CN113023780A - 一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及二硫化钨的制备技术领域，尤其是一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置，现提出如下方案，制备装置包括反应釜，反应釜中设有第一储气罐和第二储气罐，第二储气罐与第一储气转动连接，第一储气罐和第二储气罐通过排气阀相连通，排气阀设于第一储气罐的端部；制备方法，利用上述的制备装置制备，包括如下步骤：Stp1：将重量份为一份的(NH₄)₂WO₄置于反应釜中，并在第一储气罐中注入重量份为四份的H₂S；Stp2：在第二储气罐和出气盒中注入H₂S，使得出气盒中的H₂S气体压强等于反应釜中的气体压强；Stp3：在储料桶中放入CaCl₂，CaCl₂的体积占储料桶体积的2/3。本发明增大了(NH₄)₂WO₄与硫化氢气体的接触面积，使得二者反应更充分。

Description

一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置

技术领域

本发明涉及二硫化钨的制备领域，尤其是一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置。

背景技术

二硫化钨，灰色，六方晶系，有半导体性和抗磁性，天然矿物为辉钨矿，层状结构，易解离，有与石墨类似的润滑性质，用作润滑剂，如用于气溶胶。

二硫化钨的生产方法：焙烧分解法钨酸与氨水在57～60℃搅拌下反应3h，保温自然沉降16h以上，生成的钨酸铵再与硫化氢气体反应，生成四硫代钨酸铵经高温焙烧，分解为二硫化钨。其反应式为：

H₂Wo₄+2NH₃·H₂O→(NH₄)₂WO₄+2H₂O、

(NH₄)₂WO₄+4H₂S→(NH₄)₂WS₄+4H₂O、

2(NH₄)₂WS₄+3O₂→2WS₂+4NH₃↑+2S↑+2SO₂↑+H₂O

现有的二硫化钨在生产过程中，其中间体(NH₄)₂WS₄的制备是由(NH₄)₂WO₄与H₂S反应制得的，而(NH₄)₂WO₄与H₂S的反应过程中有H₂O生成，H₂O与H₂S结合形成氢硫酸，阻碍了反应(NH₄)₂WO₄与H₂S反应的进一步进行，且(NH₄)₂WO₄固体与H₂S常因接触不充分使得反应得到的(NH₄)₂WS₄不纯，影响了二硫化钨材料的质量。

为此，本发明提出了一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明提出了一种纳米级二硫化钨材料、制备方法及其制备装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，包括反应釜，所述反应釜中设有第一储气罐和第二储气罐，所述第二储气罐与第一储气转动连接，所述第一储气罐和第二储气罐通过排气阀相连通，所述排气阀设于第一储气罐的端部；

所述第二储气罐外侧设有出气盒，所述出气盒与第二储气罐通过连接管相连通，所述出气盒远离第二储气罐的一侧开设有多个排气孔，所述第二储气罐远离第一储气罐的一端固定连接有第三转动柱，所述第三转动柱与反应釜的端部转动连接；

所述第三转动柱的外部固定连接有第四连杆，所述第四连杆的一侧固定连接有第一支杆，所述第四连杆的另一侧固定连接有第二支杆和第三支杆，所述第三支杆位于第二支杆远离第三转动柱的一侧；

所述出气盒远离第二储气罐的一侧设有弧形研磨板和储料桶，所述储料桶的一端固定连接有第一连接轴，所述第一连接轴的一端穿过第二支杆并固定连接有第四齿轮，所述第一连接轴与第二支杆转动连接；

所述弧形研磨板通过固定架与第四连杆固定连接，所述弧形研磨板的凹面侧设有转动辊，所述转动辊的一端固定连接有第二连接轴，所述第二连接轴的一端穿过第一支杆并固定连接有第三齿轮，所述第二连接轴与第一支杆转动连接；

所述转动辊的侧壁上开设有多个第一弧形凹槽和多个第二弧形凹槽，每个第一弧形凹槽均位于两个第二弧形凹槽之间，所述第一弧形凹槽中均设有与其相适配的研磨棒，所述研磨棒均与弧形研磨板相配合，所述研磨棒靠近第四连杆的一端均固定连接有第三连接轴，所述第三连接轴的一端均穿过第一弧形凹槽的侧壁并固定连接有第九齿轮，所述第三连接轴与第一弧形凹槽的侧壁转动连接，所述第九齿轮的外部啮合有第二内齿轮，所述第二内齿轮与第四连杆固定连接；

