CN109727902B - 转移探针、二维异质结及其制备方法和二维异质结的制备系统 - Google Patents

转移探针、二维异质结及其制备方法和二维异质结的制备系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种转移探针及其制备方法、二维异质结及其制备方法和制备系统。该转移探针包括玻璃衬底及依次层叠在玻璃衬底上的透明的弹性缓冲层、提取层及转移层,提取层选自聚碳酸亚丙酯层及聚甲基丙烯酸甲酯层中的一种,转移层为氮化硼层,转移层的平整度为埃米级。上述转移探针能够有效保证二维异质结的平整性,进而提高二维异质结器件的质量。

Description

转移探针、二维异质结及其制备方法和二维异质结的制备 系统
技术领域
本发明涉及一种转移探针、二维异质结及其制备方法和二维异质结的制备系统。
背景技术
随着二维半导体材料的兴起,二维异质结突破传统器件材料的限制,成为制备电子器件的理想材料体系。但当前二维材料容易弯折,转移过程中容易导致二维异质结出现折皱,严重影响二维异质结器件的质量。
发明内容
基于此,有必要提供一种能够制备得到较为平整的二维异质结的转移探针。
此外,还提供一种转移探针的制备方法、二维异质结及其制备方法和制备系统。
一种转移探针,包括玻璃衬底及依次层叠在玻璃衬底上的透明的弹性缓冲层、提取层及转移层,提取层选自聚碳酸亚丙酯层及聚甲基丙烯酸甲酯层中的一种,转移层为氮化硼层,转移层的平整度为埃米级。
上述转移探针的弹性缓冲层能够在二维材料堆叠过程中起到缓冲的作用,防止转移探针与二维材料硬接触,破坏二维异质结的平整性。提取层具有加热减粘的特性,能够在加热后失去粘性直接得到二维异质结,不必采用其他的机械方式来转移二维异质结,保证二维异质结的平整性。此外,转移层的平整度为埃米级,在氮化硼与二维材料相贴合时不会导致二维材料出现折皱,保证二维异质结的平整性。因此,上述转移探针能够有效保证二维异质结的平整性,进而提高二维异质结器件的质量。
在其中一个实施例中,弹性缓冲层的厚度为0.5mm~5mm。
一种转移探针的制备方法,包括以下步骤:
在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层;
在弹性缓冲层上制备提取层,其中,提取层选自聚碳酸亚丙酯层及甲基丙烯酸甲酯层中的一种;及
在提取层上制备转移层,转移层为氮化硼层,转移层的平整度为埃米级。
在其中一个实施例中,在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层的步骤具体为:将缓冲浆料涂布在玻璃衬底上,经固化,得到弹性缓冲层,其中,缓冲浆料包括液态硅橡胶与固化剂,弹性缓冲层的厚度为0.5mm~5mm。
在其中一个实施例中,在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层的步骤之后,在弹性缓冲层上制备提取层的步骤之前,还包括采用透明胶带固定粘结弹性缓冲层和玻璃衬底的步骤。
在其中一个实施例中,在弹性缓冲层上制备提取层的步骤具体为:将提取液涂布在弹性缓冲层上,经干燥,得到提取层,其中,提取液选自含有聚碳酸亚丙酯的苯甲醚溶液及含有甲基丙烯酸甲酯的苯甲醚溶液中的一种。
在其中一个实施例中,在提取层上制备转移层的步骤具体为:
使用胶带粘取氮化硼;
将胶带贴附于基板上,按压胶带以使基板吸附氮化硼,再去除胶带;
将提取层远离弹性缓冲层的一侧与基板相贴合,而使氮化硼吸附到提取层上,以形成转移层。
一种二维异质结的制备方法,包括如下步骤:
按照上述的转移探针的制备方法制备转移探针;
提供吸附有第一二维材料的第一基板,将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第一基板相贴合,而使第一二维材料吸附到转移层上,以形成第一二维材料层;
提供吸附有第二二维材料的第二基板,将第一二维材料层远离转移层的一侧与第二基板相贴合,而使第二二维材料吸附到第一二维材料层上,以形成第二二维材料层;
对提取层加热减粘处理,而使转移层与提取层分离,得到二维异质结。
在其中一个实施例中,二维异质结的制备步骤均是在保护气体的气氛下进行的。
在其中一个实施例中,对提取层加热减粘处理的步骤之后,还包括将二维异质结浸泡于丙酮中,以去除残留的提取层的步骤。
在其中一个实施例中,对提取层加热减粘处理的步骤之后,还包括采用感应耦合等离子体干法刻蚀去除二维异质结上的转移层的步骤。
一种采用上述的二维异质结的制备方法制得的二维异质结。
