TWI385268B - 合成碳奈米管的裝置 - Google Patents

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Description

合成碳奈米管的裝置
本發明關於合成碳奈米管之裝置及其方法，且特別是關於大量製造碳奈米管之裝置及其方法。
碳奈米管是碳原子之中空圓柱體。其外觀為石墨軋製管之外觀，以使其壁為六角形碳環，且其常以大束形式形成。碳奈米管之末端是以五元環為蓋之六元環的圓頂形結構。
現在，碳奈米管藉由根據結構而擁有金屬傳導率及半導體傳導率而成為待應用於諸如電化學儲存設備(例如，二次電池或超電容器(supercapacitor)或燃料電池)之電極、電磁屏蔽(electromagnetic shielding)、場發射顯示器或氣體感應器之各種技術領域的最佳候選者。
一般而言，由於仍由手工來負責執行許多碳奈米管(carbon nanotubes,CNTs)製造步驟，包括將CNT合成基板裝載於反應管上/自反應管卸載CNT合成基板之步驟以及將基板自反應管卸載以自其擷取CNT之步驟，因此碳奈米管之製造量較小。因此，難以執行碳奈米管之連續製程及大量製造。
較大之反應管直徑對於碳奈米管之大量製造是必要的。出於此原因，需要多台/多柱舟皿。然而，多台/多柱舟皿根據複合基板之位置而具有較大之氣體密度偏差(舟皿之前柱與後柱處之氣體密度以及舟皿之上部台與下部台 處之氣體密度)。一般，由於源氣體較重，因此其向下流至反應管之底部。因此在製程期間，源氣體過度集中在安置於前柱下部臺上之複合基板上，而相對小量之源氣體供應至安置於後柱上部臺上之複合基板。結果，碳奈米管之總生產力下降。
由於主要使用含氫源氣體(有害氣體/爆炸性氣體)來合成碳奈米管，因此有必要消除反應管內之殘餘氣體。除非在合成碳奈米管之後充分排出反應管內之源氣體，否則在反應管內之殘餘氣體元素之中的有害氣體(氫)可洩漏至空氣中且與氧反應而爆炸。尤其，由殘餘氣體所引起之事故可能性可繼續與近來之較大反應管直徑之趨勢一同增長。
隨著反應管之直徑變得較大及在製程中所需要之複合基板之數目增加，基於複合基板之位置(安置於前柱與後柱上之基板)的氣體密度偏差變得較高。氣體密度偏差導致用於合成對氣體均勻性敏感之碳奈米管之製程的效率劣化。此外，在自反應管擷取所合成之複合基板的同時，碳奈米管落於反應管內之底部上。仍存於反應管處之碳奈米管導致對反應管內部之污染及提供用於轉移複合基板之機器人的故障，且對於源氣體之流動具有不利效應。
本發明之例示性實施例針對一種合成碳奈米管的裝置。在例示性實施例中，此裝置可包括：經組態以界定製造碳奈米管所在之製造空間的反應管；經組態以加熱反應 管的加熱單元；在製程期間安置於製造空間中的舟皿，複合基板裝載於其上，其中舟皿為雙層結構，且舟皿的每一層放置有至少一複合基板；以及具有經組態以將源氣體供應至製造空間之在反應管中的噴嘴單元的氣體供應部分，噴嘴單元包括經組態以於不同高度供應源氣體的噴射部分，其中噴射部分包含經組態以於高於舟皿之位置處供應源氣體的第一噴射部分以及經組態以於低於第一噴射部分之位置處供應源氣體的第二噴射部分；其中第一噴射部分具有至少一長噴嘴，且第二噴射部分具有短於長噴嘴之至少一中等噴嘴；其中長噴嘴較中等噴嘴靠近複合基板；以及其中長噴嘴的長度方向平行於從長噴嘴噴射之源氣體的噴射方向，且中等噴嘴的長度方向平行於從中等噴嘴噴射之源氣體的噴射方向；而且，長噴嘴的長度方向平行於舟皿的每一層中所放置的複合基板的上表面，中等噴嘴的長度方向平行於舟皿的每一層中所放置的所述複合基板的上表面。
現將於下文中參看其中展示有本發明之較佳實施例的隨附圖式來更為充分地描述本發明。然而，本發明可具體化為多種不同形式且不應理解為限於本文中所提出之實施例。相反，提供此等實施例以使此揭露內容詳盡且完整，且將向熟習此技藝者充分傳達本發明之範疇。在圖式中，誇示層及區域之厚度以達到清晰之目的。相似數字在全文中指代相似元件。
圖1說明一種用於合成碳奈米管(在下文中稱作“CNT合成裝置(compounding apparatus)”)之例示性裝置1。CNT合成裝置1包括複合基板(composite substrate)10、碳奈米管合成腔室(carbon nanotube compounding chamber)(在下文中稱作“反應腔室(reaction chamber)”)100及預處理/後處理腔室(pre/post processing chamber)。
複合基板10為底板(base plate)，碳奈米管於此處被合成。複合基板10可為矽晶圓、氧化銦錫(ITO)基板、塗覆ITO之玻璃、鹼石灰玻璃(soda lime glass)、康寧玻璃(corning glass)及氧化鋁。然而，若其他材料具有足夠強度來合成(生長、製造)碳奈米管，則可將其用作複合基板。
提供反應腔室100以在複合基板10上執行製造碳奈米管之製程。提供預處理/後處理腔室以對裝載於反應腔室100上/自反應腔室100卸載之複合基板執行預處理製程及後處理製程。預處理製程及後處理製程包括將觸媒20塗覆於複合基板上之製程以及擷取形成於複合基板上之碳奈米管的製程。預處理/後處理腔室包括站臺部分(station part)200、第一輸送體(first transporter)300、基板收納部分(substrate accommodating part)400、觸媒塗覆部分(catalyst coating part)500、擷取部分600及第二輸送體(second transporter)700。
