JP2007161579A - カーボンナノチューブの合成装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】カーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供すること。
【解決手段】カーボンナノチューブの合成装置は、カーボンナノチューブの生成空間を提供する反応炉と、前記反応炉を加熱する加熱部と、工程時に前記反応炉の生成空間に位置し、合成基板が置かれるボートと、前記反応炉の生成空間にソースガスを供給するノズルユニットとを有するガス供給部を備え、前記ノズルユニットは、互いに異なる高さからソースガスを供給する噴射部を備える。本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、カーボンナノチューブ合成時に用いられるソースガスの均一な供給、ソースガスの効率的な排気、カーボンナノチューブの回収率の増加を図って、大量のカーボンナノチューブを効果的に合成させる。
【選択図】図１

Description

本発明は、カーボンナノチューブを合成するための装置及び方法に係り、さらに詳細には、カーボンナノチューブを大量に生産するための装置及び方法に関する。

カーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｔｕｂｅ；ＣＮＴ）は、１つの炭素原子に３個の炭素原子が結合して六員環をなし、このような六員環が蜂の巣形態で繰り返された平面が巻かれて、円筒形又はチューブをなした形態を有する。

カーボンナノチューブは、その構造により金属的な導電性又は半導体的な導電性を表すことができる性質を有する材料である。したがって、カーボンナノチューブは、多様な技術分野に幅広く応用することができるため、未来の新素材として注目されつつある。例えば、カーボンナノチューブは、二次電池、燃料電池又はスーパーキャパシタ（ｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒ）のような電気化学的蓄電装置の電極、電磁波遮蔽、電界放出ディスプレイ、又はガスセンサなどに適用可能である。

従来のカーボンナノチューブ合成過程は、ほとんど手作業に依存した少量の生産方式で行われた。特に、合成基板に触媒を塗布する作業、合成基板を反応管にロード／アンロードする作業、カーボンナノチューブが合成された合成基板を反応管からアンロードして合成基板からカーボンナノチューブを回収する作業などは、作業者による手作業により行われたため、カーボンナノチューブの連続工程及び大量生産がむずかしい。

カーボンナノチューブの大量生産のためには、反応炉の口径が大型化されなければならず、それによって多段／多列構造のボートの使用が要求される。しかしながら、多段及び多列構造のボートは、合成基板等の位置に応じて、ガス密度の偏差（ボートの前列と後列、下段と上段のガス密度）が大きい。一般に、ソースガスは重いため、反応炉の底に沈む現象がある。したがって、工程時にソースガスは、前列の下段に位置する合成基板に過度に集中し、相対的に後列の上段に位置する合成基板に少量のソースガスのみが供給されるため、全体的なカーボンナノチューブの生産性が低下するという問題が発生する。

また、カーボンナノチューブの合成工程では、水素を含むソースガス（有害／爆発性ガス）が多く用いられるため、反応炉の内部の残留ガスの除去が要求される。カーボンナノチューブの合成工程を終えた後に反応管の内部のソースガスが完全に排気されないと、反応管の内部に残留しているガス成分のうち、有害ガス（水素）が空気中に漏出して、酸素と反応して爆発する可能性がある。特に、反応炉の口径が大口径化されると、残留ガスによる事故の危険性はさらに高まる可能性がある。

また、反応炉の口径が大型化され、工程時に要求される合成基板の数が多くなるほど、合成基板の位置（前列にある合成基板と後列にある合成基板）に応じるガス密度の偏差が大きくなる。ガス密度の偏差が発生すると、ガスの均一度に敏感なカーボンナノチューブの合成工程の効率が低下する。そして、反応炉から合成された合成基板を回収する過程において、カーボンナノチューブが反応炉内の底に落ちるという現象が発生する。反応炉に残留するカーボンナノチューブは反応炉の内部を汚染し、合成基板の移送のためのロボットの誤作動の原因となり、ソースガスの流れに悪影響を及ぼす等の問題を引き起こす。

本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたもので、その目的は、カーボンナノチューブを效率的に合成することができるカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

また、本発明の他の目的は、ソースガスが反応炉全体に均一に分布され得るカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

また、本発明のさらに他の目的は、ソースガスの使用効率を上げることができるカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

また、本発明のさらに他の目的は、生産性を向上させることができるカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

また、本発明のさらに他の目的は、安定に工程を行うことができるカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

また、本発明のさらに他の目的は、工程を終えた反応チャンバーの内部に残留ガスが残っているか否かを確認することができるカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

また、本発明のさらに他の目的は、反応炉内部の汚染を防止するカーボンナノチューブの合成装置及び方法を提供することにある。

上記の目的を達成すべく、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置は、カーボンナノチューブの生成空間を提供する反応炉と、前記反応炉を加熱する加熱部と、工程時に前記反応炉の生成空間に位置し、合成基板が置かれるボートと、前記反応炉の生成空間にソースガスを供給するノズルユニットを有するガス供給部とを備え、前記ノズルユニットは、互いに異なる高さからソースガスを供給する噴射部を備える。

本発明の実施の形態によれば、前記噴射部は、前記ボートより高い位置からソースガスを供給する第１噴射部と、前記第１噴射部より低い位置からソースガスを供給する第２噴射部とを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記第１噴射部は、前記ボートに隣接するように長く形成された少なくとも１つ以上のロングノズルを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記第２噴射部は、前記ロングノズルより短い長さを有する少なくとも１つ以上のミディアムノズルを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記第２噴射部は、ソースガスが前記反応炉の全面積にわたって均一に拡散されるように、複数の噴射口を有するシャワーヘッドを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記噴射部は、上向き傾斜の噴射角度を有する。

本発明の実施の形態によれば、前記ボートは、多段及び多列からなる。

本発明の実施の形態によれば、前記カーボンナノチューブの合成装置は、前記反応炉内のソースガスを排気するガス排気部と、前記反応炉内に残留ガスが残っているかを検出して、前記反応炉から合成基板のアンロードを制御するための残留ガス検出部とをさらに備える。

本発明の実施の形態によれば、前記残留ガス検出部は、前記反応炉から排気される残留ガスの濃度を検出するガスセンサが内蔵されたガス検出器と、前記ガス検出器で検出された残留ガスの濃度値に応じて、前記反応炉のゲートバルブのロック状態を維持又は解除する検出制御部とを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記ガス検出器は、前記ガス排気部の排気ラインと接続して、前記排気ラインを介して排気されるガスが流入する第１流入ポートと、外部空気が流入する第２流入ポートと、前記検出制御部により、前記第１流入ポートと前記第２流入ポートを選択的に開閉するバルブとを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記検出制御部は、カーボンナノチューブの合成工程が完了した前記反応炉が不活性ガスによりパージされた以後に、前記第１流入ポートが開放されるように前記バルブを制御する。

本発明の実施の形態によれば、前記カーボンナノチューブの合成装置は、前記反応炉内のソースガスを排気するガス排気部をさらに備え、前記ガス排気部は、前記反応炉と接続するメイン排気ライン、前記メイン排気ラインから分岐される送風排気ラインと真空排気ライン、及び前記送風排気ラインと前記真空排気ラインを選択的に開閉させるための排気制御部を備える。

本発明の実施の形態によれば、前記合成基板は、所定高さのフェンスが枠に沿って形成されている。

本発明の実施の形態によれば、前記フェンスは、前記ガスが流入する方向と平行した前記合成基板のサイドに形成される第１側壁と、前記ガスが流入する方向と垂直な前記合成基板の前側に形成される第２側壁と、前記ガスが流入する方向と垂直な前記合成基板の後側に形成される第３側壁とを備える。