一种二维异质结的制备系统,二维异质结的制备系统包括:转移平台、载物台、上述的转移探针及显微镜成像组件,转移平台和载物台均能够在水平方向上移动,且转移平台和载物台均能够在竖直方向上伸缩,载物台能够承载样品,转移探针能够固定在转移平台上,显微镜成像组件能够对载物台上的样品进行成像,其中,转移平台和载物台中的至少一个伸缩而使转移探针的转移层远离提取层的一侧能够与二维材料接触。
在其中一个实施例中,还包括减震平台,转移平台、载物台及显微镜成像组件均安装在减震平台上。
在其中一个实施例中,还包括加热台,加热台位于载物台上,加热台能够承载样品。
在其中一个实施例中,还包括手套箱,载物台、转移平台、转移探针及显微镜成像组件均收容于手套箱中。
附图说明
图1为一实施方式的二维异质结的制备系统的剖面图;
图2为图1所示的二维异质结的制备系统中转移探针的结构示意图;
图3为一实施方式的二维异质结的制备方法的流程图;
图4为图3所示的二维异质结的制备方法中的转移探针的制备方法的流程图;
图5为实施例1得到的二维异质结的表面的原子力显微镜(AFM)图;
图6为实施例4得到的二维异质结的表面的原子力显微镜(AFM)图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
请参阅图1,一实施方式的二维异质结制备系统10,能够用于制备二维异质结。其中,二维异质结制备系统10包括减震平台100、载物台200、加热台300、转移平台400、转移探针500、显微成像系统600及手套箱700。
减震平台100为二维异质结制备系统10的支撑基础,用于减小二维异质结制备系统10的震动。在图示的实施例中,减震平台100包括第一平板110、第二平板120以及多个弹簧130。多个弹簧130位于第一平板110和第二平板120之间,并均与第一平板110和第二平板120弹性抵接。多个弹簧130能够通过伸缩减小第一平板110的震动,使二维异质结制备系统10更加稳定;同时,减震平台100的结构简单,易于装配。
可以理解,减震平台100不限于为上述结构,第一平板110和第二平板120之间也可以设置海绵等缓冲物,只要能够起到减小震动的作用即可。
载物台200安装在减震平台100上。其中,载物台200能够在水平方向上移动,且能够在竖直方向上伸缩。进一步地,载物台200的移动和伸缩的精度在微米级别。在图示的实施例中,载物台200大致为长方体结构,载物台200具有相对的顶面和底面,顶面和底面均为平面。载物台200的底面与第一平板110相抵接。
可以理解,载物台200不限于为长方体结构,也可以为圆柱体结构和三棱柱结构等,只要载物台200能够安装在减震平台100上即可。当然,载物台200的顶面和底面也不限于为平面,也可以为曲面或不规则面,只要安装在减震平台200上并保持平稳即可。
加热台300安装在载物平台200上,并能够随着载物台200移动。其中,加热台300上能够放置样品。其中,样品为吸附有二维材料的基板。在图示的实施例中,加热台300安装在载物台200的顶面。
可以理解,加热台300不限于安装在载物台200的顶面,也可以安装在载物台200的其他位置,只要在加热台300上能够放置基板即可。
驱动件410安装在减震平台100上,移动平台400能够在水平方向上移动,且能够在竖直方向上伸缩。进一步地,移动平台400的移动和伸缩的精度在微米级别。
其中,移动平台400包括驱动件410和固定架420,驱动件410与固定架420固定连接。驱动件410能够在水平方向上移动,且能够在竖直方向上伸缩,固定架420能够随着驱动件410在水平方向上和竖直方向上移动。
在图示的实施例中,驱动件410大致为长方体结构,驱动件410具有顶面和底面,顶面和底面均为平面,驱动件410的底面与第一平板110相抵接。固定架420大致为平板结构,固定架420具有连接面421,固定架420的连接面421与驱动件410的顶面相抵接。
可以理解,驱动件410不限于为长方体结构,也可以为圆柱体结构和三棱柱结构等,只要驱动件410能够安装在减震平台100上,并与固定架420固定连接即可。当然,驱动件410的顶面和底面也不限于为平面,也可以为曲面或不规则面,只要驱动件410能够安装在减震平台200上,并保持平稳即可。
转移探针500能够与移动平台400固定连接,并能够随着移动平台400移动。在图示的实施例中,转移探针500能够固定在连接面421上,且转移探针500位于固定架420远离驱动件410的一侧。转移探针500能够随着固定架420移动,并与加热台300上的样品相贴合,即转移探针500能够与基板远离加热台300的一侧相贴合,而使基板上的二维材料吸附到转移探针500上,以制备二维异质结。其中,加热台300能够对转移探针500加热。
