CN108610087A - 多孔隔热涂布层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多孔隔热涂布层的制备方法。所述制备方法包括：形成包含陶瓷复合物和聚合物复合物的颗粒；以1μm/min至100μm/min的速率在基底上喷涂所述颗粒以形成颗粒涂布层；以及在300℃至500℃的温度下热处理其上形成有颗粒涂布层的基底以去除聚合物复合物，由此形成孔。在该制备方法中，具有优良的紧密粘合性的多孔隔热涂布层可在较短的时间内均匀地形成，而且该多孔隔热涂布层可应用至内燃机，从而使得可以确保低热导率和低容积热容量。

Description

多孔隔热涂布层的制备方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年12月13日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2016-0169391的优先权和权益，该申请的全部内容通过引用结合于此。
技术领域
本发明涉及多孔隔热涂布层的制备方法。更特别地，本发明涉及能够确保低热导率和低容积热容量的多孔隔热涂布层的制备方法。所述多孔隔热涂布层能够应用于内燃机以提供优良的耐久性。
背景技术
内燃机为使得由燃料的燃烧所产生的燃烧气体本身直接作用于活塞、涡轮叶片等以将燃料的热能转换为机械功的发动机。内燃机主要表示通过点燃燃料和空气的混合气体并使其膨胀来使汽缸中的活塞移动的往复式发动机，但是燃气涡轮发动机、喷气发动机、火箭发动机等也都包括在内燃机中。
根据用在内燃机中的燃料，将内燃机分为燃气发动机、汽油发动机、煤油发动机、柴油发动机等。在煤油发动机、燃气发动机、汽油发动机中，由火活塞点燃电火花，而在柴油发动机中，将燃料注入高温高压的空气中从而使其自燃。根据活塞的冲程操作有4-冲程循环型发动机和2-冲程循环型发动机。
通常，已知的是车辆的内燃机具有15％至35％的热效率，而在如上所述的内燃机的最大效率下，约60％或更多的总能量因热能通过内燃机壁、废气等释放至外部而被耗费。
通过减少如上所述由内燃机壁释放至外部的热能的量，可以增加内燃机的效率。已使用的方法有：在内燃机外部之上安装隔热材料的方法，部分地改变内燃机的材料或结构的方法，和/或开发内燃机的冷却系统的方法。
特别地，在使内燃机中产生的通过内燃机壁释放至外部的热量最小化的情况中，可以改进内燃机的效率和车辆的燃料效率。但是，还没有对以下隔热材料或隔热结构进行充分的研究，所述隔热材料或隔热结构能够在被反复施加高温和高压条件的内燃机中维持很长一段时间。
因此，有必要开发新颖的隔热材料，其能够具有低热导率以及优良的耐热性，并能够应用至内燃机从而使其维持很长一段时间。
公开于该发明背景部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
技术问题
本发明的各个方面旨在提供多孔隔热涂布层的制备方法，所述多孔隔热涂布层的优点在于确保低热导率和低容积热容量，并应用至内燃机以使其具有优良的耐久性。
技术方案
本发明的示例性实施方案旨在提供多孔隔热涂布层的制备方法，其包括：
形成包含陶瓷复合物和聚合物复合物的颗粒；
以1μm/min至100μm/min的速率在基底上喷涂颗粒以形成颗粒涂布层；以及
在300℃至500℃的温度下热处理其上形成有颗粒涂布层的基底以去除聚合物复合物，由此形成孔。
在下文中，将更详细地描述根据本发明示例性实施方案的多孔隔热涂布层的制备方法。
在本说明书中使用的技术术语仅用于描述特定的实施方案，而并不限制本发明。
在本说明书中使用的单数形式包括复数形式，只要它们没有明确不同的含义。此外，在本说明书中使用的术语“包含”和“包括”用以列举特定的性质、区域、整数、步骤、操作、因素或元件，但并不排除存在或附加另一特定的性质、区域、整数、步骤、操作、因素或元件。
