CN111111564A - 氨氧化生产芳腈的反应装置及其反应方法 - Google Patents

氨氧化生产芳腈的反应装置及其反应方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氨氧化生产芳腈的反应装置及其反应方法，主要解决装置工程放大过程中多股物料分布不均匀、混合效果差，收率低的问题。本发明通过采用以C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气为原料，摩尔比为1：1～10：10～40，通过流化床反应器(1)与含钒和铬的催化剂接触，在反应温度350～480℃，压力0.05～0.11MPa的条件下，生成相应的芳腈流出物。原料芳烃/氨(13)和空气(14)分别通过芳烃/氨分布器(4)上的异径短管喷嘴(10)和空气分布板(6)上的缩口异径短管喷嘴(11)进入流化床反应器下部的技术方案，较好地解决了该技术问题。可用于芳烃氨氧化生产芳腈的生产中。

Description

氨氧化生产芳腈的反应装置及其反应方法
技术领域
本发明涉及一种氨氧化生产芳腈的反应装置及其反应方法。
背景技术
芳腈是一类由氰基与芳环直接相连的物质，其与芳环相连的氰基具有较高的反应活性，能够通过发生水解、加成、聚合、加氢、卤化等反应制得多种精细化工产品，广泛用于农药、医药、染料、食品添加剂及高分子单体等领域，是一类重要的精细化学中间体。
芳腈的生产主要有多种方法，但最简单有效、最经济的方法是采用相应的芳烃、氨和空气进行直接氨氧化反应得到芳腈产品。芳烃或带有取代基的芳烃在气相与氨和氧气的反应，我们称之为芳烃的气相氨氧化反应。气相氨氧化反应的反应主要包括固定床和流化床工艺。芳烃的气相氨氧化反应是强放热反应，反应过程中会产生大量的反应热，因此，采用流化床反应器是一种较好的解决方法。
JP10120641公开了一种生产芳腈的流化床工艺，采用V/Mo为主要组分的多组分催化剂，氧气和原料分段进气，分段进气口分别装填不同组成的催化剂生产2，6-二氯苯甲腈及苯甲腈类产品；US6429330、JP2001348370公开了采用流化床生产间苯二甲腈及3-氰基吡啶的方法，采用流化床气相氨氧化工艺，V/Mo/Fe为主要组分的多组分催化剂，其中未反应的氨气通过吸收器再生器回收进行循环；US5747411也公开了一种采用流化床生产邻苯二甲腈的方法，采用载体浸渍负载V/Sb为主要组分的多组分催化剂，CN204429253U公开了一种氨氧化流化床双级分布装置，在第一分布板上方3.6m处设置第二分布板，可减少间苯二甲腈单独精制过程，优化生产工艺，降低生产成本。
上述专利均采用流化床反应形式通过氨氧化生产芳腈，采用含V的多组分催化剂得到较高的产品收率。但是，其工艺中仍存在着一定缺陷如多股物料均匀混合，床层温度控制等问题未给予详细考虑，削减了生产工艺的经济性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在装置工程放大过程中多股物料分布不均、流态化效果差、放大效应大、使产品收率降低的问题，提供一种新的氨氧化生产芳腈的反应装置，该方法强化了反应器内芳烃、氨、空气的混合效果，在极短的时间、有限空间内实现了多股物料的快速混合，具有气体分布均匀、流态化效果好，产品收率高的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的反应方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种氨氧化生产芳腈的反应装置，装置包括流化床反应器1、芳烃/氨分布器4与空气分布板6；流化床反应器1包括反应器密相区3、反应器稀相区2和混合空间5；芳烃/氨分布器4上设有异径短管喷嘴10，空气分布板6上设有缩口异径短管喷嘴11。所述流化床反应器1内混合空间5的上端与反应器密相区3的下端相连通，反应器密相区3的上端与反应器稀相区2的下端相连通。
上述技术方案中，所述芳烃/氨分布器4上设置异径短管喷嘴10，空气分布板6上设置缩口异径短管喷嘴11。芳烃/氨分布器4位于空气分布板6上方，芳烃/氨分布器4与空气分布板6中间的空间为混合空间5。所述空气分布板6上设有1～50排缩口异径短管喷嘴11，所述缩口异径短管喷嘴11等间距排列且垂直向上。所述缩口异径短管喷嘴11由缩口异径短管喷嘴进口小孔15、缩口异径短管喷嘴过渡段16、缩口异径短管喷嘴直管段17、缩口异径短管喷嘴缩径18以及缩口异径短管喷嘴穿孔直管19组成。所述缩口异径短管喷嘴进口小孔15的横截面面积与缩口异径短管喷嘴穿孔直管19的横截面面积均小于缩口异径短管喷嘴直管段17的横截面面积。所述芳烃/氨分布器4上的喷嘴10和空气分布板6上的喷嘴11数量相同，且一一对应、相对布置。所述混合空间5的高度小于1500mm，所述反应器密相区3的高度与混合空间5的高度之比不小于4。
为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下，一种氨氧化流化床反应方法，采用上述氨氧化流化床反应装置，包括如下步骤：
a、C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气分别通过设置在下部密相区3的芳烃/氨分布器4的异径短管喷嘴10和空气分布板6的缩口异径短管喷嘴11喷出后，进入混合空间5中混合反应，并进入反应器密相区3中与催化剂接触生成芳腈产品；
b、来自密相区3夹带催化剂的产品气通过稀相区2的旋风分离器9进行气固分离后离开流化床反应器1进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区3。