站臺部分200安置於反應腔室100之一側處以與反應腔室100並置。站臺部分200包括第一區域240及第二區域260。第一區域240安置於鄰近反應腔室100處，且第二區域260以第一區域240為基準安置於與反應腔室100相對處。基板收納部分400安置於第一區域240中，且第 一輸送體300安置於第二區域260中。反應腔室100與第二區域260共線地安置於第一方向42上。第一區域240分為上部區域242及下部區域244。上部區域242經安置以與反應腔室100及第二區域260共線，且下部區域244在與第一方向42垂直之第二方向44上自上部區域244延伸。第一區域240及第二區域260呈矩形形狀。
第一輸送體300經提供以將複合基板裝載至反應腔室100/自反應腔室100卸載複合基板。基板收納部分400經組態以儲存裝載至反應腔室100/自反應腔室100卸載之基板。觸媒塗覆部分500經提供以在將複合基板10裝載至反應腔室100之前將觸媒20塗覆於複合基板10上。擷取部分600經組態以自複合基板10擷取製造於自反應腔室100卸載之複合基板10上的碳奈米管30。第二輸送體經提供以於基板收納部分400與觸媒塗覆部分500之間以及基板收納部分400與擷取部分600之間輸送複合基板10。
觸媒塗覆單元500、擷取部分600以及第二輸送體700安置於鄰近站臺部分200處。觸媒塗覆部分500、擷取部分600以及第二輸送體700在平行於第一方向42之方向上並安置於以上部區域242為基準與第一區域240之下部區域244相對的位置上。第二輸送體700安置於觸媒塗覆部分500與擷取部分600之間。
現將於下文中詳細描述根據本發明之系統的組件。
如圖1所說明，反應腔室100包括反應管(reaction tube)120、加熱單元(heating unit)140、氣體供應單元 (gas supply unit)150、舟皿160、殘餘氣體偵測單元(residual gas detection unit)170、排氣單元(gas exhaust unit)180及阻熱部件(heat blocking member)190。反應管120由諸如石英或石墨之防熱材料製成。一般而言，反應管120呈圓柱形狀。凸緣132安裝於反應管120之前端以密封反應管120之內部，且凸緣134安裝於反應管120之後端以將閘閥(gate valve)222與反應管120連接。
如圖2所說明，舟皿160採用雙層結構，其中複合基板10置放於多個臺上。在製程期間，於反應管120內提供至少一舟皿160。舉例而言，在反應管120之第一方向42上將多個複合基板10置放於一舟皿160上。視情況，舟皿160可縱向地及橫向地設定尺寸並設定結構以支撐複合基板10中之每一者。亦即，舟皿160經橫向地設定尺寸並設定結構以支撐兩個複合基板10，且經縱向地設定尺寸並設定結構以支撐兩個複合基板10。或者，舟皿160可固定安裝於反應管120內。
沿複合基板10之邊緣形成具有預定高度之柵欄12。柵欄12包括第一至第三側壁12a、12b及12c。第一側壁12a形成於複合基板10之與氣體流入方向平行之相對側處。第二側壁12b形成於複合基板10之與氣體流入方向垂直之前部部分中。第三側壁12c形成於複合基板10之與氣體流入方向垂直之後部部分處。第二側壁12b高於第一側壁12a。第三側壁12c高於第一側壁12a及第二側壁12b。由於第一側壁12a對氣流有微小效應，因此其可略高於第 二側壁12b及第三側壁12c。注意，若第二側壁12b高於第一側壁12a，則可於複合基板10之頂面上產生渦旋以防止氣體均勻流動。
複合基板10之柵欄12經形成以防止生長於複合基板10處之碳奈米管30自複合基板10破裂。尤其，柵欄12之第二側壁12b及第三側壁12c改變流至複合基板之源氣體的流動，以使得更多量之源氣流至安置於後柱處之複合基板。即，在誘發水平流動之源氣體到達複合基板10之上側之前，此源氣體部分地與第二側壁12b發生碰撞以弧形遷移至複合基板10之上側。源氣體之部分在流至複合基板10之上側的同時與塗覆在安置於前柱處之複合基板10上的觸媒發生反應，從而合成碳奈米管。未發生反應之源氣體在向安置於前柱處之複合基板之上側進行遷移的同時在到達安置於後柱處之複合基板之前與第三側壁12c發生碰撞。複合基板10經提供以形成柵欄12。歸因於柵欄12，源氣體之流動受到控制以使得更多量之源氣體流至安置於後柱處之複合基板。
在另一例示性實施例中，舟皿160可經設定尺寸以支撐一個複合基板10。在此情況下，可提供一或多個舟皿160。當提供多個舟皿160時，可將其配置於反應管120之第一方向42上或在垂直於第一方向42之上下方向上經堆疊。
返回圖1，加熱單元140將反應腔室120加熱至製程溫度。加熱單元140包括絕熱壁(adiabatic wall)142及熱 線(hot wire)144。絕熱壁142經安裝以環繞反應管120之外壁，且以線圈形狀將熱線144提供於絕熱壁142內。在製程期間，加熱單元140加熱反應管120以使反應管120之內部溫度f保持在自攝氏500度至攝氏1100度(製程溫度)範圍內之溫度下。
氣體供應單元150包括源氣體源(source gas source)151、惰性氣體(氬或氮)源152、供應線(supply line)153及噴嘴單元(nozzle unit)154。噴嘴單元154安裝於凸緣132處，經由形成於凸緣132處之埠將氣體供應至反應管120中。由於反應管120及舟皿160尺寸增大，因此反應管之所有部分處的氣體擴散及濃度變得至關重要。在此方面，噴嘴單元154具有將描述於下文中之組態特徵。
如圖3至圖5所說明，噴嘴單元154包括經組態以於不同高度供應源氣體的第一噴射部分(injection part)156及第二噴射部分158。第一噴射部分156經安置為高於舟皿10，且第二噴射部分158經安置為低於第一噴射部分156。第一噴射部分156包括各呈長管形狀且安裝於反應管120內鄰近舟皿160處的長噴嘴156a。第二噴射部分158包括各呈短於長噴嘴156a之管之形狀的中等噴嘴158a。