本発明の実施の形態によれば、前記第２側壁は、前記第１側壁より高さが低い。

上記の目的を達成すべく、本発明に係るカーボンナノチューブの合成方法は、反応炉の内部空間に合成基板をロードするステップと、前記反応炉の内部に残留する酸素を除去するステップと、前記反応炉の内部にソースガスを供給して、合成基板の表面にカーボンナノチューブを合成するステップと、前記反応炉を開放して、カーボンナノチューブが合成された合成基板をアンロードするステップとを含み、前記ソースガスの供給は、前記反応炉の内部において前記ソースガスの到達距離が異なるように、前記反応炉内の互いに異なる位置から前記ソースガスの噴射が行われる。

本発明の実施の形態によれば、前記酸素除去ステップは、前記反応炉の内部に不活性ガスを供給しながら排気する。

本発明の実施の形態によれば、前記酸素除去ステップは、前記反応炉の内部を真空状態にするステップと、前記反応炉の内部に不活性ガスを供給して、前記反応炉の内部を常圧状態にするステップとを含む。

本発明の実施の形態によれば、前記カーボンナノチューブを合成するステップは、前記反応炉の圧力を調節するために、前記反応炉から排気される排気ガスの速度を調節する。

本発明の実施の形態によれば、前記反応炉でのカーボンナノチューブの合成工程が完了すると、ソースガス供給を中断するステップと、前記反応炉に残っている残留ガスを除去するステップとをさらに含む。

本発明の実施の形態によれば、前記カーボンナノチューブの合成方法は、前記反応炉を開放して、カーボンナノチューブが合成された合成基板をアンロードするステップの前に、前記反応炉でのカーボンナノチューブの合成工程が完了すると、ソースガス供給を中断するステップと、前記反応炉に残っている残留ガスを除去するステップと、前記反応炉内に残留ガスが残っているか否かを検出するステップと、前記残留ガスの検出有無に応じて、前記反応炉の開放を制御するステップとをさらに含む。

本発明の実施の形態によれば、前記反応炉内に残留ガスが検出されると、前記残留ガスの除去ステップを再度行う。

本発明の実施の形態によれば、前記残留ガスの除去ステップは、前記反応炉の内部に不活性ガスを供給しながら排気する。

本発明の実施の形態によれば、前記残留ガスの除去ステップは、前記反応炉の内部を真空状態にするステップと、前記反応炉の内部に不活性ガスを供給して、前記反応炉の内部を常圧状態にするステップとを含む。

本発明の実施の形態によれば、前記検出ステップは、前記反応炉の内部に残留する水素ガスを検出する。

本発明によれば、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、大量のカーボンナノチューブを效率的に生産する。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、工程時にソースガスが全反応炉に均一に供給でき、ソースガスの使用効率を向上させる。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、反応炉の工程温度を維持し続けて、合成基板のカーボンナノチューブ合成を連続して行うことができるため、設備稼動率を向上させる。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、正確かつ信頼性のある自動触媒供給を介した工程の信頼性を向上させる。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、カーボンナノチューブの自動回収を介して正確な生産量の算出が可能である。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、反応炉の内部に残留ガスが設定濃度以上残って残留している場合、反応炉の開放を事前に遮断することによって、残留ガスが外部に露出されるのを事前に遮断する。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、反応炉の内部の残留ガスが残っているか否か、そして残留ガス中に、外部に流出されると危険なガスが設定濃度以上残留するか否かを確認することができる。

また、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置及び方法は、工程時に合成されたカーボンナノチューブが合成基板から反応炉の底に落ちるのを防止する。

以下、添付した図面を参照して、本発明の好ましい実施の形態を詳細に説明する。しかしながら、本発明はここで説明している実施の形態に限定されず、他の形態で具体化され得る。むしろ、ここで紹介される実施の形態は、開示された内容が完全になるように、そして当業者に本発明の思想を十分に伝達するために提供されるものである。

図１は、本発明のカーボンナノチューブの合成装置の一例を概略的に示す構成図である。図１に示すように、カーボンナノチューブの合成装置１は、合成基板１０、カーボンナノチューブ合成室（以下、「反応チャンバー」と記す）１００、そして前後処理室を有する。

合成基板１０は、カーボンナノチューブ（図１６または図２０の参照番号３０）の合成が行われる基底板（ｂａｓｅ ｐｌａｔｅ）である。合成基板１０には、シリコンウエハ、ＩＴＯ（Ｉｎｄｕｉｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）基板、コーティングされたガラス（ＩＴＯ−ｃｏａｔｅｄ ｇｌａｓｓ）、ソーダライムガラス、コーニングガラス、遷移金属が蒸着された基板、アルミナなどが用いられることができる。しかしながら、カーボンナノチューブ３０を合成（成長、生成）させるのに充分な剛性を有するのであれば、合成基板として上述した種類の基板の他に多様な種類を用いることができる。

反応チャンバー１００は、合成基板１０上にカーボンナノチューブ３０を合成する工程を行い、前後処理室は、反応チャンバー１００にロードまたは反応チャンバー１００からアンロードされる合成基板１０に対した前処理工程及び後処理工程を行う。前処理工程及び後処理工程は、基板に触媒２０を塗布する工程及び合成基板上に生成されたカーボンナノチューブ３０を回収する工程などを含む。前後処理室は、ステーション部２００、第１移送装置３００、基板保管部４００、触媒塗布装置（以下、「触媒塗布部」と記す）５００、回収部６００、及び第２移送装置７００を有する。

ステーション部２００は、反応チャンバー１００の一方に反応チャンバー１００と並列して配置される。ステーション部２００は、第１領域２４０及び第２領域２６０を有する。第１領域２４０は、反応チャンバー１００と隣接して配置され、第２領域２６０は、第１領域２４０を基準として反応チャンバー１００と反対方向に提供される。第１領域２４０には、基板保管部４００が位置し、第２領域２６０には、第１移送装置３００が位置する。反応チャンバー１００及び第２領域２６０は、第１方向４２に対して同一線上に位置するように配置される。第１領域２４０は、上部領域２４２及び下部領域２４４を有する。上部領域２４２は、反応チャンバー１００及び第２領域２６０と同一線上に位置する領域であり、下部領域２４４は、上部領域２４４から第１方向４２と垂直な第２方向４４に伸びる領域である。第１領域２４０と第２領域２６０は、それぞれほぼ長方形の形状を有する。

第１移送装置３００は、合成基板を反応チャンバー１００にロードまたは反応チャンバー１００からアンロードする。基板保管部４００は、反応チャンバー１００にロードされるか、又は反応チャンバー１００からアンロードされる合成基板を格納する。触媒塗布部５００は、合成基板１０が反応チャンバー１００にロードされる前に、合成基板１０上に触媒２０を塗布する工程を行う。回収部６００は、反応チャンバー１００からアンロードされた合成基板１０上に生成されたカーボンナノチューブ３０を合成基板１０から回収する工程を行う。第２移送装置７００は、基板保管部４００、触媒塗布部５００、及び回収部６００間に合成基板１０を移送する。

触媒塗布部５００、回収部６００、第２移送装置７００は、ステーション部２００と隣接して位置する。また、触媒塗布部５００、回収部６００、第２移送装置７００は、第１領域２４０の上部領域２４２を基準として下部領域２４４と反対の位置に第１方向４２と平行な方向に並列して配置される。第２移送装置７００は、ステーション部２００の第１領域２４０と対向する位置に配置される。また、第２移送装置７００は、触媒塗布部５００と回収部６００との間に位置する。

次に、本発明のシステムのそれぞれの構成要素について詳細に説明する。

図１に示すように、反応チャンバー１００は、反応炉（ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｕｂｅ）１２０、加熱部１４０、ガス供給部１５０、ボート１６０、残留ガス検出部１７０、ガス排気部１８０、及び熱遮断部材１９０を備える。反応炉１２０は、石英又はグラファイト（ｇｒａｐｈｉｔｅ）などのように、熱に強い材質からなる。反応炉１２０は、概して円筒形状に提供され得る。反応炉１２０の前段には、反応炉１２０の内部を密閉するためのプランジ１３２が設置され、反応炉の後段には、ゲートバルブ２２２と反応炉１２０とを接続するためのプランジ１３４が設置される。

