CN106835073A - 一种单层二硫化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

目前制备单层二硫化钼的方法包括微机械剥离法、液相超声剥离法、锂离子插层法、激光法和退火逐层变薄法、化学气相沉积法。化学气相沉积法制备的二硫化钼尺寸大、表面均匀且层数可控。采用化学气相沉积法制备二硫化钼时，二硫化钼容易在衬底上的杂质或划痕等缺陷处成核生长。如果衬底清洗不干净，二硫化钼就极易长成多层或体材料，彻底清洗衬底,会用到丙酮、食人鱼溶液等有毒危险药品，这些药品对人体有毒害作用，因而操作过程中具有潜在的危险。基于上述问题，本发明的目的在于提供一种制备单层二硫化钼的简化的化学气相沉积法，能够制备出高质量的单层二硫化钼，同时不需要使用丙酮、食人鱼溶液等有毒危险药品清洗衬底，避免了潜在的危险。

Description

一种单层二硫化钼的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备方法，具体而言，涉及一种单层二硫化钼的制备方法。
背景技术
2004年石墨烯的成功制备证明了二维材料可以在自然界中稳定存在，也开启了二维纳米材料的研究热潮。二硫化钼可以像石墨烯那样被剥离成单原子层的二维材料，在电子器件、催化、光电领域等中具有极大的潜在应用价值。
目前制备单层二硫化钼的方法大体上可以分为两类，一类是从体材料剥离出单层的“自顶向下”的制备方法，包括微机械剥离法、液相超声剥离法、锂离子插层法、激光法和退火逐层变薄法等。另一类是“自底向上”的制备方法，主要是化学气相沉积法。化学气相沉积法(CVD)是一类典型的“自底向上”的二硫化钼的制备方法，一般是采用不同的钼源和硫源，使它们在特定的条件下发生化学反应，然后在衬底上沉积得到单层二硫化钼。与其他方法相比，化学气相沉积法制备的二硫化钼尺寸大、表面均匀且层数可控。采用化学气相沉积法制备二硫化钼时，二硫化钼容易在衬底上的杂质或划痕等缺陷处成核生长。如果衬底清洗不干净，二硫化钼就极易长成多层或体材料。衬底清洗的越干净，二硫化钼的成核点越少，也就越容易得到大尺寸的单晶二硫化钼。目前清洗沉底的过程一般为：先将衬底放在洗洁精溶液中清洗，然后采用去离子水将衬底冲洗干净后放入丙酮溶液中浸泡，一段时间后将衬底取出并用去离子水冲洗干净，再将衬底放入食人鱼溶液中浸泡，之后将衬底取出并用去离子水冲洗干净，最后用气枪吹干后放入氧等离子清洗机清洗。
目前采用CVD法制备二硫化钼时,需要彻底清洗衬底,会用到丙酮、食人鱼溶液等有毒危险药品，这些药品对人体有毒害作用，因而操作过程中具有潜在的危险。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种制备单层二硫化钼的简化的化学气相沉积法，能够制备出高质量的单层二硫化钼，同时不需要使用丙酮、食人鱼溶液等有毒危险药品清洗衬底，避免了潜在的危险。
为解决上述问题，本发明提供了一种制备单层二硫化钼的简化的化学气相沉积法：
(1)挑选硅片，处理后硅片表面覆盖了一层二氧化硅，二氧化硅表面抛光，二氧化硅的厚度可以是100-300nm，形成二氧化硅/硅衬底。
(2)用电子分析天平分别称取一定质量的硫粉和三氧化钼粉末，并放在两个石英舟中。
(3)将清洗好的二氧化硅/硅衬底面朝下放在盛有三氧化钼粉末的石英舟中(在钼源下游一定距离处)，并将其放在管式炉中间的高温区；将盛放硫粉的石英舟放在管式炉前部的低温区。
(4)加热前，先通氮气15-45min，流速为50-500sccm，将管式炉中的空气排出，之后持续通入流速为75-150sccm的氮气作为保护气氛。
(5)开始加热，15-45min内将管式炉加热到生长所需的温度，然后保持此温度40-80min来生长二硫化钼。
(6)生长结束后，继续通入50-500sccm的氮气，等待管式炉自然降至室温。
另外本发明还提供了一种简化的清洗衬底的方法：
(1)衬底先在洗洁精溶液中超声30-90min；(2)然后在去离子水中超声5-20min(3次)；(3)最后在酒精中超声5-20min(3次)；(4)清洗完的衬底保存在酒精溶液中待用。(5)实验时取出，用氮气气枪吹干后，再用氧等离子清洗机清洗1-5min。
本发明的有益效果：
(1)清洗衬底时没有使用丙酮、食人鱼溶液等有毒危险药品清洗衬底，避免了潜在的危险；(2)减少了清洗衬底的操作步骤；(3)采用常压化学气相沉积法，不需要抽真空过程，进一步减少了操作步骤，使得实验可以快捷方便地进行；(4)简化了升温过程，不需要分段升温。
本发明经过大量实验验证，总结出一种行之有效的制备方法，不仅工艺简便，而且产物质量高。
附图说明
图1常压CVD法制备单层二硫化钼的实验装置示意图；
图2二氧化硅/硅衬底上生长的二硫化钼的光学显微镜图片；
图3二硫化钼的拉曼光谱
图4对应的二维二硫化钼的光致发光谱
实施实例
具体实施例中的清洗衬底的方法如下：(1)衬底先在洗洁精溶液中超声38min；(2)然后在去离子水中超声5min(3次)；(3)在酒精中超声15min(3次)；(4)清洗完的衬底保存在酒精溶液中待用；(5)化学气相沉积实验时取出，用氮气气枪吹干后，再用氧等离子清洗机清洗3min。
实施实例一
采用常压化学气相沉积法；称取一定质量的硫粉0.2g和三氧化钼粉末0.01g，并放在两个石英舟中；将清洗好的二氧化硅/硅衬底面朝下放在盛有三氧化钼粉末的石英舟中，在钼源下游1cm处，并将其放在管式炉中间的高温区，将盛放硫粉的石英舟放在管式炉前部的低温区；加热前，先通氮气15min，流速为250sccm，将管式炉中的空气排出，之后持续通入流速为75sccm的氮气作为保护气氛,开始加热，25min内将管式炉加热到800℃温度，然后保持此温度40min来生长二硫化钼；生长结束后，继续通入50sccm的氮气，等待管式炉自然降至室温，获得所要样品。
实施实例二
采用常压化学气相沉积法；称取一定质量的硫粉0.2g和三氧化钼粉末0.01g，并放在两个石英舟中；将清洗好的二氧化硅/硅衬底面朝下放在盛有三氧化钼粉末的石英舟中，在钼源下游1.5cm处，并将其放在管式炉中间的高温区，将盛放硫粉的石英舟放在管式炉前部的低温区；加热前，先通氮气25min，流速为200sccm，将管式炉中的空气排出，之后持续通入流速为65sccm的氮气作为保护气氛,开始加热，35min内将管式炉加热到820℃温度，然后保持此温度35min来生长二硫化钼；生长结束后，继续通入70sccm的氮气，等待管式炉自然降至室温，获得所要样品。
实施实例三
采用常压化学气相沉积法；称取一定质量的硫粉0.2g和三氧化钼粉末0.02g，并放在两个石英舟中；将清洗好的二氧化硅/硅衬底面朝下放在盛有三氧化钼粉末的石英舟中，在钼源下游2.5cm处，并将其放在管式炉中间的高温区，将盛放硫粉的石英舟放在管式炉前部的低温区；加热前，先通氮气25min，流速为200sccm，将管式炉中的空气排出，之后持续通入流速为65sccm的氮气作为保护气氛,开始加热，35min内将管式炉加热到790℃温度，然后保持此温度35min来生长二硫化钼；生长结束后，继续通入70sccm的氮气，等待管式炉自然降至室温，获得所要样品。
实施实例四
采用常压化学气相沉积法；称取一定质量的硫粉0.2g和三氧化钼粉末0.03g，并放在两个石英舟中；将清洗好的二氧化硅/硅衬底面朝下放在盛有三氧化钼粉末的石英舟中，在钼源下游4cm处，并将其放在管式炉中间的高温区，将盛放硫粉的石英舟放在管式炉前部的低温区；加热前，先通氮气35min，流速为200sccm，将管式炉中的空气排出，之后持续通入流速为95sccm的氮气作为保护气氛,开始加热，35min内将管式炉加热到810℃温度，然后保持此温度35min来生长二硫化钼；生长结束后，继续通入90sccm的氮气，等待管式炉自然降至室温，获得所要样品。

