CN101372329B - 生成碳纳米管的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

在生成碳纳米管(CNT)的装置和方法中，将工艺室加热至目标温度并将催化剂粉末送入已加热的工艺室。催化剂粉末在工艺室内按第一方向运动。源气按与该第一方向相反的第二方向送入工艺室，以使源气延缓催化剂粉末在第一方向上的运动，并使其与催化剂粉末在工艺室中进行反应，以在工艺室中生成CNT。因此，源气相对催化剂粉末的流动降低了催化剂粉末的下落速度。这样，源气和催化剂粉末就可相互反应足够长的时间。

Description

生成碳纳米管的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种生成碳纳米管(CNT)的方法和装置。更具体地说，本发明涉及一种利用催化剂粉末生成CNT的方法和装置。
背景技术
碳纳米管(CNT)是具有纳米结构的碳的同素异形体，其中碳原子以类似蜂窝状的六边形结构，相互结合成圆柱形管，其直径的数量级为几个纳米。由于CNT具有优良的机械性质、优良的场致发射特性和电选择性、以及高效的储氢性质，CNT广泛应用于诸多技术领域，如航空和空间工程、生物工程、环境能源、材料工业、医药、计算机以及安全与防护等。
一般来说，现有CNT通过放电工艺、等离子体化学蒸发沉积工艺(CVD)、热CVD工艺和热分解工艺生成。特别地，热CVD工艺和热分解工艺最广泛地用于生成CNT。
图1为剖视图，示出了生成现有CNT的装置的示意结构。
参见图1，现有CNT是通过热CVD工艺或热分解工艺，在包括圆筒状工艺室1的装置中生成的，该工艺室的中心轴设置成水平方向，加热器3则围绕工艺室1而设置。工艺室1由加热器3加热至温度约600℃至约1,100℃。
源气(source gas)送入工艺室1的第一端部，并从工艺室1的相对于第一端部的第二端部排出工艺室1。将衬底(未示出)装入工艺室1，并将工艺室1加热至高温。将源气输送进该高温工艺室1，在工艺室1中的衬底上生成CNT。
然而，在现有装置中，工艺室1仅被加热器部分包围，因为当工艺室1的整个表面都被加热器3包围时，由加热器3生成的热量会对工艺室1周围设备的其他元件产生不良影响。因此，衬底仅放置在该工艺室的完全被加热器3包围的位置，这就降低了工艺室1的空间效率。还有，工艺室1空间效率的降低会阻碍更大装置的应用。
此外，工艺室1由加热器3直接加热，因此工艺室1的使用寿命会大大缩短。
发明内容
本发明涉及一种利用催化剂粉末从源气生成碳纳米管(CNT)的方法。
本发明还涉及通过上述方法生成CNT的装置。
根据本发明的一些具体实施例，提供了一种生成CNT的方法。将工艺室加热，将催化剂粉末送入热的工艺室。催化剂粉末在工艺室内以第一方向运动。源气以与第一方向相反的第二方向送入工艺室，使得源气延缓催化剂粉末在工艺室内的运动，并与催化剂粉末在工艺室内反应，以在工艺室内生成CNT。
在一个具体实施例中，所述第一方向，是从工艺室上部朝向工艺室下部，而所述第二方向，是从工艺室下部朝向工艺室上部。
在一个具体实施例中，所述源气是通过分散板的多个分散孔，以第二方向送入工艺室的，该分散板设置在工艺室下部。
在一个具体实施例中，所述源气通过分散板，以第二方向，从工艺室下部的部分，分散至工艺室上部的整个部分。
在一个具体实施例中，所述源气还可在源气送入工艺室之前进一步加热。
在一个具体实施例中，CNT可从工艺室收集。
根据本发明的其他具体实施例，提供一种生成CNT的装置，其包括：工艺室；催化剂供给装置，用于将催化剂粉末以第一方向送入工艺室；以及源气供给装置，用于将源气以与所述第一方向相反的第二方向送入工艺室。所述催化剂粉末在工艺室中以第一方向运动。源气延缓催化剂粉末在第一方向的运动，并且源气与催化剂粉末在工艺室中反应，以在工艺室中生成CNT。
在一个具体实施例中，所述第一方向，是从工艺室上部朝向工艺室下部，而所述第二方向，是从工艺室下部朝向工艺室上部。
在一个具体实施例中，催化剂供给装置包括至少一个喷嘴，所述喷嘴位于工艺室的侧壁，且朝向工艺室的上部，使得催化剂粉末通过喷嘴送入工艺室，并在工艺室中以第一方向向下运动。
在一个具体实施例中，所述催化剂供给装置包括位于工艺室上部且具有筛网结构的分散网，使得催化剂粉末通过该分散网分散地送入工艺室上部，且在工艺室中以第一方向向下运动。
在一个具体实施例中，分散网的大小明显小于工艺室。
在一个具体实施例中，所述源气供给装置包括：储存源气的气体储存器；连接所述气体储存器和工艺室的输送管；设于所述输送管上用于控制经输送管送入工艺室源气量的控制阀。
在一个具体实施例中，所述源气供给装置，还包括位于工艺室下部且具有多个喷射孔的分散板，使得源气通过所述喷射孔分散送入工艺室，并在工艺室内以第二方向向上运动。
在一个具体实施例中，所述分散板的上部包括曲面。所述分散板的大小明显小于所述工艺室。
