CN110155959B - 二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法 - Google Patents

二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法，用于解决现有二维过渡金属合金硫族化合物制备方法过程复杂、可控性差的技术问题。技术方案是将前驱物源材料氧化钼和氧化钨充分研磨混合，取所得混合物少量放于硅片上，置于一端封口的石英管中，做成限域气相化学沉积装置，在管式炉中氩气及氢气保护下得到单层大尺寸过渡金属合金硫族化合物。本发明一步合成所得产物，方法简单，生长过程可控。所得产物采用光学显微镜，场发射扫描电镜、透射电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱表征，结果表明产物为二维过渡金属合金硫族化合物，其尺寸可达到毫米级别，可组装成为具有优异性能光电器件的半导体材料和超导材料。

Description

二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维过渡金属合金硫族化合物制备方法，特别涉及一种二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法。
背景技术
以硫化钼为代表的二维过渡金属硫族化合物由于其特殊的能带结构、半导体或超导性质及优秀的机械性能等，在电子学领域(晶体管、柔性电子器件、传感器)、能源技术(太阳能电池、氢存储电池)、超导材料等诸多领域具有广大的应用前景，引起了广大研究者们的兴趣，成为了近年来低维功能材料领域的研究热点。为了面向更广泛的电子器件及光电器件的应用，二维材料能带结构可调控非常重要，所以实现二维材料能带结构的精准调控，是亟需解决的关键科学问题之一。然而能够实现能带连续调控的单组分材料很有限，合金体系由于不同的组合表现出更加多样化的性质，而三元或多元的过渡金属合金硫族化合物，因为其能带结构的可调控性，在应用方面具有巨大的潜力。
文献1“Monolayers of WxMo1-xS2alloy heterostructure with in-planecomposition Variations，Applied Physics Letters 106,063113(2015)”公开了一种WxMo1-xS2的制备方法，该方法用传统气相化学沉积法以氧化钼和氧化钨为源材料，经过70分钟升温至850℃，保温10分钟合成了三角形WxMo1-xS2合金材料，边长为10μm。此方法合成时间长、反应温度高，并且所得到的合金材料尺寸小，不利于进一步制备器件。
文献2“Tunable Band Gap Photoluminescence from Atomically ThinTransition-Metal Dichalcogenide Alloys,ACS Nano 7,4610(2013)”公开了一种通过机械剥离制备单层Mo1-xWxS2的方法，并研究钼钨比例对带隙结构的调控。机械剥离可以得到高结晶的单层，实验步骤多，生长单晶耗时长，样品尺寸小(仅为几个毫米)，并且产量低。
传统化学气相沉积法制备的过渡金属合金硫族化合物种类少、尺寸较小、样品结晶性低和结构缺陷多等因素制约了研究的进展，因此大尺寸(毫米级)高结晶性过渡金属合金硫族化合物的可控制备，对带隙连续调控的合金材料的基础研究及其广泛的应用有着非常重要的意义。且单原子层二维材料的生长与实验参数，前驱物比例都有很大的关系，Mo和W熔点及反应温度差较大，化学气相沉积的方法存在生长与分解共存，因此，调控制备单层大尺寸高结晶性的三元二维合金材料具有一定的挑战性。
发明内容