根据本发明人的研究，可确定的是具有优良的紧密粘合性的多孔隔热涂布层可在较短的时间内通过以下的方法均匀地形成：以预订的速率在基底上喷涂包含陶瓷复合物和聚合物复合物的颗粒以形成涂布层，然后通过热处理涂布层以去除聚合物复合物来形成孔。此外，通过上述方法形成的多孔隔热涂布层可确保低热导率和低容积热容量，而且即使在高温和高压的苛刻条件下，其也可具有优良的耐久性，从而使得可以确保进一步改进的长期可靠性。
与此有关，在根据相关技术使用多孔气凝胶和有机粘结剂的复合涂布情况中，在内燃机的操作环境下通过有机粘结剂的热分解而会在涂布层中形成细纹，并且涂布层会脱层等，从而使得难以确保长期可靠性。此外，在使用等离子体的热喷涂情况中，涂布层材料可暴露于高温，从而使得内部孔结构例如气凝胶等极有可能变形，并且难以获得具有高孔隙率的涂布层。此外，在使用气溶胶沉积方法的涂布情况中，涂布层的均匀性可因粉末的凝聚等而变差，并且难以确保连续工艺的稳定性。
与根据上述相关技术的方法相较而言，在根据本发明示例性实施方案的多孔隔热涂布层的制备方法中，参考图1，具有优良的紧密粘合性的多孔隔热涂布层可在较短的时间内通过以下方式形成：使陶瓷复合物与聚合物复合物混合以制备颗粒，以预定的速率在基底上喷涂颗粒以形成颗粒涂布层，然后热处理颗粒涂布层。特别地，在真空下喷涂颗粒的情况中，可以获得改进的效果。通过如上所述的以预定的速率喷涂颗粒而可均匀地涂布1000cm2或更大的大面积，从而使得可以确保高涂布稳定性并改进整个工艺效率。此外，因为上述工艺是在完全温和的条件下进行的，而且孔是在形成颗粒涂布层之后通过热处理形成的，所以可以降低孔结构变形的风险，并可以提供具有高孔隙率的多孔隔热涂布层。
根据如上所述的本发明的示例性实施方案，多孔隔热涂布层的制备方法包括：形成包含陶瓷复合物和聚合物复合物的颗粒；以1μm/min至100μm/min的速率在基底上喷涂颗粒以形成颗粒涂布层；以及通过以下方式形成孔：在300℃至500℃的温度下对其上形成颗粒涂布层的基底进行热处理以去除聚合物复合物。
颗粒的形成
根据本发明的示例性实施方案，颗粒包含陶瓷复合物和聚合物复合物，并且其可通过使这些复合物的混合物颗粒化而制得。
陶瓷复合物为用于将隔热效果赋予给任意基底的成分，其可包含至少一种或两种或更多种(例如，至少1、2、3、4、5、6或更多种)金属氧化物。
更特别地，陶瓷复合物可包括其中选自以下的一种或两种或更多种金属元素各自键合至氧的氧化物：硅(Si)，铝(Al)，钛(Ti)，锆(Zr)，钙(Ca)，镁(Mg)，钇(Y)，以及铈(Ce)。更具体地，陶瓷复合物可为包含氧化锆和氧化钇的经氧化钇稳定的氧化锆(YSZ，yttria-stabilized zirconia)。
作为陶瓷复合物，可使用平均直径为1μm至50μm(例如约1μm、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50μm)的陶瓷粉末。获得陶瓷粉末的方法并不特别地受限，而可使用在本领域已知的研磨方法，例如球磨方法等。
聚合物复合物为用于通过以下方式在空的空间中提供孔的成分：所述聚合物复合物在与陶瓷复合物混合以形成颗粒并涂布至基底上之后，通过热处理将其最终从颗粒涂布层中除去。
聚合物复合物可包括选自以下的一种或多种化合物：聚四氟乙烯(PTFE)，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)，四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)，乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)，四氟乙烯-氯三氟乙烯共聚物(TFE/CTFE)，乙烯-氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)，聚乙烯，聚苯乙烯，聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(环氧乙烷)，聚(乙烯醇)，以及聚酰胺。