在一个具体实施例中，所述分散板位于工艺室的中心部位，离工艺室的侧壁有一间距。
在一个具体实施例中，所述源气供给装置，还包括源气加热器，源气在送入工艺室前由该加热器加热。所述源气加热器包括围绕所述气体储存器和输送管的至少之一的加热线圈。所述源气加热器包括设置在所述气体储存器和控制阀之间的等离子体加热器。
在一个具体实施例中，所述气体储存器包括：储存反应气的反应气储存器和储存载气的载气储存器。该反应气可与催化剂粉末在工艺室中反应，以在工艺室中生成CNT；而该载气则可将反应气带入工艺室。
在一个具体实施例中，所述装置还可包括与工艺室连接的收集器，以使CNT从工艺室收集到该收集器之中。
在一个具体实施例中，所述源气供给装置还包括一个位于工艺室下部，并将源气分散送入工艺室的分散板；并且所述收集器设在工艺室下方，其构造使得可以通过分散板和工艺室侧壁之间的间隔空间来收集CNT。
在一个具体实施例中，所述装置还包括设置在工艺室上方的呈圆筒状的排气装置，使得源气通过该排气装置，以气旋法排出工艺室。
在一个具体实施例中，所述装置还包括围绕着工艺室的工艺室加热器，以将工艺室的内部加热至源气和催化剂粉末相互反应的温度。
根据本发明，源气可以与第一方向相反的第二方向送入工艺室，催化剂粉末可以该第一方向送入工艺室，从而降低催化剂粉末的下落速度。因此，源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间，以提高源气和催化剂粉末的反应速率。此外，可通过控制源气的流量来控制催化剂粉末下落速度的降低程度，从而源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。这样，可在相对窄的空间内有效生成CNT。此外，当随着工艺室中催化剂粉末下落，而在工艺室200中生成CNT时，所述CNT被立即收集，从而提高CNT的产率和纯度。
附图说明
通过参考下述结合附图的详细说明，本发明的上述及其他特征和优点将变得更加清楚，其中：
图1是剖视图，示出了生成现有碳纳米管(CNT)的装置的示意结构；
图2是剖视图，示出了根据本发明具体实施例的生成CNT的装置；
图3是俯视图，示出了图2所示生成CNT的装置；
图4示出了图2所示源气供给装置中的源气储存器的示意结构；
图5和图6示出了图2所示源气供给装置的示意结构；
图7示出了图2所示排气装置的示意结构；
图8为剖视图，示出了根据本发明另一具体实施例的生成CNT的装置。
图9是表示根据本发明一个具体实施例生成CNT方法的流程图。
具体实施方式
下文中，参考示出了本发明具体实施例的附图，对本发明作更加全面的描述。本发明能以许多不同方式实施，而不限于本文所列的具体实施例。提供这些具体实施方式，是用于使发明的公开得彻底完整，并将本发明的范围告知本领域所属技术人员。在附图中，为了清晰的目的，层和区域的尺寸和相对尺寸可能被放大。
应理解，当将元件或层称为在另一元件或层“上”或与另一元件或层“连接”之时，其可以为直接在另一元件或层上、与其它元件或层连接或耦合，或者存在居于其中的元件或层。与此相反，当将元件称为“直接在另一元件或层上”或与另一元件或层“直接连接”，并不存在居于其中的元件或层。整份说明书中类似标号是指类似的元件。如本文中所使用的，术语“及/或”包括一或多个相关的所列项目的任何或所有组合。
应理解，尽管本文中使用第一、第二等来描述多个元件、组件、区域、层及/或部分，但这些元件、组件、区域、层及/或部分并不限于这些术语。这些术语仅用于一个元件、组件、区域、层或部分与另一个区域、层或部分区别开来。由此，下文所称之第一元件、组件、区域、层或部分可称为第二元件、组件、区域、层及/或部分，而不脱离本发明的教导。
空间相对的表述，如“在...之下(beneath)”、“在...下方(below)”、“下(lower)”、“在...上方(above)”、“上(upper)”等，在本文中使用这些表述以容易地表述如图所示的一个元件或部件与另一元件或部件的关系。应理解，这些空间相对的表述除图中所示方位之外，还意欲涵盖该设备在使用或工作中的不同方位。例如，若图中的该设备翻转，描述为“在其它元件或部件之下”、“在其它元件或部件下方”的元件则会确定为“在其它元件或部件上方”。由此，该示范性的表述“在...下方”可同时涵盖“在...上方”与“在...下方”两者。该设备可为另外的定向(旋转90度或其它定向)，并且本文中所使用的这些空间相对的表述亦作相应的解释。
本文中所使用的表述仅用于描述特定的实施例，并且并不意欲限制本发明。如本文中所述的，单数形式的冠词意欲包括复数形式，除非其上下文明示。还应理解，当本说明书中使用表述“包括”之时，明确说明了存在有所描述的部件、整体、步骤、操作、元件及/或组件，但并不排除一或多个其它部件、整体、步骤、操作、元件、组件及/或它们的组群的存在或添加。
