라, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 소스 가스를 반응 챔버의 하부에서 상부 방향으로 제공한다. 특히, 반응 챔버의 내부에서 소스 가스와 촉매 입자가 유동하면서 반응한다. 소스 가스 제공부는 반응 가스와 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스 제공부가 촉매 입자와 반응하기 위한 반응 가스와 촉매 입자를 반응 챔버 내부에서 유동시키기 위한 캐리어 가스를 공급할 수 있다. 소스 가스 제공부로부터 제공된 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에서 상부 방향으로 유동한다. 그리고, 소스 가스 제공부로부터 제공된 반응 가스와 촉매 입자가 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 이와 같이, 캐리어 가스에 의해 촉매 입자가 반응 챔버의 내부에 유동하면서 반응 가스와 반응하게 되는 것이다. 따라서, 별도의 보트에 의해 반응 챔버의 내부로 기판이 공급되고, 기판 상에 형성된 촉매 입자와 반응 가스가 탄소나노튜브가 합성되는 종래의 탄소나노튜브 합성 장치와 비교하여 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치는 반응 챔버의 내부 공간을 전체적으로 활용할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 합성 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다(S300).

한편, 제공되는 소스 가스와 반응하지 못하는 촉매 입자가 발생할 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 공급될 때, 무게에 의해 촉매 입자가 하부로 낙하한다. 이에 분사홀을 통하여 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자가 상부 방향으로 유동될 수 있다. 이 때, 분사홀이 형성되지 않은 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자는 소스 가스와 반응하지 않을 수 있다. 따라서, 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판 상부면에 촉매 입자가 계속적으로 적층될 수 있다. 즉, 촉매 입자가 분사홀이 형성되지 않은 부분의 분산판 상에 채널을 형성하며 적층되는 채널링 현상이 발생할 수 있다.

이 때, 분산판 상에 적층되어 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 소스 가스의 제공 경로로 유도한다. 예를 들어, 분산판을 통하여 제공되는 소스 가스의 경로를 변경함으로써 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자를 분산시킬 수 있다. 이에 소스 가스가 그 경로를 변경하여 촉매 입자와 반응할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 소소 가스를 분산시키기 위한 분산판들은 반응 챔버의 하부에 상하로 나란하게 배치된다. 또한, 각각의 분산판들은 다수개의 분사홀을 갖는다. 즉, 상부에 배치된 상부 분산판과 하부에 배치된 하부 분산판은 각각 소스 가스를 통과시키기 위한 분사홀들을 구비한다. 예를 들어, 상부 분산판은 제1 직경의 제1 분사홀들을 가지고, 제1 분사홀들은 서로 제1 거리만큼 이격되도록 배치된다. 또한, 하부 분산판은 상기 제1 직경보다 큰 제2 직경의 제2 분사홀들을 가지고, 제2 분사홀들은 제1 거리보다 큰 제2 거리만큼 이격되도록 배치된다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 분산판을 통하여 제공되는 소스 가스의 경로를 변경시킨다. 예를 들어, 하부 분산판을 일정 각도 회전시켜 소스 가스의 경로를 변경시킨다. 이에 따라, 경로가 변경된 소스 가스가 상부 분산판 상에 적층된 촉매 입자를 분산시킬 수 있다. 즉, 하부 분산판을 일정 각도만큼 회전시킴으로써 하부에서 상부 방향으로 직선의 궤적을 갖는 소스 가스가 곡선의 궤적을 가지거나 사선으로 향하는 궤적을 가질 수 있다. 따라서, 상부 분산판의 상부면에 적층된 촉매 입자가 경로가 변경된 소스 가스에 의해 일부가 무너지거나 그 적층된 배열이 분산시킬 수 있다. 따라서, 상부 분산판 상에 적층된 촉매 입자를 소스 가스의 경로 방향으로 유도할 수 있다(S400).

