KR100732517B1 - 탄소나노튜브 합성을 위한 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소 나노 튜브의 대량 생산을 의한 탄소나노튜브 생산 자동화 시스템에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 그러한 시스템에 사용되는 탄소 나노 튜브의 합성이 진행되는 장치에 관한 것이다. 본 발명의 탄소 나노 튜브 합성 장치는 탄소나노튜브의 생성공간을 제공하는 반응로, 반응로의 생성공간으로 소스가스를 공급하는 가스 공급부, 반응로내의 소스가스를 배기하는 가스 배기부를 포함한다. 가스 배기부는 반응로와 연결되는 메인 배기라인으로부터 분기되는 송풍배기라인과 진공배기라인 그리고 송풍배기라인과 진공배기라인을 선택적으로 개폐시키기 위한 배기 제어부를 포함한다. 이러한 본 발명에 의하면, 반응 챔버 내부의 산소를 완전히 제거한 후 공정을 진행하기 때문에 안정적인 공정 진행이 가능하다.
CNT, 탄소나노튜브, 합성기판, 진공배기, 잔류가스

Description

탄소나노튜브 합성을 위한 방법{METHOD FOR COLLECTION CARBON NANO TUBE}
도 1은 탄소 나노 튜브의 생산 시스템을 설명하기 위한 구성도이다.
도 2는 도 1의 촉매도포부의 구성도이다.
도 3은 도 2에 표시된 A-A′ 선을 따라 절단된 평면도이다.
도 4a 내지 도 4c는 촉매 도포부에서의 촉매 도포 과정을 단계적으로 설명하기 위한 도면들이다.
도 5는 도 1의 기판 보관부와 제 1이송장치를 보여주는 평면도이다.
도 6은 기판 보관부의 측면도이다.
도 7은 기판 보관부의 카세트를 보여주는 사시도이다.
도 8은 제 1이송장치의 사시도이다.
도 9는 도 1의 회수부의 사시도이다.
도 10은 도 9의 회수부의 평면도이다.
도 11은 회수부에서의 탄소 나노 튜브 회수 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 12는 탄소 나노 튜브 생성을 위한 시스템에서의 공정 순서도이다.
도 13은 변형된 촉매 공급부를 설명하기 위한 촉매 도포부의 구성도이다.
도 14는 도 1에 도시된 반응 챔버를 구체적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 15는 탄소 나노 튜브 생성 단계를 구체적으로 설명하기 위한 공정 순서도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
100 : 반응 챔버
200 : 스테이션부
300 : 제 1이송장치
400 : 기판 보관부
500 : 촉매 도포부
600 : 회수부
700 : 제 2이송장치
본 발명은 탄소 나노 튜브의 대량 생산을 의한 탄소나노튜브 생산 자동화 시스템에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 탄소 나노 튜브의 합성이 진행되는 장치 및 방법에 관한 것이다.
탄소 나노 튜브(Carbon Nano tubes)는 하나의 탄소 원자에 이웃하는 세 개의 탄소 원자가 결합되어 육각 환형을 이루고, 이러한 육각 환형이 벌집 형태로 반복된 평면이 말려 원통형 또는 튜브를 이룬 형태를 가진다.
탄소 나노 튜브는 그 구조에 따라 금속적인 도전성 또는 반도체적인 도전성 을 나타낼 수 있는 성질을 가진 재료로서 여러 기술 분야에 폭넓게 응용될 수 있어 미래의 신소재로 각광을 받고 있다. 예컨대, 탄소 나노 튜브는 이차 전지, 연료 전지 또는 수퍼 커패시터(super capacitors)와 같은 전기 화학적 저장 장치의 전극, 전자파 차폐, 전계 방출 디스플레이, 또는 가스 센서 등에 적용가능하다.
이러한 탄소 나노 튜브는 대부분 수작업에 의존한 소량 생산으로 이루어진다. 특히, 합성기판에 촉매를 도포하는 작업이나, 합성기판을 반응관에 로딩/언로딩하는 작업, 탄소 나노 튜브가 합성된 합성기판을 반응관에서 언로딩하여 합성기판으로부터 탄소 나노 튜브를 회수하는 과정 등이 작업자에 의해 진행되기 때문에 연속공정 및 대량 생산이 어렵다.
그리고, 탄소나노튜브 합성 공정에서는 수소를 포함하는 소스가스(유해/폭발성 가스)들이 사용되기 때문에 반응로 내부의 충분한 배기(산소 등을 제거하기 위한 배기)가 요구된다. 만약, 반응관 내부에 산소가 있으면 반응관 내부로 공급되는 소스가스의 수소성분과 반응하여 폭발할 수 있는 위험성이 있다. 특히, 반응로의 구경이 대구경화되면서 반응관 내부에 있는 산소로 인한 사고 위험성은 더욱 높아질 수 있다.
본 발명은 반응 챔버 내부의 산소를 제거한 후 공정을 진행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 안정하게 공정을 진행할 수 있는 탄소나노튜브 합성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브의 생성공간을 제공하는 반응로; 상기 반응로의 생성공간으로 소스가스를 공급하는 가스 공급부; 상기 반응로내의 소스가스를 배기하는 가스배기부를 포함하되; 상기 가스 배기부는 상기 반응로와 연결되는 메인 배기라인과, 상기 메인 배기라인으로부터 분기되는 송풍배기라인과 진공배기라인 그리고 상기 송풍배기라인과 상기 진공배기라인을 선택적으로 개폐시키기 위한 배기 제어부를 포함한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 합성기판에 탄소 나노 튜브를 합성하기 위한 방법은 반응로의 내부공간으로 합성기판을 로딩하는 단계; 상기 반응로 내부에 잔류하는 산소를 제거하는 단계; 상기 반응로가 공정온도에 도달되면, 상기 반응로 내부로 소스가스를 공급하여 합성기판 표면에 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및 상기 반응로를 개방하여 탄소나노튜브가 합성된 합성기판을 언로딩하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 산소 제거 단계는 상기 반응로 내부에 불활성가스를 공급하면서 배기할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 산소 제거 단계는 상기 반응로 내부를 진공 상태로 만드는 단계; 상기 반응로 내부에 불활성가스를 공급하여 상기 반응로 내부를 상압 상태로 만드는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 탄소나노튜브를 합성하는 단계는 상기 반 응로의 압력 조절을 위해 상기 반응로로부터 배기되는 배기가스의 속도를 조절할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 반응로에서의 탄소나노튜브 합성 공정이 완료되면 소스가스 공급을 중단하는 단계; 및 상기 반응로에 남아 있는 잔류가스를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
예컨대, 본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예로 인해 한정되어 지는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공된 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부된 도면 도 1 내지 도 15를 참조하면서 보다 상세히 설명한다. 본 발명은 안정하게 공정을 진행할 수 있으면서 자동화 및 대량 생산이 가능한 탄소 나노 튜브 합성 장치를 제공하며, 또한 그러한 합성장치를 갖는 자동화 및 대량 생산이 가능한 탄소 나노 튜브 생산 시스템(1)을 제공한다. 도 1은 본 발명의 탄소 나노 튜브 생산 시스템의 일 예를 개략적으로 보여주는 구성도이다. 도 1을 참조하면, 시스템(1)은 합성기판(10), 탄소 나노 튜브 합성 장치(이하 반응 챔버라 함)(100), 그리고 전후처리실을 갖는다.