上述技术方案中，所述反应器密相区3内，反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，摩尔比为1：1～10：(10～40)，反应温度350～480℃，压力0.05～0.11MPa，气体表观线速为0.2～0.8m/s。所述缩口异径短管喷嘴11的进口小孔16的穿孔速度80～160m/s，直管段18速度5～30m/s，缩径后出口直管20速度10～100m/s。所述异径短管喷嘴10进口小孔23的穿孔速度80～200m/s，直管段25速度5～30m/s。所述含钒和铬的催化剂选用以二氧化硅为载体和以原子比计化学式如下的组合物：V1.0CraAbBcCdOx，式中A为选自锂、钠、钾、铷或铯中的至少一种；B为选自镁、钙、钡、钨、钛、钼、锰、铁、钴、镍或锡中的至少一种；C为选自硼或磷中的至少一种；其中a为0.3～2.0；b为0.01～0.5；c为0.05～1.0；d为0～2.0；x为满足其它元素化合价所需氧原子数的总和；催化剂中载体二氧化硅的含量以重量百分比计为30～90％，平均粒径70～100μm。
针对芳烃氨氧化生产芳腈的方法，提出了芳烃氨氧化生产芳腈的流化床反应器1，由稀相区2、密相区3、芳烃/氨分布器4、混合空间5、空气分布板6、取热器7、旋风分离器9等构成。采用本发明的技术方案生产苯甲腈、邻氯苯甲腈、间苯二甲腈和3-氰基吡啶等，相比现有技术，通过合理布置芳烃/氨分布器4和空气分布板6上喷嘴，强化了反应器内芳烃、氨、空气的混合效果，在极短的时间、有限空间内实现了多股物料的快速混合，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1是本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)示意图；
图2是本发明空气分布板和缩口异径短管喷嘴示意图；
图3是本发明芳烃/氨分布器示意图；
图4是本发明异径短管喷嘴示意图；
在图1，图2，图3和图4中，1为流化床反应器；2为反应器稀相区；3为反应器密相区；4为芳烃/氨分布器；5为混合空间；6为空气分布板；7为反应器取热器；8为一级旋风料腿；9为反应器旋风分离器；10为异径短管喷嘴；11为缩口异径短管喷嘴；12为空气进料管；13为芳烃/氨；14为空气；15为芳腈流出物；16为缩口异径短管喷嘴进口小孔；17为缩口异径短管喷嘴过渡段；18为缩口异径短管喷嘴直管段；19为缩口异径短管喷嘴缩径；20为缩口异径短管喷嘴穿孔直管；21为异径短管喷嘴总管；22为异径短管喷嘴支管；23为异径短管喷嘴进口小孔；24为异径短管喷嘴过渡段；25为异径短管喷嘴直管段。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【实施例1】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.3％，结果详见表1。
【实施例2】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为50，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.3％，结果详见表1。
【实施例3】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为1，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.0％，结果详见表1。
【实施例4】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.2，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.1％，结果详见表1。
【实施例5】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.8，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.8％，结果详见表1。
【实施例6】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.2，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.1％，结果详见表2。
【实施例7】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.7，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.9％，结果详见表2。
【实施例8】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为0.6m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.7％，结果详见表2。
【实施例9】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.5m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.2％，结果详见表2。
【实施例10】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为4，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.8％，结果详见表2。