이와 같이, 소스 가스와 반응하지 못한 촉매 입자를 분산판의 회전에 의해 소스 가스의 경로 방향, 즉 분사홀 방향으로 유도할 수 있다. 따라서, 촉매 입자의 채널링 현상을 방지하고, 허비되는 촉매 입자의 양을 감소시킬 수 있다. 나아가 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 향상시키고 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다.

도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다. 도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다.

도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200), 촉매 공급부(300), 소스 가스 제공부(400) 및 분산판(500)을 포함한다.

반응 챔버(200)는 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공한다. 특히, 반응 챔버(200)는 외부로부터 제공된 열을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공할 수 있다. 이 때, 상기 열은 약 500 내지 1,100℃가 될 수 있다. 이에 반응 챔버(200)는 상기 열에 견딜 수 있는 재질로 형성된다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 석영, 그라파이트 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)는 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖는다. 예를 들어, 반응 챔버(200)는 장축이 수직으로 세워진 원통 형상을 가질 수 있다. 이는 후술할 촉매 및/또는 소스 가스가 수직으로 유동하면서 합성하 기 위한 공간을 제공하기 위해서이다. 즉, 반응 챔버(200)는 유동층을 이용한 수직 반응기가 될 수 있다.

촉매 공급부(300)는 반응 챔버(200)의 내부로 촉매 입자를 공급한다. 여기서, 촉매 입자는 철, 코발트 등의 전이 금속을 포함한다. 또한, 촉매 공급부(300)는 측벽을 관통하여 형성된 하나의 촉매 공급관(310)을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 촉매 공급관(310)의 일 영역에 배치된 촉매 조절 밸브(320)가 공급되는 촉매 입자의 양을 조절할 수 있다. 이와 달리, 촉매 공급부(300)는 복수의 촉매 공급관들을 통하여 촉매 입자를 공급하고, 복수개의 밸브들에 의하여 그 공급되는 촉매 입자의 양이 조절될 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 촉매 공급부(300)는 분산판(500)의 상부에 배치된다. 이는 분산판(410)을 통해 제공되는 소스 가스에 의해 촉매 입자를 상부로 유동시키기 위해서이다.

소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 제공부(400)는 소스 가스 제공관(410)을 통하여 반응 챔버(200) 내부로 소스 가스를 제공한다. 이 때, 소스 가스 조절 밸브(420)가 소스 가스 제공관(410)의 일 영역에 배치되어 제공되는 소스 가스의 양을 조절할 수 있다.

또한, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에 배치된다. 즉, 소스 가스 제공부(400)는 반응 챔버(200)의 하부에서 연결되고, 반응 챔버(200)의 하부에서 상부 방향으로 소스 가스를 제공한다. 따라서, 하부에서 제공된 소스 가스가 사전에 공급된 촉매 입자를 반응 챔버(200)의 내부에서 상부 방향으로 유동시킬 수 있다.

도 4를 참조하면, 소스 가스 제공부(400)는 반응 가스 제공부(430) 및 캐리어 가스 제공부(440)를 포함한다.

예를 들어, 반응 가스 제공부(430)는 촉매 입자와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 제공한다. 또한, 캐리어 가스 제공부(440)는 반응 챔버(200)의 내부에서 촉매 입자를 유동시키기 위한 캐리어 가스를 반응 챔버(200)에 제공한다. 여기서, 반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 포함하고, 캐리어 가스는 아르곤 가스, 크롬 가스 등 불활성 가스를 포함할 수 있다.

캐리어 가스 제공부(440)가 캐리어 가스를 반응 챔버(200) 내부로 제공하면 촉매 입자가 상부 방향으로 유동된다. 이 때, 반응 가스는 반응 가스 조절 밸브(432)에 의해 차단될 수 있다. 촉매 입자가 상부 방향으로 유동할 때, 반응 가스 제공부(430)가 반응 챔버(200) 내부로 반응 가스를 제공한다. 이 때, 캐리어 가스는 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 그 양이 조절 될 수 있다. 예를 들어, 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 계속 유동되어야 하므로 캐리어 가스가 완전히 차단되지는 않고, 그 양이 줄어들 것이다. 예를 들어, 캐리어 가스 및/또는 반응 가스의 혼합 비율은 반응 가스 조절 밸브(432)와 캐리어 가스 조절 밸브(442)에 의해 조절될 수 있다. 이와 같이, 소스 가스와 촉매 입자가 반응 챔버(200)의 내부에서 유동하면서 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다.