합성기판(10)은 탄소 나노 튜브(도 7의 30)의 합성이 이루어지는 기저판(base plate)으로서 사용된다. 탄소 나노 튜브(30)가 합성되는 합성기판(10)으로는 실리콘 웨이퍼(silicon wafer), ITO(Induim Tin Oxide) 기판, 코팅된 유리(ITO- coated glass), 소다라임 유리, 코닝 유리, 전이금속이 증착된 기판, 알루미나 등이 사용될 수 있다. 그러나 탄소 나노 튜브(30)를 합성(성장,생성)시키기에 충분한 강성을 가진다면 합성 기판은 상술한 종류의 기판 외에 다양한 종류가 사용될 수 있다.
반응 챔버(100)는 합성 기판(10) 상에 탄소 나노 튜브(30)를 생성하는 공정을 수행하고, 전후처리실은 반응 챔버(100)로/로부터 로딩/언로딩되는 합성기판(10)에 대한 전처리 공정 및 후처리 공정을 수행한다. 전처리 공정 및 후처리 공정은 기판에 촉매(20)를 도포하는 공정, 또는 합성 기판 상에 생성된 탄소 나노 튜브(30)를 회수하는 공정 등을 포함한다. 전후처리실은 스테이션부(200), 제 1이송장치(300), 기판 보관부(400), 촉매 도포장치(이하 촉매 도포부)(500), 회수부(600), 그리고 제 2이송장치(700)를 가진다.
스테이션부(200)는 반응 챔버(100)로부터 언로딩되는 합성기판(10)이 대기 중에 노출되는 것을 방지한다. 제 1이송장치(300)는 반응 챔버(100)로/로부터 합성기판을 로딩/언로딩한다. 기판 보관부(400)는 반응 챔버(100)로/로부터 로딩되거나 언로딩되는 합성기판을 저장한다. 촉매 도포부(500)는 합성기판(10)이 반응 챔버(100)로 로딩되기 전에 합성기판(10) 상에 촉매(20)를 도포하는 공정을 수행한다. 회수부(600)는 반응 챔버(100)로부터 언로딩된 합성 기판(10) 상에 생성된 탄소 나노 튜브(30)를 합성 기판(10)으로부터 회수하는 공정을 수행한다. 제 2이송장치(700)는 기판 보관부(400), 촉매 도포부(500), 그리고 회수부(600) 간에 합성기판(10)을 이송한다.
일 예에 의하면, 스테이션부(200)는 반응 챔버(100)의 일측에 반응 챔버(100)와 나란하게 배치된다. 스테이션부(200)는 제 1영역(240)과 제 2영역(260)을 가진다. 제 1영역(240)은 반응 챔버(100)와 인접하게 배치되며, 제 1영역(240)에는 기판 저장부(400)가 위치된다. 제 2영역(260)은 제 1영역(240)을 기준으로 반응 챔버(100)와 반대 방향에 제공되며 제 1이송장치(300)가 위치된다. 반응 챔버(100)와 제 2영역(260)은 제 1방향(42)으로 동일 선상에 위치되도록 배치된다. 제 1영역(240)은 상부 영역(242)과 하부 영역(244)을 가진다. 상부 영역(242)은 반응 챔버(100) 및 제 2영역(260)과 동일 선상에 위치되는 영역이고, 하부 영역(244)은 상부 영역(244)으로부터 제 1방향(42)과 수직한 제 2방향(44)으로 연장되는 영역이다. 제 1영역(240)과 제 2영역(260)은 각각 대체로 직사각의 형상을 가진다.
촉매 도포부(500)와 회수부(600), 그리고 제 2이송장치(400)는 스테이션부(200)와 인접하게 위치되며, 제 1영역(240)의 상부 영역(242)을 기준으로 하부 영역(244)과 반대되는 위치에 제 1방향(42)과 평행한 방향으로 나란하게 배치된다. 제 2이송장치(400)는 스테이션부(200)의 제 1영역(240)과 대향되는 위치에 배치된다. 또한, 제 2이송장치(400)는 촉매 도포부(500)와 회수부(600) 사이에 위치된다.
다음에는 본 발명의 시스템의 각각의 구성요소에 대해 상세히 설명한다.
도 1 및 도 14를 참조하면, 반응 챔버(100)는 반응로(reaction tube;120), 가열부(140), 보트(160), 가스 공급부(150), 가스 배기부(180), 잔류가스 검출부(170)를 포함한다.
반응로(120)는 석영(quartz) 또는 그라파이트(graphite) 등과 같이 열에 강 한 재질로 이루어진다. 반응로(120)는 대체로 원통 형상으로 제공될 수 있다. 반응로(120)의 전단에는 반응로(120) 내부를 외부로부터 밀폐하는 플랜지(132)가 설치되며, 반응로의 후단에는 게이트 밸브(222)와 반응로(120)를 연결하는 플랜지(134)가 설치된다.
보트(160)는 합성기판(10)이 다단으로 놓여지는 2층 구조로, 반응로(120) 내에 위치된다. 보트(160)는 반응로(120) 내에 하나만 제공되거나 복수개가 제공될 수 있다. 보트(160)는 충분히 큰 크기로 제공되어, 하나의 보트(160)에 반응로(120)의 길이방향(상술한 제 1방향(42))을 따라 복수 개의 합성기판(10)이 놓여질 수 있다. 선택적으로 보트(160)는 상하 방향 및 길이 방향으로 각각 복수 개의 합성기판들(10)을 지지할 수 있는 크기 및 구조를 가질 수 있다. 일 예에 의하면, 보트(160)들은 상하로 2개씩 그리고 길이방향으로 2개씩 합성기판(10)을 지지할 수 있는 크기 및 구조를 가진다. 보트(160)들은 반응로(120) 내에 고정설치될 수 있다.
또한, 보트(160)는 하나의 합성기판(10)을 지지할 수 있는 크기로 제공될 수 있다. 이 경우, 보트(160)는 하나 또는 복수개가 제공될 수 있다. 보트(160)가 복수개 제공되는 경우, 보트(160)들은 반응로(120)의 길이방향(상술한 제 1방향(42))을 따라 복수개가 배치되거나, 선택적으로 제 1방향(42)과 수직한 상하방향으로 적층될 수 있다.