【实施例11】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为10，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.3％，结果详见表3。
【实施例12】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为80m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.7％，结果详见表3。
【实施例13】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为160m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.2％，结果详见表3。
【实施例14】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为5m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.5％，结果详见表3。
【实施例15】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为30m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.1％，结果详见表3。
【实施例16】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为10m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.3％，结果详见表4。
【实施例17】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为100m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.2％，结果详见表4。
【实施例18】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为80m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.0％，结果详见表4。
【实施例19】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为200m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.0％，结果详见表4。
【实施例20】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度5m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为81.1％，结果详见表4。
【实施例21】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度30m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为82.1％，结果详见表5。
【比较例1】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的现有技术的短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验中，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为79.6％，结果详见表5。
【比较例2】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的现有技术的短管喷嘴和空气分布板的现有技术的短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验中，混合空间的高度为1.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为80.1％，结果详见表5。
【比较例2】
甲苯和氨经汽化后和空气分别通过设置在下部密相区的芳烃/氨分布器的异径短管喷嘴和空气分布板的缩口异径短管喷嘴喷出后，进入混合空间中混合反应，并进入反应器密相区中与催化剂接触生成芳腈产品；来自密相区夹带催化剂的产品气通过稀相区的旋风分离器进行气固分离后离开流化床反应器进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区继续参与反应。
实验使用图1所示的本发明芳烃氨氧化生产芳腈流化床反应装置(设置内取热器)，空气分布板上所设排缩口异径短管喷嘴数为20，缩口异径短管喷嘴进口小孔与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比0.5，缩口异径短管喷嘴穿孔直管与缩口异径短管喷嘴直管段的横截面面积之比为0.6，混合空间的高度为2.0m，反应器密相区的高度与混合空间的高度之比为6，缩口异径短管喷嘴的进口小孔的穿孔速度为120m/s，缩口异径短管喷嘴直管段速度为20m/s，缩口异径短管喷嘴缩径后出口直管速度为80m/s，异径短管喷嘴进口小孔的穿孔速度为120m/s，异径短管喷嘴直管段速度25m/s。
流化床反应器内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度395℃，气体表观线速为0.5m/s。苯甲腈收率为80.5％，结果详见表5。
表1
Figure BDA0001846830980000151