请一并参阅图2,转移探针500为透明结构。其中,转移探针500包括玻璃衬底510及依次层叠在玻璃衬底上的透明的弹性缓冲层520、透明胶带530、提取层540及转移层550。
玻璃衬底510与固定架420固定连接。在图示的实施例中,玻璃衬底510与连接面421固定连接,玻璃衬底510位于固定架420远离驱动件410的一侧。其中,玻璃衬底510为透明玻璃。进一步地,玻璃衬底510选自载玻片及盖玻片中的一种。更进一步地,玻璃衬底510的厚度为0.5mm~5mm。
弹性缓冲层520为透明结构,主要起缓冲作用。弹性缓冲层520层叠在玻璃衬底510远离固定架420一侧上。进一步地,弹性缓冲层520的厚度为0.5mm~5mm。具体地,弹性缓冲层520为硅橡胶层,硅橡胶质地柔软,缓冲效果较好,能够有效防止在二维异质结的制备过程中转移探针500与二维材料硬接触,避免二维材料被压坏,保证二维异质结的平整性。
可以理解,弹性缓冲层520不限于为硅橡胶层,也可以为透明的乳胶层等,只要为透明结构并起缓冲作用即可。
透明胶带530覆盖在弹性缓冲层520上,并与玻璃衬底510相粘贴,以固定粘贴弹性缓冲层520与玻璃衬底510。
提取层540层叠在透明胶带530上。提取层540具有高温下无粘性,低温下粘性强的特点。其中,加热台300能够对提取层540加热。具体地,提取层540选自聚碳酸亚丙酯层及聚甲基丙烯酸甲酯层中的一种。进一步地,提取层540的厚度为0.3mm~1mm。
转移层550层叠在提取层540上。其中,转移层550为氮化硼层。进一步地,转移层550包括依次层叠的多层氮化硼层,多层氮化硼层具有较高的强度,在转移层550与二维材料贴合时,防止二维异质结发生折皱。可以理解,转移层550也可以为单层氮化硼层。
其中,转移层550的平整度为埃米级,有效保证二维异质结的平整性。具体地,转移层550的厚度为1nm~20nm。
需要说明的是,透明胶带530不限于覆盖在弹性缓冲层520上,也可以仅覆盖弹性缓冲层520的边缘,将弹性缓冲层520与玻璃衬底510固定粘贴,此时,提取层540直接层叠在弹性缓冲层520上。同时,也不限于采用透明胶带530固定粘贴弹性缓冲层520与玻璃衬底510,也可以采用胶黏剂固定粘贴弹性缓冲层520与玻璃衬底510,此时,提取层540也直接层叠在弹性缓冲层520上。
此外,如果弹性缓冲层520与玻璃衬底510的连接足够稳固,那么透明胶带530可以省略,此时,提取层540直接层叠在弹性缓冲层520上。
上述转移探针500的弹性缓冲层520能够在二维材料堆叠过程中起到缓冲的作用,防止转移探针500与二维材料硬接触,破坏二维异质结的平整性。同时,由于载物台200和转移平台400很难保证完全水平,会导致转移探针500与二维材料不能完美的贴合,而弹性缓冲层520能够弥补这个缺陷,从而保证转移探针500与二维材料的完美贴合。提取层540具有加热减粘的特性,能够在加热后失去粘性直接得到二维异质结,防止提取层540附着在二维异质结表面,而对二维异质结造成污染;同时不必采用其他的机械方式来转移二维异质结,保证二维异质结的平整性。
此外,转移层550包括多层氮化硼层,具有较高的强度,且转移层550的平整度为埃米级,在转移层550与二维材料相贴合时不会导致二维材料出现折皱,保证二维异质结的平整性。因此,上述转移探针500能够有效保证二维异质结的平整性,进而提高二维异质结器件的质量。
显微成像系统600安装在减震平台100上。其中,显微成像系统600包括支架610和显微镜620,支架610与显微镜620固定连接,支架610安装在减震平台100上。
在图示的实施例中,支架610包括竖杆611和横杆612。竖杆611的一端与第一平板110固定连接。竖杆611垂直于第一平板110。横杆612与竖杆611远离第一平板110的一端固定连接,且横杆612垂直于竖杆611。
显微镜620与横杆612远离竖杆611的一端固定连接。显微镜620能够位于转移探针500的上方。通过调节载物台200和移动平台400,显微镜620能够与转移探针500和加热台300上的基板相对应,且能够透过转移探针500对样品进行成像,以使转移探针500与二维材料相对齐并贴合。其中,样品为吸附有二维材料的基板。具体地,显微镜620为长焦距显微镜,能够更加清晰地对基板上的二维材料进行成像。其中,玻璃衬底510的厚度和弹性缓冲层520的厚度可以根据显微镜610的焦距进行调整。