本发明的实施例，本文中是参照本发明的理想化实施例(中间结构)的示意剖视图来描述的。照此，预期会产生例如因制造工艺及/或公差而造成形状上的变化。由此，本发明的实施例不应解释为将其限制成本文所示的特定区域形状，还应包括例如，因制造而导致的形状偏差。例如，示为或描述为矩形的注入区域一般可能具有圆形或曲线特征，以及/或其边缘的注入浓度的倾斜度，而非从注入区域到非注入区域的二元变化。同样，因注入形成的隐埋区域，可能导致在区域和通过它发生注入的表面之间区域的注入。由此，图中所示的区域是示意性的，并且其形状并不意欲示出部件区域的精确形状，也不意欲限制本发明的范围。
除非另行详细说明，本文所使用的所述术语(包括科技术语)的意思与本技术领域的技术人员所通常理解的一致。还应理解，诸如一般字典中所定义的术语应解释为与相关技术领域中的意思一致，并且不应解释为理想化的或过度刻板的含义，除非在文中另有明确定义。
图2为剖视图，示意地示出了根据本发明具体实施方式的生成碳纳米管(CNT)的装置，图3为俯视图，示出了图2所示生成CNT的装置。
参见图2，生成CNT的装置可包括工艺室200，催化剂供给装置300，源气供给装置500和收集器600。
工艺室200提供用于生成CNT的空间。特别地，本具体实施例中的CNT，可在工艺室200的空间内，利用外部热源提供的热量而生成。例如，工艺室200的内部温度，可加热至约500℃至约1100℃，因此工艺室200可包括能充分耐受该内部温度的耐热材料。耐热材料的例子包括石英、石墨及其混合物。
在本发明的具体实施例中，工艺室200可包括相对地面垂直放置的圆筒状管。也就是说，工艺室200的中心轴线可与地面垂直，因此工艺室200可充分提供用于源气及催化剂粉末反应用的空间(将于下文详述)。
催化剂供给装置300可将催化剂送入工艺室200。例如，所述催化剂可包括过渡金属，例如铁或钴，而催化剂可以粉末形态(以下称作催化剂粉末)输送。也就是说，所述催化剂可包括过渡金属粉末。与液态催化剂相比，该粉末型催化剂可加快源气的反应速率。
在一个具体实施例中，催化剂供给装置300可包括用于贮存催化剂的催化剂储存器310、设置在催化剂储存器310和工艺室200之间的催化剂输送管320、和位于催化剂输送管320某部分上的催化剂控制阀330，该控制阀用于控制送入工艺室200内的催化剂粉末的量。在本具体实施例中，催化剂储存器310设置在工艺室200的外侧，催化剂输送管320，由工艺室200的外部到内部，插入到圆筒状工艺室200的侧壁。因此，催化剂粉末通过催化剂输送管320，由工艺室200的外部到内部，送入工艺室200。催化剂控制阀330可控制送入工艺室200的催化剂的流量。
在一个具体实施例中，催化剂供给装置300还可包括至少一个与工艺室200内的催化剂输送管320的端部相连接的喷嘴340。例如，多个喷嘴340设置在工艺室200下方的内侧面210上，并与催化剂输送管320连接。在该具体实施例中，如图3所示，在圆筒状工艺室200的内侧面上，沿所述圆筒状管的圆周，设有四个喷嘴。如本领域技术人员已知的那样，也可在该圆筒状工艺室的内侧面上，以沿该圆筒状管的圆周基本相同的间距，设置许多喷嘴340，例如多于四个。
在一个具体实施例中，喷嘴340可朝向工艺室200的上部，相对圆筒状管的底部呈某一喷射角，以使催化剂或催化剂粉末可送至工艺室的上部，也即送至圆筒状工艺室200的顶部和靠近该顶部的侧壁。因此，催化剂粉末可按第一方向，从圆筒状工艺室200的上部向下运动至工艺室200的下部。也就是说，催化剂粉末可按第一方向，向下自由落入工艺室200。
因此，催化剂供给装置300可以如下方式将催化剂粉末从外部送入工艺室200：即催化剂粉末在工艺室200内按第一方向向下运动。在本具体实施例中，所述第一方向可从工艺室200的上部朝向下部，以使催化剂粉末可在工艺室200内按第一方向自由向下掉落。正如本领域的普通技术人员都应知道的那样，虽然本具体实施例公开了催化剂粉末按所述第一方向自由地下落，但是根据工艺条件和环境情况，催化剂粉末也可在工艺室200内朝其他任意方向运动。
在一个具体实施例中，源气供给装置500可包括用于储存源气的源气储存器510、设置在源气储存器510和工艺室200之间的源气输送管520以及位于源气输送管520的某部，用于控制送入工艺室200的源气量的源气控制阀530。源气供给装置500可将源气通过源气输送管520，送入工艺室200之中。源气控制阀530可以位于源气输送管520的某一部分上，从而可通过源气控制阀530控制送入工艺室200内的源气量。
在具体实施例中，源气储存器510可设置在工艺室200的外侧，而源气输送管520，则可穿过圆筒状工艺室200的侧壁，从工艺室200的外部进入内部。因此，源气可通过源气供应管520，从工艺室200的外部到内部，送入工艺室200。源气控制阀530可控制送入工艺室200的源气的流量。在本具体实施例中，源气供应管520穿进工艺室200的下部的侧壁，至工艺室200的中部，以使源气送进工艺室200下部的中心部位。
