CN110611012A - 一种制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，包括如下步骤：首先以过渡金属氧化物和升华硫为原料，采用化学气相沉积法制备单层薄膜；接着采用真空镀膜法，以铜网为硬质掩膜版在PDMS‑1柔性基底上图形化金属电极；最后将单层过渡金属二硫化物薄膜从生长衬底转移到柔性基底，此过程先将单层过渡金属二硫化物转移到PMMA薄膜上，再将PMMA粘附有单层过渡金属二硫化物薄膜的那一面贴附到PDMS‑2上，溶解掉PMMA薄膜后以PDMS‑2为支撑层，通过定位转移法将单层过渡金属二硫化物薄膜转移到柔性基底PDMS‑1上。本发明光电探测器表现出良好的光敏特性，本发明拓宽了单层过渡金属二硫化物光电探测器在柔性电子设备的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及光电探测器制备技术领域，具体涉及一种制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法。
背景技术
光电探测器是利用光与半导体相互作用，将携带信息的光信号转换为易于识别和处理的电信号的一种光电器件。随着半导体器件制造技术的发展，光电探测器的尺寸趋向微型化，具有类石墨层状结构的单层过渡金属二硫化物以其超高的表体比、优异的电学和光学性能、柔性透明等特性受到广泛关注。
柔性光电器件在一定范围内形变(弯曲、折叠、扭转、压缩或拉伸)的条件下仍可工作，因而成为研究热点。目前，单层过渡金属二硫化物光电探测器的研究主要停留在硬质基底，这限制了传统光电探测器在柔性、可拉伸可弯曲及透明器件领域的应用。相比之下，柔性光电探测器可满足下一代光电子器件在轻量化设计、便于携带、大面积兼容性、可移植性优异、可扩展性高以及制备成本低等方面的需求，因而在光电子器件领域具有十分重要的应用前景。但是柔性衬底不耐高温，所以单层过渡金属二硫化物在柔性衬底上直接生长不易实现。而单层过渡金属二硫化物厚度只有不到1nm，其转移至柔性基底的工艺也非常复杂。目前基于单层过渡金属二硫化物的柔性光电探测器的制备还未见报道。
发明内容
为了解决以上问题，本发明公开了一种简单的单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的制备方法，在降低工艺难度及成本的基础上解决了传统硬质单层过渡金属二硫化物光电探测器无法发生形变的问题。
实现上述目的，为本发明提出的技术方案是：
一种制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用化学气相沉积法制备单层过渡金属二硫化物:首先将过渡金属源和硫源按照1:10～1:100的质量比分别置于管式炉高温区和低温区，再将清洗之后的生长衬底置于钼源下游5～10cm处，高温区以10～15℃/min升至750～800℃，并在氩气流速为60～110sccm的条件下升至反应温度后保温10～30min，最后自然冷却至室温，得到单层过渡金属二硫化物薄膜材料；
步骤二、取一块表面干净平整的PDMS-1柔性材料作为基底，在其表面覆盖适当规格的掩膜版，并用高温胶带将掩膜版和柔性基底固定在一起，然后置于真空镀膜机腔体，将金属电极沉积在其表面；
步骤三、蒸镀结束后取下步骤二所得样品表面的掩膜版，得到表面图形化金属电极的PDMS-1柔性基底；
步骤四、将步骤一所得生长衬底置于70～80℃的加热台上预热，取少量PMMA溶液滴于生长衬底表面，使用匀胶机甩匀衬底表面的PMMA溶液，重复该步骤数次后形成紧贴于生长衬底表面的PMMA胶合层；
步骤五、将步骤四所得样品置于去离子水中浸泡数分钟，利用去离子水使生长衬底和贴附有单层过渡金属二硫化物的PMMA胶合层分离，得到表面附着有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层；
步骤六、将步骤五所得的表面粘附有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层平整贴在柔性材料PDMS-2表面，并在其表面施加压力使支撑层PDMS-2与单层过渡金属二硫化物薄膜紧密贴合；