手套箱700用于保障二维异质结的制备环境。其中,可以通过在手套箱700中通入保护气体,从而能够避免在制备二维异质结的过程中空气中的水气和氧气对二维异质结的氧化或污染,保证二维异质结的质量。进一步地,保护气体为氮气。其中,减震平台100、载物台200、加热台300、转移平台400、转移探针500及显微成像系统600均收容于手套箱700中。
需要说明的是,减震平台100用于改善二维异质结的制备系统10的稳定性,如果二维异质结系统10在工作过程中比较稳定,那么,减震平台100可以省略。
需要说明的是,如果采用其他的设备对转移探针500进行加热,那么加热台300可以省略,此时,样品直接放置在载物台200上。
需要说明的是,手套箱700用于改善二维异质结制备系统10的内部环境,避免二维异质结的被氧化和污染,如果仅需要制备较为平整的二维异质结,那么手套箱700可以省略。
上述二维异质结制备系统10的工作原理:
开启手套箱700,将样品放在加热台300上,借助显微镜610对基板上的二维材料进行成像,调节载物台200和移动平台400将转移探针500上的转移层550与基板远离加热台上的一侧相贴合,以使二维材料吸附到转移层550上,使用加热台300对提取层540进行加热,使提取层540与转移层550分离,得到二维异质结。
上述二维异质结制备系统10至少具有如下优点:
(1)弹性缓冲层520能够在二维材料堆叠过程中起到缓冲的作用,保证二维异质结的平整性;同时在载物台200和转移平台400很难保证完全水平的情况下,弹性缓冲层520能够保证转移探针500与二维材料的完美贴合。
(2)转移探针500的提取层540具有加热减粘的特性,能够在加热后失去粘性直接得到二维异质结,防止提取层540附着在二维异质结表面,而对二维异质结造成污染;同时不必采用其他的机械方式来转移二维异质结,保证二维异质结的平整性。
(3)转移探针500的转移层550为多层氮化硼,具有较高的强度,同时转移层550的平整度为埃米级,在转移层550与二维材料相贴合时不会导致二维材料出现折皱,保证二维异质结的平整性,进而提高二维异质结器件的质量。
(4)减震平台100能够减小二维异质结制备系统10的震动,二维异质结制备系统10更加稳定;且减震平台100的结构简单,易于装配。
(5)手套箱700能够避免水气和氧气对二维异质结的氧化和污染,保证二维异质结的质量。
(6)显微镜620为长焦距显微镜,能够更清晰地对基板上的二维材料进行成像,而使转移探针500与二维材料对齐。
(7)载物台200和移动平台400均能够在水平方向上移动,且均能够在竖直方向上伸缩,同时载物台200和移动平台400的移动和伸缩的精度均在微米级别,有利于转移探针500与基板上的二维材料完美贴合。
请参阅图3,一实施方式的二维异质结的制备方法,包括如下步骤:
步骤S810:制备转移探针。
请一并参阅图4,该转移探针通过如下方法制备得到:
步骤S811:在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层。
其中,在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层的步骤具体为:将缓冲浆料涂布在玻璃衬底上,经固化,得到弹性缓冲层。
其中,缓冲浆料包括液态硅橡胶与固化剂。液态硅橡胶主要成分为聚二甲基硅氧烷预聚物。进一步地,液态硅橡胶与固化剂的重量比为10:1。固化温度为25℃~150℃。具体地,缓冲浆料为市售的道康宁SYLGARD 184硅橡胶。由于康宁SYLGARD 184硅橡胶为由基本组分与固化剂组成的双组分套件产品,而其基本组分主要为聚二甲基硅氧烷预聚物,还含有微量铂催化剂。康宁SYLGARD 184硅橡胶的固化剂的成分包括带乙烯基侧链的预聚物和交联剂poly(dimethyl-methylhydrogenosiloxane)。
需要说明是,缓冲浆料不限于为市售的道康宁SYLGARD 184硅橡胶,也可以采用其它液态硅橡胶与固化剂按重量比为10:1的比例进行混合制备。
其中,弹性缓冲层的厚度为0.5mm~5mm。
步骤S812:在弹性缓冲层上制备提取层。
其中,提取层选自聚碳酸亚丙酯层及甲基丙烯酸甲酯层中的一种。
其中,在弹性缓冲层上制备提取层的步骤具体为:将提取液涂布在所述弹性缓冲层上,经干燥,得到提取层。进一步地,采用旋涂的方式将提取液涂布在弹性缓冲层上,制得的弹性缓冲层较为均匀。具体地,将提取液在弹性缓冲层上以2000r/min~5000r/min的转速旋涂30s以上,然后于80℃~100℃干燥5min~15min,得到提取层。可以理解,提取液不限于采用上述方式进行干燥,也可以自然晾干。同时,也不限于采用旋涂的方式将提取液涂布在弹性缓冲层上,也可以采用滚涂、喷涂的方式将提取液涂布在弹性缓冲层上。