如以圖4之虛線所說明，長噴嘴156a及中等噴嘴158a可經安裝以具有向上彎曲之噴射角。在長噴嘴156a及中等噴嘴158a中之每一者可具有向上彎曲之噴射角的情況下，可弧形地將源氣體供應至舟皿160之後柱。因此，具有多級結構之噴嘴單元154可在大尺寸之反應管處有效地 處理均勻氣體擴散及均勻氣體濃度分佈。
噴嘴單元154之形狀、數目、長度及噴射角可隨反應管120之尺寸以及安置於舟皿160處之複合基板的位置及數目而變化。現將參看圖6及圖7描述本發明之其他例示性實施例。如所說明，噴嘴單元154'包括第一噴射部分156及第二噴射部分158'。第一噴射部分156經安置為高於舟皿10，且第二噴射部分158'經安置為低於第一噴射部分156。第一噴射部分156包括各具有與前述長噴嘴156a相同之組態的長噴嘴156a，且二噴射部分158'包括蓮蓬頭(shower head)159。提供蓮蓬頭159以將源氣體均勻地擴散遍及反應管120。在蓮蓬頭159之前表面處形成多個噴射孔159a。噴射孔159a中之每一者經形成以於製程期間將源氣體均勻地供應遍及反應管120。源氣體可為由下列各物組成之群中選出之至少一者：乙炔、乙烯、甲烷、苯、二甲苯、一氧化碳及二氧化碳。將源氣體熱分解為與塗覆於複合基板10上之觸媒反應以合成碳奈米管的自由基。
提供殘餘氣體偵測單元170以偵測反應管120內之殘餘源氣體，尤其是氫氣。殘餘氣體偵測單元170包括氣體偵測器(gas detector)172及偵測控制器178。氣體偵測器172包括偵測部分173、第一吸入埠(suction port)174及第二吸入埠175，以及排氣埠(exhaust port)176。偵測部分173包括經組態以偵測氫氣之濃度的至少一感應器。提供第一吸入埠174及第二吸入埠175以將通過偵測部分 173之偵測目標氣體吸入其中。第一吸入埠174經安裝以與排氣單元180之排氣管184連接，且第二吸入埠175經安裝以將外部空氣吸入其中。排氣埠176經安裝以排出偵測目標氣體。
對氣體偵測器172施加壓力以將氣體連續地吸入其中。因此，氣體偵測器172操縱安裝於第一吸入埠174及第二吸入埠175上之閥門174a及閥門174b以僅於所需之步驟期間偵測反應管120內的殘餘氣體。舉例而言，第二吸入埠175於製程期間打開以使反應管120外部之氣體(空氣)流入，且在製程完成後僅於打開第一閘閥222之前打開第一吸入埠174以偵測反應管120內之殘餘氣體。在各種氣體元素分析裝置中，可使用殘餘氣體分析(RGA)來偵測氣體，因為其無需連續將氣體吸入其中。不幸地，歸因於RGA之高昂價格，使用RGA使得價格競爭性降低。
偵測控制器178根據氣體偵測器172所偵測之殘餘氣體之濃度值來控制第一閘閥222。舉例而言，當由偵測器172所偵測之殘餘氣體中之氫濃度值大於預定值時，偵測控制器178保持第一閘閥222之關閉狀態。同時，當其低於預定值時，偵測控制器178解除第一閘閥222之關閉狀態以進行下一步驟。
提供排氣單元180以排出反應管120內之氣體。排氣單元180包括排氣管(gas exhaust duct)184、連接至排氣管184之人工排氣線185、第一排氣線(在下文中稱作“通風排氣線(ventilation exhaust line)”)186及第二排氣線 (在下文中稱作“真空排氣線(vacuum exhaust line)”) 187。通風排氣線186及真空排氣線187形成主排氣線185之分枝。排氣管184安裝於凸緣184處。第一閥門186a及第二閥門187a分別安裝於通風排氣線186及真空排氣線187處。由排氣控制器189選擇性地打開或關閉第一閥門186a及第二閥門187a。
提供阻熱部件190以防止系統1按比例增大且保護第一閥門222不受輻射熱(radiant heat)所引起之損壞。即，在將第一閘閥222安置於鄰近反應腔室100處的情況下，一經提供以用於閥門之O形環可歸因於反應腔室100內之輻射熱而損壞。出於此原因，藉由使反應腔室100足夠長而充分地保持加熱單元140與第一閘閥222之間的距離。然而，反應腔室100之長度增加導致系統1按比例增大。因此，在第一閘閥222與反應腔室100之間安裝阻熱部件190以阻止自反應腔室100產生之輻射熱遷移至第一閘閥222。阻熱部件190可為由諸如氧化鋁之低熱傳導率材料製成的阻隔板。在由典型金屬製成阻隔板之情況下，於金屬阻隔板周圍提供冷卻水供應以增強金屬阻隔板之熱變形及阻隔效率。當第一閘閥222關閉時，阻熱部件190安置於第一閘閥222之前。當第一閘閥222打開時，阻熱部件190移位至一位置以不阻擋複合基板10之行進通道。
雖然此實施例中已描述具有採取高溫分解烴之組態的反應腔室100，但是根據本發明之合成碳奈米管的裝置1可使用採取諸如雷射沈積、電漿化學氣相沈積、熱化學氣 相沈積及框架合成(frame composition)之多種方法的任何反應腔室。
提供站臺部分200以防止自反應腔室100卸載之複合基板10暴露於空氣。站臺部分200包括與外部隔離之腔室200a。第一閘閥222安裝於站臺部分200與反應腔室100之間以打開或關閉反應腔室100與站臺部分200之間的複合基板10之行進通道。第二閘閥224安裝於站臺部分200與第二輸送體700之間以打開或關閉站臺部分200與第二輸送體700之間的複合基板10之行進通道。
站臺部分200包括提供至第一區域240以用於將諸如氮或氬之惰性氣體供應至站臺部分200中的氣體供應部件280。在製程期間將惰性氣體供應至站臺部分200中以除去站臺部分200內之氣體(尤其是空氣)且將站臺部分200之內部保持在一惰性氣體環境下。此旨在防止當複合基板10在站臺部分200內自反應腔室100卸載時，複合基板上之高溫碳奈米管30接觸氧。