가열부(140)는 반응로(120)를 공정온도로 가열하기 위한 것으로, 가열부(140)는 반응로(120)의 외벽을 감싸도록 설치되는 두꺼운 단열벽(142)과, 이 단열 벽(142) 안쪽에 코일 형상의 열선(144)을 포함한다. 공정 진행 중 반응로(120)는 대략 섭씨 500 - 1100도(℃)(공정온도)로 유지될 수 있다.
가스공급부(150)는 소스가스 공급원(151), 불활성가스(아르곤 또는 질소) 공급원(152), 공급라인(153) 그리고 노즐부(154)를 포함한다.
반응로(120)의 전단에 설치되는 플랜지(132)에는 가스공급부(150)로부터의 가스 공급을 위한 가스유입포트(182)가 장착된다. 노즐부(154)는 상기 가스유입포트(154)를 통해 상기 반응로(120) 내부에 위치된다. 소스가스로는 주로 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 일산화탄소 및 이산화탄소로 이루어지는 그룹에서 선택된 적어도 하나가 사용될 수 있다. 소스가스는 열분해에 의해 라디칼로 분해되며 이 라디칼들이 합성기판(10)위에 도포된 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 합성한다.
가스 배기부(180)는 반응로(120) 내부의 가스 배기를 위한 것으로, 가스배기덕트(184), 가스배기덕트(184)에 연결되는 메인 배기라인(185) 그리고 상기 메인 배기라인(185)으로부터 분기되는 제1배기라인인 송풍배기라인(186)과 제2배기라인인 진공배기라인(187)을 포함한다. 가스배기덕트(184)는 반응로(120)의 타단에 설치되는 플랜지(134)에 설치된다. 이들 송풍배기라인(186)과 진공배기라인(186)에는 제1,2밸브(186a,187a)가 설치되며, 이들은 배기 제어부(189)에 의해 선택적으로 개폐된다.
잔류가스 검출부(170)는 반응로(120) 내에 잔류하는 소스가스(이하, 잔류가스)(특히, 잔류가스 중에 수소 가스)가 남아 있는지를 검출하여, 반응로(120)로부 터 합성기판(10)의 언로딩을 단속하기 위한 것이다. 잔류가스 검출부(170)는 가스 검출기(172)와 제어부(178)를 포함한다. 가스검출기(172)는 수소가스의 농도를 검출하는 가스센서를 갖는 검출부(173)와, 검출부(173)로 검출 대상 기체가 유입되는 제1,2흡입포트(174,175) 그리고 검출부(173)를 통과한 검출 대상 기체가 배기되는 배출포트(176)를 포함한다. 제1흡입포트(174)는 가스 배기부(180)의 가스배기덕트(184)에 연결되도록 설치되며, 제2흡입포트(175)는 외부 공기가 유입되도록 설치된다. 가스검출기(172)는 지속적으로 가스를 흡입하는 압력이 걸리기 때문에, 가스 검출기(172)는 제1,2흡입포트(174,175)에 설치된 밸브(174a,174b) 조작을 통해 필요한 단계에서만 반응로(120)의 잔류가스를 검출하게 된다. 예컨대, 가스성분 분석장비 중에는 가스를 지속적으로 흡입하지 않아도 되는 알지에이(RGA-Residual Gas Analysis)와 같은 장비가 사용될 수 도 있으나, 이 장비는 고가이기 때문에 경제성이 없다.
즉, 공정중에는 반응로 외부의 가스(공기)가 유입되도록 제2흡입포트(175)를 열어놓고, 공정이 끝나고 제1게이트 밸브(222)를 오픈하기 바로 전에는 제1흡입포트(174)를 열어놓고 반응로(120)의 잔류가스를 검출하게 된다.
제어부(178)는 가스검출기(172)에서 검출된 잔류가스의 농도값에 따라 제1게이트 밸브(222)의 잠금 상태를 유지 또는 해제하게 된다. 예를 들어, 가스 검출기(172)에서 잔류가스의 수소 농도값이 일정값 이상 검출되면, 제어부(178)는 제1게이트 밸브(222)의 잠금 상태를 계속 유지시킨다. 반대로, 가스검출기(172)에서 잔류가스의 수소 농도값이 일정값 이하로 검출되면, 제어부(178)는 제1게이트 밸브 (222)의 잠금 상태를 해제시켜 다음 스텝이 진행되도록 한다.
한편, 제1게이트밸브(222)는 스테이션부(200)와 반응 챔버(100) 사이에 설치되어, 이들 간에 합성기판(10)이 이동되는 통로를 개폐하게 된다. 제 1게이트 밸브(222)는 반응 챔버(100)와 인접하여 배치될 경우 반응 챔버(100) 내 복사열에 의해 게이트 밸브의 오링 등이 손상될 수 있다. 이를 방지하기 위해 반응 챔버(100)의 길이를 충분히 길게 하여 가열부(140)와 제1게이트 밸브(222)간 충분한 거리를 충분히 유지하도록 할 수 있다. 그러나 이 경우 반응 챔버(100)의 길이 증가로 인해 시스템(1)이 대형화된다.
본 실시예에 의하면, 시스템(1)의 대형화를 방지함과 동시에 제 1게이트 밸브(222)가 복사열에 의해 손상되는 것을 방지하기 위해 제 1게이트 밸브(222)와 반응 챔버(100) 사이에 열 차단부재(190)가 설치된다. 열 차단부재(190)로는 반응 챔버(100)로부터 제 1게이트 밸브(222)로 전해지는 복사열을 차단하기 위한 알루미나와 같이 열전도율이 낮은 재질의 차단판이 사용될 수 있다. 일반 금속재질로 차단판을 사용할 경우 금속 차단판의 열변형 및 차단효율을 높이기 위해 냉각수를 공급할 수 있다. 차단부재(190)는 제 1게이트 밸브(222)가 닫혀 있는 동안에는 제 1게이트 밸브(222)의 전방에 위치되고, 제 1게이트 밸브(222)가 개방된 때에는 합성기판(10)의 이동경로를 방해하지 않는 위치로 이동된다.
본 실시예에서는 탄화수소를 열분해 하여 탄소 나노 튜브(30)를 생산하는 열분해법(pyrolysis of hydrocarbon)이 적용된 구조를 가진 반응 챔버(100)를 예를 들어 설명하였으나, 이는 하나의 예에 불과하며, 본 발명의 시스템(100)은 레이저 증착법, 플라즈마 화학 기상 증착법, 열화학 기상증착법, 플레임(flame) 합성방법 등의 다양한 생성방식이 적용된 구조를 가진 반응 챔버가 사용될 수 있다.
스테이션부(200)는 외부와 격리된 챔버(200a)를 포함한다. 스테이션부(200)와 반응 챔버(100) 사이에는 이들 간에 합성기판(10)이 이동되는 통로를 개폐하는 제 1게이트 밸브(222)가 설치되고, 스테이션부(200)와 제 2이송장치(700) 사이에는 이들 간에 합성기판(10)이 이동되는 통로를 개폐하는 제 2게이트 밸브(224)가 설치된다.