其中,提取液选自含有聚碳酸亚丙酯的苯甲醚溶液及含有甲基丙烯酸甲酯的苯甲醚溶液中的一种;提取层的厚度为0.3mm~1mm。进一步地,聚碳酸亚丙酯的苯甲醚溶液的质量百分含量为10%~20%。
步骤S813:在提取层上制备转移层。
其中,转移层为氮化硼层,转移层的平整度为埃米级。
其中,在提取层上制备转移层的步骤具体为:使用胶带粘取氮化硼;将胶带贴附于基板上,按压胶带以使基板吸附氮化硼,再去除胶带;将提取层远离弹性缓冲层的一侧与基板相贴合,而使氮化硼吸附到提取层上,以形成转移层。其中,由于基板的吸附力的作用,氮化硼会残留在基板上。具体地,基板为干净的硅衬底。
进一步地,在基板上寻找多层氮化硼,将提取层远离弹性缓冲层的一侧与多层氮化硼相贴合,使氮化硼吸附到提取层上得到转移层。其中,利用显微镜在基板上对基板进行成像,寻找多层氮化硼。
需要说明的是,如果在基板上找不到多层氮化硼,也可以将提取层远离弹性缓冲层的一侧与单层氮化硼相贴合,使氮化硼吸附到提取层上得到转移层。
需要说明的是,在步骤S811之后和步骤S812之前,还包括采用透明胶带固定粘贴弹性缓冲层和玻璃衬底的步骤。具体地,将透明胶带覆盖在弹性缓冲层上,并与玻璃衬底相粘贴,以使弹性缓冲层与玻璃衬底固定粘贴,此时,提取层直接在透明胶带上制备。
可以理解,透明胶带不限于覆盖在弹性缓冲层上,也可以仅覆盖弹性缓冲层的边缘,将弹性缓冲层与玻璃衬底固定粘贴。同时,也不限于采用透明胶带固定粘贴弹性缓冲层与玻璃衬底,也可以采用胶黏剂固定粘贴弹性缓冲层与玻璃衬底,此时,提取层在弹性缓冲层上制备。
步骤S820:提供吸附有第一二维材料的第一基板,将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第一基板相贴合,而使第一二维材料吸附到转移层上,以形成第一二维材料层。
进一步地,使用胶带粘取第一二维材料,将胶带贴附于第一基板上,按压胶带以使第一基板吸附第一二维材料,再去除胶带,得到吸附有第一二维材料的第一基板。其中,由于第一基板的吸附力的作用,第一二维材料会残留在第一基板上。具体地,第一基板为干净的硅衬底。
进一步地,采用显微镜对第一基板上的第一二维材料进行成像,再将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第一基板上的第一二维材料相对齐并贴合。具体地,将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第一基板上的单层第一二维材料相对齐并贴合。可以理解,转移层不限于与第一基板上的单层第一二维材料相贴合,也可以根据所需器件的要求将转移层与第一基板上的多层第一二维材料相贴合。
在其中一个实施例中,第一二维材料选自石墨烯及二硫化钼中的一种。
步骤S830:提供吸附有第二二维材料的第二基板,将第一二维材料层远离转移层的一侧与第二基板相贴合,而使第二二维材料吸附到第一二维材料层上,以形成第二二维材料层。
进一步地,使用胶带粘取第二二维材料,将胶带贴附于第二基板上,按压胶带以使第二基板吸附第二二维材料,再去除胶带,得到吸附有第二二维材料的第二基板。其中,由于第二基板的吸附力的作用,第二二维材料会残留在第二基板上。具体地,第二基板为干净的硅衬底。
进一步地,采用显微镜对第二基板上的第二二维材料进行成像,再将第一二维材料层远离转移层的一侧与第二基板上的第二二维材料相对齐并贴合。具体地,将第一二维材料层远离转移层的一侧与第二基板上的单层第二二维材料相对齐并贴合。可以理解,第一二维材料层不限于与第二基板上的单层第二二维材料相贴合,也可以根据所需器件的要求将第一二维材料层与第二基板上的多层第二二维材料相贴合。
在其中一个实施例中,第二二维材料选自石墨烯及二硫化钼中的一种。
步骤S840:对提取层加热减粘处理,而使转移层与提取层分离,得到层叠件。
即层叠件为氮化硼/第一二维材料/第二二维材料三层结构,其中,“/”表示层叠(下同)。
具体地,对提取层加热减粘处理的温度为70℃以上,而使转移层与提取层分离,得到氮化硼/第一二维材料/第二二维材料三层结构,氮化硼结构能够防止中间的二维材料被空气中的氧气和水汽氧化和污染。
需要说明的是,步骤S810、步骤S820、步骤S830及步骤S810均在保护气体的气氛下进行的,水气和氧气比例低于0.1ppm,能够有效防止氮化硼和二维材料受到空气中水和氧气的氧化或污染,保证二维异质结的质量。其中,保护气体为氮气。