現將於下文中詳細描述觸媒塗覆部分500。圖8為圖1所說明之觸媒塗覆部分500的組態圖，且圖9為沿圖8之線A-A'截取之橫截面圖的俯視平面圖。
參看圖8及圖9，提供觸媒塗覆部分500以在將複合基板10裝載於反應腔室120上之前將觸媒(金屬層)20塗覆於複合基板10之頂面上。側板592彼此面對而安置且彼此間隔開以使複合基板10安置於台590之間。支撐突起594經安裝以朝向側板592中之每一者向內突出，從而支 撐複合基板10之邊緣部分。可為側板592中之每一者提供多個支撐突起594。
觸媒供應部分520包括觸媒儲存槽521及固定量供應單元560。觸媒儲存槽521具有安置於台590上之至少一出口526a以將規則量之觸媒20供應至複合基板10之頂面。提供電刷單元580以保形矯直塗覆於複合基板10之頂面上的觸媒。
電刷單元580包括導軌(guide rail)584、塗覆電刷587及活動本體588。導軌584縱向安裝於在其上裝載複合基板10之台590的兩側處。活動本體588活動地安裝於導軌584處且藉由線性移動驅動器586而線性地移動。使用諸如線性馬達驅動方法、汽缸驅動方法及馬達驅動方法之習知驅動方法來完成活動本體588之線性移動。塗覆電刷587安置於台590上以在複合基板10之整個表面上保形矯直觸媒。塗覆電刷587經安置以與台590間隔開。塗覆電刷587與台590之間的空間等於觸媒塗層厚度。塗覆電刷587之相對側連接至活動本體588，以使得塗覆電刷587與活動本體588一起滑動行進。塗覆電刷587可具備具有朝向前進方向之特定傾斜側的板形狀。塗覆電刷587可經安裝以根據塗層厚度調整其在活動本體588上之高度。可藉由垂直移動單元589來完成對塗覆電刷587之高度的調整。
垂直移動單元589包括頂板589a、底板589b及導引軸(guide axis)589c。頂板589a與活動本體588之上部 末端固定耦接，且底板589b與活動本體588之下部末端固定耦接以面向頂板589a。導引軸589c經垂直安置以將頂板589a與底板589b相互連接。托架589d安裝於導引軸589c處。藉由習知驅動器(未圖示)使托架589d沿導引軸589c上下線性行進。塗覆電刷587與托架589d固定耦接。
提供觸媒儲存槽521以將儲存於其中之觸媒20供應於複合基板10上。觸媒儲存槽521具有蓋型頂面522、側表面524及形成出口526a所在之底面。側表面524包括頂部側向部分524a、中間側向部分524b及底部側向部分524c。頂部側向部分524a呈垂直形狀，且中間側向部分524b自頂部側向部分524a向下延伸且向內倔體。底部側向部分524c自中間側向部分524b垂直向下延伸且具有狹窄通道。歸因於前述組態，由頂部側向部分524a所界定之空間比由底部側向部分524c所界定之空間儲存更大量之觸媒20。歸因於中間側向部分524b之形狀，由頂部側向部分524a所界定之空間內的觸媒20平滑地供應至由底部側向部分524c所界定之空間中。
固定量供應560安裝於觸媒儲存槽521處以用於將固定量之觸媒20供應至複合基板10之頂面。固定量供應單元560包括頂部阻隔板564及底部阻隔板562，頂部阻隔板564及底部阻隔板562經組態以界定固定量之觸媒20所浸入之固定量空間568。將頂部阻隔板564及底部阻隔板562提供至底部部分524c。固定量空間568安置於觸媒 儲存槽521之出口526a上。頂部阻隔板564提供於固定量空間568上，且底部阻隔板562提供於固定量空間568下。由諸如汽缸566之驅動構件來操作頂部阻隔板564及底部阻隔板562。當頂部阻隔板564在底部阻隔板562關閉之同時關閉時，固定量空間568在底部阻隔板562與頂部阻隔板564之間填充有設定量之觸媒20。當底部阻隔板562打開時，浸入固定量空間568之觸媒20經由出口526a供應至複合基板10之頂面。
一攪拌器(agitator)540安裝於觸媒儲存槽520之中間側向部分542b處以用於攪拌觸媒20。攪拌器540包括至少一攪拌翼542(agitation wing)，此攪拌翼542在將觸媒20供應至固定量空間568之前旋轉以消除觸媒儲存槽520內之空置空間且誘發觸媒20自然地供應至固定量空間568。
現將參看圖10至圖12描述觸媒塗覆部分500之觸媒塗覆步驟。
參看圖10，當由第二輸送體700將複合基板10裝載於台590上時，由汽缸566操作底部阻隔板562以在於側方向上行進的同時打開固定量空間568之底部。浸入固定量空間568之設定量觸媒20滴落於複合基板10之頂面上。藉由電刷單元580以聚積於基板10之頂面上的觸媒20塗覆複合基板10之整個表面。亦即，塗覆電刷587在自複合基板10之一末端滑動行進至其另一末端的同時使得以觸媒20保形地塗覆複合基板10之整個表面。可額外 提供諸如振動馬達之振動器(vibrator)599以用於保形塗覆觸媒。振動器599安裝於將振動施加至塗覆電刷587或複合基板10之部位。在此實施例中，振動器599安裝於台590之側板592上。由振動器599所產生之振動經由支撐突起594傳輸至複合基板。
觸媒20可為藉由將過渡金屬(例如，鐵、鉑、鈷、鎳、釔或其組合)與多孔物質(例如，MgO、Al2 O3 或SiO2 )混合而製成之粉末。或者，觸媒20可為包括上述物質之液體觸媒。
在觸媒20為液體觸媒之情況下，需要另一類型之觸媒供應部分。參看圖13，觸媒供應部分520'包括儲存槽530、供應線532、安裝於供應線532上之固定量供應泵534及經組態以將液體觸媒20供應至複合基板之頂面的供應噴嘴536。供應噴嘴536可為細縫型噴嘴，其具有與複合基板10之寬度相等的長度。供應噴嘴536經組態以在沿導軌538自複合基板10之一側向另一側行進的同時將觸媒保形塗覆於複合基板10上。由於觸媒之保形塗覆是藉由供應噴嘴536完成的，因此可省略電刷單元。
