JP2008273812A - 炭素ナノチューブ合成装置及び方法 - Google Patents

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Abstract


【課題】 炭素ナノチューブ合成装置及びそれの方法が開示される。
【解決手段】 炭素ナノチューブ合成装置は、 反応チャンバ、カセット、移送手段、ヒーター、ガス供給部、及びガス排出部を含む。実質的に垂直する長軸を有する反応チャンバ内では、炭素ナノチューブの合成が行われる。カセット内では、複数の基板が積載する。移送手段は、反応チャンバの垂直する長軸に沿って移動し、カセットを反応チャンバ内にロードさせるか反応チャンバからアンロードさせる。ヒーターは、前記反応チャンバに熱を供給する。ガス供給部は、反応チャンバ内に前記炭素ナノチューブの合成のためのガスを供給する。ガス排出部は、残留ガスを前記反応チャンバから外部に排出させる。反応チャンバを垂直に配置し、待機チャンバを反応チャンバの下部に配置することで、炭素ナノチューブの収去が容易であり、反応チャンバの管理により効率的であるだけでなく、炭素ナノチューブの生産性を増加させることができる。

Description

本発明の実施例は、炭素ナノチューブ合成装置及びその方法にかかわり、より詳細には、本発明の実施例は、高温で炭素ナノチューブを合成しうる炭素ナノチューブ合成装置及びその方法に関する。
炭素同素体である炭素ナノチューブは一つの炭素原子が他の炭素原子と六角形の蜂の巣状で結合してチューブ形態をなしている物質であって、一般的に数ナノメートル(nm)程度の直径を有する。特に、炭素ナノチューブは優秀な機械的特性、電気的選択性、電界放出特性、高効率の水素保存媒体の特性を有する。そのため、炭素ナノチューブは、航空宇宙、生命工学、環境エネルギー、材料産業、医薬医療、電子コンピュータ、保安安全などの幅広い技術分野に適用することができる。
そして、炭素ナノチューブを合成するための方法の例としては、電気放電方法、プラズマ化学気相蒸着方法、熱化学気相蒸着方法、熱分解方法などを挙げることができ、これら方法のなかでも熱化学気相蒸着方法及び熱分解方法が常用的に用いられている。
熱化学気相蒸着方法によると、炭素を含んでいる炭素ソースガスが反応チャンバの内部に注入されると、加えられた熱によって炭素ソースガスが分解され、炭素が触媒物質に吸着され炭素ナノチューブが形成される。
図1は、従来の炭素ナノチューブ合成装置を示す概略的な断面図である。
従来の炭素ナノチューブ合成装置は、反応チャンバ10、ヒーター20、周辺装置30、待機チャンバ60、及び移送手段70を含む。
反応チャンバ10は、主に円筒状を有し、反応チャンバ10の長軸は地面に対して水平に配置される。
ヒーター20は反応チャンバ10を囲んでおり、反応チャンバ10を加熱する。ヒーター20は、主に円筒状の反応チャンバ10を囲む構造を有するヒーティングコイルなどを含み、約1、000℃以上で反応チャンバ10を加熱する。
なお、図示していないが、反応チャンバ10の一側にガスが提供され、前記一側と向い合う他側に前記ガスが排出される構造を有する。これに、基板220の収容された反応チャンバ10を高温で加熱しかつガスを提供することによって基板220上に炭素ナノチューブが合成される。
待機チャンバ60は、反応チャンバ10の一端部に配置されており、移送手段70は待機チャンバ60の基板220を反応チャンバ10にロードするか、炭素ナノチューブが合成された基板220を反応チャンバ10からアンロードさせる。
なお、待機チャンバ60の一側部には周辺装置30が配置される。周辺装置30は、反応チャンバ10から待機チャンバ60にアンロードされた基板220から炭素ナノチューブを回収装置を含むことができ、また待機チャンバ60から反応チャンバ10内にロードされる基板220に触媒を塗布する触媒塗布装置を含むことができる。
図1に示した従来の炭素ナノチューブ合成装置は、反応チャンバ10内に多列で基板220を積載するものの、反応チャンバ10の大きさが大きくなるほど待機チャンバ60の移送手段70のストロークが大きくなり、これによって移送手段70に垂れが発生するおそれがある。また、合成された炭素ナノチューブの量が多くなって、基板220の下部に落ちる場合または移送手段70が基板220をアンロードさせるために基板220を動く場合、反応チャンバ10内に炭素ナノチューブが積もってこれを回収しにくいだけでなく、以後の工程で問題を誘発する可能性もある。これを防止するために、反応チャンバ10を掃除する場合、長い時間が所要され、生産性を悪化する問題が発生する。