도 3을 다시 참조하면, 분산판(500)들이 반응 챔버(200)와 소스 가스 제공 부(400)의 사이에 배치된다. 예를 들어, 분산판(500)들은 적어도 두 개가 상하로 나란하게 배치된다. 분산판(500)들은 제공되는 소스 가스를 분산시켜 반응 챔버(200)로 제공하기 위한 복수개의 분사홀(512, 552)들을 갖는다. 예를 들어, 분사홀(512, 552)들은 소스 가스가 반응 챔버 내부에 전체적으로 균일하게 제공되도록 분산판(500)들의 전면에 균일하게 형성될 수 있다.

한편, 소스 가스 제공부(400)는 분산판(500)들과 소스 가스 제공관(410)의 사이에 배치된 분산 공간(450)을 더 포함할 수 있다. 분산 공간(450)은 소스 가스 제공관(420)을 통해 제공된 소스 가스를 일차적으로 분산시키기 위한 공간을 제공한다. 그리고, 소스 가스는 분산 공간(450)과 반응 챔버(200)의 사이에 배치된 분산판(500)들의 분사홀(512, 552)들을 통하여 부분적으로 집중된다. 그리고, 소스 가스들은 분사홀(512, 552)들을 통과하면서 다시 분산된다. 따라서, 소스 가스 제공부(400)가 소스 가스를 반응 챔버(200)의 내부에 균일하게 제공될 수 있다.

이 때, 소스 가스 제공부(400)에 의해 상부로 유동된 촉매 입자가 분사홀(512, 552)들이 형성된 일 부분을 제외한 분산판(500) 상부면 상에 적층된다. 즉, 촉매 입자의 일부가 소스 가스와 반응하지 못한 상태로 분산판(500)의 상부면의 일부 영역에 적층될 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 분산판(500)들은 상하에 각각 배치된 상부 분산판(510)과 하부 분산판(550)을 포함한다. 또한, 상부 분산판(510)과 하부 분산판(550)은 제공되는 소스 가스를 분산시켜 반응 챔버(200)로 제공하기 위한 제1 분사홀(512)들과 제2 분사홀(552)들을 갖는다. 이 때, 제1 분사홀(512)들과 제2 분사 홀(552)들의 직경, 이격 거리 등은 서로 다를 수 있다.

이에 분산판(500)들 중 적어도 하나가 일정 각도만큼 회전하여 제1 분사홀(512)들과 제2 분사홀(552)들의 일부분이 서로 겹치도록 배열된다. 이에 제1 분사홀(512)들과 제2 분사홀(552)들을 통과하는 소스 가스의 경로가 변경될 수 있다. 따라서, 소스 가스의 경로가 변경되고, 상부 분산판(510) 상에 적층된 촉매 입자가 상기 소스 가스에 의해 분산시킬 수 있다. 이에 촉매 입자와 소스 가스가 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다.

분산판(500)에 대해서는 도 5 내지 도 8을 참조하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다.

탄소나노튜브 합성 장치(100)는 가열부(600), 가스 배출부(700) 및 압력 조절부(800)를 더 포함한다.

가열부(600)는 반응 챔버(200) 내부를 가열시킨다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된다. 예를 들어, 가열부(600)는 반응 챔버(200)의 내부 온도를 약 500 내지 1,100℃ 정도의 온도로 가열할 수 있다. 이에 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싼 히팅 코일을 포함할 수 있다.