所述第二弧形凹槽中均设有导料辊，所述导料辊均与弧形研磨板相配合，所述导料辊靠近第四连杆的一端均固定连接有第四连接轴，所述第四连接轴的一端均穿过第二弧形凹槽的侧壁并固定连接有第十齿轮，所述第四连接轴均与第二弧形凹槽的侧壁转动连接，所述第十齿轮均与第九齿轮相啮合；

所述弧形研磨板远离第二储气罐的一侧设有弧形板，所述弧形板与弧形研磨板的侧壁相配合，所述弧形板的靠近第四连杆的一端固定连接有第五连接轴，所述第五连接轴与第四连杆转动连接，所述第五连接轴的外部固定连接有第七齿轮；

所述第三支杆上转动连接有贯穿第三支杆的第六连接轴，所述第六连接轴的两端分别固定连接有第五齿轮和第八齿轮，所述第八齿轮与第七齿轮相啮合，所述第五齿轮啮合有第六齿轮，所述第六齿轮与第四连杆转动连接，所述第六齿轮与第三齿轮相啮合，所述第五齿轮与第四齿轮相啮合，所述第五齿轮的外部啮合有第一内齿轮，所述第一内齿轮与反应釜的内壁固定连接；

所述第二储气罐远离第四连杆的一端固定连接有两个第二连接柱，两个所述第二连接柱远离第二储气罐的一端固定连接有第二连杆；

所述第一储气罐远离第二储气罐的一端部为敞口，所述第一储气罐中设有与敞口相适配的活塞盖，所述活塞盖与敞口滑动连接，所述活塞盖螺纹连接有贯穿其的第二螺纹杆，所述活塞盖远离第二储气罐的一侧设有棘轮机构，所述棘轮机构包括第二转盘，所述第二转盘与第二螺纹杆固定连接，所述第二转盘远离活塞盖的一侧设有第一转盘，所述第一转盘固定连接有棘爪，所述棘爪与第二转盘相配合；

所述第一转盘远离第二转盘的一侧固定连接有连接套，所述第一转盘和连接套均与第二螺纹杆转动连接，所述连接套的外部固定连接有第六连杆，所述第六连杆的远离第一转盘的一侧开设有第一通槽；

所述第一储气罐远离第二储气罐的一端固定连接有两个第一连接柱，一个所述第一连接柱的外部固定连接有第五连杆，所述第五连杆的一端与第二连接柱相配合，所述第五连杆远离第一转盘的一侧固定连接有转动棒，所述转动棒的一端延伸至第一通槽中，所述第五连杆与第一储气罐之间设有扭簧，所述扭簧的两端分别第一储气罐和第五连杆固定连接；

两个所述第一连接柱远离第一储气罐的一端固定连接有第三连杆，所述第三连杆固定连接有第一转动柱，所述第一转动柱的一端穿过第二连杆并与第二连杆转动连接，所述第二螺纹杆的一端与第三连杆转动连接，所述第二连杆远离第三连杆的一端固定连接有第二转动柱，所述第二转动柱的外部固定连接有第二齿轮，所述第二转动柱转动连接有顶板；

所述第二转动柱的一端开设有通孔，所述第一转动柱的一端穿过通孔延伸至通孔的外部并与顶板通过支架固定连接。

进一步地，所述出气盒远离第二储气罐的一侧固定连接有多个加热扇，所述加热扇的风向均朝向储料桶。

进一步地，所述储料桶中设有干燥剂。

进一步地，所述制备装置包括底座，所述底座的顶部固定连接有两个第二支撑板，两个所述第二支撑板之间设有固定块和菱形转动杆，所述固定块与底座固定连接，所述菱形转动杆的第一转动连接部分与固定块转动连接，所述第一转动连接部分上方的第二转动连接部分固定连接有第三支撑板，菱形转动杆上位于第一转动连接部分和第二转动连接部分之间的第三转动连接部分和第四转动连接部分的一侧均固定连接有连接块，两个所述连接块螺纹连接有第一螺纹杆；

两个所述第二支撑板之间滑动连接有支撑块，所述支撑块位于第三支撑板的顶部，所述支撑块的顶部固定连接有两个第一支撑板，两个所述第一支撑板之间设有两个竖杆，两个所述竖杆分别与两个所述第一支撑板转动连接，两个所述竖杆通过横杆固定连接，两个所述竖杆均与顶板固定连接；