Figure BDA0001846830980000161
表2
Figure BDA0001846830980000162
Figure BDA0001846830980000171
表3
Figure BDA0001846830980000172
Figure BDA0001846830980000181
表4
Figure BDA0001846830980000182
Figure BDA0001846830980000191
表5
Figure BDA0001846830980000192
Figure BDA0001846830980000201

Claims (14)

1.一种氨氧化生产芳腈的反应装置，装置包括流化床反应器(1)、芳烃/氨分布器(4)与空气分布板(6)；流化床反应器(1)包括反应器密相区(3)、反应器稀相区(2)和混合空间(5)；芳烃/氨分布器(4)上设有异径短管喷嘴(10)，空气分布板(6)上设有缩口异径短管喷嘴(11)。
2.根据权利要求1所述的氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于所述流化床反应器(1)内混合空间(5)的上端与反应器密相区(3)的下端相连通，反应器密相区(3)的上端与反应器稀相区(2)的下端相连通。
3.根据权利要求1所述的氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于所述芳烃/氨分布器(4)上设置异径短管喷嘴(10)，空气分布板(6)上设置缩口异径短管喷嘴(11)。芳烃/氨分布器(4)位于空气分布板(6)上方，芳烃/氨分布器(4)与空气分布板(6)中间的空间为混合空间(5)。
4.根据权利要求1所述氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于所述空气分布板(6)上设有1～50排缩口异径短管喷嘴(11)，所述缩口异径短管喷嘴(11)等间距排列且垂直向上。
5.根据权利要求1所述氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于所述缩口异径短管喷嘴(11)由缩口异径短管喷嘴进口小孔(15)、缩口异径短管喷嘴过渡段(16)、缩口异径短管喷嘴直管段(17)、缩口异径短管喷嘴缩径(18)以及缩口异径短管喷嘴穿孔直管(19)组成。
6.根据权利要求1所述氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于所述缩口异径短管喷嘴进口小孔(15)的横截面面积与缩口异径短管喷嘴穿孔直管(19)的横截面面积均小于缩口异径短管喷嘴直管段(17)的横截面面积。
7.根据权利要求1所述氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于芳烃/氨分布器(4)上的喷嘴(10)和空气分布板(6)上的喷嘴(11)数量相同，且一一对应、相对布置。
8.根据权利要求1所述氨氧化生产芳腈的反应装置，其特征在于所述混合空间(5)的高度小于1500mm，所述反应器密相区(3)的高度与混合空间(5)的高度之比不小于4。
9.一种氨氧化生产芳腈的反应方法，采用权利要求1～8中任一种氨氧化生产芳腈的反应装置，芳烃/氨经上述反应装置反应得到芳腈。
10.根据权利要求9所述的氨氧化生产芳腈的反应方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)、C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气分别通过设置在下部密相区(3)的芳烃/氨分布器(4)的异径短管喷嘴(10)和空气分布板(6)的缩口异径短管喷嘴(11)喷出后，进入混合空间(5)中混合反应，并进入反应器密相区(3)中与催化剂接触生成芳腈产品；
(b)、来自密相区(3)夹带催化剂的产品气通过稀相区(2)的旋风分离器(9)进行气固分离后离开流化床反应器(1)进入后续分离系统，回收的催化剂返回反应器密相区(3)继续参与反应。
11.根据权利要求10所述的氨氧化生产芳腈的反应方法，其特征在于所述反应器密相区(3)内，反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，摩尔比为1：(1～10)：(10～40)，反应温度350～480℃，压力0.05～0.11MPa，气体表观线速为0.2～0.8m/s。
12.根据权利要求10所述的氨氧化生产芳腈的反应方法，其特征在于所述缩口异径短管喷嘴(11)的进口小孔(16)的穿孔速度80～160m/s，直管段(18)速度5～30m/s，缩径后出口直管(20)速度10～100m/s。
13.根据权利要求10所述的氨氧化生产芳腈的反应方法，其特征在于所述异径短管喷嘴(10)进口小孔(23)的穿孔速度80～200m/s，直管段(25)速度5～30m/s。
14.根据权利要求10所述的氨氧化生产芳腈的反应方法，其特征在于所述含钒和铬的催化剂选用以二氧化硅为载体和以原子比计化学式如下的组合物：V1.0CraAbBcCdOx，式中A为选自锂、钠、钾、铷或铯中的至少一种；B为选自镁、钙、钡、钨、钛、钼、锰、铁、钴、镍或锡中的至少一种；C为选自硼或磷中的至少一种；其中a为0.3～2.0；b为0.01～0.5；c为0.05～1.0；d为0～2.0；x为满足其它元素化合价所需氧原子数的总和；催化剂中载体二氧化硅的含量以重量百分比计为30～90％，平均粒径70～100μm。
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