在具体实施例中，因为源气输送管520可以位于工艺室200的下部，所以源气可以按基本上与所述从工艺室200的上部朝向下部的第一方向相反的第二方向，从工艺室200的下部向上部，送入工艺室200。
因此，源气与催化剂粉末的自由下落逆向流动，于是催化剂粉末的运动会受到源气的阻止，催化剂粉末在工艺室200内从上部至下部的垂落会被延缓。也就是说，当源气不逆着催化剂粉末在工艺室200内的自由下落而流动时，催化剂粉末从工艺室200的上部下落至下部，所需时间为第一时间。但是，当催化剂粉末的自由下落，受到按第二方向的流动的源气阻止时，催化剂粉末从工艺室200的上部下落至下部，所需时间为第二时间，该第二时间大于上述第一时间。因此，当源气按第二方向送入工艺室200时，由于源气向上流动，催化剂粉末的下落速度会慢得多，以使得催化剂粉末和源气可以相互反应较长时间，并使在工艺室200中生成CNT的反应速率得以充分提高，由此提高CNT的产率和纯度。源气的量或流量，可通过源气控制阀530控制，从而，与催化剂粉末逆向流动的源气的强度，可通过源气控制阀530来改变。因此，可以通过源气控制阀530，控制催化剂粉末的下落速度。此外，还可通过附加控制器(未示出)来控制源气，以使送入工艺室200的源气的流量和催化剂粉末的下落速度也可通过该附加控制器来改变，这对本领域的普通技术人员都应是是熟知的。以下便参考图4，详细说明源气量或流量的控制。
在具体实施例中，源气供给装置500还可包括在工艺室200内，与源气输送管530相连接的分散板570。在本具体实施例中，分散板570位于工艺室200下部的中心部位，且包括位于其顶表面的多个喷射孔572，以使源气可通过分散板570的喷射孔572送入工艺室200。此外，分散空间560还可按以下构造设置在源气输送管520和分散板570之间：与源气输送管520的体积相比，分散空间560的体积要大得多。因此，源气首先因体积膨胀而在分散空间560内膨胀并分散，然后通过喷射孔572，从分散空间560分散送入工艺室200。这样，经膨胀的源气，便可与喷射孔572相应地局部集中，还可通过均匀散布在分散板570顶表面上的各喷射孔572，进行局部喷射。因此，源气是通过散布的喷射孔572，按第二方向输送的，并在工艺室200中均匀地向上放散。
参见图3，分散板570的尺寸可以比工艺室200小得多。在具体实施例中，在分散板570和圆筒状工艺室200具有圆形截面的情况下，分散板570的直径可以明显小于工艺室200的直径。在具体实施例中，源气可按充分覆盖工艺室200内分散板570上方的大多数空间的几乎所有方向，向上喷射，使大多数催化剂粉末在工艺室200内自由下落过程中可被阻止。例如，分散板570的顶表面，可以做成曲面形状，以使源气可按覆盖分散板570上方的大多数空间的几乎所有方向充分喷射，尽管分散板570的尺寸小于工艺室200。因此，大多数催化剂粉末，在工艺室200内按第一方向自由下落时会被阻止，尽管分散板570的尺寸小于工艺室200。
分散板570可设在离工艺室200的侧壁210的间距为D的位置，而且分散板570的形状可根据间距D而改变。也就是说，间距D越大，分散板570的顶表面的曲率越小，间距D越小，分散板570的顶表面的曲率越大。分散板570的拱形顶面使得源气可在工艺室200内充分分散，因此，尽管分散板570的尺寸小于圆筒状工艺室200，各催化剂粉末的下落均可因源气的流动而延缓。
如上所述，源气在第二方向上的流动，可延缓催化剂粉末在工艺室200内的下落速度，使源气和催化剂粉末可相互反应足够的时间，故可生成高纯度的CNT。
收集器600可从工艺室200回收CNT。例如，收集器600可设置在工艺室200的下方，从而在工艺室200内生成的CNT，便可朝工艺室200的下部向下掉落，被收集到收集器600内。
在本具体实施例中，分散板570比工艺室200小，且分散板570设在工艺室200下部的中心部位，从而分散板570与工艺室200的侧壁210离开一定间距D，而且在工艺室200的侧壁和分散板570之间，设有一间隔空间。在此情况下，在工艺室200中生成的CNT，便可通过分散板570和工艺室200的侧壁210之间的间隔空间，收集到收集器600内。源气和催化剂粉末相互反应，从而在工艺室200上部的空间内生成CNT，而且当催化剂粉末在工艺室200内按第一方向非常缓慢地自由下落时，CNT也自由地下落。在工艺室200内，CNT不断地自由下落，并通过在分散板570和工艺室200的侧壁之间的间隔空间。通过该间隔空间的CNT，可以收集到位于工艺室200下方的收集器600内。
虽然本具体实施例揭示，CNT可在工艺室200内生成CNT的同时被收集，CNT也可待工艺室200内CNT的生成结束之后，再使用附加收集器进行收集，这对本领域的普通技术人员而言都应是熟知的。在这种情况下，可在工艺室200的底部设置附加缓冲空间，这样生成的CNT可临时储存到该缓冲空间内，然后在CNT的生成过程结束之后，抽取到收集器内。