図２に示すように、ボート１６０は、合成基板１０が多段で置かれる２層構造を有する。ボート１６０は、工程時に反応炉１２０の内部に少なくとも１つが位置する。例えば、工程時に１つのボート１６０に対して、反応炉１２０の第１方向４２に沿って複数の合成基板１０が置かれる。又は、選択的にボート１６０は、上下方向及び長さ方向にそれぞれ複数の合成基板１０を支持することができる大きさ及び構造を有することができる。すなわち、ボート１６０は、上下に２個ずつ、そして長さ方向に２個ずつ合成基板１０を支持することができる大きさ及び構造を有する。又は、ボート１６０は反応炉１２０内に固設されることができる。

合成基板１０は、枠に沿って所定高さのフェンス１２が形成される。フェンス１２は、第１〜第３側壁１２ａ、１２ｂ、１２ｃを備える。第１側壁１２ａは、ガスが流入する方向と平行な合成基板１０の両方に形成される。第２側壁１２ｂは、ガスが流入する方向と垂直な合成基板の前側に形成される。そして、第３側壁１２ｃは、ガスが流入する方向と垂直な合成基板１０の後側に形成される。ここで、第２側壁１２ｂの高さは、第１側壁１２ａの高さより低く、第３側壁１２ｃの高さは、第１及び２側壁１２ａ、１２ｂの高さより高く形成される。しかし、第１側壁１２ａは、ガスの流れに及ぼす影響の程度が低いため、第２及び第３側壁１２ｂ、１２ｃより多少高く形成可能である。但し、第２側壁１２ｂの高さが第１側壁１２ａの高さより高いと、合成基板１０の上面に渦が形成されて、均一なガスの流れの妨げになり得る。

合成基板１０のフェンス１２は、合成基板１０から成長したカーボンナノチューブ３０が合成基板１０から落ちるのを防止する。特に、フェンス１２の第２側壁１２ｂ及び第３側壁１２ｃは、合成基板１０へ移動するソースガスが後列にある合成基板に、より多くのソースガスが移動するように、ソースガスの流れに変化を与える。すなわち、水平に移動するソースガスの一部は、第２側壁１２ｂにぶつかって、合成基板１０の上部に曲線を描きながら移動した後、後列にある合成基板１０の上部に誘導される。ソースガスの一部は、前列にある合成基板１０の上部に流れながら、合成基板１０上に塗布された触媒と反応して、カーボンナノチューブを合成し、ソースガスのうち、未反応のソースガスは、前列の合成基板の上部を移動する途中に、第３側壁１２ｃにぶつかりながら後列の合成基板に移動する。合成基板１０は、枠にフェンス１２を形成して、このフェンス１２を利用したソースガスの流れの調節を介して、後列にある合成基板により多くのソースガスが流れるようにする。

また、本発明の他の実施の形態として、ボート１６０は、１つの合成基板１０を支持することができる大きさに提供可能である。この場合、ボート１６０は、１つ又は複数提供される。ボート１６０が複数提供される場合、それぞれのボート１６０は、反応炉１２０の第１方向４２に沿って複数配置されるか、又は選択的に第１方向４２と垂直な上下方向に積層され得る。

また、図１及び図３に示すように、加熱部１４０は、反応炉１２０を工程温度で加熱する。加熱部１４０は、断熱壁１４２及び熱線１４４を含む。断熱壁１４２は、反応炉１２０の外壁を取り囲むように設置され、熱線１４４は、断熱壁１４２の内側にコイル形状に提供される。工程時に加熱部１４０は、反応炉１２０の内部温度が略５００−１１００℃（工程温度）の範囲に維持されるように、反応炉１２０を加熱する。

ガス供給部１５０は、ソースガス供給源１５１、不活性ガス（アルゴン又は窒素）供給源１５２、供給ライン１５３、ノズルユニット１５４を備える。プランジ１３２には、ノズルユニット１５４が装着される。ノズルユニット１５４は、プランジ１３２に形成されたポートを介して反応炉１２０の内部にガスを供給する。このとき、反応炉１２０の大きさが大型化され、ボート１６０のサイズが大きくなるにつれて、反応炉１２０の全区間でのガス拡散及びガス濃度は重要な要素として作用する。それ故に、本発明のノズルユニット１５４は、次のような構造的な特徴を有する。

図３〜図５に示すように、ノズルユニット１５４は、互いに異なる高さからソースガスを供給する第１及び第２噴射部１５６、１５８を有する。第１噴射部１５６は、ボート１０より高い位置に配置され、第２噴射部１５８は、第１噴射部１５６より低い位置に配置される。第１噴射部１５６は、ロングノズル１５６ａを有する。ロングノズル１５６ａは、長いパイプ形状を有し、反応炉１２０の内部でボート１６０と隣接して位置するように設置される。そして、第２噴射部１５８は、第１噴射部のロングノズル１５６ａよりは短い長さのパイプ形状を有するミディアムノズル１５８ａを備える。

図４において点線で示しているように、ロングノズル１５６ａとミディアムノズル１５８ａは、上向き傾斜の噴射角度を有するように設置可能である。ロングノズル１５６ａとミディアムノズル１５８ａが傾斜した噴射角度を有する場合、ソースガスは、放物線を描きながらボート１６０の後列まで十分に供給可能である。上述した構造のボート１６０は、多段構造のノズルユニット１５４を使用することによって、工程時にソースガスをボート１６０の前列及び後列、そして上段と下段に均一に供給することができる。したがって、このような多段構造の噴射部を有するノズルユニット１５４は、大型反応炉での均一なガス拡散及び均一なガス濃度分布に効果的に対応することができる。

ここで、ノズルユニット１５４は、反応炉１２０の大きさ、ボート１６０に配置される合成基板１０の位置及び数に応じて、その形状、個数、長さ、及び噴射角度が多様に変更及び変形され得る。例えば、本発明の他の実施の形態として、図６及び図７に示すように、ノズルユニット１５４’は、第１噴射部１５６及び第２噴射部１５８’を有する。第１噴射部１５６は、ボート１０より高い位置に配置され、第２噴射部１５８’は、第１噴射部１５６の下に配置される。第１噴射部１５６は、上述したロングノズル１５６ａと同じ構造のロングノズル１５６ａを備え、第２噴射部１５８’は、シャワーヘッド１５９を備える。シャワーヘッド１５９は、ソースガスを反応炉１２０の全面積にわたって均一に拡散させる。シャワーヘッド１５９の前面には、複数の噴射口１５９ａが形成される。それぞれの噴射口１５９ａは、工程時にソースガスが反応炉１２０の全面積にわたって均一に供給及び拡散されるようにソースガスを供給する。ここで、ソースガスには、主にアセチレン、エチレン、メタン、ベンゼン、キシレン、一酸化炭素及び二酸化炭素からなるグループから選択された少なくとも１つを用いることができる。ソースガスは、熱分解によりラジカルに分解され、このラジカルが合成基板１０上に塗布された触媒と反応して、カーボンナノチューブを合成する。

残留ガス検出部１７０は、反応炉１２０内に残留するソースガス（以下、残留ガス）を検出する。特に、残留ガス検出部１７０は、残留ガス中の水素ガスを検出する。残留ガス検出部１７０は、ガス検出器１７２及び検出制御部１７８を備える。ガス検出器１７２は、検出部１７３、第１及び第２吸入ポート１７４、１７５、及び排出ポート１７６を備える。検出部１７３は、水素ガスの濃度を検出する少なくとも１つのガスセンサを具備する。第１及び第２吸入ポート１７４、１７５は、検出部１７３を通過した検出対象となる気体を流入させる。第１吸入ポート１７４は、ガス排気部１８０のガス排気ダクト１８４に接続するように設置され、第２吸入ポート１７５は、外部空気が流入するように設置される。排出ポート１７６は、検出対象となる気体を排気する。