所述反应釜与横杆通过多个固定柱固定连接；

所述支撑块的顶部转动连接有气缸，所述气缸的伸长端与竖杆转动连接；

所述横杆上固定连接有伺服电机，所述伺服电机的输出轴一端穿过顶板并固定连接有第一齿轮，所述第一齿轮与第二齿轮相啮合，所述伺服电机的输出轴与顶板转动连接。

进一步地，所述第一储气罐的内壁设有多个限位条，所述活塞盖的侧壁上开设有多个限位槽，所述限位槽分别与所述限位条相适配并滑动连接。

一种纳米级二硫化钨材料的制备方法，利用上述的制备装置制备，包括如下步骤：

Stp1：将重量份为一份的(NH₄)₂WO₄置于反应釜中，并在第一储气罐中注入重量份为四份的H₂S；

Stp2：在第二储气罐和出气盒中注入H₂S，使得出气盒中的H₂S气体压强等于反应釜中的气体压强；

Stp3：在储料桶中放入CaCl₂，CaCl₂的体积占储料桶体积的2/3；

Stp4：调节加热扇，使其吹动的气体的温度恒定在60°～70°；

Stp5：启动伺服电机，使得(NH₄)₂WO₄在所述制备装置中反应4～5h，获得(NH₄)₂WS₄。

一种纳米级二硫化钨材料，所述二硫化钨材料包括利用上述的制备方法获得的中间体(NH₄)₂WS₄制备的二硫化钨。

本发明的有益效果：

本发明使得(NH₄)₂WO₄不断地被研磨，细碎，从而增大了(NH₄)₂WO₄与硫化氢气体的接触面积，使得二者反应更充分的目的；

通过加热扇的吹风加热，可将硫化氢气体吹散开来，一方面防止硫化氢的相对过量而溶于产物的水中形成氢硫酸，另一方面通过加热使得硫化氢在水中的溶解度降低，从而达到使得硫化氢气体与(NH₄)₂WO₄充分反应的目的。

附图说明

图1为本发明的侧视图；

图2为本发明的后视图；

图3为本发明的部分结构示意图；

图4为本发明的A处放大图；

图5为本发明的反应釜的剖视图；

图6为本发明的第一储气罐的主视图；

图7为本发明的第一储气罐的侧视图；

图8为本发明的部分结构爆炸图；

图9为本发明的转动辊的端部示意图；

图10为本发明的部分齿轮结构示意图；

图中标号：1顶板、2反应釜、3伺服电机、4横杆、5竖杆、6第一支撑板、7第二支撑板、8底座、9支撑块、10第三支撑板、11第一螺纹杆、12菱形转动杆、13固定块、14气缸、15第一齿轮、16第一储气罐、17第二储气罐、18第二连杆、19第一转动柱、20第一连接柱、21第二螺纹杆、22第三连杆、23第二齿轮、25第二转动柱、26第二连接柱、27弧形板、28第一内齿轮、29第三转动柱、30第四连杆、31第三齿轮、32第四齿轮、33第五齿轮、34第六齿轮、35第七齿轮、36弧形研磨板、37导料辊、38研磨棒、39储料桶、40转动辊、41第五连杆、42扭簧、43棘爪、44转动棒、45第六连杆、46连接套、47第一转盘、48第二转盘、49活塞盖、50出气盒、51第二内齿轮、52第八齿轮、53加热扇、54排气阀、55第九齿轮、56第十齿轮、57固定架。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-10，一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，包括反应釜2，所述反应釜2中设有第一储气罐16和第二储气罐17，第一储气罐16中装有硫化氢气体，所述第二储气罐17与第一储气转动连接，所述第一储气罐16和第二储气罐17通过排气阀54相连通，所述排气阀54设于第一储气罐16的端部，所述排气阀54设有一定的压力值，压力值大于外界大气压；

所述第二储气罐17外侧设有出气盒50，所述出气盒50与第二储气罐17通过连接管相连通，所述出气盒50远离第二储气罐17的一侧开设有多个排气孔，所述出气盒50远离第二储气罐17的一侧固定连接有多个加热扇53，所述加热扇53可吹风，并具有加热功能，且可调节加热温度；

所述第二储气罐17远离第一储气罐16的一端固定连接有第三转动柱29，所述第三转动柱29与反应釜2的端部转动连接；

所述第三转动柱29的外部固定连接有第四连杆30，所述第四连杆30的一侧固定连接有第一支杆，所述第四连杆30的另一侧固定连接有第二支杆和第三支杆，所述第三支杆位于第二支杆远离第三转动柱29的一侧；