如上文所述，提供塗覆電刷587以在行進同時將觸媒20保形塗覆於複合基板10上。或者，台可行進而塗覆電刷587固定。較佳地，塗覆電刷587行進以減小觸媒塗覆部分500之空間。
如上文所述，於觸媒塗覆部分500處將觸媒20獨立塗覆於複合基板10上，且在反應腔室100中於塗覆有觸媒 20之複合基板10上製造碳奈米管30。或者，在移除觸媒塗覆部分後，將觸媒氣體及源氣體供應至反應腔室100內以將觸媒塗覆於複合基板上且製造碳奈米管。
圖14為基板收納部分400及第一輸送體300之俯視平面圖，且圖15為基板收納部分400之側視圖。基板收納部分400包括經組態以收納複合基板10之箱匣420、垂直軌道442、水平軌道444及活動框架446。垂直軌道442分別安置於第一區域240之轉角處。垂直軌道442中之每一者呈垂直長桿形狀以用於導引活動框架446上下移動。托架448與各別垂直軌道442耦接且藉由垂直驅動器(未圖示)沿垂直軌道442上下行進。在第一方向42上縱向地提供各別活動框架446且將其彼此面對安置。活動框架446與托架448咬合以隨著托架448沿垂直軌道442上下線性行進。水平軌道444固定地安裝於活動框架446上。在第二方向44上縱向地提供各別活動框架444且將其彼此面對安置。遍及第一區域240而提供水平軌道444。箱匣420安裝於水平軌道444上以可沿水平軌道444在第二方向44上移動。
如圖14所說明，箱匣420在由虛線所表示之等待位置X1與由實線所表示之裝載/卸載位置X2之間水平行進。等待位置X1存在於第一區域240之底部區域244中，且裝載/卸載位置X2存在於第一區域240之頂部區域242中。當複合基板10裝載至反應腔室100/自反應腔室100卸載時且當由第二輸送體700輸送複合基板10時，箱匣420 行進至裝載/卸載位置X2。又，當等待以降低複合基板10之溫度時，箱匣420行進至等待位置X1。
圖16為箱匣420之透視圖。提供箱匣420以收納待裝載至反應腔室100之複合基板10以及自反應腔室100卸載之複合基板10。參看圖16，箱匣420包括支撐物422、頂板424、底板426及垂直軸428。頂板424與底板426為彼此面對之矩形板。垂直軸428將頂板424與底板426之相應轉角相互連接。因此，提供四個垂直軸428。支撐物422安裝於垂直軸428處以將複合基板10聚積並收納於箱匣420中。支撐物422中之每一者具有四個支撐塊423以用於支撐複合基板10之轉角部分。支撐物422分為兩組：第一組包括第一支撐物422a且第二組包括第二支撐物422b。第一支撐物422a支撐待裝載至反應腔室10之複合基板10，且第二支撐物422b支撐自反應腔室10卸載之複合基板10。在例示性實施例中，提供四個第一支撐物422a及四個第二支撐物422b，且第一支撐物422a安置於第二支撐物422b上。
第二支撐物422b之間的空間大於第一支撐物422a之間的空間。前述組態使得可能減小箱匣420之總高度且界定一足夠寬之空間以防止製造於複合基板10上之碳奈米管(CNT)30接觸相鄰之複合基板10。
提供第一輸送體300以將收納於箱匣420之第一支撐物422a處的複合基板10裝載至反應腔室100中。四塊複合基板10裝載於反應腔室100之舟皿160上。第一輸送體 300將複合基板一個接一個地裝載至反應腔室100/自反應腔室100卸載。若裝載複合基板10完成，則於反應腔室100內執行製程以用於製造碳奈米管30。在製程期間，另外四塊複合基板10在以觸媒塗覆之後等待於箱匣420之第一支撐物422a處。若在反應腔室100內完成製造碳奈米管30之製程，則由第一輸送體300將高溫複合基板10自反應腔室100卸載以收納於箱匣之第二支撐物422b處。高溫複合基板10在第二支撐物422b處被冷卻一預定時間。藉由自然冷卻來進行高溫複合基板10之冷卻。或者，可使用諸如冷卻水之冷卻構件來強制進行冷卻。當將完成碳奈米管30之製造所在之複合基板10自反應腔室100快速抽出(而未冷卻一預定溫度)時，等待於箱匣420之第一支撐物422a處(以製造碳奈米管30)的四塊複合基板10裝載至反應腔室100中。同樣在反應腔室100中，在反應管120之溫度保持在製程溫度時，快速裝載複合基板10以省略將反應管120升至製程溫度的步驟。
製造碳奈米管30所在之複合基板等待於箱匣420之第二支撐物422b處直至下降至預定溫度以下為止。複合基板10等待所在之箱匣420安置於站臺部分200內。由於站臺部分200之內部填充有惰性氣體，因此等待於箱匣10處之複合基板10不與外部空氣(尤其為氧)接觸。若高溫複合基板10暴露於室溫下之空氣，則製造於複合基板10之表面上的碳奈米管30與空氣中之氧反應以變形。因此，在站臺部分200之內部填充有惰性氣體以防止自反應腔室10 卸載之複合基板10接觸氧。
藉由第二輸送體700經由第二閘閥224將在箱匣420之第二支撐物422b處等待預定時間的複合基板10輸送至擷取部分600。所擷取之複合基板10在於觸媒塗覆部分500處以觸媒20塗覆後再次收納至箱匣420之第一支撐物422a處。根據CNT合成裝置1，將總共八塊複合基板分類為兩組且在反應腔室內接連對兩組一個接一個地執行合成碳奈米管30之製程。因此，加工量增加以達成對碳奈米管之大量製造。