스테이션부(200)에는 그 내부로 질소, 아르곤 등과 같은 불활성가스를 공급하는 가스 공급부재(280)가 설치된다. 불활성 가스는 스테이션부(200) 내부에 공기(특히, 산소)를 제거하고 스테이션부(200) 내부를 비활성 가스 분위기를 유지한다. 이는 스테이션부(200) 내에 반응 챔버(100)로부터 합성기판(10)이 언로딩될 때, 합성기판(10) 상에 생성된 고온의 탄소 나노 튜브(30)가 산소와 접촉되는 것을 방지한다. 가스 공급부재(280)는 제 1영역(240)에 제공되는 것이 바람직하다.
합성기판(10)은 반응 챔버(160)로 로딩되기 전에, 촉매 도포부(500)에서 합성기판(10) 상면에 촉매(20)(금속막)가 도포된다. 도 2는 도 1에 도시된 촉매 도포부(500)의 구성도이고, 도 3은 도 2의 선 A-A′를 따라 절단후 상부에서 바라본 촉매 도포부(500)의 평면도이다.
도 2와 도 3을 참조하면, 촉매 도포부(500)는 스테이지(590), 촉매 공급부(520) 그리고 브러시 유닛(580)을 갖는다. 이들은 밀폐된 투명한 케이스(510) 내부에 설치된다.
공정 진행시 합성기판(10)은 케이스(510)의 일측에 형성된 출구(512)를 통해 스테이지(590) 상에 놓여진다. 스테이지(590)는 사이에 합성기판(10)이 위치되도록 일정간격 이격되어 서로 대향되도록 배치되는 2개의 측판들(592)과 각각의 측판(592)에 안쪽으로 돌출되도록 설치되어 합성기판(10)의 가장자리 영역을 지지하는 복수의 지지돌기들(594)을 가진다. 각각의 측판(592)에 지지돌기(594)는 복수개가 설치될 수 있다.
촉매 공급부(520)는 촉매 저장 탱크(521)와 정량 공급부(560)를 포함한다.
촉매 저장 탱크(521)는 스테이지(590) 상부에 배치되며 합성기판(10) 상면에 일정량의 촉매(20)를 공급하는 토출구(526a)를 갖는다. 브러시 유닛(580)은 합성기판(10) 상면으로 공급된 촉매(20)를 합성기판(10) 상면에 균일한 두께로 펴준다.
브러시 유닛(580)은 가이드 레일(584), 도포용 브러시(587), 그리고 이동체(588)를 포함한다. 가이드 레일(584)은 합성기판(10)이 놓여지는 스테이지(590)의 양측에 길이방향으로 설치된다. 이동체(588)는 가이드 레일(584)에 이동 가능하게 설치되며, 이동체(588)는 리니어모터 구동방식, 실린더 구동방식, 모터 구동방식과 같은 공지의 직선 이동 구동부(586)에 의해 직선 이동된다. 도포용 브러시(587)는 촉매(20)를 합성기판(10) 전면에 균일한 두께로 펴 준다. 도포용 브러시(587)는 스테이지(590)의 상부에 합성기판(10)과는 촉매 도포 두께만큼 이격되도록 위치된다. 도포용 브러시(587)는 그 양단이 이동체(588)에 연결되어 이동체(588)와 함께 슬라이드 방식으로 이동된다. 도포용 브러시(587)는 진행방향에 대하여 특정한 경사면을 갖는 플레이트 형상으로 제공될 수 있다.
도포용 브러시(587)는 합성기판(10) 상면에 도포되는 촉매(20)의 도포 두께에 따라 이동체(588) 상에서 높낮이 조절이 가능하도록 설치되며, 도포용 브러시(587)의 높낮이 조절은 수직이동기(589)에 의해 이루어진다. 수직이동기(589)는 이동체(588)의 상단에 고정결합되는 상부판(589a), 이와 대향되도록 이동체(588)의 하단에 고정결합되는 하부판(589b), 그리고 상부판(589a)과 하부판(589b)을 연결하도록 수직하게 배치된 가이드축(589c)을 가진다. 가이드축(589c)에는 통상의 구동기(도시되지 않음)에 의해 가이드축(589c)을 따라 상하방향으로 직선 이동되며, 도포용 브러시(587)가 고정장착되는 브라켓(589d)이 설치된다.
촉매 저장 탱크(521)는 내부에 저장된 촉매(20)를 합성기판(10) 상으로 공급한다. 촉매 저장 탱크(521)는 덮개방식의 상부면(522), 측면(524), 그리고 토출구(526a)가 형성된 하부면(526)을 가진다. 측면(524)은 대체로 수직한 상측부(524a), 이로부터 아래로 연장되며 아래로 갈수록 안쪽으로 경사진 중간측부(524b), 그리고 이로부터 아래로 대체로 수직하게 연장되며 좁은 통로를 제공하는 하측부(524c)를 가진다. 상술한 구조로 인해 상측부(524a)에 의해 제공된 공간에는 하측부(524c)에 의해 제공된 공간에 비해 동일 높이에 해당되는 영역에 많은 량의 촉매(20)가 저장된다. 상술한 중간측부(524b)의 형상에 의해 상측부(524a)에 의해 제공된 공간 내 촉매(20)는 원활하게 하측부(524c)에 의해 제공된 공간으로 공급된다.
촉매 저장 탱크(521)에는 합성기판(10) 상면으로 설정된 량만큼 촉매(20)가 공급되도록 하는 정량 공급부(560)가 설치된다. 정량 공급부(560)는 설정된 량의 촉매(20)가 담겨질 수 있는 정량 공간(568)을 제공할 수 있는 상부 차단판(564)과 하부 차단판(562)을 가진다. 상부 차단판(564)과 하부 차단판(562)는 하측부(524c)에 제공된다. 정량 공간(568)은 촉매 저장 탱크(521)의 토출구(520a) 상부에 위치되며, 상부 차단판(564)은 정량 공간(568)의 상단으로 제공되고, 하부 차단판(562)은 정량 공간(568)의 하단으로 제공된다. 상부 차단판(564)과 하부 차단판(562)은 실린더(566)와 같은 구동수단에 의해 작동된다. 하부 차단판(562)이 닫혀진 상태에서 상부 차단판(564)이 닫혀지면, 하부 차단판(562)과 상부 차단판(564) 사이에 설정된 량 만큼의 촉매(20)가 정량공간(568)에 채워진다.
하부 차단판(562)이 개방되면 정량 공간(568)에 담겨진 촉매(20)가 토출구(526a)를 통해 합성기판(10) 상면으로 공급된다. 한편, 촉매 저장 탱크(521)의 중간측부(524b)에는 촉매(20)를 교반시키는 교반기(540)가 설치된다. 교반기(540)의 교반날개(542)는 촉매(20)가 정량 공간으로 공급되기 전 회전하여 촉매 저장 탱크(521) 내부의 빈공간을 제거함과 동시에 촉매(20)가 정량 공간(568)으로 자연스럽게 공급되도록 유도하는 역할을 갖는다.