本発明の一目的は、合成された炭素ナノチューブの収去が容易であり、反応チャンバの管理により効率的であるだけでなく、生産性を増加しうる炭素ナノチューブ合成装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記炭素ナノチューブ合成装置を用いて炭素ナノチューブの生産性を増大させることができる炭素ナノチューブ合成方法を提供することにある。
前述した本発明の一目的を達成するために、本発明の実施例による炭素ナノチューブ合成装置は、反応チャンバ、カセット、移送手段、ヒーター、ガス供給部、及びガス排出部を含む。前記反応チャンバ内では、炭素ナノチューブの合成が行われ、長軸が垂直に立てられる。前記カセットは、複数の基板を積載する。前記移送手段は、 前記反応チャンバの垂直する長軸に沿って移動し、カセットを前記反応チャンバ内にロードさせるか前記反応チャンバからアンロードさせる。前記ヒーターは、前記反応チャンバに熱を供給する。前記ガス供給部は、前記反応チャンバに前記炭素ナノチューブの合成のためのガスを供給する。前記ガス排出部は、残留ガスを前記反応チャンバから外部に排出させる。
前記ガス供給部は、前記反応チャンバの上部を通じて前記ガスを供給し、前記ガス排出部は、前記反応チャンバの下部を通じて前記残留ガスを排出させることができる。
前記反応チャンバは、外部ハウジングと、前記外部ハウジング内に配置され、複数のガス注入孔を含む内部ハウジングを具備することができ、前記ガス供給部から前記外部ハウジングに注入されたガスは、前記ガス注入孔を通じて前記内部ハウジングに供給されることが可能である。前記ガス注入孔は、前記反応チャンバの長軸に対して実質的に直交する方向に沿って配列される。
前記ヒーターは、前記反応チャンバの前記外部ハウジングを囲み、 前記基板は、前記反応チャンバの長軸に対して実質的に平行する方向に沿って前記反応チャンバ内に積載される。
前記ガス供給部は、水素ガス保存部、不活性ガス保存部、及び炭素ガス保存部を含むことができる。
前記炭素ナノチューブ合成装置は、前記反応チャンバの内部の圧力を調節するための圧力調節部を更に含むことができる。
前記炭素ナノチューブ合成装置は、前記反応チャンバの下部に配置され、前記反応チャンバ内にロードするか、前記反応チャンバからアンロードされる前記カセットが待機する待機チャンバを更に含むことができる。前記待機チャンバは、前記基板を前記待機チャンバ内にロードするか、前記待機チャンバから前記基板をアンロードさせるためのドアを含むことができる。前記炭素ナノチューブ合成装置は、前記ドアと隣接するように配置され、前記基板をロードするかアンロードする搬送ロボットを更に含むことができる。
前記炭素ナノチューブ合成装置は、前記基板上に形成された炭素ナノチューブを洗浄するための洗浄装置を更に含むことができる。
前述した本発明の他の目的を達成するために、本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成方法において、複数の基板上に触媒金属粉末を配置した後、前記触媒金属粉末の配置された前記基板をカセットに挿入する。前記基板が挿入された前記カセットを上昇させ、垂直する長軸を有する反応チャンバに配置させた後、前記反応チャンバを加熱しかつ前記反応チャンバ内に前記炭素ナノチューブ合成のためのガスを供給する。
前記カセット内に前記基板が前記反応チャンバの長軸に対して平行な方向に積層されることが可能である。
前記ガスを供給する過程において、前記触媒金属粉末を還元させるためのガスを前記反応チャンバ内に供給して前記触媒金属粉末を還元させた後、前記反応チャンバ内に炭素ナノチューブのソースガスを含むガスを供給し、前記炭素ナノチューブを合成することができる。
前記触媒金属粉末を還元させるためのガスは水素を含み、前記炭素ガスソースは、炭化水素を含むことができる。
前記炭素ナノチューブの合成のためのガスは不活性ガス及び水素ガスを更に含むことができる。前記触媒金属粉末は、遷移金属を含むことができ、前記反応チャンバは、約600〜1200℃の温度で加熱することができる。
また、前述した本発明の他の目的を達成するために、本発明の実施例による炭素ナノチューブの合成方法において、触媒金属粉末を還元させた後、前記還元された触媒金属粉末を基板上に配置する。 前記還元された触媒金属粉末が配置された基板をカセットに挿入した後、前記基板が挿入された前記カセットを上昇させ、実質的に垂直する長軸を有する反応チャンバ内に配置させる。前記反応チャンバを加熱しかつ前記反応チャンバ内に炭素ナノチューブの合成のためのガスを供給する。