步骤七、将步骤六所得样品浸泡于丙酮溶液数秒后除去PMMA薄膜，得到附着在PDMS-2表面上的单层过渡金属二硫化物薄膜；
步骤八、首先将PDMS-2没有粘附任何材料的一面贴附到载玻片上，再将载玻片放置在材料位移平台的夹具中，同时将步骤三所得的表面图形化金属柔性电极放置在目标基底位移平台上；利用光学显微镜，将显微镜对焦在表面图形化金属电极的PDMS-1基底上，调整目标基底位移平台，寻找特定转移所需的目标金属电极的位置；然后将显微镜对焦在步骤七所得的附着在PDMS-2表面上的单层过渡金属二硫化物薄膜表面，调整材料位移平台寻找需要转移的某一个单层过渡金属二硫化物薄膜，此时金属电极的位置和单层过渡金属二硫化物薄膜的位置会大致对准；通过缓慢下降夹具并且不断调整焦距，精准地修正金属电极和单层过渡金属二硫化物薄膜的相对位置，保证目标转移材料和目标转移位置始终在同一垂直面，直至两者互相贴合；最后从夹具中取下载玻片，载玻片上从下到上依次为：支撑层PDMS-2、单层过渡金属二硫化物、柔性基底PDMS-1；
步骤九、将步骤八中的载玻片没有粘附PDMA-2的那一面放置到加热台加热；此时，PDMS-2两面都将失去粘性，移除PDMS-2，单层过渡金属二硫化物将转移至PDMS-1衬底表面，柔性光电探测器制备结束，对该光电探测器进行光敏特性测试。
进一步的，所述步骤一中，生长衬底清洗需要用丙酮、酒精、去离子水分别超声清洗10～20min，金属源可选用MoO3、MoCl5、WO3等，硫源可选用升华硫粉，所述单层过渡金属二硫化物包括MoS2、WS2等，所述生长衬底包括蓝宝石、氧化硅片。
进一步的，所述步骤二中，柔性基底PDMS-1为聚二甲基硅氧烷，所用PDMS-1的A胶与B胶的配比为10:1或11:1，厚度为1～1.5mm。
进一步的，所述步骤三中，首先蒸镀5～15nm厚的Ti或Cr电极，再蒸镀40～50nm厚的Au电极；真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为90～150w。
进一步的，所述步骤四中，生长有单层过渡金属二硫化物薄膜的生长衬底在热台表面预热时长为3～5min，使衬底表面均匀受热，滴加适量PMMA，使其在加热台上稠化之后移至匀胶机匀胶，再移至加热台使PMMA溶液层固化，第一层胶形成，其余胶合层的形成均将衬底移至匀胶机之后滴加适量PMMA溶液，匀胶后加热固化；PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，所用固溶物含量为4％的PMMA；匀胶机转速为500～1000rpm，旋涂时间约为5～10s，每次旋涂之后需使用热台加热固化，固化温度为70～120℃，旋涂PMMA胶合层3～4层。
进一步的，所述步骤五中，样品先浮于去离子水面5min再沉于去离子水中浸泡10min，使衬底和贴附有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层分离。
进一步的，所述步骤六中，PDMS-2配比与PDMS-1一致。
进一步的，所述步骤七中，根据PMMA胶合层的厚度可将样品浸泡于丙酮溶液5～10s，待PMMA溶解之后，迅速用去离子水冲洗表面残余丙酮。
进一步的，所述步骤九中，移除PDMS-2的加热温度为70～90℃，加热时间5～10min，光敏特性测试参数：波长350～710nm，偏压0～5V，光照强度0～7mW/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将生长在蓝宝石或氧化硅片衬底上的单层过渡金属二硫化物先转移到PDMS-2上，再通过定位转移法将PDMS-2上特定某一位置的单层材料定向转移到图形化金属电极的柔性目标基底PDMS-1上，转移出了小于1nm厚的单层过渡金属二硫化物薄膜；本发明以铜网为硬掩模版图形化金属电极，该方法成本低、工艺简单高效；本发明因为采用柔性透明的PDMS材料为基底，所以制备的光电探测器可以任意的弯曲且透光性好。