Claims (4)

1.一种制备单层二硫化钼的化学气相沉积法，其特征在于，(1)提供一种在二氧化硅/硅衬底上制备单层二硫化钼的化学气相沉积法；(2)提供一种简化的清洗衬底的方法；(3)采用常压化学气相沉积法，硫源为硫粉，钼源为三氧化钼粉末；3)简化了升温过程。
2.根据权利要求1所述的制备单层二硫化钼的简化的化学气相沉积法，所述的简化的清洗衬底的方法是指(1)二氧化硅/硅衬衬底先在洗洁精溶液中超声30-60min；(2)然后在去离子水中超声5-20min(3次)；(3)在酒精中超声5-20min(3次)；(4)清洗完的二氧化硅/硅衬底保存在酒精溶液中待用；(5)化学气相沉积实验时取出，用氮气气枪吹干后，再用氧等离子清洗机清洗1-5min。
3.根据权利要求1所述的制备单层二硫化钼的简化的化学气相沉积法，其特征在于，包括：(1)采用常压化学气相沉积法；(2)称取一定质量的硫粉和三氧化钼粉末，并放在两个石英舟中；(3)将清洗好的二氧化硅/硅衬底面朝下放在盛有三氧化钼粉末的石英舟中(在钼源下游一定距离处)，并将其放在管式炉中间的高温区，将盛放硫粉的石英舟放在管式炉前部的低温区；(4)加热前，先通氮气15-45min，流速为50-500sccm，将管式炉中的空气排出，之后持续通入流速为75-150sccm的氮气作为保护气氛；(5)开始加热，15-45min内将管式炉加热到生长所需的温度，然后保持此温度40-80min来生长二硫化钼；(6)，生长结束后，继续通入50-200sccm的氮气，等待管式炉自然降至室温。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
采用控制变量法研究不同生长条件对所述单层二硫化钼生长的影响，确定所述单层二硫化钼的最佳生长条件；所述不同生长条件包括衬底的种类、所述钼源的用量以及所述衬底与所述钼源的距离。
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