ガス検出器１７２は、持続的にガスを吸入する圧力が提供される。したがって、ガス検出器１７２は、第１及び第２吸入ポート１７４、１７５に設置されたバルブ１７４ａ、１７５ａを操作して、必要なステップのみで反応炉１２０の残留ガスを検出することが好ましい。例えば、工程中には、反応炉１２０の外部のガス（空気）が流入するように第２吸入ポート１７５をオープンさせ、工程が終わってから第１ゲートバルブ２２２をオープンする直前には、第１吸入ポート１７４をオープンさせて、反応炉１２０の残留ガスを検出するようになる。また、ガスの検出のために、ガス成分の分析装備中として、ガスを持続的に吸入しなくても良いＲＧＡ（Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｇａｓ Ａｎａｌｙｓｉｓ）のような装備を用いることもできる。しかしながら、前記ＲＧＡは高価なので、前記ＲＧＡを使用する場合には経済性が低下する。

検出制御部１７８は、ガス検出器１７２から検出された残留ガスの濃度値に応じて、第１ゲートバルブ２２２を制御する。例えば、ガス検出器１７２から残留ガスの水素の濃度値が一定値以上検出されると、検出制御部１７８は、第１ゲートバルブ２２２のロック状態を維持し続ける。反対に、ガス検出器１７２から残留ガスの水素濃度値が一定値以下に検出されると、検出制御部１７８は、第１ゲートバルブ２２２のロック状態を解除させて、次のステップが行われるようにする。

ガス排気部１８０は、反応炉１２０の内部のガスを排気する。ガス排気部１８０は、ガス排気ダクト１８４、ガス排気ダクト１８４に接続するメイン排気ライン１８５、前記メイン排気ライン１８５から分岐される第１排気ライン（以下、「送風排気ライン」と記す）１８６、及び第２排気ライン（以下、「真空排気ライン」と記す）１８７を備える。ガス排気ダクト１８４は、プランジ１３４に設置される。送風排気ライン１８６及び真空排気ライン１８７のそれぞれには、第１及び第２バルブ１８６ａ、１８７ａが設置される。第１及び第２バルブ１８６ａ、１８７ａは、排気制御部１８９により選択的に開閉される。

熱遮断部材１９０は、システム１の大型化を防止すると同時に、輻射熱による第１ゲートバルブ２２２の損傷を防止するために提供される。すなわち、後述する第１ゲートバルブ２２２が反応チャンバー１００と隣接して配置される場合、反応チャンバー１００内の輻射熱により、バルブに提供されるＯリングなどが損傷するおそれがある。したがって、反応チャンバー１００の長さを十分に長くして、加熱部１４０と第１ゲートバルブ２２２との間の充分な距離を維持させてもよいが、この場合、反応チャンバー１００の長さ増加によってシステム１が大型化するという問題が発生する。したがって、熱遮断部材１９０は、第１ゲートバルブ２２２と反応チャンバー１００との間に設置されて、反応チャンバー１００から発生する輻射熱が第１ゲートバルブ２２２に移動することを遮断する。熱遮断部材１９０には、アルミナのように熱伝導率の低い材質の遮断板を用いることができる。一般金属材質で遮断板を使用する場合、金属遮断板の熱変形及び遮断効率を高めるために、遮断板周辺に冷却水を供給するための装置が提供されることが好ましい。熱遮断部材１９０は、第１ゲートバルブ２２２が閉められている間には、第１ゲートバルブ２２２の前方に位置し、第１ゲートバルブ２２２が開放されたときには、合成基板１０の移動経路を妨害しない位置に移動する。

本実施の形態では、炭化水素を熱分解してカーボンナノチューブ３０を生産する熱分解法（ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ）が適用された構造を有した反応チャンバー１００を例に挙げて説明したが、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置１は、レーザ蒸着法、プラズマ化学気相蒸着法、熱化学気相蒸着法、フレイム（ｆｌａｍｅ）合成方法などの多様な生成方式が適用された構造を有した反応チャンバーを使用することができる。

ステーション部２００は、反応チャンバー１００からアンロードされる合成基板１０が大気中に露出されることを防止する。ステーション部２００は、外部と隔離されたチャンバー２００ａを備える。ステーション部２００と反応チャンバー１００との間には、第１ゲートバルブ２２２が設置され、ステーション部２００と第２移送装置７００との間には、第２ゲートバルブ２２４が設置される。第１ゲートバルブ２２２は、反応チャンバー１１０とステーション部２００の相互間に合成基板１０の移動のための通路を開閉し、第２ゲートバルブ２２４は、ステーション部２００と第２移送装置７００の相互間に合成基板１０の移動のための通路を開閉する。

ステーション部２００は、ガス供給部２８０を備える。ガス供給部２８０は、第１領域２４０に提供される。ガス供給部２８０は、ステーション部２００の内部に窒素、アルゴンなどのような不活性ガスを供給する。工程時にステーション部２００の内部に供給された不活性ガスは、ステーション部２００内の空気（特に、酸素）を除去し、ステーション部２００の内部を不活性ガス雰囲気に維持させる。これは、ステーション部２００内に反応チャンバー１００から合成基板１０がアンロードされるとき、合成基板１０上の高温のカーボンナノチューブ３０が酸素と接触することを防止するためである。

次に、本発明に係る触媒塗布部５００を詳細に説明する。図８は、図１に示す触媒塗布部５００の構成図であり、図９は、図８のＡ−Ａ’に沿って切断した後に上部から見た触媒塗布部５００の平面図である。

図８及び図９に示すように、触媒塗布部５００は、合成基板１０が反応チャンバー１６０にロードされる前に、合成基板１０の上面に触媒２０（金属膜）を塗布させる。触媒塗布部５００は、ステージ５９０、触媒供給部５２０、ブラシユニット５８０を有する。これらは、密閉された透明なケース５１０の内部に設置される。

ステージ５９０は、工程時にケース５１０の一方に形成された出口（図示せず）を介してロードされた合成基板１０を支持する。ステージ５９０は、側板５９２及び支持突起５９４を備える。側板５９２は、ステージ５９０に合成基板１０が位置するように、一定間隔が離隔されて互いに対向するように配置される。支持突起５９４は、それぞれの側板５９２に対して内側に突出するように設置されて、合成基板１０のエッジ領域を支持する。支持突起５９４は、それぞれの側板５９２に複数が提供されることができる。

触媒供給部５２０は、触媒格納タンク５２１及び定量供給部５６０を備える。触媒格納タンク５２１は、少なくとも１つの吐出口５２６ａを有する。吐出口５２６ａは、ステージ５９０の上部に配置され、合成基板１０の上面に一定量の触媒２０を供給する。ブラシユニット５８０は、合成基板１０の上面に供給された触媒２０を合成基板１０の上面に均一な厚さに塗布する。