特别地，作为在形成颗粒涂布层之后通过热处理而被除去的成分，聚合物复合物优选为聚四氟乙烯以增加热处理工艺的效率并防止孔在热处理工艺过程中的孔变形。
同时，形成包含陶瓷复合物和聚合物复合物的颗粒的方法并不特别地受限，可使用本领域已知的制粒方法，例如流化床制粒方法、干法制粒方法等。在形成颗粒时，如有必要，可使用适当的溶剂，并可另外再进行干燥所形成的颗粒。
在这里，形成颗粒的陶瓷复合物和聚合物复合物的含量可鉴于各个复合物的成分以及赋予给多孔隔热涂布层的特性例如孔隙率等来确定。但是，在聚合物复合物的含量过低的情况中，会难以确保充足的孔隙率。相反，在聚合物复合物的含量过高时，会难以确保充足的隔热性能，而且涂布层会易于脱层。
因此，颗粒优选地包含约80重量％至99.9重量％(例如约80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％、90重量％、91重量％、92重量％、93重量％、94重量％、95重量％、96重量％、97重量％、98重量％、99重量％、99.1重量％、99.2重量％、99.3重量％、99.4重量％、99.5重量％、99.6重量％、99.7重量％、99.8重量％或约99.9重量％)的陶瓷复合物和0.1重量％至20重量％(例如约0.1重量％、0.5重量％、0.9重量％、1重量％、1.5重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、3.5重量％、4重量％、4.5重量％、5重量％、5.5重量％、6重量％、6.5重量％、7重量％、7.5重量％、8重量％、8.5重量％、9重量％、9.5重量％、10重量％、10.5重量％、11重量％、11.5重量％、12重量％、12.5重量％、13重量％、13.5重量％、14重量％、14.5重量％、15重量％、15.5重量％、16重量％、16.5重量％、17重量％、17.5重量％、18重量％、18.5重量％、19重量％、19.5重量％或约20重量％)的聚合物复合物。更优选地，颗粒可包含约85重量％至99.9重量％(例如约85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％、90重量％、91重量％、92重量％、93重量％、94重量％、95重量％、96重量％、97重量％、98重量％、99重量％、99.1重量％、99.2重量％、99.3重量％、99.4重量％、99.5重量％、99.6重量％、99.7重量％、99.8重量％或约99.9重量％)的陶瓷复合物和0.1重量％至15重量％的聚合物复合物。
此外，颗粒的尺寸可鉴于通过GSV(在真空中颗粒喷涂)工艺喷涂颗粒的工艺效率、涂布层的均匀性等来确定。但是，当颗粒的尺寸过小时，会难以确保充足的孔隙率。相反，当颗粒的尺寸过大时，其会难以实现与基底的充分紧密粘合性以及均匀地形成涂布层。因此，颗粒优选地具有约50μm至约500μm(例如约50μm、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390、400、410、420、430、440、450、460、470、480、490或约500μm)或50μm至200μm(例如约50μm、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190或200μm)的平均直径。在这里，颗粒的平均直径意指基于颗粒的最长直径的数均直径。
颗粒涂布层的形成
根据本发明的示例性实施方案，颗粒涂布层的形成可通过以约1μm/min至约100μm/min(例如约1μm/min、5μm/min、10μm/min、15μm/min、20μm/min、25μm/min、30μm/min、35μm/min、40μm/min、45μm/min、50μm/min、55μm/min、60μm/min、65μm/min、70μm/min、75μm/min、80μm/min、85μm/min、90μm/min、95μm/min或约100μm/min)的速率在基底上喷涂颗粒来进行。