本発明の実施例によると、反応チャンバを垂直に配置し、待機チャンバを反応チャンバの下部に配置することで炭素ナノチューブの収去が容易であり、反応チャンバの管理をより効率的にすることができ、生産性を増加させることができる。
以下、本発明の実施例による炭素ナノチューブ合成装置及びそれの合成方法を添付する図面を参照して詳細に説明する。
炭素ナノチューブ合成装置
図2は、本発明の実施例による炭素ナノチューブ合成装置を説明するための断面図であり、図3は、図2に示した炭素ナノチューブ合成装置の部分切開斜視図である。
図2及び図3を参照すると、本発明の実施例による炭素ナノチューブ合成装置は、反応チャンバ110、カセット210、移送手段170、ヒーター120、ガス供給部130、及びガス排出部140を含む。
反応チャンバ110は、例えば、中空形多角形の柱状やシリンダー状を有することができる。反応チャンバ110の長軸は地面に対して実質的に垂直するように配置することができる。反応チャンバ110の断面は円形または四角形や六角形などの多角形の形状を有することができる。
本発明の実施例において、反応チャンバ110は、内部ハウジング111と外部ハウジング112を含むことができる。ここで、内部ハウジング111と外部ハウジング112とは互いに一体に形成することができるが、それぞれ別途に準備することもできる。
反応チャンバ110が内部ハウジング111と外部ハウジング112とを含む場合、反応チャンバ110の内部に配置されたカセット210に積載された基板220にガスを均一に噴射することができる。内部ハウジング111は、外部ハウジング112の内部に配置される。内部ハウジング111は、複数のガス注入孔113を具備して基板220上に均一にガスを提供することができる。反応チャンバ110の詳細な機能と構造については後述する。
カセット210には複数の基板220が搭載される。複数の基板220は、カセット210内に積載され、反応チャンバ110の内部にロードされる。例えば、カセット210は、石英、グラファイトなどを用いて形成することができる。
基板220は、シリコン、インジウムスズ酸化物(ITO)、インジウムスズ酸化物コーティングガラス、ソーダライムガラスなどを用いて形成することができる。炭素ナノチューブが合成されるとき、基板200が十分な機械的強度を有するなら、言及した物質の他にも多様な種類の物質を含むことができる。
移送手段170は、基板220が積載されたカセット210を反応チャンバ110の長軸に対して実質的に平行な方向に移送して基板220を反応チャンバ110にロードするか、反応チャンバ110からアンロードさせる。
ヒーター120は、反応チャンバ110に熱を供給する。例えば、ヒーター120は、反応チャンバ110の内部の温度を約600℃〜1200℃まで上昇してもよい。本発明の一実施例において、ヒーター120は、炉を含むことができる。
ガス供給部130は、反応チャンバ110の内部にガスを供給する。例えば、ガスは、ガス供給部130から反応チャンバ110の上部を通じて反応チャンバ110内に提供することができる。一方、ガス供給部130は、反応チャンバ110の側部及び下部を通じてガスを供給することができる。
ガス供給部130は、例えば、水素ガス保存部131、不活性ガス保存部132及び炭素ガス保存部133を含む。水素保存部131は、第2パイプ302を通じて第1パイプ301に連結され、不活性気体保存部132は、第3パイプ303を通じて第1パイプ301に連結され、炭素ソースガス保存部133は、第4パイプ304を通じて第1パイプ301に連結される。第1パイプ301は、ガス供給部130の上端に連結される。
第1パイプ301には、第1バルブ401が設置され、第2パイプ302には第2バルブ402が設置され、第3パイプ303には第3バルブ403が設置され、第4パイプ304には第4バルブが設置される。
第1バルブは、水素ガス保存部131の水素ガス、不活性ガス保存部132の不活性ガス及び炭素ソースガス保存部133の炭素ソースガスを含む混合ガス(gas mixture)の流量を調節し、第2ないし第4バルブ(402、403、404)は、前記混合ガス内の各ガスの成分比を調節する。