步骤S850:将层叠件浸泡于丙酮中,以去除层叠件的氮化硼层上残留的提取层。
具体地,将二维异质结浸泡于丙酮中的时间为1min~2min。
步骤S860:采用感应耦合等离子体干法刻蚀去除层叠件上的转移层,得到二维异质结。
此时,得到的二维异质结的结构即为第一二维材料/第二二维材料。
具体地,通入反应气体,以光刻胶为掩膜,利用感应耦合等离子体(ICP)进行干法刻蚀。其中,反应气体选自Cl2、BCl3及Ar中的一种;反应气体的流量为5sccm~8sccm。其中,RF偏压电源功率为100w,刻蚀氮化硼的速度为10nm/s。
需要说明的是,步骤S860也可以省略,此时,步骤S850得到去除了上残留的提取层的层叠件即为二维异质结,此时,二维异质结的结构即为氮化硼/第一二维材料/第二二维材料。
上述二维异质结的制备方法操作简单,二维异质结的成品率高达为100%。
采用上述二维异质结的制备方法制得的二维异质结具有平整性好,质量优异的特点。
以下为具体实施例部分:
实施例1
本实施例的二维异质结的制备过程具体如下:
(1)制备转移探针
将道康宁SYLGARD 184硅橡胶的基本组分和固化剂按重量比为10:1混合后涂布在载玻片上,在100℃固化得到厚度为3mm的弹性缓冲层。将透明胶带覆盖在弹性缓冲层上,并与玻璃衬底相粘贴。将质量百分含量为15%的甲基丙烯酸甲酯的苯甲醚溶液在弹性缓冲层上以3000r/min的转速旋涂30s,然后于90℃干燥10min,得到厚度为0.5mm的提取层。使用胶带粘取氮化硼,将胶带贴附于第一硅衬底上,按压胶带以使第一硅衬底吸附氮化硼,再除去胶带,得到吸附有氮化硼的第一硅衬底。使用显微镜在第一硅衬底上寻找多层氮化硼,将提取层远离弹性缓冲层的一侧与第一硅衬底上的多层氮化硼相贴合,而使氮化硼吸附到提取层上,以形成平整度为埃米级的转移层。
(2)制备第一二维材料层
使用胶带粘取石墨烯碎片,将胶带贴附于第二硅衬底上,按压胶带以使第二硅衬底吸附石墨烯,再去除胶带,得到吸附有石墨烯的第二硅衬底。采用显微镜对第二硅衬底上的石墨烯进行成像,再将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第二硅衬底上的单层石墨烯相对齐并贴合,而使石墨烯吸附到转移层上,以形成石墨烯层。
(3)制备第二二维材料层
使用胶带粘取二硫化钼碎片,将胶带贴附于第三硅衬底上,按压胶带以使第三硅衬底吸附二硫化钼,再去除胶带,得到吸附有二硫化钼的第三硅衬底。采用显微镜对第三硅衬底上的二硫化钼进行成像,再将石墨烯层远离转移层的一侧与第三硅衬底上的单层二硫化钼相对齐并贴合,而使二硫化钼吸附到石墨烯层上,以形成二硫化钼层。
(4)制备二维异质结
对提取层加热至70℃进行减粘处理,而使转移层与提取层分离,得到氮化硼/石墨烯/二硫化钼三层结构。将氮化硼/石墨烯/二硫化钼三层结构于丙酮浸泡1min,以去除残留的提取层。然后采用感应耦合等离子体干法刻蚀去除氮化硼/石墨烯/二硫化钼三层结构上的氮化硼,得到二维异质结,即石墨烯/二硫化钼结构。其中,通入的反应气体为Cl2,反应气体的流量为6sccm;掩膜为光刻胶;RF偏压电源功率为100w,刻蚀氮化硼的速度为10nm/s。
采用原子力显微镜对本实施例得到的二维异质结的表面进行扫描,测试二维异质结表面的平整度,结果见图5和表1,其中,图5中的横坐标和纵坐标中的位移表示原子力显微镜探针在二维异质结表面的位置,纵坐标中的高度表示不同位置二维异质结表面的高低。
实施例2
本实施例的二维异质结的制备过程具体如下:
(1)制备转移探针
将道康宁SYLGARD 184硅橡胶的基本组分和固化剂按重量比为10:1混合后涂布在盖玻片上,在25℃固化得到厚度为0.5mm的弹性缓冲层。将透明胶带覆盖在弹性缓冲层上,并与玻璃衬底相粘贴。将质量百分含量为10%的聚碳酸亚丙酯的苯甲醚溶液在弹性缓冲层上以3000r/min的转速旋涂40s,然后于80℃干燥5min,得到厚度为0.3mm的提取层。使用胶带粘取氮化硼,将胶带贴附于第一硅衬底上,按压胶带以使第一硅衬底吸附氮化硼,再除去胶带,得到吸附有氮化硼的第一硅衬底。使用显微镜在第一硅衬底上寻找多层氮化硼,将提取层远离弹性缓冲层的一侧与第一硅衬底上的多层氮化硼相贴合,而使氮化硼吸附到提取层上,以形成平整度为埃米级的转移层。
(2)制备第一二维材料层