换言之，具有优良的紧密粘合性的多孔隔热涂布层可在较短的时间内通过以下方式形成：以上述的速率在基底上喷涂颗粒以形成颗粒涂布层，然后热处理该颗粒涂布层。特别地，通过如上所述的方法可均匀地涂布1000cm2或更大的大面积，从而使得可以确保高涂布稳定性并改进整个工艺效率。
根据本发明的示例性实施方案，当颗粒的喷涂速率过低时，颗粒涂布层的均匀性以及大面积涂布的效率会变差。因此，颗粒的喷涂速率优选地为1μm/min或更高。相反，当颗粒的喷涂速率过高时，颗粒涂布层的均匀性和紧密粘合性会变差。因此，颗粒的喷涂速率优选地为100μm/min或更低。
更优选地，颗粒涂布层的形成可通过以1μm/min或更高、5μm/min或更高、或者10μm/min或更高的速率在基底上喷涂颗粒来进行。此外，颗粒涂布层的形成可通过以100μm/min或更低、90μm/min或更低、80μm/min或更低、或者70μm/min或更低的速率在基底上喷涂颗粒来进行。
同时，根据本发明的示例性实施方案，颗粒涂布层的形成可通过真空下在基底上喷涂颗粒的方法例如在真空中颗粒喷涂(GSV)的工艺来进行。
GSV工艺为通过利用压力差使颗粒在基底上碰撞而形成致密的颗粒涂布层的工艺。如上所述的GSV工艺可使得能够形成具有均匀特性的涂布层，同时与热喷涂方法或气溶胶沉积方法相较而言，使得能够在温和的条件下稳定工艺操作。
具体地，使用GSV工艺形成颗粒涂布层可包括：使用压缩空气将颗粒供应至喷嘴；以及通过喷嘴将供应的颗粒喷涂至设在真空室中的基底。为此，在颗粒涂布层的形成中，可使用包括以下的装置：设有基底安装工具的真空室，用于维持真空室中的真空气氛的真空泵，在真空室中连同压缩空气喷出制备的颗粒的喷嘴，以及将制备的颗粒转移至喷嘴的颗粒供应器。
基底为将涂布有多孔隔热涂布层的任意材料。根据本发明的示例性实施方案，基底可为例如内燃机的内表面、内燃机的组件等。
可以以喷嘴与基底间隔5mm至200mm、10mm至200mm或者10mm至150mm的距离进行喷涂。当喷涂距离过短时，涂布面积会变窄，从而使得工艺效率会变差。相反，当喷涂距离过长时，颗粒与基底的碰撞能量不足，从而使得涂布层的紧密粘合性会变差。
此外，压缩空气的流速以及真空室的内部压力可鉴于压力差来确定，从而使得能够充分确保颗粒的碰撞能量。具体地，可连同颗粒将压缩空气以20至50L/min、25至40L/min、或者30至35L/min的流速通过喷嘴供应至真空室中。此外，可在真空室中维持1至50托、1至25托、或者5至15托的真空气氛。
同时，可以以10μm至2000μm、20μm至1000μm、20μm至500μm、或者30μm至300μm的厚度形成颗粒涂布层。在颗粒涂布层的厚度小于10μm的情况中，有可能使最终的多孔隔热涂布层的密度降低到足以使得难以以适当的水平或更低的水平减小热导率，而且保护基底表面的功能会变差。相反，在颗粒涂布层的厚度大于2000μm的情况中，在最终的多孔隔热涂布层中会出现裂纹，这是不可取的。
孔的形成
根据本发明的示例性实施方案，孔的形成可通过以下方法进行：对其上形成颗粒涂布层的基底进行热处理以从颗粒涂布层中去除聚合物复合物。
换言之，通过热处理将聚合物复合物从颗粒涂布层中去除，由此在空的空间中形成孔，从而使得可以提供根据本发明示例性实施方案的多孔隔热涂布层。
热处理可在以下温度下进行，在所述温度下聚合物复合物可在其上形成颗粒涂布层的基底中碳化或热解。具体地，热处理可通过在约300℃至约500℃(例如约300℃、350℃、400℃、450℃或约500℃)的温度下对其上形成颗粒涂布层的基底加热来进行。
热处理温度可根据包含在颗粒中的聚合物复合物种类进行变化，但热处理温度鉴于工艺效率而优选地为300℃或更高。但是，由于热处理温度过高会对颗粒涂布层的紧密粘合性和孔的耐久性有不利影响，所以热处理温度优选地为500℃或更低。
更优选地，热处理可在300℃或更高、350℃或更高、或者400℃或更高的温度下进行。此外，热处理可在500℃或更低、或者450℃或更低的温度下进行。
