CN104960286A

CN104960286A - 一种可控的二维材料柔性转移方法

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Publication number: CN104960286A
Application number: CN201510331341.1A
Authority: CN
Inventors: 陈云飞; 倪振华; 邹益人; 袁志山; 赵伟玮; 伍根生; 徐伟; 司伟; 沙菁洁; 刘磊
Original assignee: Southeast University
Current assignee: Southeast University
Priority date: 2015-05-28
Filing date: 2015-05-28
Publication date: 2015-10-07
Anticipated expiration: 2035-05-28
Also published as: CN104960286B

Abstract

本发明公开了一种可控的二维材料柔性转移方法，所述方法包括步骤：首先，由机械剥离方法或者其他方法得到待转移的目标二维材料；然后，在该二维材料表面喷涂上聚碳酸亚丙酯胶；静置并加热使聚碳酸亚丙酯胶固化后，二维材料将依附于成形的聚碳酸亚丙酯薄膜下方；接着将该薄膜安装在载有聚二甲基硅氧烷缓冲层的微观操作手上，并借助光学显微镜精确对准到目标基底的目标位置；最后加热融化聚碳酸亚丙酯薄膜，并用有机溶剂去除残留的聚碳酸亚丙酯。本发明实现了二维材料的精确可控转移。该方法工艺简单、效率高且适用性广泛，有较好的扩展性，在微电子领域、生物检测领域和电池领域有着较广的使用前景。

Description

一种可控的二维材料柔性转移方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种二维材料的转移方法，特别是涉及一种局部应力小并能够精确定位的二维材料转移方法。

背景技术

常用的二维材料包括石墨烯，二硫化钼，二硫化钨等，从石墨烯的成功制备之后，关于二维材料的研究和应用近年发展迅速，在微电子领域、生物检测领域和电池领域有广泛的应用前景。目前二维材料的主要制备方法有机械剥离法，化学气象沉积法和化学氧化还原法，其中机械剥离法是研究基本的凝聚态物理问题和制作高性能的微纳器件时制作二维材料样品的主要方法，相比于其他方法，其可以制得质量的单晶薄层二维材料，但是由于机械剥离所得的薄层二维材料面积小，分布随机，使得进一步的实验研究和维纳器件的制造存在相当的局限性，此外，不同材料的复合结构也是提高材料性能和开发维纳器件功能的研究方向，但存在一些如薄膜材料等作为目标基底时强度非常差，无法通过传统的石墨烯定点转移方法[发明专利：一种石墨烯选择性定点转移方法，公开号：103435036A]实现。由此，一种将二维材料精确定点的转移到目标基底的目标位置且不破坏目标基底原有机构和性能的方法对二维材料的研究和应用有着重要的科学意义和实用价值。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种可控的二维材料柔性转移方法，用于解决将二维材料精确定点的转移到目标基底的目标位置，且转移的过程不破坏目标基底原有机构和性能，兼容性和可扩展性性能好。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种可控的二维材料柔性转移方法，包括以下步骤：

1)获取目标二维材料样品，置于普通基底上；

2)在所述普通基底上喷涂聚碳酸亚丙酯胶溶液；

3)静置，待所述聚碳酸亚丙酯溶液中的溶剂挥发，聚碳酸亚丙酯成薄膜状；

4)将所述聚碳酸亚丙酯薄膜加热固化，所述目标二维材料样品依附于成形的聚碳酸亚丙酯薄膜下方；

5)揭下已固化并吸附着所述目标二维材料样品的所述聚碳酸亚丙酯薄膜，安装在设于微观操作手上的聚二甲基硅氧烷缓冲层上；

6)所述微观操作手将所述目标二维材料样品转移至目标基底的目标位置处并压紧；

7)加热目标基底，待所述聚碳酸亚丙酯薄膜液化后，移除微观操作手；

8)用有机溶剂去除所述目标基底上残余的聚碳酸亚丙酯。

进一步的，在本发明中，步骤1)中，所述获取目标二维材料样品的方法包括机械剥离、化学气象沉积及化学氧化还原方法。

进一步的，在本发明中，所述目标二维材料样品的平面大小为1μm×1μm～10mm×10mm，厚度为0.15nm～100μm。

进一步的，在本发明中，步骤2)中所述聚碳酸亚丙酯溶液的溶剂为丙酮，所述聚碳酸亚丙酯溶液的质量分数为0.1g/ml～0.5g/ml，喷涂厚度为0.1mm～100mm。