在一个具体实施例中，生成CNT的装置100还可包括工艺室加热器700、排气装置800和压力控制器900。
工艺室加热器700可将工艺室200的内部加热至温度约500℃至约1100℃。例如，加热器可包括围绕工艺室200的加热线圈。排气装置800可将源气从工艺室200向外排放。排气装置800将参考图7详细说明。
压力控制器900可与工艺室200连接，并可控制工艺室200的内部压力。压力控制器900可包括用于将工艺室200的气体抽出的真空泵910、设置在真空泵910和工艺室200之间的压力控制管920、以及设在压力控制管920的某部分，用于控制从工艺室200抽出气体量的压力控制阀930。这样，压力控制器900可通过减低工艺室200的内部压力，使工艺室200保持在真空状态。
根据本发明，源气相对催化剂粉末逆向输送，以此降低催化剂粉末自由下落的速度。因此，可通过控制源气流量来控制催化剂粉末下落速度的降低程度，以使源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。结果，可在相对狭窄的空间内，更有效地生成CNT。此外，因为当随催化剂粉末在工艺室内下落，在工艺室内生成CNT时，该CNT可被立即收集起来，因此CNT的产率和纯度得以提高。
图4是表示如图2所示的源气供给装置中源气储存器的结构示意图。
参见图4，源气储存器510可包括反应气储存器540和载气储存器550。
反应气储存器540可储存在工艺室200内与催化剂粉末反应生成CNT的反应气，而载气储存器550则可储存将反应气带进工艺室200内的载气。反应气的例子可包括乙炔(C2H2)、乙烯(C2H4)、甲烷(CH4)、苯(C6H6)、二甲苯(C6H4(CH3)2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等。这些反应气可单独或组合使用。载气的例子可包括如氩气(Ar)和铬气(Cr)之类的惰性气体。
在具体实施例中，当反应气的供给被反应气控制阀542截止时，载气可按第二方向送入工艺室200内，从而催化剂粉末的下落速度可随第二方向上载气的流动而降低。当催化剂粉末的下落速度降低至足够水平时，反应气控制阀542开启，反应气即按第二方向送入工艺室200内。另外，载气和反应气也可同时送入工艺室200，这对本领域普通技术人员而言应是熟知的。在反应气以恒定的流量送入工艺室200时，载气的流量可通过载气控制阀552按以下方法改变：如果载气的供应没有完全停止，载气量就可以逐步降低。反应气控制阀542和载气控制阀552，可控制反应气和载气的混合比。因此，源气相对催化剂粉末的自由下落逆向输送，催化剂粉末的下落速度即可充分降低。通过控制源气的流量，即可以控制催化剂粉末下落速度的降低程度，从而使源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。结果，便可在相对狭窄的空间内，有效地生成CNT。
图5和图6是表示如图2所示的源气供给装置的结构示意图。
参见图2、图5和图6，源气供给装置500还可包括源气加热器580，用于在送入工艺室200前对源气预先加热。例如，源气加热器580可以设置在靠近源气供给装置500处。在本具体实施例中，源气加热器580围绕着源气储存器510和源气输送管520中的一个。因此，源气加热器580可加热源气供给装置500中的源气。
在一个具体实施例中，如图5所示，源气加热器580可包括围绕源气输送管520设置的加热线圈，源气加热器580还可包括等离子体加热器584，其设置于源气输送管520处于源气储存器510和源气控制阀530之间的某部分。源气在送入工艺室200之前，可由等离子体加热器584的等离子体预先加热。虽然本具体实施例揭示，用加热线圈和等离子体加热器作为源气加热器580，但也可采用各种不同的加热装置，替代上述加热器或与上述加热器一起来预先加热源气，这对本领域的普通技术人员而言应是熟知的。
如上所述，源气可由源气加热器580预先加热，预热后的源气可送入工艺室200。当源气可包括乙炔(C2H2)、乙烯(C2H4)、甲烷(CH4)、苯(C6H6)、二甲苯(C6H4(CH3)2)、一氧化碳(CO)或二氧化碳(CO2)时，源气可被加热器580激活成某些带碳原子(C)的基团。也就是说，源气可作为活化基团，送入工艺室200，从而显著提高CNT的生成效率。
图7是表示如图2所示排气装置的结构示意图。
参见图2和图7，排气装置800可包括分离室810，源气和催化剂粉末在该分离室内互相分离，还包括与工艺室200和分离室810连接的排放管820、以及设在排放管820的某部分之上用于控制废气从工艺室200排出的流量的排气阀830。