도 4a 내지 도 4c는 촉매 도포부(500)에서의 촉매 도포 과정을 단계적으로 설명하기 위한 도면들이다. 도 4a 내지 도 4c를 참조하면, 합성기판(10)이 제 2이송장치(700)에 의해 스테이지(590)에 놓여지면, 하부 차단판(562)이 실린더(566)에 의해 작동되어 측방향으로 이동되면서 정량 공간(568) 하부를 개방하게 되고, 정량 공간(568)에 담겨져 있던 설정된 량의 촉매(20)가 합성기판(10) 상면으로 떨어진다(도 4a). 합성기판(10) 상면에 수북하게 쌓인 촉매(20)는 브러시 유닛(580)에 의해 합성기판(10) 전면에 균일한 두께로 도포된다(도 4b, 도 4c). 즉, 도포용 브러시 (587)는 이동체(588)와 함께 합성기판(10)의 일단에서 타단까지 슬라이드 이동하면서 촉매(20)를 합성기판(10) 전면에 균일하게 도포시킨다. 이때 촉매(20)의 균일한 도포를 위한 진동모터와 같은 진동기(599)가 추가로 설치될 수 있다. 진동기(599)는 도포용 브러시(587) 또는 합성기판(10)에 진동을 가해줄 수 있는 곳에 설치되는 것이 바람직하다. 본 실시예에서는 진동기(599)가 스테이지(190)의 측판(592)에 설치되었다. 진동기(599)로부터 발생되는 진동은 지지돌기들(594)을 통해 합성기판으로 전달된다.
여기서, 촉매(20)는 예를 들면 철, 백금, 코발트, 니켈, 이트륨 등의 전이금속과 또는 이들의 합금 및 MgO, Al2O3, SiO2 등의 다공성 물질이 혼합된 분말형태일 수 있으며, 또는 이러한 소재가 포함된 액상의 촉매(20)일 수 있다.
도 13에서와 같이, 촉매(20)가 액상인 경우에는 촉매 공급부(520')는 액상의 촉매가 담겨진 촉매 저장 탱크(530), 공급라인(532), 공급라인(532) 상에 설치되는 정량공급용 펌프(534) 그리고 액상의 촉매(20)를 합성기판 상면으로 공급하는 공급노즐(536)을 포함할 수 있으며, 공급노즐(536)은 합성기판(10)의 폭과 대응되는 길이를 갖는 슬릿타입의 노즐로 이루어진다. 공급노즐(536)은 가이드레일(538)을 따라 합성기판의 일측에서 타측까지 이동하면서 합성기판(10)에 균일한 두께로 촉매를 도포할 수 있으며, 이 경우 공급노즐(536)이 합성기판(10)에 직접 촉매를 균일하게 도포함으로써 브러시 유닛을 생략할 수 있다.
상술한 예에서는 도포용 브러시(587)가 이동하면서 합성기판(10) 상에 촉매(20)를 균일하게 도포하는 것으로 설명하였다. 그러나 이와 달리 도포용 브러시 (587)는 고정되고 스테이지가 이동될 수 있다. 그러나 촉매 도포부(500)의 공간을 줄이기 위해 상술한 예와 같이 도포용 브러시(587)가 이동되는 것이 바람직하다.
또한, 상술한 예에서는 촉매(20)는 촉매 도포부(500)에서 별도로 합성기판(10) 상에 도포되고, 반응 챔버(100) 내에서는 촉매(20)가 도포된 합성기판(10) 상에 탄소나노튜브(30)를 생성시키는 것으로 설명하였다. 그러나 이와 달리, 촉매 도포부를 제거하고, 반응 챔버 내에서 촉매 가스 및 소스가스를 공급하여 반응로 내부 공간에서 촉매 도포 및 탄소 나노 튜브의 생성이 이루어질 수 있다.
도 5는 기판 보관부(400)와 제 1이송장치(300)의 평면도이고, 도 6은 기판 보관부의 측면도이다. 도 5와 도 6을 참조하면, 기판 보관부(400)는 합성기판(10)을 보관하는 카세트(420), 수직 레일들(442), 수평 레일(444), 그리고 이동 프레임들(446)을 가진다. 수직 레일들(442)은 제 1영역(240)의 모서리 부분에 각각 배치된다. 수직 레일들(442)은 상하 방향으로 긴 로드 형상을 가지며, 이동 프레임(446)의 상하 이동을 안내한다. 각각의 수직 레일(442)에는 수직 레일(442)을 따라 수직 구동부(도시되지 않음)에 의해 상하로 이동되는 브라켓(448)이 결합된다. 각각의 이동 프레임(446)은 제 1방향(42)을 따라 길게 제공되며, 서로 대향되도록 배치된다. 이동 프레임(446)은 브라켓(448)에 고정결합되어 브라켓(448)과 함께 수직 레일(442)을 따라 상하로 직선이동된다. 각각의 이동 프레임(446)의 양단은 각각 제 1방향(42)으로 서로 대향되는 브라켓들에 고정설치되며, 이동 프레임들(446)은 브라켓(448)과 함께 상하로 이동된다. 이동 프레임(446) 상에는 수평 레일(444)이 고정 설치된다. 각각의 수평 레일(444)은 제 2방향(44)을 따라 길게 제공되며, 수 평 레일들(444)은 서로 대향되도록 배치된다. 수평 레일(444)은 제 1영역(240) 전체 영역에 걸쳐 제공되며, 수평 레일(444) 상에는 수평 레일(444)을 따라 제 2방향(44)으로 이동가능하도록 카세트(420)가 장착된다.
도 5에 도시된 바와 같이, 카세트(420)는 점선으로 표시된 대기위치와 실선으로 표시된 로딩/언로딩 위치(X2)(반응 챔버와 연결되는 제 1게이트 밸브(222) 바로 앞) 사이에서 수평 이동된다. 대기 위치(X1)는 제 1영역(240)의 하부 영역(244) 내 위치이고 로딩/언로딩 위치(X2)는 제 1영역(240)의 상부 영역(242) 내 위치이다. 카세트(420)는 반응 챔버(100)로/로부터 합성기판(10)을 로딩/언로딩할 때와 제 2이송장치(700)에 의한 합성기판(10) 이송시 로딩/언로딩 위치(X2)로 이동되며, 합성기판(10)의 온도를 낮추기 위해 대기할 때에는 대기위치(X1)로 이동한다.