所述出气盒50远离第二储气罐17的一侧设有弧形研磨板36和储料桶39，所述加热扇53的风向均朝向储料桶39，所述储料桶39的一端固定连接有第一连接轴，所述第一连接轴的一端穿过第二支杆并固定连接有第四齿轮32，所述第一连接轴与第二支杆转动连接；

所述弧形研磨板36通过固定架57与第四连杆30固定连接，所述弧形研磨板36的凹面侧设有转动辊40，所述转动辊40的一端固定连接有第二连接轴，所述第二连接轴的一端穿过第一支杆并固定连接有第三齿轮31，所述第二连接轴与第一支杆转动连接；

所述转动辊40的侧壁上开设有多个第一弧形凹槽和多个第二弧形凹槽，每个第一弧形凹槽均位于两个第二弧形凹槽之间，所述第一弧形凹槽中均设有与其相适配的研磨棒38，所述研磨棒38均与弧形研磨板36相配合，所述研磨棒38靠近第四连杆30的一端均固定连接有第三连接轴，所述第三连接轴的一端均穿过第一弧形凹槽的侧壁并固定连接有第九齿轮55，所述第三连接轴与第一弧形凹槽的侧壁转动连接，所述第九齿轮55的外部啮合有第二内齿轮51，所述第二内齿轮51与第四连杆30固定连接；

所述第二弧形凹槽中均设有导料辊37，所述导料辊37均与弧形研磨板36相配合，所述导料辊37靠近第四连杆30的一端均固定连接有第四连接轴，所述第四连接轴的一端均穿过第二弧形凹槽的侧壁并固定连接有第十齿轮56，所述第四连接轴均与第二弧形凹槽的侧壁转动连接，所述第十齿轮56均与第九齿轮55相啮合；

所述弧形研磨板36远离第二储气罐17的一侧设有弧形板27，所述弧形板27与弧形研磨板36的侧壁相配合，所述弧形板27的靠近第四连杆30的一端固定连接有第五连接轴，所述第五连接轴与第四连杆30转动连接，所述第五连接轴的外部固定连接有第七齿轮35；

所述第三支杆上转动连接有贯穿第三支杆的第六连接轴，所述第六连接轴的两端分别固定连接有第五齿轮33和第八齿轮52，所述第八齿轮52与第七齿轮35相啮合，所述第五齿轮33啮合有第六齿轮34，所述第六齿轮34与第四连杆30转动连接，所述第六齿轮34与第三齿轮31相啮合，所述第五齿轮33与第四齿轮32相啮合，所述第五齿轮33的外部啮合有第一内齿轮28，所述第一内齿轮28与反应釜2的内壁固定连接；

所述第二储气罐17远离第四连杆30的一端固定连接有两个第二连接柱26，两个所述第二连接柱26远离第二储气罐17的一端固定连接有第二连杆18；

所述第一储气罐16远离第二储气罐17的一端部为敞口，所述第一储气罐16中设有与敞口相适配的活塞盖49，所述活塞盖49与敞口滑动连接，所述活塞盖49螺纹连接有贯穿其的第二螺纹杆21，所述活塞盖49远离第二储气罐17的一侧设有棘轮机构，所述棘轮机构包括第二转盘48，所述第二转盘48与第二螺纹杆21固定连接，所述第二转盘48远离活塞盖49的一侧设有第一转盘47，所述第一转盘47固定连接有棘爪43，所述棘爪43与第二转盘48相配合；

所述第一转盘47远离第二转盘48的一侧固定连接有连接套46，所述第一转盘47和连接套46均与第二螺纹杆21转动连接，所述连接套46的外部固定连接有第六连杆45，所述第六连杆45的远离第一转盘47的一侧开设有第一通槽；

所述第一储气罐16远离第二储气罐17的一端固定连接有两个第一连接柱20，一个所述第一连接柱20的外部固定连接有第五连杆41，所述第五连杆41的一端与第二连接柱26相配合，所述第五连杆41远离第一转盘47的一侧固定连接有转动棒44，所述转动棒44的一端延伸至第一通槽中，所述第五连杆41与第一储气罐16之间设有扭簧42，所述扭簧42的两端分别第一储气罐16和第五连杆41固定连接；

两个所述第一连接柱20远离第一储气罐16的一端固定连接有第三连杆22，所述第三连杆22固定连接有第一转动柱19，所述第一转动柱19的一端穿过第二连杆18并与第二连杆18转动连接，所述第二螺纹杆21的一端与第三连杆22转动连接，所述第二连杆18远离第三连杆22的一端固定连接有第二转动柱25，所述第二转动柱25的外部固定连接有第二齿轮23，所述第二转动柱25转动连接有顶板1；