进一步的，在本发明中，步骤3)中所述静置时间范围为3h～48h，静置温度范围为0℃～20℃。

进一步的，在本发明中，步骤4)中所述加热固化的温度为50～120℃，加热时间为2min～30min。

进一步的，在本发明中，步骤5)中所述聚二甲基硅氧烷缓冲层的厚度范围为1mm～1000mm；所述聚二甲基硅氧烷缓冲层的制备方法为：将柔性透明的二甲基硅氧烷薄膜自吸附在一块厚度为1mm～5mm的透明玻璃载玻片上。

进一步的，在本发明中，所述步骤6)是在光学显微镜下用微观操作手进行操作的。

进一步的，在本发明中，步骤7)中所述加热方式为加热平台恒温加热，使聚碳酸亚丙酯薄膜液化的温度为120℃～240℃，持续时间为1min～10min。

进一步的，在本发明中，步骤8)中所述有机溶剂为丙酮。

进一步的，在本发明中，所述目标基底为纯介质层或复合介质层。

有益效果：本发明提供的可控的二维材料柔性转移方法，具有以下优势：

1、能够兼容多种不同的制作工艺所得的二维材料，对二维材料的尺寸要求宽松，兼容性好，通用性强。

2、在显微镜下操作，定位精确，且在实验过程中可反复校准，精度高。

3、转移过程中有缓冲层起到缓冲作用，产生的局部应力小，对目标基底的冲击小，具有保护功能，不会破坏目标基底。

附图说明

图1为本发明一种可控的二维材料柔性转移方法的工艺流程图；

图2为本发明的微观操作手在转移时的结构图；

图3为本发明方法步骤1)中的结构示意图；

图4为本发明方法步骤3)中的结构示意图；

图5为本发明方法步骤5)中的结构示意图；

图6为本发明方法步骤6)中转移方法的结构示意图；

图7为本发明方法步骤6)中压紧方法的结构示意图；

图8为本发明方法步骤7)中的结构示意图；

图9为本发明方法步骤8)中的结构示意图；

其中，1-目标二维材料样品；2普通基底；3聚碳酸亚丙酯薄膜；4二甲基硅氧烷缓冲层；5玻璃载玻片；6目标基底；7残余聚碳酸亚丙酯。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

如图1所示为一种可控的二维材料柔性转移方法的流程图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

下面实施例对本发明的进行详细的描述。实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明并不限于以下实施例。

实施例1：

将SiO₂/Si基底上的经机械剥离的二硫化钼薄层薄片样品精确转移到一个氮化硅薄膜上的小孔上并覆盖小孔且不破坏氮化硅薄膜，包括以下步骤：

1)将经机械剥离获得二硫化钼样品置于SiO₂/Si的基底上，然后在显微镜下寻找并选择需要所需的目标二维材料样品，如附图3所示；所选择的样品为双层的二硫化钼薄片，其平面尺寸为长8μm，宽7μm的平行四边形；SiO₂的厚度为280nm；