도 7은 카세트(420)의 사시도이다. 반응 챔버(100)로 로딩될 합성기판(10) 및 반응 챔버(100)로부터 언로딩된 합성기판들(10)은 카세트(420)에 보관된다. 도 7을 참조하면, 카세트(420)는 지지부들(422), 상판(424) 및 하판(426), 그리고 수직축들(428)을 가진다. 상판(424)과 하판(426)은 대체로 직사각 형상으로 제공되며 상하로 서로 마주보도록 배치된다. 수직축들(428)은 상판(424)과 하판(426)의 서로 마주보는 모서리 영역을 연결하며 4개가 제공된다. 수직축(428)에는 합성기판(10)이 카세트(420)에 적층되어 보관되도록 합성기판(10)을 지지하는 지지부들(422)이 설치된다. 각각의 지지부(422)는 합성기판(10)의 가장자리 부분을 지지하는 4개의 지지블럭(423)을 가진다. 지지부들(422)은 2개의 그룹으로 그룹지어진다. 제 1그룹에 속하는 지지부들(422a, 이하 제 1지지부)은 반응 챔버(100)로 로딩될 합성기판 (10)들을 지지하며, 제 2그룹에 속하는 지지부들(422b, 이하 제 2지지부)은 반응 챔버(100)로부터 언로딩된 합성기판(10)들을 지지한다. 일 예에 의하면, 제 1지지부(422a) 및 제 2지지부(422b)는 각 4개씩 제공되며, 제 1지지부들(422a)은 제 2지지부들(422b)의 상부에 위치되도록 제공된다.
제 2지지부들(422b) 간의 상하 간격은 제 1지지부들(422a) 간의 상하 간격보다 넓게 제공된다. 상술한 구조로 인해 카세트(420) 전체 높이는 줄이면서 반응 챔버(100)로부터 언로딩된 합성기판(10)의 상면에 생성된 탄소 나노 튜브(30)(CNT)가 인접한 합성기판(10)과 접촉되지 않도록 하는 공간을 충분히 제공할 수 있다.
카세트(420)의 제 1지지부(422)들에 보관중인 합성기판(10)들은 제 1이송장치(300)에 의해 반응 챔버(100) 내부로 로딩된다. 반응 챔버(100)의 보트(160)에는 4장의 합성기판(10)들이 놓여지게 된다. 제 1이송장치(300)는 합성기판을 하나씩 순차적으로 반응 챔버(100)로/로부터 로딩하고 언로딩한다. 합성기판(10)들의 로딩이 완료되면, 반응 챔버(100)에서 탄소 나노 튜브(30) 생성을 위한 공정이 진행된다. 반응 챔버(100)에서 공정이 진행되는 동안, 또 다른 4장의 합성기판(10)들은 촉매 도포부(500)에서 촉매 도포 후 카세트(420)의 제 1지지부(422)들에서 대기하게 된다. 반응 챔버(100)에서 탄소 나노 튜브(30)의 생성 공정이 완료되면, 고온 상태의 합성기판(10)은 제 1이송장치(300)에 의해 반응 챔버(100)로부터 언로딩되어 카세트(420)의 제 2지지부(422b)에 수납되며, 고온의 합성기판(10)은 제 2지지부(422b)에서 일정시간 동안 냉각 과정을 거친다. 냉각은 자연 냉각 방식에 의해 이루어진다. 선택적으로 냉각수 등과 같은 냉각 수단을 사용하여 강제 냉각할 수 있다.한편, 탄소 나노 튜브(30) 생성이 완료된 합성기판(10)들이 신속하게(일정온도로 떨어지는 것을 기다리지 않고) 반응 챔버(100)로부터 인출되면, 카세트(420)의 제 1지지부(422a)에서 대기중인 4장의 합성기판(탄소 나노 튜브(30) 생성을 위해 대기중인 합성기판)(10)이 반응 챔버(100)로 로딩된다. 이렇게 반응 챔버(100)에서는 반응로(120) 온도가 공정온도를 유지한 상태에서 신속하게 합성기판(10)들이 로딩됨으로써 반응로(120)의 공정온도로 높이기 위한 승온 과정을 생략할 수 있다.
탄소 나노 튜브(30)가 생성된 합성기판(10)들은 일정온도 이하로 떨어질 때까지 카세트(420)의 제 2지지부(422b)들에서 대기하게 된다. 합성기판(10)들이 대기하는 카세트(420)는 스테이션부(200) 내부에 위치된다. 스테이션부(200)의 내부는 불활성가스로 채워져 있기 때문에, 카세트(420)에서 대기 중인 합성기판(10)들은 외부의 공기(특히 산소)와 접촉되지 않는다. 예컨대, 반응 챔버(100)에서 공정을 마친 합성기판(10)이 일정 온도 이하로 떨어진 상태에서는 상관없지만, 합성기판(10)이 고온 상태에서 상온의 대기 중에 노출되면, 합성기판(10) 표면에 생성된 탄소 나노 튜브(30)가 대기중의 산소와 반응하면서 변형을 일으키게 된다. 본 발명에서는 이러한 문제를 예방하기 위해 반응 챔버(100)에서 언로딩된 합성기판(10)들이 산소와의 접촉되지 않도록 상술한 바와 같이 불활성가스로 채워진 스테이션부(200)를 제공하였다.
한편, 카세트(420)의 제 2지지부(422b)들에서 일정시간 동안 대기한 합성기판(10)들은 제 2게이트 밸브(224)를 통해 제 2이송장치(700)에 의해 회수부(600)로 옮겨진다. 그리고, 회수부(600)에서 탄소 나노 튜브(30)의 회수를 마친 합성기판(10)은 촉매 도포부(500)에서 촉매(20)를 도포한 후 다시 카세트(420)의 제 1지지부(422a)에 수납된다.
이처럼, 본 발명의 시스템에서는 총 8장의 합성기판들이 두 그룹으로 나누어서 교대로 반응 챔버에서 탄소 나노 튜브(30) 합성 공정을 연속적으로 진행하기 때문에 처리량 향상을 기대할 수 있고, 그에 따라 대량 생산이 가능한 이점이 있다.
도 8은 제 1이송장치의 사시도이다. 도 8을 참조하면, 제 1이송장치(300)는 합성기판(10)을 지지하는 아암(320), 블레이드(340), 수직 레일들(362), 수평 레일(364), 이동 프레임들(366), 그리고 이동블럭(368)을 가진다. 수직 레일들(362)은 제 2영역(260)의 모서리 부분에 각각 배치된다. 수직 레일들(362)은 상하 방향으로 긴 로드 형상을 가지며, 이동 프레임(366)의 상하 이동을 안내한다. 각각의 수직 레일(362)에는 수직 레일(362)을 따라 수직 구동부(도시되지 않음)에 의해 상하로 이동되는 브라켓(365)이 결합된다. 각각의 이동 프레임(366)은 제 2방향(44)을 따라 길게 제공되며, 서로 대향되도록 배치된다. 이동 프레임(366)은 브라켓(365)에 고정결합되어 브라켓(365)과 함께 수직 레일(362)을 따라 상하로 직선이동된다. 각각의 이동 프레임(366)의 양단은 각각 제 2방향(44)으로 서로 대향되는 브라켓들(365)에 고정설치되며, 이동 프레임들(366)은 브라켓(365)과 함께 상하로 이동된다. 이동 프레임(366)들 상에는 수평 레일(364)이 고정설치된다. 각각의 수평 레일(364)은 제 1방향(42)으로 길게 제공된다. 수평 레일(364)은 제 2영역(260) 전체 영역에 걸쳐 제공되며, 수평 레일(364) 상에는 수평 레일(364)을 따라 제 2방향 (44)으로 이동가능하도록 이동블럭(368)이 장착된다. 이동블럭(368)에는 제 1방향(42)을 따라 길게 설치된 아암(320)이 고정설치되고, 아암(320)에는 합성기판(10)을 지지하는 블레이드(340)가 장착된다.