圖17為第一輸送體300之透視圖。第一輸送體300包括臂320、葉片340及驅動器360。驅動器360包括垂直軌道362、水平軌道364、活動框架366及活動塊368。垂直軌道362分別安置於第二區域260之轉角部分處。垂直軌道362中之每一者呈縱向長桿形狀以導引活動框架366上下移動。托架365與垂直軌道362中之每一者耦接且藉由垂直驅動器(未圖示)而上下行進。活動框架366經提供為在第二方向44上較長以面向彼此。活動框架366與托架365咬合以隨著托架365沿垂直軌道362上下線性移動。活動框架366中之每一者具有在第二方向44上固定安裝於面對之托架365上的兩個末端，且活動框架366隨著托架365而上下移動。水平軌道364固定地安裝於活動框架366上。水平軌道364中之每一者經提供為在第一方向42上較長。水平軌道364經提供以貫穿第二區域260，且活動塊368安裝於水平軌道364上以可沿著水平軌道364 在第二方向44上移動。臂320固定地安裝於活動塊368處且經提供為在第一方向上較長。葉片340安裝於臂320之末端處以用於支撐複合基板10。藉由第二輸送體700將經冷卻預定時間之複合基板10經由第二閥門224輸送至擷取部分600。
圖18及圖19分別為擷取部分600之透視圖及俯視平面圖。圖20為說明在擷取部分中之碳奈米管30之擷取程序的圖式。
參看圖18及圖19，擷取部分600包括具有開放式頂面之箱602。台620安置於箱602上。複合基板10裝載於台620上。容器660安置於台620下(在箱602之開放式頂面下)，容器660中含有自複合基板10所擷取之碳奈米管30。擷取單元640安置於台620處以用於將碳奈米管30自複合基板10之頂面刷至擷取容器660。擷取單元640具備在複合基板10之長度方向上安裝的導軌646。活動本體644安裝於導軌646處。擷取電刷642安裝於活動本體644處且可由正常金屬/塑料製成。擷取電刷642經提供以用於在自複合基板10之一側於長度方向上滑動行進的同時將複合基板10之頂面上的碳奈米管30刷至擷取容器660。由於複合基板10呈柵欄12之形狀，因此擷取電刷642經組態為可旋轉的。亦即，擷取電刷642通常為圓柱形電刷且在與合成於複合基板10上之碳奈米管30接觸的同時旋轉以刷掉碳奈米管30。可在活動本體644處控制擷取電刷642之高度。可將電子秤(electronic scale)690安裝在擷 取容器660之底面處以用於量測擷取至擷取容器660之碳奈米管的重量。由電子秤690所量測之值包括顯示在安裝於外部之監視器692上的累計量及當前擷取量。藉由觀察顯示於監視器692上之值，操作者可計算一精確產量。
如上文所述，擷取電刷642在行進的同時刷掉複合基板10上之觸媒20。或者，台可行進而擷取電刷642為固定的。較佳地，如以上實施例中所描述，塗覆電刷587行進以減小觸媒塗覆部分500之空間。
藉由第二輸送體700將擷取碳奈米管30所在之複合基板10提供至觸媒塗覆部分500以使其經受上文所描述之塗覆製程。塗覆有觸媒之複合基板10收納於箱匣420之第一支撐物422a處。
現將於下文中詳細描述使用前述CNT合成裝置1來合成碳奈米管30的步驟。
圖21為說明根據本發明藉由用於合成碳奈米管之裝置所執行之製程的流程圖。參看圖21，於系統中執行以大量製造上述碳奈米管30的製程包括觸媒塗覆步驟S110、碳奈米管製造步驟S120、等待(冷卻)步驟S130以及擷取步驟S140。
在步驟S110中，當自觸媒儲存槽521將一劑觸媒20塗覆至複合基板10之頂面時，電刷單元580之塗覆電刷587在行進的同時將觸媒20均勻分佈至其頂面。藉由第二輸送體700將塗覆有觸媒20之複合基板10收納於安裝在站臺部分200處之基板收納部分400的箱匣420中。藉由 第一輸送體300緊接著自反應腔室100卸載經處理之複合基板10將收納於箱匣420之第一支撐物422a處的複合基板10裝載於反應腔室100之舟皿160上。當完成對複合基板10之裝載時，在反應腔室100內執行製程以製造碳奈米管30(S120)。
參看圖22，現將詳細描述步驟120。當複合基板10裝載於反應管120之內部空間時(S121)，藉由加熱單元140將反應管120加熱至製程溫度(攝氏500度至攝氏1100度)。可花費20分鐘至25分鐘來將反應管120加熱至製程溫度。在藉由加熱單元140來加熱反應管120的同時(或當藉由加熱單元140來加熱反應管120時)，將複合基板裝載於反應管120之內部空間。當將複合基板10裝載於反應管120上時，消除反應管120之內部空間內的氧(S122)。消除氧包括第一步驟及第二步驟。在第一步驟中，在藉由打開真空排氣線187(關閉通風排氣線186)使反應管120之內部變為真空(真空度：10托(Torr)或更少)後關閉真空排氣線187。在第二步驟中，在藉由將惰性氣體供應至反應管120中使反應管120之內部變為具有大氣之後，打開通風排氣線186以排出惰性氣體。消除氧可包括僅一個步驟，其中在通風排氣線186打開的同時，將惰性氣體連續供應至反應管120中以將反應管120內之氧排至通風排氣線186。然而，僅使用一個步驟不能夠完全消除氧且使得供應大量惰性氣體。
當反應管120之內部溫度達到製程溫度時，將源氣體 供應至反應管120之內部空間(S123)。將源氣體分解為與塗覆於複合基板10上之觸媒反應以合成碳奈米管的自由基。當在反應管120中完成碳奈米管之合成時，切斷來自氣體供應單元150之源氣體供應(S124)。經由殘餘氣體消除步驟來消除反應管120內之殘餘氣體(S125)。殘餘氣體消除步驟包括經由第二排氣線187強制排出殘餘氣體以使得反應管120之內部變為真空以及供應惰性氣體以使得反應管120之內部變得具有大氣。在偵測反應管120內是否存在殘餘氣體之後(S126)，視是否偵測到殘餘氣體而控制反應管120之打開(S127)。在未檢查是否存在殘餘氣體便打開第一閘閥222的情況下，殘餘氣體之氫可與自外部流入反應管120之氧反應而引起爆炸。因此，藉由在檢查殘餘氣體中之氮之濃度是否低於設定濃度之後打開反應管120來達成安全性。當偵測到氮濃度高於設定濃度時，再次進行殘餘氣體消除步驟。在偵測到氮濃度低於設定濃度後，打開反應管120以卸載複合基板(S128)。