한편, 가열부(600)는 반응 챔버(200)를 둘러싸면서 배치된 주 가열부(610)와 소스 가스 제공부(400)의 분산 공간(450)을 둘러싸면서 배치된 보조 가열부(620)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스가 소스 가스 제공관(430)을 통하여 분산 공간(450)에 일차적으로 제공될 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열시킨다. 그리고, 가열된 소스 가스가 분산판(450)을 통하여 반응 챔버(200)의 내부로 제공되어 촉매 입자와 반응함으로써 탄소나노튜브가 합성된다. 이는 주 가열부(610)가 충분하게 가열시키지 못하는 반응 챔버(200)에서는 촉매 입자와 소스 가스가 반응하기 어려울 경우, 보조 가열부(620)가 소스 가스를 일차적으로 가열하여 제공함으로써 소스 가스와 촉매 입자가 쉽게 반응시킬 수 있다.

가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)의 상부에 배치된다. 이에 가스 배출부(700)는 반응 챔버(200)로부터 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킨다. 예를 들어, 가스 배출부(700)는 배기 펌프를 포함할 수 있으며, 반응 챔버(200)와 연결된 가스 배출관(710) 및 상기 배기 펌프를 이용하여 소스 가스 및/또는 유도 가스를 반응 챔버(200)의 외부로 배출시킬 수 있다.

압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)와 연결되어 반응 챔버(200) 내부의 압력 상태를 조절한다. 예를 들어, 압력 조절부(800)는 반응 챔버(200)내부의 압력 상태를 조절하기 위한 통로인 압력 조절관(810)과 압력 조절 밸브(810)를 포함한다. 이에 압력 조절부(800)가 반응 챔버(200)의 내부를 감압시켜 진공 상태로 유지할 수 있다.

또한, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 합성된 탄소나노튜브를 회수하기 위한 회수부(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 상부에 배치될 수 있다. 이는 합성된 탄소나노튜브가 촉매 입자보다 상대적으로 가볍기 때문에 상부에서 회수하는 것이 용이하기 때문이다. 이와 달리, 상기 회수부는 반응 챔버(200)의 다른 영역에 배치될 수도 있으며, 탄소나노튜브 합성 공정이 종료된 후 별도의 장치를 이용하여 회수할 수도 있을 것이다.

이와 같이, 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응 챔버(200)와 소스 가스 제공부(400)의 사이에 상하로 배치된 분산판(500)들을 포함한다. 이에 분산판(500)들 중 적어도 하나가 회전하여 소스 가스의 제공 경로를 변경함으로써 분산판(500)의 상부에 적층된 촉매 입자를 분산시켜 소스 가스의 경로로 유도할 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다.

도 5 및 도 6은 도 3의 분산판들의 일 예를 설명하기 위한 구성도이다.

도 5를 참조하면, 분산판(500)들은 상부 분산판(520)과 하부 분산판(550)을 포함한다.

상부 분산판(520)은 복수개의 제1 분사홀(522)들을 갖는다. 제1 분사홀(522)들은 제1 직경을 가지고, 제1 거리만큼 서로 이격되어 배열된다. 예를 들어, 제1 분사홀(522)들은 1㎜ 의 직경을 가지고, 이웃하는 제1 분사홀(522)들과 5㎜ 만큼 이격되도록 배열 될 수 있다. 이와 달리, 제1 분사홀(522)들의 직경 및 이격 거리 등은 다양하게 변경될 수 있으며 상기 수치에 의해 발명의 범위가 한정되지 않는다.

하부 분산판(550)은 복수개의 제2 분사홀(552)들을 갖는다. 제2 분사홀(552)들은 제1 직경보다 작은 제2 직경을 가지고, 제1 거리보다 작은 제2 거리만큼 서로 이격되어 배열된다. 예를 들어, 제2 분사홀(552)들은 1.5㎜의 직경을 가지고, 이웃하는 제2 분사홀(552)들과 7-9㎜ 만큼 이격되도록 배열될 수 있다. 제2 분사홀(552)들의 직경 및 이격 거리 등은 다양하게 변경될 수 있으며 상기 수치에 의해 발명의 범위가 한정되지 않는다.

