CN114959637B - 一种二维材料扭角MoS2的制备及二维材料扭角MoS2 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维材料扭角MoS2的制备及二维材料扭角MoS2，二氧化硅/硅片为衬底，钼源和硫粉为原料，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二维材料扭角MoS2的生长；所述二维材料扭角MoS2的生长容器为石英管，石英管内通入氩气作为运载气体；在所述的石英管内还设置了两端开口的石英试管，用于放置进行化学气相沉积的钼源和衬底；氩气的流量为30～200sccm；化学气相沉积的反应温度为650～800℃。该实验工艺简单，成本低廉，所制备的二维材料扭角MoS2表面均匀平整、质量高，对于研究新型扭角光电子学及光电集成器件有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种二维材料扭角MoS2的制备及二维材料扭角MoS2。
背景技术
近年来，扭角石墨烯的成功制备，让人们发现了石墨烯的诸多新奇性质，如新范霍夫奇点、固有的非常规超导性和相关的绝缘体行为等，这一发现为人们提供了一种通过调节界面扭曲角来调控二维层状材料性质的新方法，引发了人们对二维扭角层状材料的研究兴趣。MoS2是二维材料过渡金属硫族化合物中的重要一员，单层结构为“三明治”结构，过渡金属原子夹杂在两层硫族原子的中间，层内Mo与S通过共价键进行连接，层间则靠着微弱的范德华力垂直堆垛。不同于石墨烯的零带隙，MoS2表现出了与层数相关的可调带隙。此外MoS2均匀且无悬挂键的表面、高较强的自旋轨道耦合作用以及谷自由度等优点，使得其在光电、催化、电子器件等领域备受青睐。目前，主要是通过堆叠法来实现扭角MoS2的制备。堆叠法通常分为两步：先通过剥离法或CVD法获得单层MoS2，然后再通过湿法转移或者干法转移，手动操作将不同的单层的MoS2按照一定的角度堆垛在一起。虽然这种方法可以获得多种堆叠取向的扭角MoS2，但是扭角MoS2的质量大多取决于第一步所获得的单层MoS2。其次，在转移的过程中往往会在材料表面旋涂一层牺牲层薄膜，因此在材料的表面或者双层之间很有可能留下残余的牺牲层材料，这会极大影响了扭角MoS2的性能。为了消除残留牺牲层材料，通常还需要引入退火工艺，从而增加了实验的复杂性。目前已经有科研工作者从事二维MoS2材料的制备，并取得了一定的成果，但直接一步法制备扭角MoS2尚未报道。为此，发明人经过潜心研究，发明了一种一步CVD法来制备二维材料扭角MoS2，并获得了二维材料扭角MoS2。
发明内容
本发明提供了一种一步CVD法二维材料扭角MoS2的制备及二维材料扭角MoS2。实验工艺过程简单，原料易于获取，制备出的扭角MoS2具有清洁的表面、质量高，莫尔角分布范围广。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案包括：
一种二维材料扭角MoS2的制备方法，以二氧化硅/硅片为衬底，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二维材料扭角MoS2的生长；生长容器为石英管，石英管内的载气为惰性气体；按照载气的流向，在所述的石英管内放置硫源，硫源的下游设置两端开口的石英试管，石英试管内放置钼源和衬底；所述载气的流量为30～150sccm；化学气相沉积的反应温度为650～800℃。
可选的，所述的二氧化硅/硅片衬底有两片，两个二氧化硅/硅片衬底的二氧化硅面分别向上或向下背对叠放，在衬底前1cm位置放置钼源。
可选的，所述的钼源为三氧化钼粉末或氯化钼粉末；所述的硫源为S粉末；所述的钼源用量为1～4mg，硫源足量。
可选的，所述的钼源添加NaCl，NaCl的添加量为0.5～2mg。
可选的，所述的载气的升温速率为10～50℃/min。
可选的，所述的钼源和硫源相距7～12cm。
可选的，所述的化学气相沉积的生长时间为5～30min。
一种二维材料扭角MoS2的制备方法，具体包括：
(1)二氧化硅/硅衬底裁剪成0.9cm*3cm的片状，二氧化硅面背对叠放在内部两端开口的内径为10mm的石英试管中；
(2)2mg钼源放在衬底前1cm处的石英试管中，并添加0.5mg氯化钠；
(3)石英试管放入内径为25mm的石英管中，钼源端靠近石英管的进气口，硫源与钼源相距8cm，在管式气氛炉中加热进行二维材料扭角MoS2的化学气相沉积。
一种二维材料扭角MoS2，所述二维材料扭角MoS2采用本发明任一所述的二维材料扭角MoS2的制备方法制备得到。
本发明的优点：