図2では、第2バルブ402の設置された第2パイプ302、第3バルブ403の設置された第2パイプ303、第4バルブ404の設置された第3パイプ304が第1バルブ401の設置された第1パイプ301を通じて反応チャンバ110に連結されているが、本発明の他の実施例によると、第2ないし第4パイプ(302、303、304)を直接反応チャンバ110に連結することができる。
触媒金属粉末の配置された基板220がカセット210に搭載され、反応チャンバ110の内部にロードされると、第1バルブ401と第2バルブ402が開放され、水素ガス保存部131から水素ガスが反応チャンバ110の内部に供給される。
ヒーター120は、反応チャンバ110を約600℃〜1200℃に加熱して、前記触媒金属粉末内の触媒金属と前記水素ガスとが反応して水蒸気(water vapor)が生成され、生成された水蒸気は反応チャンバ110の下部に設置された排出管(図示せず)を通じて外部に排出することができる。
第3バルブ403及び第4バルブ404が開放されると、不活性ガス及び炭素ソースガスが反応チャンバ110の内部に注入される。その後、前記炭素ソースガスから分離した炭素が前記還元された触媒金属粉末に吸着され、基板220上に炭素ナノチューブが成長するようになる。
ガス排出部140の反応チャンバ110の内部のガスを排出し、圧力調節部180は、反応チャンバ110の内部の圧力を調節する。
本発明の実施例において、前記炭素ナノチューブ合成装置は、待機チャンバ160を更に含むことができる。待機チャンバ160は、反応チャンバ110の下部に配置することができる。反応チャンバ110にロードされる基板220または反応チャンバ110からアンロードされた基板220は待機チャンバ160で待機する。
待機チャンバ160は、ドア161を含む。また、待機チャンバ160のドア161の近所には搬送ロボット310が設置され、ドア161を通じて待機チャンバ160内に基板220をロードするか、前記炭素ナノチューブの形成された基板220を待機チャンバ160からアンロードさせる。
待機チャンバ160と反応チャンバ110との間にはゲートバルブ150が配置され、待機チャンバ160と反応チャンバ110との間を開閉する。
図4は、図2に示した反応チャンバの内部ハウジングを説明するための斜視図である。
図2及び図4を参照すると、反応チャンバ110は、内部ハウジング111及び外部ハウジング112を含む。内部ハウジング111は、外部ハウジング112の内部に配置され、複数のガス注入孔113を含む。ガス注入孔113は、反応チャンバ110の長軸を囲む複数の線に沿って配列することができる。これとは違って、ガス注入孔113の配列は多様に変更することができる。
ガス供給部130から第1パイプ301を通じてガスが注入されると、前記ガスは外部ハウジング112と内部ハウジング111との空間に注入され、内部ハウジング111に形成されたガス注入孔113を通じて内部ハウジング111内に流入される。これによって、ガスはカセット210の上部または下部に積載された基板220に配置された触媒金属と均一に反応することができる。
(炭素ナノチューブの合成方法)
以下、言及した合成装置を用いて炭素ナノチューブを合成する方法について説明する。
まず、炭素ナノチューブの合成のための基材である基板220を準備する。ここで、基板220の例としては、シリコン基板、ITO基板、ITOコーティングガラス、ソーダライムガラスなどを挙げることができる。なお、炭素ナノチューブが合成されるときに十分な剛性を有すると、言及した例の他にも多様な種類の基板を用いることもできる。
言及したように、基板220を準備した後、移送手段170を用いて基板220を洗浄装置(図示せず)内にロードさせる。そして、洗浄ガスなどを用いて基板に残留する異物を十分除去する。ここで、洗浄ガスは主に不活性ガスを用いる。
触媒金属粉末を基板220上に配置する。本発明の実施例において、触媒金属粉末は鉄、ニケルなどの遷移金属を含むことができる。
搬送ロボット310を用いて前記触媒粉末が上に配置された基板220をドア161を通じて待機チャンバ160内のカセット210にロードする。移送手段170は、カセット210を垂直に上昇させ、反応チャンバ110にロードする。
ゲートバルブが閉じられ、第1バルブ401と第2バルブ402が開いて水素保存部131から水素ガスが反応チャンバ110の内部に注入される。
ヒーター120は、反応チャンバ110を約600℃〜1200℃で加熱して、触媒金属と水素ガスとが反応して触媒金属は還元されて水蒸気が生成され、生成された水蒸気は反応チャンバ110の下部に設置された排出管(図示せず)を通じて外部に排出される。