所述第二转动柱25的一端开设有通孔，所述第一转动柱19的一端穿过通孔延伸至通孔的外部并与顶板1通过支架固定连接；

所述储料桶39中设有干燥剂，所述干燥剂包括氯化钙等与硫化氢气体不反应的且不挥发的吸水材料；

所述制备装置包括底座8，所述底座8的顶部固定连接有两个第二支撑板7，两个所述第二支撑板7之间设有固定块13和菱形转动杆12，所述固定块13与底座8固定连接，所述菱形转动杆12的第一转动连接部分与固定块13转动连接，所述第一转动连接部分上方的第二转动连接部分固定连接有第三支撑板10，菱形转动杆12上位于第一转动连接部分和第二转动连接部分之间的第三转动连接部分和第四转动连接部分的一侧均固定连接有连接块，两个所述连接块螺纹连接有第一螺纹杆11；

通过转动第一螺纹杆11可使得第三转动连接部分和第四转动连接部分相互靠近或者相互远离，使得第三支撑板10和支撑块9升高或者降低，从而达到可调节反应釜2的高度的目的，以便于对反应釜2的内部进行检修，或者对其内部进行清理；

两个所述第二支撑板7之间滑动连接有支撑块9，所述支撑块9位于第三支撑板10的顶部，所述支撑块9的顶部固定连接有两个第一支撑板6，两个所述第一支撑板6之间设有两个竖杆5，两个所述竖杆5分别与两个所述第一支撑板6转动连接，两个所述竖杆5通过横杆4固定连接，两个所述竖杆5均与顶板1固定连接；

所述反应釜2与横杆4通过多个固定柱固定连接；

所述支撑块9的顶部转动连接有气缸14，所述气缸14的伸长端与竖杆5转动连接；

气缸14的作用是通过调节竖杆5与支撑块9顶面的夹角，来调节反应釜2与水平方向的夹角，以使得反应能正常进行，方便进料和下料；

所述横杆4上固定连接有伺服电机3，所述伺服电机3的输出轴一端穿过顶板1并固定连接有第一齿轮15，所述第一齿轮15与第二齿轮23相啮合，所述伺服电机3的输出轴与顶板1转动连接；

所述第一储气罐16的内壁设有多个限位条，所述活塞盖49的侧壁上开设有多个限位槽，所述限位槽分别与所述限位条相适配并滑动连接。

一种纳米级二硫化钨材料的制备方法，利用上述的制备装置制备，包括如下步骤：

Stp1：将重量份为一份的(NH₄)₂WO₄置于反应釜2中，并在第一储气罐16中注入重量份为四份的H₂S；

Stp2：在第二储气罐17和出气盒50中注入H₂S，使得出气盒50中的H₂S气体压强等于反应釜2中的气体压强；

Stp3：在储料桶39中放入CaCl₂，CaCl₂的体积占储料桶39体积的2/3；

Stp4：调节加热扇53，使其吹动的气体的温度恒定在60°～70°；

Stp5：启动伺服电机3，使得(NH₄)₂WO₄在所述制备装置中反应4～5h，获得(NH₄)₂WS₄。

Stp6：将(NH₄)₂WS₄置于加热炉中高温焙烧，使其分解为二硫化钨。

一种纳米级二硫化钨材料，所述二硫化钨材料包括利用上述的制备方法获得的中间体(NH₄)₂WS₄制备的二硫化钨。

工作原理：将重量份为一份的(NH₄)₂WO₄置于反应釜2中，并在第一储气罐16中注入重量份为四份的H₂S，在第二储气罐17和出气盒50中注入H₂S，使得出气盒50中的H₂S气体压强等于反应釜2中的气体压强，在储料桶39中放入CaCl₂，CaCl₂的体积占储料桶39体积的2/3，调节加热扇53，使其吹动的气体的温度恒定在60°～70°，将反应釜2调整至侧壁水平，启动伺服电机3；