ブラシユニット５８０は、ガイドレール５８４、塗布用ブラシ５８７、移動体５８８を備える。ガイドレール５８４は、合成基板１０が置かれるステージ５９０の両方に長さ方向に設置される。移動体５８８は、ガイドレール５８４に移動自在に設置される。移動体５８８は、直線移動駆動部５８６により直線移動する。直線移動駆動部５８６は、リニアモータ駆動方式、シリンダー駆動方式、モータ駆動方式のような公知の直線移動装置を用いることができる。塗布用ブラシ５８７は、触媒２０を合成基板１０の全面に均一な厚さに塗布する。塗布用ブラシ５８７は、ステージ５９０の上部において合成基板１０と触媒塗布厚分だけ離隔されるように位置する。塗布用ブラシ５８７は、その両端が移動体５８８に接続されて、移動体５８８と共にスライド方式で移動される。塗布用ブラシ５８７は、進行方向に対して特定の傾斜面を有するプレート形状に提供されることができる。塗布用ブラシ５８７は、合成基板１０の上面に塗布される触媒２０の塗布厚に応じて、移動体５８８上において高低の調節が可能なように設置される。塗布用ブラシ５８７の高低の調節は、垂直移動器５８９により行われる。

垂直移動器５８９は、上部板５８９ａ、下部板５８９ｂ、ガイド軸５８９ｃを有する。上部板５８９ａは、移動体５８８の上段に固定結合され、下部板５８９ｂは、上部板５８９ａと対向するように移動体５８８の下段に固定結合される。そして、ガイド軸５８９ｃは、上部板５８９ａと下部板５８９ｂとを接続するように垂直に配置される。ガイド軸５８９ｃには、通常の駆動器（図示せず）によりガイド軸５８９ｃに沿って上下方向に直線移動し、塗布用ブラシ５８７が固定装着されるブラケット５８９ｄが設置される。

触媒格納タンク５２１は、内部に格納された触媒２０を合成基板１０上に供給する。触媒格納タンク５２１は、蓋方式の上部面５２２、側面５２４、吐出口５２６ａが形成された下部面５２６を有する。側面５２４は、上側部５２４ａ、中間側部５２４ｂ、下側部５２４ｃを有する。上側部５２４ａは、ほとんど垂直な形状を有し、中間側部５２４ｂは、上側部５２４ａから下へ伸び、下へ行くほど内側に傾斜する。そして、下側部５２４ｃは、中間側部５２４ｂから下へ垂直に伸び、狭い通路を有する。上述した構造により、上側部５２４ａにより提供された空間には、下側部５２４ｃにより提供された空間に比べて、同一の高さに該当する領域に多くの量の触媒２０が格納される。上述した中間側部５２４ｂの形状により、上側部５２４ａにより提供された空間内の触媒２０は、円滑に下側部５２４ｃにより提供された空間に供給される。

触媒格納タンク５２１には、定量供給部５６０が提供される。定量供給部５６０は、合成基板１０の上面に設定された量分だけ触媒２０が供給されるようにする。定量供給部５６０は、下部遮断板５６２及び上部遮断板５６４を有する。下部遮断板５６２及び上部遮断板５６４は、設定された量の触媒２０が含まれることのできる定量空間５６８を提供する。下部遮断板５６２及び上部遮断板５６４は、下側部５２４ｃに提供される。定量空間５６８は、触媒格納タンク５２１の吐出口５２６ａの上部に位置し、上部遮断板５６４は、定量空間５６８の上段に提供される。そして、下部遮断板５６２は、定量空間５６８の下段に提供される。下部遮断板５６２及び上部遮断板５６４は、シリンダー５６６のような駆動手段により作動される。下部遮断板５６２が閉められた状態で上部遮断板５６４が閉められると、下部遮断板５６２と上部遮断板５６４との間に設定された量分だけの触媒２０が、定量空間５６８に満たされる。下部遮断板５６２が開放されると、定量空間５６８に含まれた触媒２０が、吐出口５２６ａを介して合成基板１０の上面に供給される。

また、触媒格納タンク５２１の中間側部５２４ｂには攪拌機５４０が設置される。攪拌機５４０は、触媒２０を攪拌させる。攪拌機５４０は、少なくとも１つの攪拌翼５４２を有する。攪拌翼５４２は、触媒２０が定量空間に供給される前に回転して、触媒格納タンク５２１の内部の空いた空間を除去すると共に、触媒２０が定量空間５６８に自然に供給されるように誘導する。

図１０〜図１２は、触媒塗布部５００での触媒塗布過程を段階的に説明するための図である。図１０に示すように、合成基板１０が第２移送装置７００によりステージ５９０に置かれると、下部遮断板５６２がシリンダー５６６により作動して、側方向に移動しながら定量空間５６８の下部を開放し、定量空間５６８に含まれていた設定された量の触媒２０が、合成基板１０の上面に落ちる。図１１及び図１２を参照すれば、合成基板１０の上面に積まれた触媒２０は、ブラシユニット５８０により合成基板１０の全面に均一な厚さに塗布される。すなわち、塗布用ブラシ５８７は、移動体５８８と共に、合成基板１０の一端から他端までスライド移動しながら、触媒２０を合成基板１０の全面に均一に塗布させる。このとき、触媒２０の均一な塗布のために、振動モータのような振動機５９９がさらに設置されることができる。振動機５９９は、塗布用ブラシ５８７又は合成基板１０に振動を加えることができる所に設置されることが好ましい。本実施の形態では、振動機５９９がステージ１９０の側板５９２に設置された。振動機５９９から発生する振動は、支持突起５９４を介して合成基板に伝達される。

ここで、触媒２０は、例えば鉄、白金、コバルト、ニッケル、イットリウムなどの遷移金属又はこれらの合金及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、シリカ（ＳｉＯ_２）などの多孔性物質が混合された粉末形態である。代わりに、触媒２０は、上述した素材が含まれる液状の触媒であり得る。

触媒２０が液状である場合には、上述した触媒供給部５２０と異なる構造の触媒供給部が要求される。すなわち、図１３に示すように、液状の触媒２０を供給するための触媒供給部５２０’は、格納タンク５３０、供給ライン５３２、供給ライン５３２上に設置される定量供給用ポンプ５３４、液状の触媒２０を合成基板の上面に供給する供給ノズル５３６を備える。供給ノズル５３６は、合成基板１０の幅と対応する長さを有するスリットタイプのノズルからなることができる。供給ノズル５３６は、ガイドレール５３８に沿って合成基板の一方から他方まで移動しながら、合成基板１０に均一な厚さに触媒を塗布する。この場合、供給ノズル５３６が合成基板１０に直接触媒を均一に塗布することによって、ブラシユニットを省略することができる。

上述した例では、塗布用ブラシ５８７が移動しながら合成基板１０上に触媒２０を均一に塗布すると説明した。しかしながら、これとは異なり、塗布用ブラシ５８７は固定され、ステージが移動することができる。しかしながら、触媒塗布部５００の空間を減らすために、上述した例のように、塗布用ブラシ５８７が移動することが好ましい。

また、上述した例では、触媒２０は、触媒塗布部５００で別途に合成基板１０上に塗布され、反応チャンバー１００内では触媒２０が塗布された合成基板１０上にカーボンナノチューブ３０を生成させると説明した。代わりに、触媒塗布部を除去した後、反応チャンバー内で触媒ガス及びソースガスを供給することにより、合成基板上に触媒塗布及びカーボンナノチューブの生成が行われることができる。

図１４は、基板保管部４００と第１移送装置３００の平面図であり、図１５は、基板保管部の側面図である。図１４及び図１５を参照すれば、基板保管部４００は、合成基板１０を保管するカセット４２０、垂直レール４４２、水平レール４４４、移動フレーム４４６を有する。垂直レール４４２は、第１領域２４０の隅部分にそれぞれ配置される。垂直レール４４２は、上下方向に長いロッド形状を有し、移動フレーム４４６の上下移動をガイドする。それぞれの垂直レール４４２には、垂直レール４４２に沿って垂直駆動部（図示せず）により上下に移動するブラケット４４８が結合される。それぞれの移動フレーム４４６は、第１方向４２に沿って長く提供され、互いに対向するように配置される。移動フレーム４４６は、ブラケット４４８に固定結合されて、ブラケット４４８と共に垂直レール４４２に沿って上下に直線移動する。それぞれの移動フレーム４４６の両端は、それぞれ第１方向４２に互いに対向するブラケットに固設され、移動フレーム４４６は、ブラケット４４８と共に上下に移動する。移動フレーム４４６上には、水平レール４４４が固設される。それぞれの水平レール４４４は、第２方向４４に沿って長く提供され、水平レール４４４は、互いに対向するように配置される。水平レール４４４は、第１領域２４０の全領域にわたって提供され、水平レール４４４上には、水平レール４４４に沿って第２方向４４に移動可能なようにカセット４２０が装着される。