本发明成功制备出了表面均匀，无污染，质量高的二维材料扭角MoS2，制备过程简单，易于操作。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为本发明中实施例及对比例的实验制备示意图；
图2为本发明中实施例1的光学显微镜照片；
图3为本发明中实施例1的Raman图谱；
图4为本发明中实施例2的光学显微镜照片；
图5为本发明中实施例2的Raman图谱；
图6为本发明中实施例3的光学显微镜照片；
图7为本发明中实施例3的Raman图谱；
图8为本发明中对比例1的光学显微镜照片；
图9为本发明中对比例1的Raman图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，并通过对对比例的分析来体现本发明的优势。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所制备的扭角MoS2，采用化学气相沉积法直接在二氧化硅/硅衬底上生长。通过控制反应源的比例，反应温度，反应时间、氩气流速等因素获得了二维扭角MoS2材料，工艺简单，成本低廉。本发明成功制备出了表面均匀，无污染，质量高的二维材料扭角MoS2，制备过程简单，易于操作。
具体的，本发明的二维材料扭角MoS2的制备方法，以二氧化硅/硅片为衬底，在衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二维材料扭角MoS2的生长；生长容器为石英管，石英管内的载气为惰性气体；按照载气的流向，在所述的石英管内放置硫源，硫源的下游设置两端开口的石英试管，石英试管内放置钼源和衬底；所述载气的流量为30～150sccm；化学气相沉积的反应温度为650～800℃。通过实验发现，利用本发明给出的原料和工艺条件，需要在两端开口的石英试管内进行化学气相沉积反应，才能得到二维扭角MoS2材料，而不选用两端开口的石英试管，比如用石英坩埚，衬底上只能得到单层或者多层MoS2，层与层之间不会发生扭转，衬底上不会生成二维材料扭角MoS2。
下述实验中，如无特殊说明，所用原料均为市售，所用方法均为本领域常规实验方法。
实施例一：
本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备二维材料扭角MoS2的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅/硅衬底裁剪成0.9×3cm的片状并用气枪吹净，二氧化硅面背对叠放在两端开口、内径为10mm的石英试管中。
步骤二：添加2mg三氧化钼粉末放在衬底前端1cm处，并向三氧化钼粉末中添加0.5mg的NaCl。
步骤三：将石英试管放入外径为25mm的石英管中，添加三氧化钼粉末和NaCl的一端靠近进气口，S源与钼源相距8cm，在管式气氛炉加热中心位置中加热进行二维材料扭角MoS2的化学气相沉积，如图1a所示。
步骤四：通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入90sccm的氩气，以28℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至770℃，保温5min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的二维材料扭角MoS2光学照片如图2所示。由图2光学照片可知，制备的材料是扭角MoS2，莫尔角为42°。拉曼光谱如图3所示，1、2位置的均具有MoS2的拉曼特征峰，表明制备的材料是MoS2。
实施例二：
本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备二维材料扭角MoS2的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅/硅衬底裁剪成0.9×3cm的片状并用气枪吹净，二氧化硅面背对叠放在两端开口、内径为10mm的石英试管中。
步骤二：添加3mg三氧化钼粉末放在衬底前端1cm处，并向三氧化钼粉末中添加1mg的NaCl。
步骤三：将石英试管放入外径为25mm的石英管中，添加三氧化钼粉末和NaCl的一端靠近进气口，S源与钼源相距8cm，在管式气氛炉加热中心位置中加热进行二维材料扭角MoS2的化学气相沉积，如图1a所示。