伺服电机3的输出转动带动第一齿轮15转动，第一齿轮15转动带动第二齿轮23转动，第二齿轮23转动带动第二转动柱25和第二连杆18转动，第二连接柱26绕着第一储气罐16转动，当第二连接柱26与第五连杆41的一端相接触时，推动第五连杆41使其绕着第一连接柱20转动，扭簧42发生形变，转动棒44推动第六连杆45转动，带动连接套46以及第一转盘47转动，第一转盘47转动带动棘爪43转动，棘爪43推动第二转盘48转动，第二转盘48带动第二螺纹杆21转动，使得活塞盖49朝着靠近第二储气罐17的方向移动，将第一储气罐16中的体积压缩，第一储气罐16中的硫化氢从排气阀54喷出进入出气盒50，出气盒50中硫化氢的从排气孔中喷出，并在加热扇53的作用下被吹向储料桶39，当第二连接柱26与第五连杆41分离时，第五连杆41在扭簧42的恢复作用力下返回原来的位置，棘爪43回到原来的位置，在下一个第二连接柱26与第五连杆41相接触时，重复如上步骤；

通过在第一储气罐16中注入与(NH₄)₂WO₄成比例的硫化氢气体，控制硫化氢气体的量，防止硫化氢过量，在未反应完后造成环境污染；

通过加热扇53的吹风加热，可将硫化氢气体吹散开来，一方面防止硫化氢的相对过量而溶于产物的水中形成氢硫酸，另一方面通过加热使得硫化氢在水中的溶解度降低，从而达到使得硫化氢气体与(NH₄)₂WO₄充分反应的目的；

同步地，第二储气罐17转动带动第三转动柱29转动，第三转动柱29转动带动第四连杆30转动，使得第五齿轮33沿着第一内齿轮28内壁运动且自转动，第五齿轮33转动带动第八齿轮52、第四齿轮32和第六齿轮34转动，此处，第五齿轮33的半径大于第八齿轮52的半径，第八齿轮52带动第七齿轮35转动，第七齿轮35带动弧形板27转动，第四齿轮32带动储料桶39转动，储料桶39的外部开设有多个小孔，储料桶39转动使得其里面的氯化钙吸水更充分，第六齿轮34带动第三齿轮31转动，第三齿轮31带动转动辊40转动，转动辊40转动使得第九齿轮55沿着第二内齿轮51内壁运动且自转动，带动第十齿轮56转动，第九齿轮55带动研磨棒38转动，第十齿轮56带动导料辊37转动，此处，导料辊37包括辊轴，辊轴上安装有多个弧形刮片，弧形刮片与弧形研磨棒38的内侧壁滑动连接，转动辊40带动研磨棒38和导料辊37转动一转动辊40为轴心做圆周运动，其中转动辊40自转的方向与其自身运动的方向相反，导料辊37自转的方向与其自身运动的方向相同；

当弧形板27运动反应釜2的底部，弧形板27的自转可对反应釜2中的(NH₄)₂WO₄进行混合翻滚，当弧形板27将要离开(NH₄)₂WO₄时，弧形板27的凹面朝向上方，带出一部分(NH₄)₂WO₄，随着弧形板27的继续运动以及其自身转动，带出的(NH₄)₂WO₄进逐渐落到转动辊40上，导料辊37快速转动将未反应的(NH₄)₂WO₄和已反应的产物收集，在经过弧形研磨板36时，(NH₄)₂WO₄和已反应的产物落入弧形研磨板36上，研磨棒38对其进行研磨，细碎，并随着导料辊37的快速转动，将细碎后的(NH₄)₂WO₄和已反应的产物排出弧形研磨板36，在下落的过程中，加热扇53吹动的气流对(NH₄)₂WO₄进形加热，使得硫化氢与其发生反应，同时带走(NH₄)₂WO₄中的由于二者反应产生的水，并将水以蒸汽的形式吹向储料桶39，储料桶39中的氯化钙将水汽吸收；

重复上述过程，使得(NH₄)₂WO₄不断地被研磨，细碎，从而增大了(NH₄)₂WO₄与硫化氢气体的接触面积，使得二者反应更充分的目的。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”、“第七”、“第八”、“第九”、“第十”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于：包括反应釜(2)，所述反应釜(2)中设有第一储气罐(16)和第二储气罐(17)，所述第二储气罐(17)与第一储气转动连接，所述第一储气罐(16)和第二储气罐(17)通过排气阀(54)相连通，所述排气阀(54)设于第一储气罐(16)的端部；

所述第二储气罐(17)外侧设有出气盒(50)，所述出气盒(50)与第二储气罐(17)通过连接管相连通，所述出气盒(50)远离第二储气罐(17)的一侧开设有多个排气孔，所述第二储气罐(17)远离第一储气罐(16)的一端固定连接有第三转动柱(29)，所述第三转动柱(29)与反应釜(2)的端部转动连接；