热处理时间可鉴于以下来调节：基底的形状，包含在颗粒中的聚合物复合物种类，颗粒涂布层的厚度，热处理温度，赋予给最终的多孔隔热涂布层的期望孔隙率等。
此外，热处理可进行至使得多孔隔热涂布层具有30％或更多、40％或更多、50％或更多、或者60％或更多的孔隙率。当多孔隔热涂布层的孔隙率小于30％时，会难以实现适当的隔热特性。多孔隔热涂布层的孔隙率意指所有的包含在多孔隔热涂布层中的孔的比率。例如，在多孔隔热涂布层的一个横截面中，孔隙率可意指由孔所占的面积与横截面的总面积的比率。
以供参考的是，尽管20％或更少的聚合物复合物包含在用于形成颗粒涂布层的颗粒中，但是由于聚合物复合物与陶瓷复合物相较而言具有较低的密度，所以可以实现高孔隙率。但是，孔隙率并不仅仅由包含在颗粒中的聚合物复合物的量来确定，而还受到GSV工艺中涂布层产率等的影响。
通过上述工艺获得的多孔隔热涂布层可具有低热导率和低容积热容量。
具体地，根据ASTM E1461测定的多孔隔热涂布层的热导率可为2.0W/mK或更小、1.5W/mK或更小、1.0W/mK或更小、0.1至1.0W/mK、或者0.3至0.7W/mK。
热导率意指材料能够通过传导性传递热量的能力程度，一般而言，热导率越低，热动能的传递越慢，从而使得隔热性能很好。当多孔隔热涂布层的热导率大于2.0W/mK时，热动能过于迅速地进行传递，使释放至多孔隔热涂布层外部的热能的量增加，从而可使得隔热性能下降，并由此可使得能量效率下降。
此外，根据ASTM E1269测定的多孔隔热涂布层的容积热容量可为3000kJ/m3K或更小、2500kJ/m3K或更小、2300kJ/m3K或更小、1000至2300kJ/m3K、或者1000至2050kJ/m3K。容积热容量意指用以将单位容积的材料温度增加1℃所需要的热量，其可通过以下的方程式1获得。
[方程式1]
容积热容量(kJ/m3K)＝比热(kJ/g*K)×密度(g/m3)
因此，多孔隔热涂布层的容积热容量过度增加为大于3000kJ/m3K，使多孔隔热涂布层的密度增加，热导率也会增加，从而可使得难以获得期望的隔热性能。
此外，根据ISO 18754测定的多孔隔热涂布层的密度可为5.00g/ml或更小、0.50至5.00g/ml、1.00至4.65g/ml、或者2.50至4.65g/ml。
当多孔隔热涂布层的密度大于5.00g/ml时，不可能将多孔隔热涂布层的热导率和容积热容量降低至合适的水平，从而可使得隔热效果变差。相反，当多孔隔热涂布层的密度小于0.50g/ml时，多孔隔热涂布层的机械性能例如耐候性等会变差。
有益效果
在根据本发明示例性实施方案的多孔隔热涂布层的制备方法中，具有优良的紧密粘合性的多孔隔热涂布层可在较短的时间内均匀地形成。由上述方法形成的多孔隔热涂布层可确保低热导率和低容积热容量，并且其即使在高温和高压的苛刻条件下也具有优良的耐久性，从而使得可以确保改进的长期可靠性。
附图说明
图1示出根据本发明的示例性实施方案的多孔隔热涂布层的制备方法的工艺流程图。
图2为实施例1中获得的多孔隔热涂布层表面的场发射扫描电镜(FE-SEM)图。
图3为实施例2中获得的多孔隔热涂布层表面的场发射扫描电镜(FE-SEM)图。
图4为实施例3中获得的多孔隔热涂布层表面的场发射扫描电镜(FE-SEM)图。
图5为比较例1中获得的多孔隔热涂布层表面的场发射扫描电镜(FE-SEM)图。
图6为比较例2中获得的多孔隔热涂布层表面的场发射扫描电镜(FE-SEM)图。
图7为比较例3中获得的多孔隔热涂布层表面的场发射扫描电镜(FE-SEM)图。
具体实施方式
在下文，将参考本发明的具体示例对本发明的作用和效果进行更详细的描述。但是，已公开的本发明示例用于说明目的，但本发明的范围并不从而受限于此。
实施例1
(1)颗粒的制备：
将1000g的经氧化钇稳定的氧化锆(YSZ，平均直径为约23μm)和10g的聚四氟乙烯(PTFE，重均分子量为约23000)添加至水并与水混合。在这里，混合物中的固体含量为约50体积％。
