CN103771521A - 一种制备二硫化钨纳米薄片的方法 - Google Patents

一种制备二硫化钨纳米薄片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备二硫化钨纳米薄片的方法，是通过以下工艺过程实现的：在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置在200oC温度下保持24-72小时，进行溶剂热反应；真空干燥收集反应产物，将其加入体积比为1:1的去离子水及NN-二甲基甲酰胺混合溶液，连续超声震荡12-24小时，真空干燥并收集最终产物，得到最后分层后的二硫化钨纳米薄片。其特点在于：产物结晶性、分散性较好，对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广。

Description

一种制备二硫化钨纳米薄片的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料及其制备的技术领域，是一种由块体WS2直接分层制备二硫化钨纳米薄片的方法。
背景技术
二硫化钨作为一种过渡族金属二硫化物，是具有层状结构的半导体材料，表现出良好的半导体、金属甚至是超导特性。单层二硫化钨是一种二维的直接带隙半导体材料，这与其相应块体材料的非直接能带结构有很大的不同，并且因其电子特性及高的比表面积，可表现出良好的电学、光学及机械性能，广泛应用于传感、催化、能量储存等诸多方面。
近年来的科学研究表明，纳米材料能够显示出一些优异的物理化学性质，在工业技术领域有重要的应用价值。目前，对二硫化钨纳米结构生长的研究已有一些成果报道，常见的制备方法有：直接热解法、化学气相沉积法等。
直接热解法：如2002年Z.X.Deng等人首先合成插入十六烷基三甲基铵硝酸盐阳离子的二硫化钨层状结构（WS-L），再在Ar气氛下800℃直接热解层状结构的WS-L，从而制备出直径为5-37.5 nm，长度在0.2μm到5μm之间的二硫化钨纳米管，参阅J.AM.CHEM.SOC.第124卷第1411页。
化学气相沉积法：如2004年Y.D.Li等人在850℃常压条件下通过化学气相沉积法制备出富勒烯结构及纳米花状结构的二硫化钨，参阅Chem.Eur.J.第10卷第6163页。2013年Z.F.Liu等人报道了在氩气、氢气混合气氛中，850℃、30 Pa的低压条件下，通过化学气相沉积法，在蓝宝石衬底上得到单分子层的二硫化钨纳米薄膜，参阅ACS Nano第7卷第8963页。2013年Mauricio Terrones等人首先在Si/SiO2基片上热沉积1-18nm的WO3薄层，再以S粉作为硫源，高纯Ar气氛中，450 mTorr的压强下，通过改变反应温度750-900℃，制备出不同厚度的二硫化钨纳米薄膜，参阅ACS Nano第7卷第5235页。
由上述报道可以看出，反应需要较高的温度及真空度，且操作过程繁杂。而使用溶剂热法先插层碱金属Li原子后结合超声震荡分层块体WS2制备二硫化钨纳米薄片还未见报道，该方法在低温下进行、工艺流程简单，且在密闭体系中可有效防止有毒气体的挥发。所得产物结晶性、分散性较好，易于推广，因此可应用于其他过渡族金属二硫化物纳米结构的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二硫化钨纳米薄片的方法。
本发明是通过以下工艺实现的：
在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置在200oC温度下保持24-72小时，进行溶剂热反应；将反应产物用去离子水、丙酮、无水乙醇清洗，真空干燥收集后，将所得产物中加入体积比为1:1的去离子水及NN-二甲基甲酰胺混合溶液，连续超声震荡12-24小时，溶液以600转/分钟（r/min）的转速离心30分钟（min），取上层清液，再将所得清液以6000r/min的转速离心10min收集沉淀；然后，用浓度为3%的HCl、去离子水、无水乙醇清洗沉淀，真空干燥并收集最终产物。
与现有技术相比，本发明的特点在于：使用溶剂热法先插层碱金属Li原子后结合超声震荡分层块体WS2制备二硫化钨纳米薄片，产物结晶性、分散性较好，对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所得样品的块状WS2原料的扫描电子显微镜图片。
图2为实施例1中所得样品的X射线衍射图。
图3为实施例1中所得样品的扫描电子显微镜图片。
图4为实施例1中所得样品的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