附图说明
图1为MoS2薄膜的光学显微镜图
图2为MoS2薄膜的拉曼光谱图
图3为单层过渡金属二硫化物定向转移至柔性PDMS基底上的流程图
图4为转移后柔性光电探测器光学显微镜图
图5为制备成功的柔性光电探测器示意图，且其为摘要附图
图6为柔性光电探测器光电测试照片
图7为光谱响应曲线图
图8为不同波长下伏安(I-V)特性曲线
图9为不同激光强度下伏安(I-V)特性曲线
图10为光电流响应时间(I-T)曲线
图11为光开关速度测试曲线图
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。
下面结合附图和实施例，对本发明做详细说明。
实施例：
步骤1、采用化学气相沉积法制备单层过渡金属二硫化物：首先分别称取0.01gMoO3(纯度≥99.5％)和0.3g S(纯度≥99.5％)置于管式炉高温区和低温区，将经过丙酮、酒精、去离子水超声清洗10min之后的蓝宝石衬底置于钼源下游8cm处，高温区以10℃/min升至800℃，并在氩气流速为70sccm的条件下升至反应温度后保温15min，最后自然冷却至室温，得到MoS2薄膜材料。图1为蓝宝石衬底生长的MoS2薄膜的光学显微镜图，图2为该样品的拉曼光谱图，由图可知与的差值为19.2cm-1，故该MoS2薄膜为单层。
步骤2、取一表面干净平整厚度为1.5mm的PDMS-1柔性材料作为基底，在其表面覆盖肋宽为25μm的硬质铜网做掩膜版，并用高温胶带将铜网和PDMS-1基底固定在一起，然后置于真空镀膜机腔体，在其表面蒸镀5nm金属Ti，蒸镀速率蒸镀功率130W，再在金属Ti的表面蒸镀50nm金属Au电极，蒸镀速率蒸镀功率100W。
步骤3、蒸镀结束后取下步骤2所得样品表面的铜网，得到表面图形化金属电极的PDMS-1柔性基底。
步骤4、将生长MoS2薄膜的衬底置于70℃的热台表面预热10min，取少量PMMA溶液滴于生长衬底表面，使其在加热台上稠化之后移至匀胶机以1000rpm的转速旋涂5s匀胶，再移至加热台加热至120℃使PMMA溶液层固化，第一层胶形成；第2，3层胶合层的形成均将衬底移至匀胶机之后滴加适量PMMA溶液，匀胶机以1000rpm的转速旋涂10s甩匀衬底表面的PMMA溶液后加热至120℃使胶合层固化。
步骤5、将步骤4所得样品置于去离子水中，先浮于水面5min再沉于水中浸泡10min，利用去离子水使生长衬底和贴附有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层分离，得到表面附着单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层。
步骤6、将步骤5所得样品平整贴在厚度为1mm的柔性材料PDMS-2表面，并在其表面施加压力使支撑层PDMS-2与MoS2薄膜紧密贴合。
步骤7、将步骤6所得样品浸泡于丙酮溶液10s以除去PMMA薄膜，并使用去离子水冲洗表面残余的丙酮后，得到附着在PDMS-2表面上的MoS2薄膜。
步骤8、首先将PDMS-2没有粘附有任何材料的一面贴附到载玻片上，再将载玻片放置在材料位移平台的夹具中，同时将步骤3所得的表面图形化金属柔性电极放置在目标基底位移平台上；利用光学显微镜，将显微镜对焦在表面图形化金属电极的PDMS-1基底上，调整目标基底位移平台，寻找特定转移所需的目标金属电极的位置；然后将显微镜对焦在步骤7所得的附着在PDMS-2表面上的MoS2薄膜表面，调整材料位移平台寻找需要转移的某一个MoS2薄膜，此时金属电极的位置和MoS2薄膜的位置会大致对准。通过缓慢下降夹具并且不断调整焦距，精准地修正金属电极和MoS2薄膜的相对位置，保证目标转移材料和目标转移位置始终在同一垂直面，直至两者互相贴合。最后从夹具中取下载玻片，载玻片上从下到上依次为：支撑层PDMS-2、MoS2薄膜、柔性基底PDMS-1。
步骤9、将步骤8中的载玻片放置到加热台加热90℃持续10min。此时，PDMS-2两面都将失去粘性，移除PDMS-2，MoS2薄膜将转移至PDMS-1基底表面，柔性光电探测器制备结束，如图4，对该光电探测器进行光敏特性测试。