步骤四：通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入70sccm的氩气，以28℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至770℃，保温5min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的二维材料扭角MoS2光学照片如图4所示，由图4光学照片可知，制备的材料是扭角MoS2，莫尔角为34°。拉曼光谱如图5所示，1、2位置的均具有MoS2的拉曼特征峰，表明制备的材料是MoS2。
实施例三：
本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备二维材料扭角MoS2的方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅/硅衬底裁剪成0.9×3cm的片状并用气枪吹净，二氧化硅面背对叠放在两端开口、内径为10mm的石英试管中。
步骤二：添加4mg三氧化钼粉末放在衬底前端1cm处，并向三氧化钼粉末中添加2mg的NaCl。
步骤三：将石英试管放入外径为25mm的石英管中，添加三氧化钼粉末和NaCl的一端靠近进气口，S源与钼源相距8cm，在管式气氛炉加热中心位置中加热进行二维材料扭角MoS2的化学气相沉积，如图1a所示。
步骤四：通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后继续通入90sccm的氩气，以28℃/min的升温速率将管式气氛炉加热至770℃，保温10min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的二维材料扭角MoS2光学照片如图6所示，由图6光学照片可知，制备的材料是扭角MoS2，莫尔角为32°。拉曼光谱如图7所示，1、2位置的均具有MoS2的拉曼特征峰，表明制备的材料是MoS2。拉曼光谱如图7所示。
对比例一：
本对比例给出一种不使用两端开口的石英试管来制备材料的方法，包括以下步骤，
步骤一：将二氧化硅/硅衬底裁剪成0.9×3cm的片状并用气枪吹净，二氧化硅面背对叠放在石英坩埚上。
步骤二：添加2mg三氧化钼粉末放在衬底前端1cm处，并向三氧化钼粉末中添加0.5mg的NaCl。
步骤三：将石英坩埚放入外径为25mm的石英管中，添加三氧化钼粉末和NaCl的一端靠近进气口，S源与钼源相距8cm，直接放置在管式气氛炉加热中心位置，如图1b所示。
步骤四：与实施例一相同，此时获得的MoS2光学照片如图8所示，拉曼光谱如图9所示。
与实施例一对比可知，不采用两端开口的石英试管做为腔体，在其他条件不变的情况下，在衬底上制备的材料为单层或者多层MoS2，层与层之间不会发生扭转，衬底上不会生成二维材料扭角MoS2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种二维材料扭角MoS2的制备方法，其特征在于，以二氧化硅/硅片为衬底，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二维材料扭角MoS2的生长；
生长容器为石英管，石英管内的载气为惰性气体；
按照载气的流向，在所述的石英管内放置硫源，硫源的下游设置两端开口的石英试管，石英试管内放置钼源和衬底；所述的钼源为三氧化钼粉末或氯化钼粉末；所述的硫源为S粉末；所述的钼源用量为2mg，硫源足量；所述的钼源添加NaCl，NaCl的添加量为0.5mg；
所述载气的流量为30～90 sccm，所述的载气的升温速率为10～50℃/min；化学气相沉积的反应温度为770℃，化学气相沉积的生长时间为5～10min；
所述的二氧化硅/硅片衬底有两片，两个二氧化硅/硅片衬底的二氧化硅面分别向上或向下背对叠放，在衬底前1cm位置放置钼源；钼源端靠近石英管的进气口；所述的钼源和硫源相距8cm。
2.一种二维材料扭角MoS2，其特征在于，所述二维材料扭角MoS2采用权利要求1所述的二维材料扭角MoS2的制备方法制备得到。
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|---|
| Formation mechanism and twist-angle dependent optical properties of bilayer MoS2 grown by chemical vapor deposition;Jinglei Han et al.;CrystEngComm;第23卷(第15期);第2889页"Abstract"、第2890页"Methods"、第2895页"Conclusions" * |
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