在將自反應腔室100卸載之複合基板10收納於箱匣420之第二支撐物422b處後，將其冷卻預定時間(S130)。在預定時間之後，將複合基板10自站臺部分400抽出以輸送至擷取部分600(S140)。在擷取部分600中擷取碳奈米管30之複合基板10輸送至觸媒塗覆部分500以在塗覆有觸媒20之後收納於箱匣420之第一支撐物422a處。在反應腔室100內處理之複合基板10在收納於箱匣420之第二支撐物422b處後反覆經受上述製程。
如目前為止所述，本發明具有以下優勢：(1)可能大量製造碳奈米管；(2)可能將源氣體均勻供應至整個反應管且增強源氣體之使用效率；(3)由於連續地保持反應腔室之製程，因此接連合成複合基板之碳奈米管以增強系統操作速率；(4)自動地精確地供應觸媒以增強製程可靠性；(5)自動擷取碳奈米管以精確計算產量；(6)在偵測到反應管內之殘餘氣體具有高於設定濃度之濃度的情況下，事先關閉反應管之開口以防止殘餘氣體洩漏至外部；(7)可能檢查反應管內是否存在殘餘氣體且偵測到有害氣體具有高於設定濃度之濃度；以及(8)可能防止碳奈米管掉落於反應管之底部上。
雖然已結合隨附圖式中所說明之本發明之實施例來描述本發明，然而其不限定於此。熟習此技藝者將顯見，在不脫離本發明之範圍及精神的情況下當可作多種替代、潤飾及更動。
1‧‧‧CNT合成裝置
10‧‧‧複合基板
12‧‧‧柵欄
12a‧‧‧第一側壁
12b‧‧‧第二側壁
12c‧‧‧第三側壁
20‧‧‧觸媒
30‧‧‧碳奈米管
42‧‧‧第一方向
44‧‧‧第二方向
100‧‧‧碳奈米管合成腔室/反應腔室
120‧‧‧反應管
132‧‧‧凸緣
134‧‧‧凸緣
140‧‧‧加熱單元
142‧‧‧絕熱壁
144‧‧‧熱線
150‧‧‧氣體供應單元
151‧‧‧源氣體源
152‧‧‧惰性氣體(氬或氮)源
153‧‧‧供應線
154‧‧‧噴嘴單元
154'‧‧‧噴嘴單元
156‧‧‧第一噴射部分
156a‧‧‧長噴嘴
158‧‧‧第二噴射部分
158'‧‧‧第二噴射部分
158a‧‧‧中等噴嘴
159‧‧‧蓮蓬頭
159a‧‧‧噴射孔
160‧‧‧舟皿
170‧‧‧殘餘氣體偵測單元
172‧‧‧氣體偵測器
173‧‧‧偵測部分
174‧‧‧第一吸入埠
174a‧‧‧閥門
175‧‧‧第二吸入埠
176‧‧‧排氣埠
178‧‧‧偵測控制器
180‧‧‧排氣單元
184‧‧‧排氣管
185‧‧‧主排氣線
186‧‧‧第一排氣線/通風排氣線
186a‧‧‧第一閥門
187‧‧‧第二排氣線/真空排氣線
187a‧‧‧第二閥門
189‧‧‧排氣控制器
190‧‧‧阻熱部件
200‧‧‧站臺部分
200a‧‧‧腔室
222‧‧‧第一閘閥
224‧‧‧第二閘閥
240‧‧‧第一區域
242‧‧‧上部區域
244‧‧‧下部區域
260‧‧‧第二區域
280‧‧‧氣體供應部件
300‧‧‧第一輸送體
320‧‧‧臂
340‧‧‧葉片
362‧‧‧垂直軌道
364‧‧‧水平軌道
365‧‧‧托架
366‧‧‧活動框架
368‧‧‧活動塊
400‧‧‧基板收納部分
420‧‧‧箱匣
422‧‧‧支撐物
422a‧‧‧第一支撐物
422b‧‧‧第二支撐物
423‧‧‧支撐塊
424‧‧‧頂板
426‧‧‧底板
428‧‧‧垂直軸
442‧‧‧垂直軌道
444‧‧‧水平軌道
446‧‧‧活動框架
448‧‧‧托架
500‧‧‧觸媒塗覆部分
520‧‧‧觸媒供應部分/觸媒儲存槽
520'‧‧‧觸媒供應部分
522‧‧‧蓋型頂面
524‧‧‧側表面
524a‧‧‧頂部側向部分
524b‧‧‧中間側向部分
524c‧‧‧底部側向部分
530‧‧‧儲存槽
532‧‧‧供應線
534‧‧‧固定量供應泵
536‧‧‧供應噴嘴
538‧‧‧導軌
540‧‧‧攪拌器
542‧‧‧攪拌翼
560‧‧‧固定量供應單元
562‧‧‧底部阻隔板
564‧‧‧頂部阻隔板
566‧‧‧汽缸
568‧‧‧固定量空間
580‧‧‧電刷單元
584‧‧‧導軌
586‧‧‧線性移動驅動器
587‧‧‧塗覆電刷
588‧‧‧活動本體
589‧‧‧垂直移動單元
589a‧‧‧頂板
589b‧‧‧底板
589c‧‧‧導引軸
589d‧‧‧托架
590‧‧‧台
592‧‧‧側板
594‧‧‧支撐突起
599‧‧‧振動器
600‧‧‧擷取部分
620‧‧‧台
640‧‧‧擷取單元
642‧‧‧擷取電刷
644‧‧‧活動本體
646‧‧‧導軌
660‧‧‧擷取容器
690‧‧‧電子秤
692‧‧‧監視器
700‧‧‧第二輸送體
A-A'‧‧‧線
S110‧‧‧步驟
S120‧‧‧步驟
S121‧‧‧步驟
S122‧‧‧步驟
S123‧‧‧步驟
S124‧‧‧步驟
S125‧‧‧步驟
S126‧‧‧步驟
S127‧‧‧步驟
S128‧‧‧步驟
S130‧‧‧步驟
S140‧‧‧步驟
X1‧‧‧等待位置
X2‧‧‧裝載/卸載位置
圖1說明用於製造碳奈米管之系統。
圖2為根據本發明之舟皿及複合基板的透視圖。
圖3及圖4說明反應腔室內之源氣流。
圖5為圖3所說明之噴嘴單元的透視圖。
圖6為經修改之噴嘴單元的透視圖。
圖7說明經由圖6所說明之經修改之噴嘴單元的源氣流。
圖8說明圖1所說明之觸媒塗覆單元的組態。
圖9為沿圖8之線A-A'所截取之俯視平面圖。
圖10至圖12說明在觸媒塗覆單元處塗覆觸媒之步驟。
圖13說明觸媒塗覆單元之組態以闡釋經修改之觸媒塗覆單元。
圖14為圖1所說明之基板收納部分及第一輸送體的俯視平面圖。
圖15為基板收納單元之側視圖。
圖16為基板收納部分之箱匣的透視圖。
圖17為第一輸送體之透視圖。
圖18為圖1所說明之擷取部分的透視圖。
圖19為圖11所說明之擷取部分的俯視平面圖。
圖20說明在擷取部分處擷取碳奈米管之步驟。