分离室810可包括主体812、源气出口814和与分离室810的主体812下部连接的催化剂出口816。主体812可与排放管820连接。源气可送入分离室810的主体812，并经旋风分离工序，通过源气出口814从工艺室200排出。催化剂粉末可送入分离室810的主体812，并经旋风分离工序，通过催化剂出口816从工艺室200排出。也就是说，当源气和催化剂粉末的混合物送入分离室810时，经旋风分离以非常高的回旋速度在主体812内旋转，这样，比催化剂粉末轻的源气便被导入主体812的上部，而比源气重的催化剂粉末则被导入主体812的下部。因此，源气可通过在主体812上部的源气出口814从工艺室200排出，而催化剂粉末则通过在主体812下部的催化剂出口816排出。这样，源气和催化剂粉末便可由排气装置800从工艺室200排放。
虽然本具体实施例公开了源气和催化剂粉末是经旋风分离工序从工艺室200排放的，但源气和催化剂粉末也可通过将排出的源气和催化剂粉末重新送入工艺室而重新使用，这对本领域普通技术人员而言应是熟知的。
图8为剖视图，示出了根据本发明的另一具体实施例的生成CNT的装置。图8所示的CNT生成装置，除催化剂供给装置之外，与图2所示的CNT生成装置具有相同结构。因此，在图8中，相同标记表示与图2相同或类似的构件，并省略了对相同构件的一些详细说明。
参见图8，催化剂供给装置400可将粉末状催化剂送入工艺室200。例如，催化剂可包括如铁或钴之类的过渡金属。也就是说，过渡金属粉末可用催化剂供给装置400，作为催化剂送入工艺室200。
在一个具体实施例中，催化剂供给装置400可包括储存催化剂的催化剂储存器410、设在催化剂储存器410和工艺室200之间的催化剂输送管420、和设在催化剂输送管420某部之上用于控制送入工艺室200的催化剂粉末量的催化剂控制阀430。在本具体实施例中，催化剂储存器410设置在工艺室200上方，催化剂输送管420从工艺室200的外部至内部穿进圆筒状工艺室200的盖子。因此，催化剂粉末通过穿通工艺室200的盖子的催化剂输送管420，从工艺室200的外部至内部，送入工艺室200。催化剂控制阀430可控制送入工艺室200内的催化剂粉末的流量。
在一个具体实施例中，催化剂供给装置400还可包括至少一个设置在工艺室200上部的具有筛网结构的分散网440。分散网440上设有多个均匀分布的分散孔442，以使催化剂粉末按第一方向，从工艺室200的上部至下部，送入工艺室200。如上所述，在本具体实施例中的第一方向也是从工艺室的上部朝向下部。
在一个具体实施例中，分散网440的尺寸可以明显小于工艺室200。在分散网440和圆筒状工艺室200具有圆形截面的情况下，分散网440的直径可以明显小于工艺室200。因此，催化剂粉末可通过分散网440的分散孔442落下，以使催化剂粉末均匀送入工艺室200的空间。
当源气通过分散网440的分散孔442，相对催化剂粉末的自由下落逆向输送时，催化剂粉末的下落速度充分降低，从而源气和催化剂粉末可以相互反应足够长的时间。特别地，通过控制源气的流量可控制催化剂粉末下落速度的降低程度，从而源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。这样，可在相对窄的空间内有效生成CNT。此外，当随着催化剂粉末在工艺室中下落，而在工艺室中生成CNT时，可立即收集CNT，从而提高CNT的产率和纯度。
图9是表示根据本发明具体实施例生成CNT方法的流程图，
参见图2、图8和图9，将工艺室加热至工艺温度(步骤S100)，催化剂粉末按第一方向送入已加热的工艺室(步骤S200)。按与第一方向相反的第二方向将源气送入工艺室(步骤S300)。
具体地说，工艺室加热器700可将工艺室200加热至目标温度。例如，通过预热步骤和主加热步骤，或就用一个步骤，将工艺室200加热至目标温度。在预热步骤中，将工艺室200加热至低于目标温度的温度，然后再次加热至目标温度。在该目标温度，是源气和催化剂粉末都可最大程度激活的温度。例如，该目标温度的范围可以是约500℃至约1100℃。
然后，通过催化剂供给装置300或400将催化剂粉末送入已加热的工艺室200内。例如，催化剂粉末可包括如铁和镍之类的过渡金属。在一个具体实施例中，催化剂粉末可成形为球形，以使催化剂粉末的表面积尽可能放大，从而使工艺室200内源气和催化剂粉末的接触面积得以最大化。催化剂粉末的大小、密度和团聚程度，可根据工艺条件和工艺类别而改变。
催化剂粉末可按第一方向，从工艺室200的上部至下部，送入工艺室。这样，催化剂粉末可从工艺室的上部自由下落至工艺室的下部。
在具体实施例中，催化剂供给装置300和400包括朝向工艺室200上部的喷嘴。催化剂粉末可通过喷嘴340喷射至工艺室200的上部，并可自由下落至工艺室200的下部。在另一实施例中，催化剂供给装置包括位于工艺室200上部上的分散网440，使得催化剂粉末由分散网440从上部至下部送入工艺室200。虽然本具体实施例公开了用于将源气分散地送入工艺室200上部的喷嘴和分散网，在催化剂粉末从工艺室200的上部至下部自由落下的条件下，也可采用对本领域技术人员已知的其他任何构造替代所述喷嘴及分散网，或与所述喷嘴及分散网一起使用。