도 6을 참조하면, 제공되는 소스 가스의 양이 적거나 소스 가스가 제공되기 전에 촉매 입자가 촉매 공급관(310)을 통하여 반응 챔버(200)로 제공되는 경우, 촉매 입자가 아래 방향으로 유동하여 상부 분산판(520)의 상부면 중 분사홀(522)이 형성되지 않은 상부면에 적층될 수 있다. 예를 들어, 제1 분사홀(522)들과 제2 분사홀(552)들이 상하로 겹치도록 배열되어 소스 가스가 직선의 궤적을 가지는 경우, 촉매 입자가 소스 가스의 직선 경로 이외의 영역에 소스 가스와 반응되지 못한 상태로 적층될 수 있다. 이 때, 하부 분산판(550)이 일정 각도만큼, 예를 들어 약 30 내지 40ㅀ정도 회전하는 경우, 제1 분사홀(522)과 제2 분사홀(552)은 서로 일부분만이 겹친다. 이에 제1 분사홀(522)과 제2 분사홀(552)의 일부가 어긋나도록 배열됨으로써, 소스 가스의 경로가 변경된다. 따라서, 소스 가스가 곡선 궤적 및/또는 사선 방향의 궤적을 가질 수 있다. 이에 변경된 궤적을 갖는 소스 가스에 의해 상부 분산판(520) 상에 적층된 촉매 입자가 분산된다. 이에 분산된 촉매 입자가 제1 분사홀(522) 방향으로 유도되고, 이에 제공되는 소스 가스와 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다.

도 7 및 도 8은 도 3의 분산판들의 다른 예를 설명하기 위한 구성도이다.

도 7 및 도 8을 참조하면, 분산판(500)들은 상부 분산판(530)과 하부 분산판(550)을 포함한다. 하부 분산판(550)은 앞에서 언급한 하부 분산판과 실질적으로 동일하므로 동일한 참조 부호 및 명칭을 사용하기로 한다.

상부 분산판(530)은 얇은 망의 구조를 가질 수 있다. 상부 분산판(530)은 상 대적으로 작은 크기의 제1 직경을 가질 수 있다. 이 때, 제1 분사홀(532)들은 약 100㎛의 직경을 가질 수 있다. 예를 들어, 상부 분산판(530)은 메쉬 타입의 구조를 가진다.

본 발명의 다른 실시예들에 있어서, 반응 챔버(200)로 제공되는 촉매 입자가 낙하할 때 상부 분산판(530)의 제1 분사홀(532)이 촉매 입자보다 상대적으로 작으므로 촉매 입자가 상부 분산판(530) 상에 적층될 수 있다. 그리고, 소스 가스가 하부로부터 하나의 경로로만 일정 시간동안 분사되는 경우, 소스 가스가 분사되지 않는 상부 분산판(530) 상에 촉매 입자가 적층될 수 있다.

본 발명의 다른 실시예들에 있어서, 하부 분산판(550)이 일정 각도만큼, 예를 들어 약 30 내지 40ㅀ정도 회전하는 경우, 제2 분사홀(552)들과 제1 분사홀(512)을 통과하는 소스 가스의 경로가 변경된다. 이에 따라, 경로가 변경된 소스 가스가 적층된 촉매 입자에 분사된다. 따라서, 적층된 촉매 입자가 변경된 소스 가스에 의해 분산될 수 있다. 촉매 입자가 분산됨으로써 촉매 입자가 패턴을 이루면서 적층되는 채널링 현상이 제거될 수 있다. 또한, 분산된 촉매 입자는 소스 가스와 반응하여 탄소나노튜브가 합성될 수 있다. 따라서, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다.