図１４に示すように、カセット４２０は点線で表示された待機位置Ｘ１と実線で表示されたロード／アンロード位置Ｘ２の相互間を水平に移動する。待機位置Ｘ１は、第１領域２４０の下部領域２４４内の位置であり、ロード／アンロード位置Ｘ２は、第１領域２４０の上部領域２４２内の位置である。カセット４２０は、合成基板１０を反応チャンバー１００にロードまたは反応チャンバー１００からアンロードするときと、第２移送装置７００による合成基板１０の移送時にロード／アンロード位置Ｘ２に移動し、合成基板１０の温度を下げるために待機するときには待機位置Ｘ１に移動する。

図１６は、カセット４２０の斜視図である。カセット４２０は、反応チャンバー１００にロードされる合成基板１０、及び反応チャンバー１００からアンロードされた合成基板１０を保管する。図１６に示すように、カセット４２０は、支持部４２２、上板４２４及び下板４２６、垂直軸４２８を有する。上板４２４と下板４２６は、ほとんど長方形の形状に提供され、上下に互いに対向するように配置される。垂直軸４２８は、上板４２４と下板４２６の対向する隅領域を接続し、４本提供される。垂直軸４２８には、合成基板１０がカセット４２０に積層されて保管されるように、合成基板１０を支持する支持部４２２が設置される。それぞれの支持部４２２は、合成基板１０のエッジ部分を支持する４個の支持ブロック４２３を有する。支持部４２２は、２個のグループに分類される。第１グループに属する支持部４２２ａ（以下、「第１支持部」と記す）は、反応チャンバー１００にロードされる合成基板１０を支持し、第２グループに属する支持部４２２ｂ（以下、「第２支持部」と記す）は、反応チャンバー１００からアンロードされた合成基板１０を支持する。一例によれば、第１支持部４２２ａ及び第２支持部４２２ｂは、各４個ずつ提供され、第１支持部４２２ａは、第２支持部４２２ｂの上部に位置するように提供される。

第２支持部４２２ｂ間の上下間隔は、第１支持部４２２ａ間の上下間隔より大きい。上述した構造により、カセット４２０の全体の高さを減らし、かつ、反応チャンバー１００からアンロードされた合成基板１０の上面に生成されたカーボンナノチューブ３０（ＣＮＴ）が隣接した合成基板１０と接触されないようにする空間を十分に提供することができる。

第１移送装置３００は、カセット４２０の第１支持部４２に保管中である合成基板１０を反応チャンバー１００の内部にロードさせる。反応チャンバー１００のボート１６０には、４枚の合成基板１０が置かれるようになり、第１移送装置３００は、合成基板を１つずつ順次に反応チャンバー１００に／からロードしアンロードする。合成基板１０のロードが完了すると、反応チャンバー１００でカーボンナノチューブ３０生成のための工程が行われる。反応チャンバー１００で工程が行われる間、さらに他の４枚の合成基板１０は、触媒塗布部５００で触媒塗布された後に、カセット４２０の第１支持部４２２で待機する。反応チャンバー１００でカーボンナノチューブ３０の生成工程が完了すると、高温状態の合成基板１０は、第１移送装置３００により反応チャンバー１００からアンロードされて、カセット４２０の第２支持部４２２ｂに収納され、高温の合成基板１０は、第２支持部４２２ｂにおいて一定時間の冷却過程を経る。冷却は、自然冷却方式により行われる。代わりに、冷却水などのような冷却手段を使用して強制的に冷却することもできる。一方、カーボンナノチューブ３０の生成が完了した合成基板１０が速かに（一定温度に下がるのを待たずに）反応チャンバー１００から引出されると、カセット４２０の第１支持部４２２ａにおいて待機中である４枚の合成基板（カーボンナノチューブ３０を生成するために待機中である合成基板）１０が、反応チャンバー１００にロードされる。このように反応チャンバー１００では、反応炉１２０の温度が工程温度を維持した状態で速かに合成基板１０にロードされることにより、反応炉１２０の工程温度に上げるための昇温過程を省略することができる。

カーボンナノチューブ３０が生成された合成基板１０は、一定温度の以下に下がるまで、カセット４２０の第２支持部４２２ｂで待機する。合成基板１０が待機するカセット４２０は、ステーション部２００の内部に位置する。ステーション部２００の内部は、不活性ガスで充填されているため、カセット４２０で待機中である合成基板１０は、外部の空気（特に酸素）と接触しない。例えば、反応チャンバー１００で工程を終えた合成基板１０が高温状態で常温の大気中に露出されると、合成基板１０の表面に生成されたカーボンナノチューブ３０が、待機中の酸素と反応しながら変形を起こすようになる。したがって、工程時のステーション部２００の内部は、反応チャンバー１００でアンロードされた合成基板１０が酸素と接触しないように不活性ガスで充填される。

一方、カセット４２０の第２支持部４２２ｂにおいて一定時間待機した合成基板１０は、第２ゲートバルブ２２４を介して第２移送装置７００により回収部６００に移される。そして、回収部６００でカーボンナノチューブ３０の回収を終えた合成基板１０は、触媒塗布部５００で触媒２０を塗布した後、再度カセット４２０の第１支持部４２２ａに収納される。上述したように、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置１は、総８枚の合成基板を２グループに分けて、交互に反応チャンバーでカーボンナノチューブ３０の合成工程を連続して行うため、工程処理量が向上し、カーボンナノチューブの大量生産が可能となる。

図１７は、第１移送装置３００の斜視図である。図１７に示すように、第１移送装置３００は、合成基板１０を支持するアーム３２０、ブレード３４０、垂直レール３６２、水平レール３６４、移動フレーム３６６、移動ブロック３６８を有する。垂直レール３６２は、第２領域２６０の隅部分にそれぞれ配置される。垂直レール３６２は、上下方向に長いロッド形状を有し、移動フレーム３６６の上下移動を案内する。それぞれの垂直レール３６２には、垂直レール３６２に沿って垂直駆動部（図示せず）により上下に移動するブラケット３６５が結合される。それぞれの移動フレーム３６６は、第２方向４４に沿って長く提供され、互いに対向するように配置される。移動フレーム３６６は、ブラケット３６５に固定結合されて、ブラケット３６５と共に垂直レール３６２に沿って上下に直線移動する。それぞれの移動フレーム３６６の両端は、それぞれ第２方向４４に互いに対向するブラケット３６５に固設され、移動フレーム３６６は、ブラケット３６５と共に上下に移動する。移動フレーム３６６の上には、水平レール３６４が固設される。それぞれの水平レール３６４は、第１方向４２に長く提供される。水平レール３６４は、第２領域２６０の全領域にわたって提供され、水平レール３６４上には、水平レール３６４に沿って第２方向４４に移動可能なように移動ブロック３６８が装着される。移動ブロック３６８には、第１方向４２に沿って長く設置されたアーム３２０が固設され、アーム３２０には、合成基板１０を支持するブレード３４０が装着される。カセット４２０の第２支持部４２２ｂにおいて一定時間の冷却過程を終えた合成基板１０は、第２ゲートバルブ２２４を介して第２移送装置７００により回収部６００に移される。