圖21為說明根據本發明藉由用於合成碳奈米管之裝置所執行之製程的流程圖。
圖22為說明根據本發明之合成碳奈米管之方法的流程圖。
1‧‧‧CNT合成裝置
10‧‧‧複合基板
42‧‧‧第一方向
44‧‧‧第二方向
100‧‧‧碳奈米管合成腔室/反應腔室
120‧‧‧反應管
132‧‧‧凸緣
134‧‧‧凸緣
140‧‧‧加熱單元
150‧‧‧氣體供應單元
151‧‧‧源氣體源
152‧‧‧惰性氣體(氬或氮)源
153‧‧‧供應線
154‧‧‧噴嘴單元
156‧‧‧第一噴射部分
156a‧‧‧長噴嘴
158a‧‧‧中等噴嘴
160‧‧‧舟皿
170‧‧‧殘餘氣體偵測單元
172‧‧‧氣體偵測器
178‧‧‧偵測控制器
180‧‧‧排氣單元
184‧‧‧排氣管
185‧‧‧主排氣線
186‧‧‧第一排氣線/通風排氣線
186a‧‧‧第一閥門
187‧‧‧第二排氣線/真空排氣線
187a‧‧‧第二閥門
189‧‧‧排氣控制器
190‧‧‧阻熱部件
200‧‧‧站臺部分
200a‧‧‧腔室
222‧‧‧第一閘閥
224‧‧‧第二閘閥
240‧‧‧第一區域
242‧‧‧上部區域
244‧‧‧下部區域
260‧‧‧第二區域
280‧‧‧氣體供應部件
300‧‧‧第一輸送體
400‧‧‧基板收納部分
500‧‧‧觸媒塗覆部分
600‧‧‧擷取部分
700‧‧‧第二輸送體

Claims (11)

  1. 一種合成碳奈米管的裝置，包含：反應管，其經組態以界定製造碳奈米管所在之製造空間；加熱單元，其經組態以加熱所述反應管；舟皿，其在製程期間安置於所述製造空間中，複合基板裝載於所述舟皿上，其中所述舟皿為雙層結構，且所述舟皿的每一層放置有至少一複合基板；以及氣體供應部分，具有經組態以將源氣體供應至所述製造空間之在所述反應管中的噴嘴單元，所述噴嘴單元包括經組態以於不同高度供應源氣體的噴射部分，其中所述噴射部分包含經組態以於高於所述舟皿之位置處供應源氣體的第一噴射部分以及經組態以於低於所述第一噴射部分之位置處供應源氣體的第二噴射部分，其中所述第一噴射部分具有至少一長噴嘴，且所述第二噴射部分具有短於所述長噴嘴之至少一中等噴嘴，其中所述長噴嘴較所述中等噴嘴靠近所述複合基板，以及其中所述長噴嘴的長度方向平行於從所述長噴嘴噴射之所述源氣體的噴射方向，且所述中等噴嘴的長度方向平行於從所述中等噴嘴噴射之所述源氣體的噴射方向，所述長噴嘴的長度方向平行於所述舟皿的每一層中所放置的所述複合基板的上表面，所述中等噴嘴的長度方向平行於所述舟皿的每一層中所放置的所述複合基板的上表面。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之合成碳奈米管的裝置，其中所述噴射部分之每一者具有向上彎曲之噴射角。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之合成碳奈米管的裝置，其中所述舟皿包括多個台及多個柱。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之合成碳奈米管的裝置，進一步包含：排氣部分，其經組態以排出所述反應管內之源氣體；以及殘餘氣體偵測單元，其經組態以偵測所述反應管內是否存在殘餘氣體且根據偵測結果控制將複合基板自所述反應管卸載。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之合成碳奈米管的裝置，其中所述殘餘氣體偵測單元包含：氣體偵測器，安裝有氣體感應器以偵測自所述反應管排出之殘餘氣體之濃度；以及偵測控制器，其經組態以根據所述氣體偵測器所偵測之所述殘餘氣體之濃度值來保持或解除所述反應管之控制閥門之鎖定狀態。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之合成碳奈米管的裝置，其中所述氣體偵測器包含：第一流入埠，其與所述排氣部分之排氣線連接，經由所述排氣線排出之氣體在所述第一流入埠中流動；第二流入埠，外部空氣在所述第二流入埠中流動；以及 閥門，其藉由所述偵測控制器來選擇性地打開或關閉所述第一及第二流入埠。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之合成碳奈米管的裝置，其中在結束合成碳奈米管之製程所在之所述反應管經惰性氣體淨化後，所述偵測控制器控制所述閥門打開所述第一流入埠。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之合成碳奈米管的裝置，進一步包含：經組態以排出所述反應管內之源氣體的排氣部分，所述排氣部分包括連接至所述反應管之主排氣線、自所述主排氣線形成分枝之通風排氣線及真空排氣線、以及經組態以選擇性地打開或關閉所述通風排氣線及所述真空排氣線的排氣控制器。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之合成碳奈米管的裝置，其中具有預定高度之柵欄沿著複合基板之邊緣而形成。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之合成碳奈米管的裝置，其中所述柵欄包含：在所述複合基板之與所述氣體之流入方向平行之一側上形成的第一側壁；在與所述氣體之所述流入方向垂直之所述複合基板之前部形成的第二側壁；以及在與所述氣體之所述流入方向垂直之所述複合基板之後部形成的第三側壁。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之合成碳奈米管的裝 置，其中所述第二側壁低於所述第一側壁。
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