所述第三转动柱(29)的外部固定连接有第四连杆(30)，所述第四连杆(30)的一侧固定连接有第一支杆，所述第四连杆(30)的另一侧固定连接有第二支杆和第三支杆，所述第三支杆位于第二支杆远离第三转动柱(29)的一侧；

所述出气盒(50)远离第二储气罐(17)的一侧设有弧形研磨板(36)和储料桶(39)，所述储料桶(39)的一端固定连接有第一连接轴，所述第一连接轴的一端穿过第二支杆并固定连接有第四齿轮(32)，所述第一连接轴与第二支杆转动连接；

所述弧形研磨板(36)通过固定架(57)与第四连杆(30)固定连接，所述弧形研磨板(36)的凹面侧设有转动辊(40)，所述转动辊(40)的一端固定连接有第二连接轴，所述第二连接轴的一端穿过第一支杆并固定连接有第三齿轮(31)，所述第二连接轴与第一支杆转动连接；

所述转动辊(40)的侧壁上开设有多个第一弧形凹槽和多个第二弧形凹槽，每个第一弧形凹槽均位于两个第二弧形凹槽之间，所述第一弧形凹槽中均设有与其相适配的研磨棒(38)，所述研磨棒(38)均与弧形研磨板(36)相配合，所述研磨棒(38)靠近第四连杆(30)的一端均固定连接有第三连接轴，所述第三连接轴的一端均穿过第一弧形凹槽的侧壁并固定连接有第九齿轮(55)，所述第三连接轴与第一弧形凹槽的侧壁转动连接，所述第九齿轮(55)的外部啮合有第二内齿轮(51)，所述第二内齿轮(51)与第四连杆(30)固定连接；

所述第二弧形凹槽中均设有导料辊(37)，所述导料辊(37)均与弧形研磨板(36)相配合，所述导料辊(37)靠近第四连杆(30)的一端均固定连接有第四连接轴，所述第四连接轴的一端均穿过第二弧形凹槽的侧壁并固定连接有第十齿轮(56)，所述第四连接轴均与第二弧形凹槽的侧壁转动连接，所述第十齿轮(56)均与第九齿轮(55)相啮合；

所述弧形研磨板(36)远离第二储气罐(17)的一侧设有弧形板(27)，所述弧形板(27)与弧形研磨板(36)的侧壁相配合，所述弧形板(27)的靠近第四连杆(30)的一端固定连接有第五连接轴，所述第五连接轴与第四连杆(30)转动连接，所述第五连接轴的外部固定连接有第七齿轮(35)；

所述第三支杆上转动连接有贯穿第三支杆的第六连接轴，所述第六连接轴的两端分别固定连接有第五齿轮(33)和第八齿轮(52)，所述第八齿轮(52)与第七齿轮(35)相啮合，所述第五齿轮(33)啮合有第六齿轮(34)，所述第六齿轮(34)与第四连杆(30)转动连接，所述第六齿轮(34)与第三齿轮(31)相啮合，所述第五齿轮(33)与第四齿轮(32)相啮合，所述第五齿轮(33)的外部啮合有第一内齿轮(28)，所述第一内齿轮(28)与反应釜(2)的内壁固定连接；

所述第二储气罐(17)远离第四连杆(30)的一端固定连接有两个第二连接柱(26)，两个所述第二连接柱(26)远离第二储气罐(17)的一端固定连接有第二连杆(18)；

所述第一储气罐(16)远离第二储气罐(17)的一端部为敞口，所述第一储气罐(16)中设有与敞口相适配的活塞盖(49)，所述活塞盖(49)与敞口滑动连接，所述活塞盖(49)螺纹连接有贯穿其的第二螺纹杆(21)，所述活塞盖(49)远离第二储气罐(17)的一侧设有棘轮机构，所述棘轮机构包括第二转盘(48)，所述第二转盘(48)与第二螺纹杆(21)固定连接，所述第二转盘(48)远离活塞盖(49)的一侧设有第一转盘(47)，所述第一转盘(47)固定连接有棘爪(43)，所述棘爪(43)与第二转盘(48)相配合；

所述第一转盘(47)远离第二转盘(48)的一侧固定连接有连接套(46)，所述第一转盘(47)和连接套(46)均与第二螺纹杆(21)转动连接，所述连接套(46)的外部固定连接有第六连杆(45)，所述第六连杆(45)的远离第一转盘(47)的一侧开设有第一通槽；