10、设置光敏特性测试参数：
为了体现PDMS柔性基底的可弯曲特性，如图6所示将柔性器件贴到直径为2cm的圆柱形玻璃棒上进行光敏特性测试。
利用吉时利2614b源测量单元，以氙灯作为光源，通过测试不同波长光照情况下电流的变化得到MoS2的光响应特性。当氙灯发射出的光线波长为350nm到700nm，偏压为1V时柔性器件的光响应曲线如图7所示。从光谱响应曲线图中可以看出，MoS2对350nm到700nm波长的光均有响应。柔性光电探测器对紫外光、以及一定程度近红外光的大部分可见光都能够产生响应，但波长和光响应成反比关系。
再将柔性光电探测器分别在350nm、410nm、470nm、530nm和590nm光波长的条件下测试伏安特性，得到的伏安特性曲线如图8所示，从图中可以看出波长越大，光电探测器响应越低。进一步说明了波长和光响应成反比关系。
在光电探测领域，外界光照的强弱能够极大的影响光电探测器的性能。采用405nm波长的激光器，在光照强度分别为0mW/cm2、0.9mW/cm2、2.8mW/cm2、4.7mW/cm2和6.5mW/cm2下对柔性MoS2光电探测器进行了伏安特性(I-V)测试。不同的光照强度下的I-V曲线如图9所示，从图中可以看到光照功率越大，光电流也越大。
MoS2在光开关周期为10s且偏压为1V以及光功率为1.5mW/cm2的光照条件下的I-t曲线如图10所示。图11是光电流响应时间(I-t)曲线，MoS2有迅速而稳定的光响应能力。随着光开关的变化，光电流能够迅速的升高或衰减到一定的数值后，能够很好保持光电流的稳定，没有明显的变化。通过计算得到该柔性光电探测器的响应度为0.36A/W。柔性器件光开关速度测试如图11所示，从图中可以看出该光电探测器的响应时间约为0.3s，响应灵敏度高。
对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所属原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用化学气相沉积法制备单层过渡金属二硫化物:首先将过渡金属源和硫源按照1:10～1:100的质量比分别置于管式炉高温区和低温区，再将清洗之后的生长衬底置于钼源下游5～10cm处，高温区以10～15℃/min升至750～800℃，并在氩气流速为60～110sccm的条件下升至反应温度后保温10～30min，最后自然冷却至室温，得到单层过渡金属二硫化物薄膜材料；
步骤二、取一块表面干净平整的PDMS-1柔性材料作为基底，在其表面覆盖适当规格的掩膜版，并用高温胶带将掩膜版和柔性基底固定在一起，然后置于真空镀膜机腔体，将金属电极沉积在其表面；
步骤三、蒸镀结束后取下步骤二所得样品表面的掩膜版，得到表面图形化金属电极的PDMS-1柔性基底；
步骤四、将步骤一所得生长衬底置于70～80℃的加热台上预热，取少量PMMA溶液滴于生长衬底表面，使用匀胶机甩匀衬底表面的PMMA溶液，重复该步骤数次后形成紧贴于生长衬底表面的PMMA胶合层；
步骤五、将步骤四所得样品置于去离子水中浸泡数分钟，利用去离子水使生长衬底和贴附有单层过渡金属二硫化物的PMMA胶合层分离，得到表面附着有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层；
步骤六、将步骤五所得的表面粘附有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层平整贴在柔性材料PDMS-2表面，并在其表面施加压力使支撑层PDMS-2与单层过渡金属二硫化物薄膜紧密贴合；
步骤七、将步骤六所得样品浸泡于丙酮溶液数秒后除去PMMA薄膜，得到附着在PDMS-2表面上的单层过渡金属二硫化物薄膜；