본 발명에 따르면, 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치에 있어서, 상하에 나란하게 배치된 분산판들을 회전시켜 소스 가스의 분사 경로를 변경시킨다. 이에 경로 가 변경된 소스 가스에 의해 분산판의 상면에 적층된 촉매 입자가 분산되고, 분산된 촉매 입자들이 소스 가스와 반응하여 탄소나노튜브가 합성된다. 따라서, 소비되는 촉매 입자들의 양을 감소시킬 수 있으며, 소스 가스와 반응시키는 촉매 입자들의 반응률을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 탄소나노튜브 합성 공정의 효율을 증가시킬 수 있으며, 합성된 탄소나노튜브의 수율 및 순도를 향상시킬 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

도 1은 종래의 탄소나노튜브 합성 장치를 나타내는 개략적인 구성도이다.

도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 방법을 설명하기 위한 개략적인 순서도이다.

도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위한 개략적으로 도시한 구성도이다.

도 4는 도 3의 소스 가스 제공부를 구체적으로 도시한 구성도이다.

도 5 및 도 6은 도 3의 분산판들의 일 예를 설명하기 위한 구성도이다.

도 7 및 도 8은 도 3의 분산판들의 다른 예를 설명하기 위한 구성도이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

100 : 탄소나노튜브 합성 장치 200 : 반응 챔버

210 : 내측벽 300 : 촉매 공급부

400 : 소스 가스 제공부 430 : 반응 가스 제공부

440 : 캐리어 가스 제공부 450 : 분산 공간

500 : 분산판 510, 520, 530 : 상부 분산판

512, 522 : 제1 분사홀 550 : 하부 분산판

552 : 제2 분사홀 600 : 가열부

700 : 가스 배출부 800: 압력 조절부

Claims (9)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 수직으로 세워진 통 타입의 구조를 갖도록 형성되고 외부로부터 제공된 열을 이용하여 그 내부에서 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응 챔버;

   반응 챔버 내부로 금속 촉매 입자를 공급하는 촉매 공급부;

   반응 챔버의 하부에 배치되고 반응 챔버 내부로 탄소 원료 가스를 하부에서 상부 방향으로 제공하는 원료 가스 제공부; 및

   반응 챔버와 원료 가스 제공부의 사이에 적어도 두 개가 상하로 나란하게 배치되어 탄소 원료 가스의 경로를 변경시키고 그 각각에는 탄소 원료 가스를 분산시켜 반응 챔버로 제공하기 위한 다수의 분사홀을 지니는 분산판;

   을 포함하는 탄소나노튜브 합성 장치.
5. 삭제
6. 제 4항에 있어서, 상기 분산판은

   제 1 직경을 지니고 제 1 거리만큼 서로 떨어져 배열된 다수의 제 1 분사홀을 지니는 상부 분산판; 및

   상부 분산판의 하부에 배치되고, 제 1 직경보다 큰 제 2 직경을 지니고 제 1 거리보다 큰 제 2 거리만큼 서로 떨어져 배열된 다수의 제 2 분사홀을 지니는 하부 분산판;

   을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
7. 제 6항에 있어서, 상기 상부 분산판 및 상기 하부 분산판 중 적어도 하나의 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 제 1 분사홀과 제 2 분사홀을 통과하는 탄소 원료 가스의 경로를 변경시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
8. 제 4항에 있어서, 상기 분산판은

   제 1 직경을 지니고 제 1 분사홀이 형성된 망의 구조를 지니는 상부 분산판; 및

   상부 분산판의 하부에 배치되고 제 1 직경보다 큰 제 2 직경을 지니는 다수의 제 2 분사홀이 형성된 하부 분산판;

   을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.
9. 제 8항에 있어서, 하부 분산판이 일정 각도만큼 회전하여 분산홀을 통하여 분산되는 탄소 원료 가스의 경로를 변경시키고, 경로가 변경된 탄소 원료 가스를 통해 상부 분산판의 상부면에 적층된 금속 촉매 입자를 분산시키는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 합성 장치.

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