为了克服现有二维过渡金属合金硫族化合物制备方法过程复杂、可控性差的不足，本发明提供一种二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法。该方法将前驱物源材料氧化钼和氧化钨充分研磨混合，取所得混合物少量放于硅片上，置于一端封口的石英管中，做成限域气相化学沉积装置，在管式炉中氩气及氢气保护下得到单层大尺寸过渡金属合金硫族化合物。本发明一步合成所得产物，方法简单，反应条件温和，生产成本低，提高了生长过程中的可调控性，且材料中钼钨原子分布均匀，样品结晶度高。该材料有望作为一种能带结构可控的半导体及超导材料。所得产物采用光学显微镜，场发射扫描电镜、透射电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱表征，结果表明产物为二维过渡金属合金硫族化合物，其尺寸可达到毫米级别，可组装成为具有优异性能光电器件的半导体材料和超导材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、选取一只直径12厘米的一端封口的石英管为限域内管，限域内管的封口端放入过量硫族元素，将氧化钼和氧化钨按摩尔比为1∶1充分研磨均匀，取研磨后的混合粉点在氧化硅基板上，然后将另一片氧化硅基版倒扣在点过混合粉的氧化硅基板上，一起置于限域内管的开口端；
步骤二、将装好料的限域内管置于管式炉大石英管中，限域内管的封口端位于管式炉加热区边缘，限域内管的开口端位于管式炉加热中心，在氩气和氢气气氛中，以升温速率10-20℃/min升温至750-850℃煅烧5-15分钟；
步骤三、自然冷却至90-100℃以后关闭氩气和氢气气氛，打开管式炉，在两片氧化硅基板同时得到二维过渡金属合金硫族化合物MoaW1-aX2(0<a<1,X＝S,Se,Te)。
本发明的有益效果是：该方法将前驱物源材料氧化钼和氧化钨充分研磨混合，取所得混合物少量放于硅片上，置于一端封口的石英管中，做成限域气相化学沉积装置，在管式炉中氩气及氢气保护下得到单层大尺寸过渡金属合金硫族化合物。本发明一步合成所得产物，方法简单，反应条件温和，生产成本低，提高了生长过程中的可调控性，且材料中钼钨原子分布均匀，样品结晶度高。该材料有望作为一种能带结构可控的半导体及超导材料。所得产物采用光学显微镜，场发射扫描电镜、透射电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱表征，结果表明产物为二维过渡金属合金硫族化合物，其尺寸可达到毫米级别，可组装成为具有优异性能光电器件的半导体材料和超导材料。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法中限域气相化学沉积装置示意图。
图2是本发明方法实施例1制备的Mo0.5W0.5S2光学显微镜图片。
图3是本发明方法实施例1制备的Mo0.5W0.5S2拉曼光谱。
图4是本发明方法实施例1制备的Mo0.5W0.5S2原子力显微镜图片。
图5是本发明方法实施例2制备的Mo0.5W0.5Se2光学显微镜图片。
图6是本发明方法实施例2制备的Mo0.5W0.5Se2拉曼光谱。
图7是本发明方法实施例3制备的Mo0.5W0.5Te2光学显微镜图片。
图8是本发明方法实施例3制备的Mo0.5W0.5Te2拉曼光谱。
具体实施方式
以下实施例参照图1-8。
实施例1：
运用限域化学气相沉积装置制备Mo0.5W0.5S2。
(1)限域内管为直径12厘米的石英管，石英管封口端放入过量硫粉，将氧化钼和氧化钨按摩尔比为1∶1充分研磨均匀，取少量点在氧化硅基板上，再倒扣一片氧化硅基版，一起置于内部石英管开口端。
(2)将此石英管置于管式炉大石英管中，封口端位于管式炉加热区边缘，开口端位于管式炉加热中心，在氩气/氢气气氛中快速升温(升温速率为10℃/min)至750℃煅烧15分钟。
(3)自然冷却至100℃以后关闭氩气和氢气气氛，打开管式炉，在两片氧化硅基板同时得到单层大尺寸过渡金属Mo0.5W0.5S2。
图2为本实施例制备的Mo0.5W0.5S2光学显微镜图片，从图中可以看出样品整体尺寸超过1mm，为单层薄膜材料。
图3为本实施例制备的Mo0.5W0.5S2的拉曼图谱，实线箭头标记出MoS2的特征震动峰
Figure BDA0002080764000000031
和A1g(404cm-1)，虚线箭头则标记出WS2的特征震动峰
Figure BDA0002080764000000032
Figure BDA0002080764000000033
和A1g(418cm-1)，说明所得材料包含有MoS2和WS2样品确定为均匀Mo0.5W0.5S2，不同区域的拉曼光谱表现出相同的谱线，说明Mo原子和W原子的分布均匀。