2)在载有所需的目标二维材料样品的SiO₂/Si基底上涂上聚碳酸亚丙酯胶溶液，聚碳酸亚丙酯胶的浓度为0.125g/ml，溶剂为丙酮；

3)静置，等待时间为3小时，待聚碳酸亚丙酯胶溶液中的丙酮挥发，使得聚碳酸亚丙酯成薄膜状，参阅附图4。

4)将聚碳酸亚丙酯薄膜加热固化，加热时间为10分钟，加热温度为90℃；

5)揭下已经固化并吸附着目标二维材料样品的聚碳酸亚丙酯薄膜，将该薄膜安装于载有聚二甲基硅氧烷缓冲层的微观操作手上，参阅附图2和5；

6)在显微镜下，实现目标二维材料样品精确对准至目标基底的目标位置处，参阅附图6，其中，目标基底为一层厚度为150nm的氮化硅薄膜，目标位置为氮化硅薄膜中间一处直径为3μm的小孔；

7)将目标二维材料样品压紧于目标基底的目标位置，参阅附图7，双层二硫化钼薄片将完全覆盖住小孔；

8)加热目标基底，待聚碳酸亚丙酯薄膜液化后将微观操作手移除，参阅附图8，其中加热温度为220℃，常温为25℃，由常温升温至加热温度时间为30分钟，然后在加热温度上保温时间为3分钟；

9)清洗目标基底去除残余的聚碳酸亚丙酯，实现目标二维材料样品精确转移至目标基底的目标位置，参阅附图9，其中所选用的有机溶剂为丙酮。

实施例2

本实施例与实施例1不同之处在于：步骤1)中，二硫化钼薄片的尺寸还可以是1μm×1μm～10mm×10mm的任意尺寸；SiO₂的厚度还可以是200nm、400nm、500nm或者600nm等。其他和实施例1相同。

实施例3

本实施例与实施例1不同之处在于：步骤2)中，聚碳酸亚丙酯胶的浓度为0.2g/ml等；其他和实施例1相同。

实施例4

本实施例与实施例1不同之处在于：步骤6)中，氮化硅薄膜可以为50nm、100nm或者200nm；其他和实施例1相同。

实施例5

本实施例与实施例1不同之处在于：步骤8)中，加热温度可以为120℃至240℃，加热时间可以为10分钟至1小时，保温时间可以为1分钟至10分钟；其他和实施例1相同。

综上所述，本发明提供的一种可控的二维材料柔性转移方法，解决了传统方法中无法将二维材料精确转移至柔性基底的问题，实现了二维材料的柔性可控转移，提高了二维材料的转移效率和应用范围，具有较好的通用性和可扩展性。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度科研利用价值。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)获取目标二维材料样品，置于普通基底上；

2)在所述普通基底上喷涂聚碳酸亚丙酯胶溶液；

8)用有机溶剂去除所述目标基底上残余的聚碳酸亚丙酯。

2.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤1)中，所述获取目标二维材料样品的方法包括机械剥离、化学气象沉积及化学氧化还原方法；所述目标二维材料样品的平面大小为1μm×1μm～10mm×10mm，厚度为0.15nm～100μm。

3.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤2)中所述聚碳酸亚丙酯溶液的溶剂为丙酮，所述聚碳酸亚丙酯溶液的质量分数为0.1g/ml～0.5g/ml，喷涂厚度为0.1mm～100mm。

4.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤3)中所述静置时间范围为3h～48h，静置温度范围为0℃～20℃。

5.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤4)中所述加热固化的温度为50～120℃，加热时间为2min～30min。

6.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤5)中所述聚二甲基硅氧烷缓冲层的厚度范围为1mm～1000mm；所述聚二甲基硅氧烷缓冲层的制备方法为：将柔性透明的二甲基硅氧烷薄膜自吸附在一块厚度为1mm～5mm的透明玻璃载玻片上。

7.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：所述步骤6)是在光学显微镜下用微观操作手进行操作的。

8.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤7)中所述加热方式为加热平台恒温加热，使聚碳酸亚丙酯薄膜液化的温度为120℃～240℃，持续时间为1min～10min。

9.根据权利要求1所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：步骤8)中所述有机溶剂为丙酮。

10.根据权利要求1至9任一所述的可控的二维材料柔性转移方法，其特征在于：所述目标基底为纯介质层或复合介质层。