CN107686977A - 一种半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，该工艺利用酸洗和碱洗清洗活化陶瓷薄膜基底，应用磁控溅射技术将二硫化钼溅射至陶瓷薄膜表层，进而退火得到半导体二硫化钼薄膜材料。制备而成的半导体二硫化钼薄膜材料，其制作工艺简单、导电性能好、光电效应好，具有较好的应用前景。

Description

一种半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料这一技术领域，特别涉及到一种半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法。
背景技术
二硫化钼（MoS2）是具有一种抗磁性及半导体性质的硫属化合物材料，属于六方晶系，类似于石墨的层状结构，其层内是很强的共价键，而层间则是较弱的范德华力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性。二硫化钼等过渡金属二硫化物由于独特的性质使其在催化剂、润滑剂、高能电池和光敏材料等方面具有广泛应用。纳米薄膜、纳米管、纳米晶等结构纳米材料的制备是实现这些材料优异性能的基础。迄今为止，人们已在MoS2 纳米材料的合成上进行了大量研究，主要有高温固相反应、热分解法、高温气固反应、气相沉积法、水热法等，其中化学气相沉积法是制备MoS2 纳米薄膜的主要手段，但存在成膜温度高、沉积速率低、参加沉积的反应源和反应后的余气易燃、易爆或有毒、需要防止环境污染等缺点，同时设备往往还要有耐腐蚀的要求。鉴于MoS2 薄膜在光电池、锂电池、固体润滑剂和其他方面的潜在应用，MoS2 薄膜材料日益受到人们的重视，如何快速、可控制备MoS2 纳米薄膜成为制约其广泛应用的条件之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，该工艺利用酸洗和碱洗清洗活化陶瓷薄膜基底，应用磁控溅射技术将二硫化钼溅射至陶瓷薄膜表层，进而退火得到半导体二硫化钼薄膜材料。制备而成的半导体二硫化钼薄膜材料，其制作工艺简单、导电性能好、光电效应好，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将陶瓷薄膜基底进行酸洗和碱洗净化，用高温水蒸气高温活化表层，处理30min；
（2）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的陶瓷薄膜基底，再安装MoS2靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为10-15cm；
（3）利用磁控溅射将MoS2均匀溅射在陶瓷薄膜基底表层，形成二硫化钼薄膜材料初制品；
（4）将步骤（3）的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的酸洗溶液为HCl:H2O2:H2O为摩尔质量12:1:65。
优选地，所述步骤（1）中的碱洗溶液为NH4OH: H2O2:H2O为摩尔质量15：1：65。
优选地，所述步骤（1）中的酸洗和碱洗均在80℃左右，清洗10-15分钟。
优选地，所述步骤（1）中的高温水蒸气温度为350-400℃。
优选地，所述步骤（3）中的磁控溅射参数为气压5-12Pa，基底温度为300-350℃，电压为1200-1800V，溅射时间为35-45min。
优选地，所述步骤（3）中的二硫化钼表层厚度为2-5μm。
优选地，所述步骤（4）中的退火温度为280-300℃，退火时间为5-10分钟。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法利用酸洗和碱洗清洗活化陶瓷薄膜基底，应用磁控溅射技术将二硫化钼溅射至陶瓷薄膜表层，进而退火得到半导体二硫化钼薄膜材料。制备而成的半导体二硫化钼薄膜材料，其制作工艺简单、导电性能好、光电效应好，具有较好的应用前景。
（2）本发明的半导体二硫化钼薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将陶瓷薄膜基底进行酸洗和碱洗净化，其中，酸洗溶液为HCl:H2O2:H2O为摩尔质量12:1:65，碱洗溶液为NH4OH: H2O2:H2O为摩尔质量15：1：65，酸洗和碱洗均在80℃左右，然后用350℃的高温水蒸气高温活化表层，处理30min；
（2）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的陶瓷薄膜基底，再安装MoS2靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为10cm；
（3）利用磁控溅射将MoS2均匀溅射在陶瓷薄膜基底表层，磁控溅射参数为气压5Pa，基底温度为300℃，电压为1200V，溅射时间为35min，形成二硫化钼薄膜材料初制品，二硫化钼表层厚度为2μm；
（4）将步骤（3）的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，退火温度为280℃，退火时间为5分钟，即得成品。
制得的半导体二硫化钼薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将陶瓷薄膜基底进行酸洗和碱洗净化，其中，酸洗溶液为HCl:H2O2:H2O为摩尔质量12:1:65，碱洗溶液为NH4OH: H2O2:H2O为摩尔质量15：1：65，酸洗和碱洗均在80℃左右，然后用400℃的高温水蒸气高温活化表层，处理30min；
（2）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的陶瓷薄膜基底，再安装MoS2靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为15cm；
（3）利用磁控溅射将MoS2均匀溅射在陶瓷薄膜基底表层，磁控溅射参数为气压12Pa，基底温度为350℃，电压为1800V，溅射时间为45min，形成二硫化钼薄膜材料初制品，二硫化钼表层厚度为5μm；
（4）将步骤（3）的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，退火温度为300℃，退火时间为10分钟，即得成品。
制得的半导体二硫化钼薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将陶瓷薄膜基底进行净化，用350℃的高温水蒸气高温活化表层，处理30min；
（2）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的陶瓷薄膜基底，再安装MoS2靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为15cm；
（3）利用磁控溅射将MoS2均匀溅射在陶瓷薄膜基底表层，磁控溅射参数为气压12Pa，基底温度为350℃，电压为1800V，溅射时间为45min，形成二硫化钼薄膜材料初制品，二硫化钼表层厚度为0.8μm；
（4）将步骤（3）的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，退火温度为300℃，退火时间为10分钟，即得成品。
制得的半导体二硫化钼薄膜材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-2和对比例的制得的半导体二硫化钼薄膜材料及市售常见同类薄膜材料分别进行电阻率、光电效应、光吸收系数这几项性能测试。
表1
电阻率Ω.cm 光电效率% 光吸收系数dB/cm
实施例1 105 33 3.28
实施例2 110 35 3.23
对比例1 90 27 2.78
市售薄膜 95 29 2.97
本发明的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法利用酸洗和碱洗清洗活化陶瓷薄膜基底，应用磁控溅射技术将二硫化钼溅射至陶瓷薄膜表层，进而退火得到半导体二硫化钼薄膜材料。制备而成的半导体二硫化钼薄膜材料，其制作工艺简单、导电性能好、光电效应好，具有较好的应用前景。本发明的半导体二硫化钼薄膜材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将陶瓷薄膜基底进行酸洗和碱洗净化，用高温水蒸气高温活化表层，处理30min；
（2） 在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的陶瓷薄膜基底，再安装MoS2 靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为10-15cm；
（3）利用磁控溅射将MoS2均匀溅射在陶瓷薄膜基底表层，形成二硫化钼薄膜材料初制品；
（4）将步骤（3）的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，即得成品。
2.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸洗溶液为HCl:H2O2:H2O为摩尔质量12:1:65。
3.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的碱洗溶液为NH4OH: H2O2:H2O为摩尔质量15：1：65。
4.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸洗和碱洗均在80℃左右，清洗10-15分钟。
5.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的高温水蒸气温度为350-400℃。
6.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的磁控溅射参数为气压5-12Pa，基底温度为300-350℃，电压为1200-1800V，溅射时间为35-45min。
7.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的二硫化钼表层厚度为2-5μm。
8.根据权利要求1所述的半导体二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的退火温度为280-300℃，退火时间为5-10分钟。
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