카세트(420)의 제 2지지부(444)들에서 일정시간 동안 냉각 과정을 마친 합성기판(10)들은 제 2게이트 밸브(224)를 통해 제 2이송장치(700)에 의해 회수부(600)로 옮겨진다.
도 9 및 도 10은 각각 회수부의 사시도 및 평면도이고, 도 11은 회수부에서의 탄소 나노 튜브(30) 회수 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 9 내지 도 11을 참조하면, 회수부(600)는 상면이 개방된 케이스(602)를 갖는다. 합성기판(10)이 놓여지는 스테이지(620)는 케이스 상면에 위치된다. 스테이지(620)의 하단(케이스의 개방된 상면 아래)에는 합성기판(10)으로부터 회수되는 탄소 나노 튜브(30)가 저장되는 회수통(660)이 위치된다. 그리고 케이스 상면에는 회수유닛(640)이 설치된다. 이 회수유닛(640)은 합성기판(10) 상면으로부터 탄소 나노 튜브(30)를 회수통(660)으로 쓸어주기 위한 것이다. 회수유닛(640)에는 합성기판(10)의 길이방향으로 설치되는 가이드 레일(646)이 제공된다. 가이드 레일(646)에는 이동체(644)가 설치되며, 이동체(644)에는 회수용 브러시(642)가 설치된다. 회수용 브러시(642)는 부드러운 모 재질로 이루어지거나 또는 일반 금속/플라스틱 재질이 사용될 수 있다. 회수용 브러시(642)는 합성기판(10)의 일측에서부터 길이방향으로 슬라이드 이동하면서 합성기판(10) 상면의 탄소 나노 튜브(30)를 회수통(660)으로 쓸어낸다. 회수용 브러시(642)는 이동체(644)에서 높낮이 조절이 가 능할 수 있다. 한편, 회수통의 저면에는 회수통으로 회수되는 탄소나노튜브의 무게를 측정하기 위한 전자저울(690)이 설치될 수 있으며, 전자저울(690)에서 측정된 값은 외부에 설치된 모니터(692)를 통해 누적량과 현재 회수량 등이 표시된다. 작업자는 모니터에 표시되는 값을 보고 정확한 생산량 산출이 가능하다.
상술한 예에서는 회수용 브러시(642)가 이동하면서 합성기판(10) 상에 촉매(20)를 쓸어내는 것으로 설명하였다. 그러나 이와 달리 회수용 브러시(642)는 고정되고 스테이지가 이동될 수 있다. 그러나 회수부(600)의 공간을 줄이기 위해 상술한 예와 같이 회수용 브러시(642)가 이동되는 것이 바람직하다.
탄소 나노 튜브(30)가 회수된 합성기판(10)은 제 2이송장치(700)에 의해 촉매 도포부(500)로 제공되어 앞에서 언급한 촉매 도포 과정을 거친 후 카세트(420)의 제 1지지부(422a)에 수납된다.
도 12를 참조하면, 이러한 구성을 갖는 탄소 나노 튜브 대량 생산을 위한 시스템에서의 공정 진행은 촉매 도포단계(S110), 탄소 나노 튜브(30) 생성 단계(S120), 냉각(대기)단계(S130), 회수단계(S140)를 가진다.
촉매 도포 단계(S110)는 촉매 저장 탱크(521)에서 1회 도포량에 해당되는 촉매(20)가 합성기판(10) 상면으로 공급되면, 브러시 유닛(580)의 도포용 브러시(587)가 이동하면서 합성기판(10) 상면에 촉매(20)를 고르게 분포시킨다. 이렇게 촉매(20) 도포가 완료된 합성기판(10)은 제 2이송장치(700)에 의해 스테이션부(200)에 설치된 기판 보관부(400)의 카세트(420)에 수납된다. 카세트(420)의 제 1지지부(422a)에 수납된 합성기판(10)은 반응 챔버(100)로부터 공정을 마친 합성기 판(10)이 언로딩된 직후 제 1이송장치(300)에 의해 반응 챔버(100)의 보트(160)로 로딩된다. 합성기판(10)의 로딩이 완료되면 반응 챔버(100)에서 탄소 나노 튜브(30) 생성을 위한 공정이 진행된다(S120).
도 15를 참조하면서 탄소나노튜브 생성을 위한 공정(s120)을 설명하면 다음과 같다.
공정 시작과 함께 가열부(140)에 전원이 공급된다. 반응로(120)는 가열부(140)에 의해 공정온도(500-1100도)로 가열되는데, 반응로(120)가 공정온도로 승온되기 까지 대략 20-50분 정도가 소요될 수 있다.
가열부(140)에 의해 반응로(120)가 가열되고 있는 상태(또는 반응로가 공정온도로 가열된 상태)에서 합성기판(10)이 반응로(120)의 내부공간으로 로딩된다(s121). 합성기판이 반응로(120)에 로딩되면, 반응로(120) 내부공간에 있는 산소를 제거하게 된다(s122). 산소 제거 과정은 진공배기라인(187)을 개방(송풍배기라인 차단)하여 반응로(120) 내부를 진공상태(진공도 10 torr 이하)로 만들어 일정시간 유지한 다음 진공배기라인(187)을 차단하는 1단계, 반응로 내부로 불활성가스를 공급하여 반응로(120) 내부를 상압 상태로 만들고, 송풍배기라인(186)을 개방하여 불활성가스를 배기하는 2단계로 이루어진다. 산소 제거 단계는, 송풍배기라인(186)을 개방한 상태에서 반응로 내부로 불활성가스를 계속 공급하여 반응로(120) 내부의 산소를 송풍배기라인(186)으로 배기하는 단일 단계만으로도 이루어질 수 있다. 그러나 이러한 단일 단계만으로는 산소를 완벽하게 제거하기 어렵고 또한 불활성가스가 많이 소모되는 단점이 있다.