所述第一储气罐(16)远离第二储气罐(17)的一端固定连接有两个第一连接柱(20)，一个所述第一连接柱(20)的外部固定连接有第五连杆(41)，所述第五连杆(41)的一端与第二连接柱(26)相配合，所述第五连杆(41)远离第一转盘(47)的一侧固定连接有转动棒(44)，所述转动棒(44)的一端延伸至第一通槽中，所述第五连杆(41)与第一储气罐(16)之间设有扭簧(42)，所述扭簧(42)的两端分别第一储气罐(16)和第五连杆(41)固定连接；

两个所述第一连接柱(20)远离第一储气罐(16)的一端固定连接有第三连杆(22)，所述第三连杆(22)固定连接有第一转动柱(19)，所述第一转动柱(19)的一端穿过第二连杆(18)并与第二连杆(18)转动连接，所述第二螺纹杆(21)的一端与第三连杆(22)转动连接，所述第二连杆(18)远离第三连杆(22)的一端固定连接有第二转动柱(25)，所述第二转动柱(25)的外部固定连接有第二齿轮(23)，所述第二转动柱(25)转动连接有顶板(1)；

所述第二转动柱(25)的一端开设有通孔，所述第一转动柱(19)的一端穿过通孔延伸至通孔的外部并与顶板(1)通过支架固定连接。

2.根据权利要求1所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于，所述出气盒(50)远离第二储气罐(17)的一侧固定连接有多个加热扇(53)，所述加热扇(53)的风向均朝向储料桶(39)。

3.根据权利要求2所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于，所述储料桶(39)中设有干燥剂。

4.根据权利要求3所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括底座(8)，所述底座(8)的顶部固定连接有两个第二支撑板(7)，两个所述第二支撑板(7)之间设有固定块(13)和菱形转动杆(12)，所述固定块(13)与底座(8)固定连接，所述菱形转动杆(12)的第一转动连接部分与固定块(13)转动连接，所述第一转动连接部分上方的第二转动连接部分固定连接有第三支撑板(10)，菱形转动杆(12)上位于第一转动连接部分和第二转动连接部分之间的第三转动连接部分和第四转动连接部分的一侧均固定连接有连接块，两个所述连接块螺纹连接有第一螺纹杆(11)；

两个所述第二支撑板(7)之间滑动连接有支撑块(9)，所述支撑块(9)位于第三支撑板(10)的顶部，所述支撑块(9)的顶部固定连接有两个第一支撑板(6)，两个所述第一支撑板(6)之间设有两个竖杆(5)，两个所述竖杆(5)分别与两个所述第一支撑板(6)转动连接，两个所述竖杆(5)通过横杆(4)固定连接，两个所述竖杆(5)均与顶板(1)固定连接；

所述反应釜(2)与横杆(4)通过多个固定柱固定连接；

所述支撑块(9)的顶部转动连接有气缸(14)，所述气缸(14)的伸长端与竖杆(5)转动连接；

所述横杆(4)上固定连接有伺服电机(3)，所述伺服电机(3)的输出轴一端穿过顶板(1)并固定连接有第一齿轮(15)，所述第一齿轮(15)与第二齿轮(23)相啮合，所述伺服电机(3)的输出轴与顶板(1)转动连接。

5.根据权利要求4所述的一种纳米级二硫化钨材料的制备装置，其特征在于，所述第一储气罐(16)的内壁设有多个限位条，所述活塞盖(49)的侧壁上开设有多个限位槽，所述限位槽分别与所述限位条相适配并滑动连接。

6.一种纳米级二硫化钨材料的制备方法，其特征在于，利用权利要求5所述的制备装置制备，包括如下步骤：

Stp1：将重量份为一份的(NH₄)₂WO₄置于反应釜(2)中，并在第一储气罐(16)中注入重量份为四份的H₂S；

Stp2：在第二储气罐(17)和出气盒(50)中注入H₂S，使得出气盒(50)中的H₂S气体压强等于反应釜(2)中的气体压强；

Stp3：在储料桶(39)中放入CaCl₂，CaCl₂的体积占储料桶(39)体积的2/3；

Stp4：调节加热扇(53)，使其吹动的气体的温度恒定在60°～70°；

Stp5：启动伺服电机(3)，使得(NH₄)₂WO₄在所述制备装置中反应4～5h，获得(NH₄)₂WS₄。

7.一种纳米级二硫化钨材料，其特征在于，所述二硫化钨材料包括利用权利要求6所述的制备方法获得的中间体(NH₄)₂WS₄制备的二硫化钨。

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