然后，使用喷嘴在旋转速度为约10000rpm的圆盘上喷涂混合物，从而形成球形微滴。在施加180℃的热风以使球形微滴干燥之后，在900℃的温度下热处理球形微滴4小时，从而获得具有约56μm平均直径的颗粒。
(2)颗粒涂布层的形成：
通过在真空中颗粒喷涂(GSV)的工艺使用颗粒在用于内燃机的基底样品上形成颗粒涂布层。在GSV工艺中使用包括以下的装置：设有基底安装工具的真空室，用于维持真空室中的真空气氛的真空泵，在真空室中连同压缩空气喷出制备的颗粒的喷嘴，以及将制备的颗粒转移至喷嘴的颗粒供应器。
在所述装置中，通过压缩空气将设在颗粒供应器中的颗粒供应至喷嘴，通过喷嘴以50μm/min的速率在设在真空室中的基底样品上喷涂供应的颗粒，从而使得形成厚度为约135μm的颗粒涂布层。
在这里，在真空室中维持5托的真空气氛。以喷嘴与基底样品间隔10mm的距离进行喷涂。连同颗粒以30L/min的流速将压缩空气喷入真空室中。
(3)孔的形成：
在450℃的温度下使其上形成颗粒涂布层的基底样品加热6小时以在颗粒涂布层中形成孔，最后获得其上形成厚度为约135μm的多孔隔热涂布层的基底样品。
实施例2
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约198μm的多孔隔热涂布层的基底样品，不同的是在制备颗粒中将聚四氟乙烯的含量调节为50g。
实施例3
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约220μm的多孔隔热涂布层的基底样品，不同的是在制备颗粒中将聚四氟乙烯的含量调节为100g。
比较例1
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约98μm的颗粒涂布层的基底样品，不同的是在制备颗粒中并未添加聚四氟乙烯(前提条件是不进行孔的形成)。
比较例2
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约153μm的颗粒涂布层的基底样品，不同的是在制备颗粒中用氧化锆(平均直径为约23μm)代替经氧化钇稳定的氧化锆，而且未添加聚四氟乙烯(前提条件是不进行孔的形成)。
比较例3
(1)颗粒的制备：
将1000g的经氧化钇稳定的氧化锆(YSZ，平均直径为约23μm)和10g的聚四氟乙烯(PTFE，重均分子量为约23000)添加至水并与水混合。在这里，混合物中的固体含量为约50体积％。
然后，使用喷嘴在旋转速度为约10000rpm的圆盘上喷涂混合物，从而形成球形微滴。在施加180℃的热风以使球形微滴干燥之后，在900℃的温度下热处理球形微滴4小时，从而获得具有约56μm平均直径的颗粒。
此外，在450℃的温度下加热颗粒6小时，从而去除PTFE。
(2)颗粒涂布层的形成：
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约103μm的颗粒涂布层的基底样品，不同的是将自其中去除PTFE的颗粒应用至GSV工艺。
实施例4
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约45μm的多孔隔热涂布层的基底样品，不同的是在形成颗粒涂布层时以10μm/min的速率在基底样品上喷涂颗粒。
实施例5
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约56μm的多孔隔热涂布层的基底样品，不同的是在形成颗粒涂布层时以100μm/min的速率在基底样品上喷涂颗粒。
比较例4
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约21μm的多孔隔热涂布层的基底样品，不同的是在形成颗粒涂布层时以0.1μm/min的速率在基底样品上喷涂颗粒。
但是，在通过上述方法获得的样品中，多孔隔热涂布层脱层，从而使得不可能根据以下的实验例测定物理性质。
比较例5
通过与实施例1中相同的方法获得其上形成厚度为约35μm的多孔隔热涂布层的基底样品，不同的是在形成颗粒涂布层时以110μm/min的速率在基底样品上喷涂颗粒。