使用胶带粘取石墨烯碎片,将胶带贴附于第二硅衬底上,按压胶带以使第二硅衬底吸附石墨烯,再去除胶带,得到吸附有石墨烯的第二硅衬底。采用显微镜对第二硅衬底上的石墨烯进行成像,再将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第二硅衬底上的单层石墨烯相对齐并贴合,而使石墨烯吸附到转移层上,以形成石墨烯层。
(3)制备第二二维材料层
使用胶带粘取二硫化钼碎片,将胶带贴附于第三硅衬底上,按压胶带以使第三硅衬底吸附二硫化钼,再去除胶带,得到吸附有二硫化钼的第三硅衬底。采用显微镜对第三硅衬底上的二硫化钼进行成像,再将石墨烯层远离转移层的一侧与第三硅衬底上的单层二硫化钼相对齐并贴合,而使二硫化钼吸附到石墨烯层上,以形成二硫化钼层。
(4)制备二维异质结
对提取层加热至80℃进行减粘处理,而使转移层与提取层分离,得到氮化硼/石墨烯/二硫化钼三层结构。将氮化硼/石墨烯/二硫化钼三层结构于丙酮浸泡2min,以去除残留的提取层,得到二维异质结,即氮化硼/石墨烯/二硫化钼三层结构。
采用原子力显微镜对本实施例得到的二维异质结的表面进行扫描,测试二维异质结表面的平整度,结果见表1。
实施例3
本实施例的二维异质结的制备过程具体如下:
(1)制备转移探针
将道康宁SYLGARD 184硅橡胶的基本组分和固化剂按重量比为10:1混合后涂布在盖玻片上,在150℃固化得到厚度为5mm的弹性缓冲层。将透明胶带覆盖在弹性缓冲层上,并与玻璃衬底相粘贴。将质量百分含量为20%的聚碳酸亚丙酯的苯甲醚溶液在弹性缓冲层上以5000r/min的转速旋涂35s,然后于100℃干燥15min,得到厚度为1mm的提取层。使用胶带粘取氮化硼,将胶带贴附于第一硅衬底上,按压胶带以使第一硅衬底吸附氮化硼,再除去胶带,得到吸附有氮化硼的第一硅衬底。使用显微镜在第一硅衬底上寻找多层氮化硼,将提取层远离弹性缓冲层的一侧与第一硅衬底上的多层氮化硼相贴合,而使氮化硼吸附到提取层上,以形成平整度为埃米级的转移层。
(2)制备第一二维材料层
使用胶带粘取二硫化钼碎片,将胶带贴附于第二硅衬底上,按压胶带以使第二硅衬底吸附二硫化钼,再去除胶带,得到吸附有二硫化钼的第二硅衬底。采用显微镜对第二硅衬底上的二硫化钼进行成像,再将转移探针的转移层远离提取层的一侧与第二硅衬底上的单层二硫化钼相对齐并贴合,而使二硫化钼吸附到转移层上,以形成二硫化钼层。
(3)制备第二二维材料层
使用胶带粘取石墨烯碎片,将胶带贴附于第三硅衬底上,按压胶带以使第三硅衬底吸附石墨烯,再去除胶带,得到吸附有石墨烯的第三硅衬底。采用显微镜对第三硅衬底上的石墨烯进行成像,再将二硫化钼层远离转移层的一侧与第三硅衬底上的单层石墨烯相对齐并贴合,而使石墨烯吸附到二硫化钼层上,以形成石墨烯层。
(4)制备二维异质结
对提取层加热至90℃进行减粘处理,而使转移层与提取层分离,得到二维异质结,即氮化硼/二硫化钼/石墨烯三层结构。
采用原子力显微镜对本实施例得到的二维异质结的表面进行扫描,测试二维异质结表面的平整度,结果见表1。
实施例4
本实施例的二维异质结的制备过程具体如下:
(1)制备第一二维材料层
使用胶带粘取二硫化钼碎片,将胶带贴附于第一聚碳酸酯薄膜衬底上,按压胶带以使第一聚碳酸酯薄膜衬底吸附二硫化钼,再去除胶带,得到吸附有二硫化钼的第一聚碳酸酯薄膜衬底。采用显微镜对第一聚碳酸酯薄膜衬底上的二硫化钼进行定位。
(2)制备第二二维材料层
使用胶带粘取石墨烯碎片,将胶带贴附于第二硅衬底上,按压胶带以使第二硅衬底吸附石墨烯,再去除胶带,得到吸附有石墨烯的第二硅衬底。采用显微镜对第二硅衬底上的石墨烯进行成像,再将二硫化钼层远离聚碳酸酯薄膜的一侧与第二硅衬底上的单层石墨烯相对齐并贴合,而使二硫化钼吸附到石墨烯层上,既得到二维异质结,即二硫化钼/石墨烯两层结构。
采用原子力显微镜对本实施例得到的二维异质结的表面进行扫描,测试二维异质结表面的平整度,结果见图6和表1其中,图6中的横坐标和纵坐标中的位移表示原子力显微镜探针在二维异质结表面的位置,纵坐标中的高度表示不同位置二维异质结表面的高低。
表1
平整度
实施例1 表面高度波动小于1nm
实施例2 表面高度波动小于1nm
实施例3 表面高度波动小于1nm
实施例4 表面高度波动在5nm~7nm
从表1可以看出,实施例1~3得到的二维异质结表面的平整度小于1nm,达到埃米级,说明实施例1~3得到的二维异质结表面光滑,出现突起物概率低,质量优异。
而实施例4得到的二维异质结的表面平整度为5nm~7nm,仅达到纳米级,说明实施例4得到的二维异质结表面出现凸起物概率高,表面存在很多PC薄膜残余物,质量较差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (16)