图4为本实施例制备的Mo0.5W0.5S2的原子力显微镜结果，所得材料厚度0.65nm，证明所得材料为单层材料。
实施例2：
运用限域化学气相沉积法制备Mo0.5W0.5Se2。
(1)限域内管为直径12厘米的石英管，石英管封口端放入过量硒粉，将氧化钼和氧化钨按摩尔比为1∶1充分研磨均匀，取少量点在氧化硅基板上，再倒扣一片氧化硅基版，一起置于内部石英管开口端。
(2)将此石英管置于管式炉大石英管中，封口端位于管式炉加热区边缘，开口端位于管式炉加热中心，在氩气/氢气气氛中快速升温(升温速率为15℃/min)至800℃煅烧10分钟。
(3)自然冷却至95℃以后关闭氩气和氢气气氛，打开管式炉，在两片氧化硅基板同时得到单层大尺寸MoaW1-aSe2。
图5为本实施例制备的Mo0.5W0.5Se2光学显微镜图片，从图中可以看出样品整体尺寸超过1mm。
图6为本实施例制备的Mo0.5W0.5Se2拉曼测试，实线箭头标记出MoSe2的特征震动峰A1g(237cm-1)和
Figure BDA0002080764000000041
虚线箭头标记出WSe2的特征震动峰
Figure BDA0002080764000000042
Figure BDA0002080764000000043
和A1g(252cm-1)，说明所得材料包含有MoSe2和WSe2样品确定为均匀Mo0.5W0.5Se2，不同区域的拉曼光谱表现出相同的谱线，说明Mo原子和W原子的分布均匀。
实施例3：
运用限域化学气相沉积法制备Mo0.5W0.5Te2。
(1)限域内管为直径12厘米的石英管，石英管封口端放入过量碲颗粒，将氧化钼和氧化钨按摩尔比为1∶1充分研磨均匀，取少量点在氧化硅基板上，再倒扣一片氧化硅基版，一起置于内部石英管开口端。
(2)将此石英管置于管式炉大石英管中，封口端位于管式炉加热区边缘，开口端位于管式炉加热中心，在氩气/氢气气氛中快速升温(升温速率为20℃/min)至850℃煅烧5分钟。
(3)自然冷却至100℃以后关闭氩气和氢气气氛，打开管式炉，在两片氧化硅基板同时得到单层大尺寸MoaW1-aTe2。
图7为本实施例制备的Mo0.5W0.5Te2光学显微镜图片，从图中可以看出样品整体尺寸超过1mm。
图8为本实施例制备的Mo0.5W0.5Te2拉曼图谱，实线箭头标记出MoaTe2的特征震动峰Ag(125.8cm-1)、A1g(189.3cm-1)和Ag(266.1cm-1)，虚线箭头标记出WTe2的特征震动峰A1(78.7cm-1)、
Figure BDA0002080764000000051
和
Figure BDA0002080764000000052
说明所得材料包含有MoTe2和WTe2样品确定为均匀Mo0.5W0.5Te2，不同区域的拉曼光谱表现出相同的谱线，说明Mo原子和W原子的分布均匀。
与背景技术相比，本发明运用限域气相化学沉积装置，一步制备得到大尺寸过渡金属合金硫族化合物材料MoaW1-aX2(0<a<1,X＝S,Se,Te)材料，反应条件温和，实验步骤简单，重复性高，样品尺寸到达毫米级别，Mo和W均匀分布，为过渡金属硫族化合物光电器件研究提供了良好的基础。

Claims (1)

1.一种二维过渡金属合金硫族化合物的限域化学气相沉积制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、选取一只直径12厘米的一端封口的石英管为限域内管，限域内管的封口端放入过量硫族元素，将氧化钼和氧化钨按摩尔比为1∶1充分研磨均匀，取研磨后的混合粉点在氧化硅基板上，然后将另一片氧化硅基版倒扣在点过混合粉的氧化硅基板上，一起置于限域内管的开口端；
步骤二、将装好料的限域内管置于管式炉大石英管中，限域内管的封口端位于管式炉加热区边缘，限域内管的开口端位于管式炉加热中心，在氩气和氢气气氛中，以升温速率10-20℃/min升温至750-850℃煅烧5-15分钟；
步骤三、自然冷却至90-100℃以后关闭氩气和氢气气氛，打开管式炉，在两片氧化硅基板同时得到二维过渡金属合金硫族化合物MoaW1-aX2，其中0<a<1,X＝S,Se,Te，合成样品整体尺寸超过1mm，为单层薄膜材料。
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