その後、第3バルブ403及び第4バルブ404が開いて、不活性ガス及び炭素ソースガスが反応チャンバ110の内部に注入される。前記炭素ソースガスから分離した炭素が前記還元された触媒金属粉末に吸着されて炭素ナノチューブが成長するようになる。
炭素ナノチューブの成長が完了すると、ゲートバルブ150が再び開き、移送手段170が垂直に下降して基板220の積載されたカセット210が待機チャンバ160にロードされる。待機チャンバ160のドア161が開放され、搬送ロボット310によって基板220は、待機チャンバ160からアンロードされる。
本発明の一実施例において、前記炭素ナノチューブに洗浄などの追加的な工程を進行することができる。
そして、後処理装置(図示せず)を用いて合成の行われた炭素ナノチューブから触媒を除去し、炭素ナノチューブを回収する。これによって、炭素ナノチューブの合成のための一連の工程が終了する。
以上、反応チャンバ110内で触媒金属の還元と炭素ナノチューブの合成工程が同一反応チャンバ110内で連続に行われる場合を説明した。しかし、これとは違って、別途の触媒金属還元チャンバ(図示せず)で触媒粉末の還元が進行され、還元された触媒粉末が基板220上に配置された後、待機チャンバ160にロードされ、再び反応チャンバ110に移送され、反応チャンバ110内では炭素ナノチューブの生成のみ行われることも可能である。
本発明によると、反応チャンバを垂直に配置され、待機チャンバを反応チャンバの下部に配置することで、炭素ナノチューブの収去が容易であり、反応チャンバの管理をより効率的にすることができるだけでなく、生産性を増加させることができる。
以上、本発明の実施例によって詳細に説明したが、本発明はこれに限定されず、本発明が属する技術分野において通常の知識を有するものであれば本発明の思想と精神を離脱することなく、本発明を修正または変更できる。
従来の炭素ナノチューブ合成装置を示す概略的な断面図である。 本発明の実施例による炭素ナノチューブ合成装置を説明するための断面図である。 図2に示した炭素ナノチューブ合成装置の斜視図である。 図2に示した炭素ナノチューブ合成装置の反応チャンバの内部ハウジングを説明するための斜視図である。
符号の説明
110 反応チャンバ
111 内部ハウジング
112 外部ハウジング
120 ヒーター
130 ガス供給部
140 ガス排出部
170 移送手段
210 カセット
220 基板

Claims (20)

  1. 炭素ナノチューブの合成が行われ、実質的に垂直する長軸を有する反応チャンバと、
    複数の基板が搭載されるカセットと、
    前記反応チャンバの長軸に対して平行に移動し、前記カセットを前記反応チャンバ内にロードさせるか前記反応チャンバからアンロードさせる移送手段と、
    前記反応チャンバに熱を供給するヒーターと、
    前記反応チャンバ内に前記炭素ナノチューブの合成のためのガスを供給するガス供給部と、
    前記反応チャンバ内の残留ガスを前記反応チャンバから外部に排出させるためのガス排出部と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブ合成装置。
  2. 前記ガス供給部は、前記反応チャンバの上部を通じて前記ガスを供給し、前記ガス排出部は、前記反応チャンバの下部を通じて前記残留ガスを排出させることを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  3. 前記反応チャンバは、
    外部ハウジングと、
    前記外部ハウジング内に配置され、複数のガス注入孔を含む内部ハウジングを具備し、
    前記ガス供給部から前記外部ハウジングに注入されたガスは、前記ガス注入孔を通じて前記内部ハウジングに供給されることを特徴とする請求項2に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  4. 前記複数の前記ガス注入孔は、前記反応チャンバの長軸に対して実質的に直交する方向に沿って配列されることを特徴とする請求項3に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  5. 前記ヒーターは、前記反応チャンバの前記外部ハウジングを囲むことを特徴とする請求項3に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  6. 