1.一种转移探针,其特征在于,包括玻璃衬底及依次层叠在所述玻璃衬底上的透明的弹性缓冲层、提取层及转移层,所述提取层选自聚碳酸亚丙酯层及聚甲基丙烯酸甲酯层中的一种,所述转移层为氮化硼层,所述转移层的平整度为埃米级。
2.根据权利要求1所述的转移探针,其特征在于,所述弹性缓冲层的厚度为0.5mm~5mm。
3.一种转移探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层;
在所述弹性缓冲层上制备提取层,其中,所述提取层选自聚碳酸亚丙酯层及甲基丙烯酸甲酯层中的一种;及
在所述提取层上制备转移层,所述转移层为氮化硼层,所述转移层的平整度为埃米级。
4.根据权利要求3所述的转移探针的制备方法,其特征在于,所述在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层的步骤具体为:将缓冲浆料涂布在所述玻璃衬底上,经固化,得到所述弹性缓冲层,其中,所述缓冲浆料包括液态硅橡胶与固化剂,所述弹性缓冲层的厚度为0.5mm~5mm。
5.根据权利要求3所述的转移探针的制备方法,其特征在于,所述在玻璃衬底上制备透明的弹性缓冲层的步骤之后,在所述弹性缓冲层上制备提取层的步骤之前,还包括采用透明胶带固定粘结所述弹性缓冲层和所述玻璃衬底的步骤。
6.根据权利要求3所述的转移探针的制备方法,其特征在于,所述在所述弹性缓冲层上制备提取层的步骤具体为:将提取液涂布在所述弹性缓冲层上,经干燥,得到提取层,其中,所述提取液选自含有聚碳酸亚丙酯的苯甲醚溶液及含有甲基丙烯酸甲酯的苯甲醚溶液中的一种。
7.根据权利要求3所述的转移探针的制备方法,其特征在于,所述在所述提取层上制备转移层的步骤具体为:
使用胶带粘取氮化硼;
将所述胶带贴附于基板上,按压所述胶带以使所述基板吸附所述氮化硼,再去除所述胶带;
将所述提取层远离所述弹性缓冲层的一侧与所述基板相贴合,而使所述氮化硼吸附到所述提取层上,以形成所述转移层。
8.一种二维异质结的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按照权利要求3~7中任意一项所述转移探针的制备方法制备转移探针;
提供吸附有第一二维材料的第一基板,将所述转移探针的转移层远离所述提取层的一侧与所述第一基板相贴合,而使所述第一二维材料吸附到所述转移层上,以形成第一二维材料层;
提供吸附有第二二维材料的第二基板,将所述第一二维材料层远离所述转移层的一侧与所述第二基板相贴合,而使所述第二二维材料吸附到所述第一二维材料层上,以形成第二二维材料层;
对所述提取层加热减粘处理,而使所述转移层与所述提取层分离,得到二维异质结。
9.根据权利要求8所述的二维异质结的制备方法,其特征在于,所述二维异质结的制备步骤均是在保护气体的气氛下进行的。
10.根据权利要求8所述的二维异质结的制备方法,其特征在于,所述对所述提取层加热减粘处理的步骤之后,还包括将所述二维异质结浸泡于丙酮中,以去除残留的所述提取层的步骤。
11.根据权利要求8所述的二维异质结的制备方法,其特征在于,所述对所述提取层加热减粘处理的步骤之后,还包括采用感应耦合等离子体干法刻蚀去除所述二维异质结上的所述转移层的步骤。
12.一种采用权利要求8~11任意一项所述的二维异质结的制备方法制得的二维异质结。
13.一种二维异质结的制备系统,其特征在于,所述二维异质结的制备系统包括:转移平台、载物台、权利要求1~2任意一项所述的转移探针及显微镜成像组件,所述转移平台和所述载物台均能够在水平方向上移动,且所述转移平台和所述载物台均能够在竖直方向上伸缩,所述载物台能够承载样品,所述转移探针能够固定在所述转移平台上,所述显微镜成像组件能够对所述载物台上的所述样品进行成像,其中,所述转移平台和所述载物台中的至少一个伸缩而使所述转移探针的转移层远离所述提取层的一侧能够与二维材料接触。
14.根据权利要求13所述的二维异质结的制备系统,其特征在于,还包括减震平台,所述转移平台、所述载物台及所述显微镜成像组件均安装在所述减震平台上。
15.根据权利要求13所述的二维异质结的制备系统,其特征在于,还包括加热台,所述加热台位于所述载物台上,所述加热台能够承载所述样品。
16.根据权利要求13所述的二维异质结的制备系统,其特征在于,还包括手套箱,所述载物台、所述转移平台、所述转移探针及所述显微镜成像组件均收容于所述手套箱中。
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