図１８及び図１９は、それぞれ回収部の斜視図及び平面図であり、図２０は、回収部でのカーボンナノチューブ３０の回収過程を説明するための図である。図１８〜図２０に示すように、回収部６００は、上面が開放されたケース６０２を有する。合成基板１０が置かれるステージ６２０は、ケース６０２の上面に位置する。ステージ６２０の下段（ケースの開放された上面の下）には、合成基板１０から回収されるカーボンナノチューブ３０が格納される回収筒６６０が位置する。そして、ケースの上面には、回収ユニット６４０が設置される。回収ユニット６４０は、合成基板１０の上面からカーボンナノチューブ３０を回収筒６６０に掃き出すためのものである。回収ユニット６４０には、合成基板１０の長さ方向に設置されるガイドレール６４６が提供される。ガイドレール６４６には、移動体６４４が設置され、移動体６４４には、回収用ブラシ６４２が設置される。回収用ブラシ６４２は、軟らかい毛材質からなるか、又は一般金属／プラスチック材質からなることができる。回収用ブラシ６４２は、合成基板１０の一方から長さ方向にスライド移動しながら、合成基板１０の上面のカーボンナノチューブ３０を回収筒６６０に掃き出す。このとき、合成基板１０は、フェンス１２を有する構造であるため、回収用ブラシ６４２は、回転可能な構造を有することが好ましい。すなわち、回収用ブラシ６４２は、ほとんど円筒形状を有し、合成基板１０上に合成されたカーボンナノチューブ３０と接触して回転することによって、カーボンナノチューブ３０を掃き出す。回収用ブラシ６４２は、移動体６４４において高低の調節が可能である。回収筒６６０の底面には、回収筒６６０に回収されるカーボンナノチューブの重さを測定するための電子坪６９０が設置されることができ、電子秤６９０で測定された値は、外部に設置されたモニター６９２を介して、累積量と現在の回収量などが表示される。作業者は、モニターに表示される値を見て正確な生産量の算出が可能である。

本実施の形態では、回収用ブラシ６４２が移動しながら回収筒６６０内へカーボンナノチューブ３０を掃き出すと説明した。しかしながら、これとは異なり、回収用ブラシ６４２は固定され、ステージが移動することができる。しかしながら、回収部６００の空間を減らすために、上述した例のように、回収用ブラシ６４２が移動することが好ましい。

カーボンナノチューブ３０が回収された合成基板１０は、第２移送装置７００により触媒塗布部５００に提供されて、上述した触媒塗布過程を経た後、カセット４２０の第１支持部４２２ａに収納される。

以下、上述した構成を有するカーボンナノチューブの合成装置１のカーボンナノチューブ３０の合成過程を詳細に説明する。図２１は、本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置の工程過程を示すフローチャートである。図２１に示すように、このような構成を有するカーボンナノチューブ３０大量生産のためのシステムでの工程進行は、触媒塗布ステップ（Ｓ１１０）、カーボンナノチューブ３０の生成ステップ（Ｓ１２０）、冷却（待機）ステップ（Ｓ１３０）、回収ステップ（Ｓ１４０）を有する。

触媒塗布ステップ（Ｓ１１０）は、合成基板１０の上面に触媒２０を塗布する。すなわち、触媒格納タンク５２１から１回塗布量に相当する触媒２０が合成基板１０の上面に供給されると、ブラシユニット５８０の塗布用ブラシ５８７が移動しながら合成基板１０の上面に触媒２０を均一に分布させる。触媒２０が塗布された合成基板１０は、第２移送装置７００によりステーション部２００に設置された基板保管部４００のカセット４２０に収納される。カセット４２０の第１支持部４２２ａに収納された合成基板１０は、反応チャンバー１００から工程を終えた合成基板１０がアンロードされた直後に、第１移送装置３００により反応チャンバー１００のボート１６０にロードされる。合成基板１０のロードが完了すると、反応チャンバー１００においてカーボンナノチューブ３０を生成するための工程が行われる（Ｓ１２０）。

次に、図２２を参照して、カーボンナノチューブを生成するための工程（Ｓ１２０）を具体的に説明する。まず、合成基板１０が反応炉１２０の内部空間にロードされると（Ｓ１２１）、反応炉１２０は、加熱部１４０により工程温度（５００−１１００度）に加熱する。反応炉１２０が工程温度に昇温されるまで略２０〜２５分程度必要である。加熱部１４０により反応炉１２０が加熱されている状態（又は反応炉が工程温度に加熱された状態）において合成基板が反応炉１２０の内部空間にロードされる。合成基板１０が反応炉１２０にロードされると、反応炉１２０の内部空間にある酸素を除去する（Ｓ１２２）。酸素除去過程は、真空排気ライン１８７を開放（送風排気ラインを遮断）して、反応炉１２０の内部を真空状態（真空度１０Ｔｏｒｒ以下）にして、一定時間維持した後、真空排気ライン１８７を遮断する１段階、反応炉１２０の内部に不活性ガスを供給して反応炉の内部を常圧状態にし、送風排気ライン１８６を開放して不活性ガスを排気する２段階からなる。酸素除去ステップは、送風排気ライン１８６を開放した状態で反応炉の内部に不活性ガスを供給し続けて、反応炉の内部の酸素を送風排気ライン１８６に排気する単一ステップからなることができる。しかしながら、このような単一ステップのみでは、酸素を完全に除去し難く、また不活性ガスが多く消費されるという短所がある。

反応炉１２０の内部温度が工程温度に到達すると、ソースガスが反応炉１２０の内部空間に供給される（Ｓ１２３）。ソースガスは、熱分解によりラジカルに分解され、このラジカルが合成基板１０上に塗布された触媒と反応して、カーボンナノチューブを合成する。反応炉１２０でのカーボンナノチューブの合成工程が完了すると、ガス供給部１５０からソースガス供給が中断される（Ｓ１２４）。ソースガス供給が中断され、反応炉１２０に残っている残留ガスは、残留ガスの除去ステップにより除去される（Ｓ１２５）。残留ガスの除去ステップは、反応炉１２０の内部を第２排気ライン１８７を介して強制排気して真空状態にした後に、不活性ガスを供給して反応炉の内部を常圧状態にする過程で行われる。一方、残留ガスの除去ステップ以後に反応炉１２０内に残留ガスが残っているか否かを検出した後（Ｓ１２６）、残留ガスの検出有無に応じて、反応炉１２０の開放を制御する（Ｓ１２７）。残留ガスが残っているか否かを確認しないまま第１ゲートバルブ２２２を開放すると、外部から流入する酸素と残留ガス中にある水素ガスとが反応して爆発する可能性がある。したがって、反応炉１２０の内部に残留するガス中に水素ガスが設定濃度以下に残っているか否かを確認した後、反応炉１２０を開放することが安全である。反応炉内に残留ガスが設定濃度以上検出されると、残留ガスの除去ステップを再度行い、残留ガスが設定濃度以下に検出されると、反応炉１２０を開放して合成基板をアンロードする（Ｓ１２８）。

一方、反応チャンバー１００からアンロードされた合成基板１０は、カセット４２０の第２支持部４２２ｂに収納された後、一定時間の冷却過程を経る（Ｓ１３０）。一定時間が過ぎると、合成基板１０はステーション部４００の外部に引出されて回収部６００に移動する（Ｓ１４０）。回収部６００でカーボンナノチューブ３０の回収を終えた合成基板１０は、再度触媒塗布部５００に移動して、触媒塗布後にカセット４２０の第１支持部４２２ａに収納される。反応チャンバー１００で工程を終えた合成基板１０は、カセットの第２支持部４２２ｂに収納された後、上述した過程を繰り返して行う。

上述した本発明の好ましい実施の形態は、例示目的のために開示されたものであり、当業者であれば、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で、様々な置換、変形、及び変更が可能であり、このような置換、変更などは、特許請求の範囲に属するものである。