前記基板は、前記反応チャンバの長軸に対して実質的に平行する方向に沿って前記反応チャンバ内に積載されることを特徴とする請求項3に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  7. 前記ガス供給部は、水素ガス保存部、不活性ガス保存部、及び炭素ガス保存部を含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  8. 前記反応チャンバの内部の圧力を調節するための圧力調節部を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  9. 前記反応チャンバの下部に配置され、前記反応チャンバ内にロードするか、前記反応チャンバからアンロードされる前記カセットが待機する待機チャンバを更に含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  10. 前記待機チャンバは、前記基板を前記待機チャンバ内にロードするか、前記待機チャンバから前記基板をアンロードさせるためのドアを含むことを特徴とする請求項9に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  11. 前記ドアと隣接するように配置され、前記基板をロードするかアンロードする搬送ロボットを更に含むことを特徴とする請求項10に記載の炭素ナノチューブ合成装置。
  12. 前記基板上に形成された炭素ナノチューブを洗浄するための洗浄装置を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の炭素ナノチューブ装置。
  13. 複数の基板上に触媒金属粉末を配置する段階と、
    前記触媒金属粉末が配置された前記基板をカセットに挿入する段階と、
    前記基板が挿入された前記カセットを上昇させ、実質的に垂直する長軸を有する反応チャンバに配置させる段階と、
    前記反応チャンバを加熱しかつ前記反応チャンバ内に前記炭素ナノチューブ合成のためのガスを供給する段階と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの合成方法。
  14. 前記カセット内に前記基板が前記反応チャンバの長軸に対して実質的に平行な方向に積層されることを特徴とする請求項13に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
  15. 前記ガスを供給する段階は、
    前記触媒金属粉末を還元させるためのガスを前記反応チャンバ内に供給して前記触媒金属粉末を還元させる段階と、
    前記反応チャンバ内に炭素ナノチューブのソースガスを含むガスを供給し、前記炭素ナノチューブを合成する段階と、を含むことを特徴とする請求項13に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
  16. 前記触媒金属粉末を還元させるためのガスは水素を含み、前記炭素ガスソースは、炭化水素を含むことを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
  17. 前記炭素ナノチューブの合成のためのガスは不活性ガス及び水素ガスを更に含むことを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
  18. 前記触媒金属粉末は、遷移金属を含むことを特徴とする請求項15に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
  19. 前記反応チャンバは、約600〜1200℃の温度で加熱されることを特徴とする請求項13に記載の炭素ナノチューブの合成方法。
  20. 触媒金属粉末を還元させる段階と、
    前記還元された触媒金属粉末を基板上に配置する段階と、
    前記還元された触媒金属粉末が配置された基板をカセットに挿入する段階と、
    前記基板が挿入された前記カセットを上昇させ、実質的に垂直する長軸を有する反応チャンバ内に配置させる段階と、
    前記反応チャンバを加熱しかつ前記反応チャンバ内に炭素ナノチューブの合成のためのガスを供給する段階と、を含むことを特徴とする炭素ナノチューブの合成方法。
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