实施例1
在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置于200oC温度下保持48小时的溶剂热反应；将反应产物用去离子水、丙酮、无水乙醇清洗，真空干燥收集，将所得产物加入到体积比为1:1的去离子水及 NN-二甲基甲酰胺混合溶液中，连续超声震荡12小时，溶液以600转/分钟（r/min）的转速离心30分钟（min），取上层清液，再将所得清液以6000r/min的转速离心10min收集沉淀；然后，用浓度为3%的HCl、去离子水、无水乙醇清洗沉淀，真空干燥并收集最终产物。扫描电子显微镜图微观上表明本工艺实现了原料WS2粉体的分层，制备出二硫化钨纳米薄片，分别如图1、3所示。所得产物的X射线衍射图分析结果表明其为沿（002）方向择优生长的六方晶系二硫化钨，如图2所示。其透射电子显微镜图如图4所示，可见所得样品的厚度较薄且具有规则几何形状。
实施例2
在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置于200oC温度下保持24小时的溶剂热反应；将反应产物用去离子水、丙酮、无水乙醇清洗，真空干燥收集，将所得产物加入到体积比为1:1的去离子水及 NN-二甲基甲酰胺混合溶液中，连续超声震荡12小时，溶液以600转/分钟（r/min）的转速离心30分钟（min），取上层清液，再将所得清液以6000r/min的转速离心10min收集沉淀；然后，用浓度为3%的HCl、去离子水、无水乙醇清洗沉淀，真空干燥并收集最终产物。
实施例3
在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置于200oC温度下保持72小时的溶剂热反应；将反应产物用去离子水、丙酮、无水乙醇清洗，真空干燥收集，将所得产物加入体积比为1:1的去离子水及 NN-二甲基甲酰胺混合溶液中，连续超声震荡12小时，溶液以600转/分钟（r/min）的转速离心30分钟（min），取上层清液，再将所得清液以6000r/min的转速离心10min收集沉淀；然后，用浓度为3%的HCl、去离子水、无水乙醇清洗沉淀，真空干燥并收集最终产物。
实施例4
在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置于200oC温度下保持48小时的溶剂热反应；将反应产物用去离子水、丙酮、无水乙醇清洗，真空干燥收集，将所得产物加入到体积比为1:1的去离子水及 NN-二甲基甲酰胺混合溶液中，连续超声震荡24小时，溶液以600转/分钟（r/min）的转速离心30分钟（min），取上层清液，再将所得清液以6000r/min的转速离心10min收集沉淀；然后，用浓度为3%的HCl、去离子水、无水乙醇清洗沉淀，真空干燥并收集最终产物。

Claims (7)

1.一种制备二硫化钨纳米薄片的方法，其特征在于通过以下工艺过程实现：在容积为50mL的高压反应釜里，加入一定量的Li2CO3粉末、直接商业购买的WS2粉体及40mL有机溶剂苯甲醇溶液，将高压反应釜置在200oC温度下保持24-72小时，进行溶剂热反应；然后将反应产物用去离子水、丙酮、无水乙醇清洗，真空干燥收集后，将所得产物中加入体积比为1:1的去离子水及NN-二甲基甲酰胺混合溶液，连续超声震荡12-24小时，溶液以600转/分钟（r/min）的转速离心30分钟（min），取上层清液，再将所得清液以6000r/min的转速离心10min收集沉淀；然后，用浓度为3%的HCl、去离子水、无水乙醇清洗沉淀，真空干燥并收集最终产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用WS2的原料为商业购买的WS2粉体。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所用制备装置是高压反应釜。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应时间为24-72小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂热反应使用的有机溶剂为苯甲醇。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应釜产物超声处理12-24小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理所用液体为去离子水和NN-二甲基甲酰胺的混合溶液。
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