반응로(120)의 내부 온도가 공정온도에 도달되면, 소스가스가 반응로(120)의 내부공간으로 공급된다(s124). 소스가스는 열분해에 의해 라디칼로 분해되며, 이 라디칼들이 합성기판(10) 위에 도포된 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하게 된다. 반응로(120)에서의 탄소나노튜브 합성 공정이 완료되면 가스공급부(150)로부터 소스가스 공급이 중단된다.
소스가스 공급이 중단되고, 반응로에 남아 있는 잔류가스는 잔류가스 제거 단계를 통해 제거된다(s125). 잔류가스 제거 단계는 반응로(120) 내부를 진공배기라인(187)을 통해 강제 배기하여 진공상태로 만드는 1단계, 진공배기라인(187)을 차단한 상태에서 불활성 가스를 공급하여 반응로 내부를 상압 상태로 만들고, 송풍배기라인(186)을 개방하여 불활성가스를 배기하는 2단계 과정으로 진행된다. 한편, 잔류가스 제거 단계 이후에 반응로 (120)내에 잔류가스가 남아 있는지를 검출한 후(s126), 잔류가스의 검출 유무에 따라 반응로(120)의 개방을 단속하게 된다(s127). 만약, 잔류가스가 남아 있는지를 확인하지 않고 제1게이트 밸브(222)를 개방하게 되면 외부로부터 유입되는 산소와 잔류가스 중에 있는 수소가스가 반응하여 폭발할 수도 있다. 따라서, 반응로(120) 내부에 잔류하는 가스 중에 수소가스가 설정농도 이하로 남아 있는지를 확인한 후, 반응로(120)를 개방하는 것이 안전하다. 만약, 반응로 내에 잔류가스가 설정농도 이상 검출되면, 잔류가스 제거 단계를 다시 실시하며, 잔류가스가 설정농도 이하로 검출되면, 반응로(120)를 개방하여 합성기판을 언로딩한다(s128). 참고로, 외부로부터 반응로 내부로 산소 유입이 차단된 경우, 산소 제거 단계는 최초 공정 진행시 한번만 진행할 수도 있다.
한편, 반응 챔버(100)로부터 언로딩된 합성기판(10)들은 카세트(420)의 제 2지지부(422b)에 수납된 후, 일정시간 동안 냉각 과정을 거친다(S130). 일정온도로 떨어진 합성기판(10)들은 스테이션부(400) 밖으로 인출되어 회수부(600)로 이동된다(S140). 회수부(600)에서 탄소 나노 튜브(30) 회수를 마친 합성기판(10)은 다시 촉매 도포부(500)로 이동되어, 촉매 도포 후 카세트(420)의 제 1지지부(422a)에 수납된다. 반응 챔버(100)에서 공정을 마친 합성기판(10)들은 카세트의 제 2지지부(422b)에 수납된 후 앞에서 서술한 과정을 반복하여 실시하게 된다.
본 발명에 의하면 반응 챔버 내부의 산소를 완전히 제거한 후 공정을 진행할 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 안정적인 공정 진행이 가능하다.
또한, 본 발명에 의하면, 반응로 내부에 잔류가스가 설정농도 이상 남아 잔류하고 있는 경우 반응로의 개방을 사전에 차단함으로써, 잔류가스가 외부로 노출되는 것을 사전에 차단할 수 있어 안전한 공정 진행이 가능하다.
또한, 본 발명이 적용된 탄소 나노 튜브 생산을 위한 시스템에 의하면, 탄소 나노 튜브를 대량으로 생산할 수 있다.
또한, 본 발명이 적용된 탄소 나노 튜브 생산을 위한 시스템에 의하면, 반응 챔버의 공정 온도를 계속적으로 유지할 수 있으므로 합성기판의 탄소 나노 튜브 합성을 연속적으로 진행할 수 있어 설비 가동률을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명이 적용된 탄소 나노 튜브 생산을 위한 시스템에 의하면, 정확 하고 신뢰성 있는 자동 촉매 공급을 통한 공정 신뢰성을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명이 적용된 탄소 나노 튜브 생산을 위한 시스템에 의하면, 탄소 나노 튜브의 자동 회수를 통해 정확한 생산량 산출이 가능하다.

Claims (6)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 합성기판에 탄소 나노 튜브를 합성하기 위한 방법에 있어서:
    반응로의 내부공간으로 합성기판을 로딩하는 단계;
    상기 반응로 내부에 잔류하는 산소를 제거하는 단계;
    상기 반응로가 공정온도에 도달되면, 상기 반응로 내부로 소스가스를 공급하여 합성기판 표면에 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및
    상기 반응로를 개방하여 탄소나노튜브가 합성된 합성기판을 언로딩하는 단계를 포함하되;
    상기 산소 제거 단계는
    상기 반응로 내부에 불활성가스를 공급하면서 배기하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 합성 방법.
  4. 합성기판에 탄소 나노 튜브를 합성하기 위한 방법에 있어서:
    반응로의 내부공간으로 합성기판을 로딩하는 단계;
    상기 반응로 내부에 잔류하는 산소를 제거하는 단계;
    상기 반응로가 공정온도에 도달되면, 상기 반응로 내부로 소스가스를 공급하여 합성기판 표면에 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및
    상기 반응로를 개방하여 탄소나노튜브가 합성된 합성기판을 언로딩하는 단계를 포함하되;
    상기 산소 제거 단계는
    상기 반응로 내부를 진공 상태로 만드는 단계;
    상기 반응로 내부에 불활성가스를 공급하여 상기 반응로 내부를 상압 상태로 만드는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 합성 방법.
  5. 합성기판에 탄소 나노 튜브를 합성하기 위한 방법에 있어서:
    반응로의 내부공간으로 합성기판을 로딩하는 단계;
    상기 반응로 내부에 잔류하는 산소를 제거하는 단계;
    상기 반응로가 공정온도에 도달되면, 상기 반응로 내부로 소스가스를 공급하여 합성기판 표면에 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및
    상기 반응로를 개방하여 탄소나노튜브가 합성된 합성기판을 언로딩하는 단계를 포함하되;
    상기 탄소나노튜브를 합성하는 단계는
    상기 반응로의 압력 조절을 위해 상기 반응로로부터 배기되는 배기가스의 속도를 조절하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 합성 방법.
  6. 합성기판에 탄소 나노 튜브를 합성하기 위한 방법에 있어서:
    반응로의 내부공간으로 합성기판을 로딩하는 단계;
    상기 반응로 내부에 잔류하는 산소를 제거하는 단계;
    상기 반응로가 공정온도에 도달되면, 상기 반응로 내부로 소스가스를 공급하여 합성기판 표면에 탄소나노튜브를 합성하는 단계; 및
    상기 반응로를 개방하여 탄소나노튜브가 합성된 합성기판을 언로딩하는 단계를 포함하되;
    상기 반응로에서의 탄소나노튜브를 합성하는 단계가 완료되면
    소스가스 공급을 중단하는 단계; 및
    상기 반응로에 남아 있는 잔류가스를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소 나노 튜브 합성 방법.
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