カーボンナノチューブの生産システムを説明するための構成図である。 本発明に係るボートと合成基板の斜視図である。 反応チャンバーでのソースガスの流れを説明するための図である。 反応チャンバーでのソースガスの流れを説明するための図である。 図３に示すノズルユニットを示す斜視図である。 変形されたノズルユニットを示す斜視図である。 図６に示す変形されたノズルユニットを介するソースガスの流れを示す図である。 図１の触媒塗布部の構成図である。 図８に示すＡ−Ａ’に沿った断面図である。 触媒塗布部での触媒塗布過程を段階的に説明するための図である。 触媒塗布部での触媒塗布過程を段階的に説明するための図である。 触媒塗布部での触媒塗布過程を段階的に説明するための図である。 変形された触媒供給部を説明するための触媒塗布部の構成図である。 図１の基板保管部及び第１移送装置を示す上面図である。 基板保管部の側面図である。 基板保管部のカセットを示す斜視図である。 第１移送装置の斜視図である。 図１の回収部の斜視図である。 図１１の回収部の上面図である。 回収部でのカーボンナノチューブの回収過程を説明する図である。 本発明に係るカーボンナノチューブの合成装置の工程過程を示すフローチャートである。 本発明に係るカーボンナノチューブの合成方法を示すフローチャートである。

符号の説明

１００ 反応チャンバー
２００ ステーション部
３００ 第１移送装置
４００ 基板保管部
５００ 触媒塗布部
６００ 回収部
７００ 第２移送装置

Claims (25)

1. カーボンナノチューブの生成空間を提供する反応炉と、
   前記反応炉を加熱する加熱部と、
   工程時に前記反応炉の生成空間に位置し、合成基板が置かれるボートと、
   前記反応炉の生成空間にソースガスを供給するノズルユニットを有するガス供給部とを備え、
   前記ノズルユニットは、
   互いに異なる高さからソースガスを供給する噴射部を備えることを特徴とするカーボンナノチューブの合成装置。
2. 前記噴射部は、
   前記ボートより高い位置からソースガスを供給する第１噴射部と、
   前記第１噴射部より低い位置からソースガスを供給する第２噴射部と
   を備えることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
3. 前記第１噴射部は、
   前記ボートに隣接するように長く形成された少なくとも１つ以上のロングノズルを備えることを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
4. 前記第２噴射部は、
   前記ロングノズルより短い長さを有する少なくとも１つ以上のミディアムノズルを備えることを特徴とする請求項３に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
5. 前記第２噴射部は、
   ソースガスが前記反応炉の全面積にわたって均一に拡散されるように、複数の噴射口を有するシャワーヘッドを備えることを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
6. 前記噴射部は、
   上向き傾斜の噴射角度を有することを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
7. 前記ボートは、
   多段及び多列からなることを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
8. 前記反応炉内のソースガスを排気するガス排気部と、
   前記反応炉内に残留ガスが残っているかを検出して、前記反応炉から合成基板のアンロードを制御するための残留ガス検出部と
   をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
9. 前記残留ガス検出部は、
   前記反応炉から排気される残留ガスの濃度を検出するガスセンサが内蔵されたガス検出器と、
   前記ガス検出器で検出された残留ガスの濃度値に応じて、前記反応炉のゲートバルブのロック状態を維持又は解除する検出制御部と
   を備えることを特徴とする請求項８に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
10. 前記ガス検出器は、
    前記ガス排気部の排気ラインと接続して、前記排気ラインを介して排気されるガスが流入する第１流入ポートと、
    外部空気が流入する第２流入ポートと、
    前記検出制御部により、前記第１流入ポートと前記第２流入ポートとを選択的に開閉するバルブと
    を備えることを特徴とする請求項９に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
11. 前記検出制御部は、
    カーボンナノチューブの合成工程が完了した前記反応炉が不活性ガスによりパージされた後に、前記第１流入ポートが開放されるように前記バルブを制御することを特徴とする請求項１０に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
12. 前記カーボンナノチューブの合成装置は、
    前記反応炉内のソースガスを排気するガス排気部をさらに備え、
    前記ガス排気部は、
    前記反応炉と接続するメイン排気ライン、前記メイン排気ラインから分岐される送風排気ラインと真空排気ライン、及び前記送風排気ラインと前記真空排気ラインとを選択的に開閉させるための排気制御部を備えることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
13. 前記合成基板は、
    所定高さのフェンスが枠に沿って形成されていることを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
14. 前記フェンスは、
    前記ガスが流入する方向と平行な前記合成基板のサイドに形成される第１側壁と、
    前記ガスが流入する方向と垂直な前記合成基板の前方に形成される第２側壁と、
    前記ガスが流入する方向と垂直な前記合成基板の後方に形成される第３側壁と
    を備えることを特徴とする請求項１３に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
15. 前記第２側壁は、
    前記第１側壁より高さが低いことを特徴とする請求項１４に記載のカーボンナノチューブの合成装置。
16. 反応炉の内部空間に合成基板をロードするステップと、
    前記反応炉の内部に残留する酸素を除去するステップと、
    前記反応炉の内部にソースガスを供給して、合成基板の表面にカーボンナノチューブを合成するステップと、
    前記反応炉を開放して、カーボンナノチューブが合成された合成基板をアンロードするステップと
    を含み、
    前記ソースガスの供給は、
    前記反応炉の内部において前記ソースガスの到達距離が異なるように、前記反応炉内の互いに異なる位置から前記ソースガスの噴射が行われることを特徴とするカーボンナノチューブの合成方法。
17. 前記酸素除去ステップは、
    前記反応炉の内部に不活性ガスを供給しながら排気することを特徴とする請求項１６に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
18. 前記酸素除去ステップは、
    前記反応炉の内部を真空状態にするステップと、
    前記反応炉の内部に不活性ガスを供給して、前記反応炉の内部を常圧状態にするステップと
    を含むことを特徴とする請求項１７に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
19. 前記カーボンナノチューブを合成するステップは、
    前記反応炉の圧力を調節するために、前記反応炉から排気される排気ガスの速度を調節することを特徴とする請求項１８に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
20. 前記カーボンナノチューブを合成するステップは、
    前記反応炉でのカーボンナノチューブの合成工程が完了すると、ソースガス供給を中断するステップと、
    前記反応炉に残っている残留ガスを除去するステップと
    をさらに含むことを特徴とする請求項１９に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
21. 前記カーボンナノチューブの合成方法は、
    前記反応炉を開放して、カーボンナノチューブが合成された合成基板をアンロードするステップの前に、
    前記反応炉でのカーボンナノチューブの合成工程が完了すると、ソースガス供給を中断するステップと、
    前記反応炉に残っている残留ガスを除去するステップと、
    前記反応炉内に残留ガスが残っているか否かを検出するステップと、
    前記残留ガスの検出有無に応じて、前記反応炉の開放を制御するステップと
    をさらに含むことを特徴とする請求項１６に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
22. 前記カーボンナノチューブの合成方法は、
    前記反応炉内に残留ガスが検出されると、前記残留ガスの除去ステップを再度行うことを特徴とする請求項２１に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
23. 前記残留ガスの除去ステップは、
    前記反応炉の内部に不活性ガスを供給しながら排気することを特徴とする請求項２２に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
24. 前記残留ガスの除去ステップは、
    前記反応炉の内部を真空状態にするステップと、
    前記反応炉の内部に不活性ガスを供給して、前記反応炉の内部を常圧状態にするステップと
    を含むことを特徴とする請求項２３に記載のカーボンナノチューブの合成方法。
25. 前記検出ステップは、
    前記反応炉の内部に残留する水素ガスを検出することを特徴とする請求項２４に記載のカーボンナノチューブの合成方法。

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