步骤八、首先将PDMS-2没有粘附任何材料的一面贴附到载玻片上，再将载玻片放置在材料位移平台的夹具中，同时将步骤三所得的表面图形化金属柔性电极放置在目标基底位移平台上；利用光学显微镜，将显微镜对焦在表面图形化金属电极的PDMS-1基底上，调整目标基底位移平台，寻找特定转移所需的目标金属电极的位置；然后将显微镜对焦在步骤七所得的附着在PDMS-2表面上的单层过渡金属二硫化物薄膜表面，调整材料位移平台寻找需要转移的某一个单层过渡金属二硫化物薄膜，此时金属电极的位置和单层过渡金属二硫化物薄膜的位置会大致对准；通过缓慢下降夹具并且不断调整焦距，精准地修正金属电极和单层过渡金属二硫化物薄膜的相对位置，保证目标转移材料和目标转移位置始终在同一垂直面，直至两者互相贴合；最后从夹具中取下载玻片，载玻片上从下到上依次为：支撑层PDMS-2、单层过渡金属二硫化物、柔性基底PDMS-1；
步骤九、将步骤八中的载玻片没有粘附PDMA-2的那一面放置到加热台加热；此时，PDMS-2两面都将失去粘性，移除PDMS-2，单层过渡金属二硫化物将转移至PDMS-1衬底表面，柔性光电探测器制备结束，对该光电探测器进行光敏特性测试。
2.根据权利要求1所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤一中，生长衬底清洗需要用丙酮、酒精、去离子水分别超声清洗10～20min，金属源可选用MoO3、MoCl5、WO3等，硫源可选用升华硫粉，所述单层过渡金属二硫化物包括MoS2、WS2等，所述生长衬底包括蓝宝石、氧化硅片。
3.根据权利要求1或2所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤二中，柔性基底PDMS-1为聚二甲基硅氧烷，所用PDMS-1的A胶与B胶的配比为10:1或11:1，厚度为1～1.5mm。
4.根据权利要求3所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤三中，首先蒸镀5～15nm厚的Ti或Cr电极，再蒸镀40～50nm厚的Au电极；真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为本底真空小于5×10-4Pa、蒸镀功率为90～150w。
5.根据权利要求4所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤四中，生长有单层过渡金属二硫化物薄膜的生长衬底在热台表面预热时长为3～5min，使衬底表面均匀受热，滴加适量PMMA，使其在加热台上稠化之后移至匀胶机匀胶，再移至加热台使PMMA溶液层固化，第一层胶形成，其余胶合层的形成均将衬底移至匀胶机之后滴加适量PMMA溶液，匀胶后加热固化；PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，所用固溶物含量为4％的PMMA；匀胶机转速为500～1000rpm，旋涂时间约为5～10s，每次旋涂之后需使用热台加热固化，固化温度为70～120℃，旋涂PMMA胶合层3～4层。
6.根据权利要求5所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤五中，样品先浮于去离子水面5min再沉于去离子水中浸泡10min，使衬底和贴附有单层过渡金属二硫化物薄膜的PMMA胶合层分离。
7.根据权利要求6所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤六中，PDMS-2配比与PDMS-1一致。
8.根据权利要求7所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤七中，根据PMMA胶合层的厚度可将样品浸泡于丙酮溶液5～10s，待PMMA溶解之后，迅速用去离子水冲洗表面残余丙酮。
9.根据权利要求8所述制备单层过渡金属二硫化物柔性光电探测器的方法，其特征在于，所述步骤九中，移除PDMS-2的加热温度为70～90℃，加热时间5～10min，光敏特性测试参数：波长350～710nm，偏压0～5V，光照强度0～7mW/cm2。
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