实验例
1.FE-SEM：
使用场发射扫描电镜(FE-SEM，HITACHI S-4700，HITACHI，日本)观察实施例1至实施例3以及比较例1至比较例3中基底样品的涂布层的表面或横截面，结果在图2至图7中示出。
2.热导率(W/mK)：
通过以下方法测定实施例和比较例中获得的涂布层的热导率：在室温和标准压力条件下根据ASTM E1461使用激光脉冲法测定热扩散。结果在下表1中示出。
3.容积热容量(kJ/m3K)：
通过以下方法测定实施例和比较例中获得的涂布层的热容量：在室温条件下根据ASTM E1269使用作为参照的蓝宝石以及差示扫描量热仪(DSC)测定比热。结果在下表1中示出。
4.密度(g/mL)：
根据ISO 18754测定实施例和比较例中获得的涂布层的密度，结果在下表1中示出。
[表1]

Claims (12)

1.一种多孔隔热涂布层的制备方法，所述制备方法包括：
形成包含陶瓷复合物和聚合物复合物的颗粒；
以1μm/min至100μm/min的速率在基底上喷涂所述颗粒以形成颗粒涂布层；以及
在300℃至500℃的温度下热处理其上形成有颗粒涂布层的基底以去除聚合物复合物，由此形成孔。
2.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述陶瓷复合物包括选自以下的一种或多种金属的氧化物：硅，铝，钛，锆，钙，镁，钇，铈，以及经氧化钇稳定的氧化锆。
3.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述陶瓷复合物为具有1μm至50μm的平均直径的陶瓷粉末。
4.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述聚合物复合物包括选自以下的一种或多种化合物：聚四氟乙烯，四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物，四氟乙烯-六氟丙烯共聚物，乙烯-四氟乙烯共聚物，四氟乙烯-氯三氟乙烯共聚物，乙烯-氯三氟乙烯共聚物，聚乙烯，聚苯乙烯，聚(甲基丙烯酸甲酯)，聚(环氧乙烷)，聚(乙烯醇)，以及聚酰胺。
5.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述颗粒由80重量％至99.9重量％的所述陶瓷复合物和0.1重量％至20重量％的所述聚合物复合物组成。
6.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述颗粒具有50μm至500μm的平均直径。
7.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述颗粒涂布层的形成在真空下进行。
8.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述颗粒涂布层的形成包括：
使用压缩空气将所述颗粒供应至喷嘴；以及
通过所述喷嘴将供应的颗粒喷涂至设在真空室中的基底。
9.根据权利要求8所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：以所述喷嘴与所述基底间隔5mm至200mm的距离进行喷涂。
10.根据权利要求8所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：以20L/min至50L/min的流速供应所述压缩空气，而且在所述真空室中维持1托至50托的真空气氛。
11.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述颗粒涂布层具有10μm至2000μm的厚度。
12.根据权利要求1所述的多孔隔热涂布层的制备方法，其中：所述基底为内燃机的内表面或组件。
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