源气可通过源气供给装置500送入工艺室200。源气的例子可包括乙炔(C2H2)、乙烯(C2H4)、甲烷(CH4)、苯(C6H6)、二甲苯(C6H4(CH3)2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)等。它们可单独或组合使用。在一个具体实施例中，源气可通过分散板570，均匀地送入工艺室200。具体地说，源气可通过分散板570的多个分散孔572喷射入工艺室200。此外，源气可首先因体积膨胀而扩张分散在在分散空间560中，然后通过喷射孔572，从分散空间560分散送入工艺室200。结果，被膨胀的源气可依照喷射孔572部分集中，并通过均匀散布在分散板570的顶表面的各个喷射孔572，进行部分喷射。因此，源气通过散布的喷射孔572，按第二方向输送，并在工艺室200内均匀地向外向上放散。
当分散板570的尺寸小于工艺室200，而且工艺室200中生成的CNT可通过分散板570和工艺室200的侧壁210之间的间隔空间来收集的时候，分散板570的顶表面可成形为曲面。因此，尽管分散板570的尺寸小于工艺室200，源气也可在覆盖分散板570上方大多数空间的几乎所有方向被充分喷射。因此，尽管分散板570的尺寸小于工艺室200，催化剂粉末在工艺室200内以第一方向自由下落时大多数催化剂粉末受到阻止。
源气按基本上与第一方向相反的第二方向被送入工艺室200，从而降低催化剂粉末的下落速度。因此，源气和催化剂粉末可以相互反应足够长的时间。具体地说，可以通过控制源气的流量来控制催化剂粉末下落速度的下降程度，这样源气和催化剂粉末便可相互反应足够长的时间。因此，就可在相对狭窄的空间内，有效地生成CNT。此外，当随着工艺室中催化剂粉末下落，而在工艺室200中生成CNT时，所述CNT被立即收集，从而提高CNT的产率和纯度。
在一个具体实施例中，源气可在送入工艺室200之前由源气加热器580预先加热。当源气可包括乙炔(C2H2)、乙烯(C2H4)、甲烷(CH4)、苯(C6H6)、二甲苯(C6H4(CH3)2)、一氧化碳(CO)或二氧化碳(CO2)时，源气可被源气加热器580激活成一些带有碳(C)的基团。也就是说，源气以活化基团的形式送入工艺室200内，从而显著提高CNT的生成效率。
在一个具体实施例中，CNT可从工艺室200收集到收集器内。例如，收集器600可设在工艺室200的下方，这样，工艺室200中生成的CNT便可朝工艺室200的下部下落，从而被收集到收集器600内。在本具体实施例中，分散板570小于工艺室200并设在工艺室200下部的中心部位，而且该分散板570与工艺室200的侧壁210相隔一定间距D，在工艺室200的侧壁和分散板570之间具有间隔空间。在此情况下，工艺室200内生成的CNT，可通过分散板570和工艺室200的侧壁210之间的间隔空间，收集到收集器600内。当催化剂粉末在工艺室200内，以足够缓慢的速度，按第一方向自由下落的时候，在工艺室200上部空间生成的CNT，将自由朝下降落。CNT在工艺室200内连续不断自由朝下降落，并通过分散板570和工艺室200的侧壁210之间的间隔空间。通过间隔空间之后的CNT，可被收集到设在工艺室200下方的收集器600内。虽然本具体实施例公开了CNT可在工艺室200内生成CNT的同时被收集，但是CNT也可利用附加收集器，在工艺室200内待CNT的生成结束之后，进行收集，这对本领域普通技术人员而言应是熟知的。在此情况下，可在工艺室200的底部设置附加缓冲空间，从而生成的CNT，可临时储放在该缓冲空间内，在CNT生成工艺结束之后，再抽入收集器。
因此，源气可按与第一方向相反的第二方向送入工艺室，该第一方向是催化剂粉末送入工艺室的方向，从而降低催化剂粉末的下落速度。因此，源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。具体地说，可以通过控制源气的流量来控制催化剂粉末下落速度的降低程度，以使源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。这样，可在相对狭窄的空间内有效地生成CNT。此外，当随着工艺室中催化剂粉末下落，而在工艺室200中生成CNT时，所述CNT可被立即收集，从而提高CNT的产率和纯度。
根据本发明，源气可按与第一方向相反的第二方向送入工艺室，该第一方向是催化剂粉末送入工艺室的方向，从而降低催化剂粉末的下落速度。因此，源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间，以提高源气和催化剂粉末的反应速率。
此外，可通过控制源气的流量来控制催化剂粉末下落速度的降低程度，以使源气和催化剂粉末可相互反应足够长的时间。这样，便可在相对狭窄的空间内，有效地生成CNT。此外，当工艺室中催化剂粉末下落，而在工艺室200中生成CNT时，所述CNT可被立即收集，故可提高CNT的产率和纯度。
以上，参考具体实施例，已对本发明作了描述。然而，很显然，有许多根据前面的描述对本领域技术人员而言是显而易见的可选的修正方式和变化方式。因此，本发明包含所有这些可选的修正方式和变化方式，这些方式落入所附权利要求的精神和范围内。

Claims (16)

1.一种生成碳纳米管(CNT)的方法，包括：
加热工艺室；
将催化剂粉末送入所述已加热的工艺室，该催化剂粉末在工艺室中按第一方向从工艺室的上部至下部自由落下；
将源气通过设置在工艺室下部的分散板的多个分散孔按与所述第一方向相反的第二方向送入工艺室，以使源气延缓催化剂粉末在第一方向上的运动，并使所述源气与催化剂粉末在工艺室内进行反应，以在工艺室内生成CNT；以及
通过在分散板和工艺室侧壁之间的间隔空间收集CNT。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述源气通过分散板，按第二方向，从工艺室下部的某一部分，分散至工艺室的整个上部的整个部分。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括，在将源气送入工艺室之前，对源气进行加热。
4.一种生成CNT的装置，包括：
工艺室；
催化剂供给装置，将催化剂粉末送入所述工艺室，所述催化剂粉末在工艺室中按第一方向从工艺室的上部至下部自由落下；
源气供给装置，用于将源气按与所述第一方向相反的第二方向送入工艺室，以使源气延缓催化剂粉末在第一方向的运动，并使源气与催化剂粉末在工艺室中进行反应，以在工艺室中生成CNT，其中，所述源气供给装置包括设在工艺室下部且具有多个喷射孔的分散板，以使源气通过所述喷射孔分散地送入工艺室，并在工艺室内按第二方向向上运动，所述分散板的尺寸明显小于所述工艺室的尺寸；以及
设在工艺室下方的收集器，该收集器被构造为可通过在分散板和工艺室侧壁之间的间隔空间收集CNT。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，催化剂供给装置包括至少一喷嘴，所述喷嘴设在工艺室的侧壁，且朝向工艺室的上部，以使催化剂粉末通过喷嘴送入工艺室上部，并在工艺室中按第一方向向下运动。
6.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述催化剂供给装置包括设在工艺室上部且具有筛网结构的分散网，以使催化剂粉末通过该分散网分散送入工艺室的上部，并在工艺室中按第一方向向下运动。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，分散网的尺寸明显小于工艺室的尺寸。
8.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述源气供给装置还包括：
储存源气用的气体储存器；
连接所述气体储存器和工艺室的输送管；以及
设在所述输送管上并控制通过该输送管送入工艺室的源气量的控制阀。
9.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述分散板的上部包括曲面。
10.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述分散板设在工艺室的中心部位，与工艺室的侧壁相隔一定间距。
11.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述源气供给装置还包括源气加热器，源气在进入工艺室前由该加热器加热。
12.如权利要求11所述的装置，其特征在于，所述源气加热器包括围绕所述气体储存器和输送管的至少之一的加热线圈。
13.如权利要求11所述的装置，其特征在于，所述源气加热器包括设置在所述气体储存器和控制阀之间的等离子体加热器。
14.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述气体储存器包括：储存反应气的反应气储存器，该反应气与催化剂粉末在工艺室中进行反应，以在工艺室中生成CNT；以及
储存载气的载气储存器，该载气将反应气带入工艺室。
15.如权利要求4所述的装置，其特征在于，该装置还包括设置在工艺室上方的呈圆筒状的排气装置，以使源气可通过该排气装置，经旋风分离工序排出工艺室。
16.如权利要求4所述的装置，其特征在于，该装置还包括围绕着工艺室的工艺室加热器，以使工艺室的内部可加热至源气和催化剂粉末相互反应的温度。
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