CN113151782A - 一种二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种二硫化钼薄膜的制备方法，将工件去油去污，超声波清洗30～60min，得到清洗后的工件，然后将清洗后的工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化钼靶材与工件待涂面的距离为8～10cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，形成二硫化钼薄膜材料初制品，最后将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，得到二硫化钼薄膜。本发明通过在磁控溅射过程中使用高电压、低电流可以使得二硫化钼的晶型定向排列，从而得到银灰色二硫化钼薄膜，一方面可以提高二硫化钼润滑效果，另一方面磁控溅射控制容易，工艺简单，适于大规模工业化生产。

Description

一种二硫化钼薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于涂层材料制备方法技术领域，涉及一种二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钼具有类似石墨一样的层状结构，因此具有良好的耐温性和润滑性，以及较低的摩擦因数。且二硫化钼分子结构内的S原子与金属原子如Fe原子间存在键能，因此二硫化钼对金属的粘附力很强，使二硫化钼能很好地附着在金属工件表面并始终发挥润滑功能，是一种性能卓越的金属硫化物固体润滑材料。二硫化钼润滑涂层因具有良好的抗极压性能、抗磨性能、耐高温性能和自润滑性能，因而在各个领域的润滑、减磨方面被广泛使用。现有天然辉钼精矿提纯制备而成的二硫化钼为2H片层状，但一般2H片层状二硫化钼的晶型都为不定向排列，使得制备而成的二硫化钼薄膜润滑效果不太理想。
发明内容
本发明目的在于提供一种二硫化钼薄膜的制备方法，以提高现有二硫化钼薄膜润滑效果。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种二硫化钼薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将工件去油去污，超声波清洗30～60min，得到清洗后的工件；
步骤2，将清洗后的工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化钼靶材与工件待涂面的距离为8～10cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，形成二硫化钼薄膜材料初制品；
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，得到二硫化钼薄膜。
其中步骤1中超声波功率100～200W。
其中步骤2中二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备而成。
其中步骤2中磁控溅射气压为5～10Pa，磁控溅射电压为600～800V，磁控溅射电流为1～2A，工件温度为180～200℃，磁控溅射时间为60～90min。
其中步骤3中退火温度为150～180℃，退火时间为15～30min。
本发明一种二硫化钼薄膜的制备方法具有以下优点：通过在磁控溅射过程中控制磁控溅射电压和磁控溅射电流，使用高电压、低电流可以使得二硫化钼的晶型定向排列，从而得到银灰色二硫化钼薄膜，一方面可以提高二硫化钼润滑效果，另一方面磁控溅射控制容易，工艺简单，适于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种二硫化钼薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，利用超声波清洗工件，得到清洗后的工件；
步骤2，将清洗后的工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化钼靶材与工件待涂面的距离为8～10cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，形成二硫化钼薄膜材料初制品；
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，得到银灰色二硫化钼薄膜。
其中步骤1中工件为不锈钢、高速钢工件，超声波功率100～200W，清洗时间为30～60min，利用超声波产生的强烈空化作用及振动将工件表面的油污剥离脱落,同时还可将油脂性的污物分解、乳化。
步骤2中，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备而成，得到2H片层状的二硫化钼，磁控溅射气压为5～10Pa，磁控溅射电压为600～800V，磁控溅射电流为1～2A，工件温度为180～200℃，磁控溅射时间为60～90min，通过高电压、低电流的磁控溅射可以使二硫化钼的晶型定向排列，不但可以是其本身的颜色变成银灰色，提高整体观感，同时也可以提高二硫化钼的润滑效果。二硫化钼靶材与工件待涂面的距离为8～10cm，在这个距离范围内可以保证磁控溅射更加均匀，小于这个范围，工件待涂面局部就会溅射比较多，大于这个范围，工件待涂面有些地方就溅射不到，都会影响后期形成的二硫化钼薄膜的润滑效果。
步骤3中，退火温度为150～180℃，退火时间为15～30min。
本发明一种二硫化钼薄膜的制备方法，通过在磁控溅射过程中控制磁控溅射电压和磁控溅射电流，使用高电压、低电流可以使得二硫化钼的晶型定向排列，从而得到银灰色二硫化钼薄膜，一方面可以提高二硫化钼润滑效果，另一方面磁控溅射控制容易，工艺简单，适于大规模工业化生产。
实施例1
步骤1，利用100W超声波清洗不锈钢工件60min，得到清洗后的不锈钢工件；
步骤2，将清洗后的不锈钢工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的不锈钢工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化靶材与不锈钢工件待涂面的距离为8cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，磁控溅射气压5Pa，磁控溅射电压为600V，磁控溅射电流为2A，溅射时间60min，得到厚度为1.5μm的二硫化钼薄膜初制品。
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行在150℃情况下退火30min，得到银灰色二硫化钼薄膜。
实施例2
步骤1，利用150W超声波清洗不锈钢工件45min，得到清洗后的不锈钢工件
步骤2，将清洗后的不锈钢工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的不锈钢工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化靶材与不锈钢工件待涂面的距离为9cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，磁控溅射气压7.5Pa，磁控溅射电压为700V，磁控溅射电流为1.5A，溅射时间75min，得到厚度为1.8μm的二硫化钼薄膜初制品。
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行在165℃情况下退火20min，得到银灰色二硫化钼薄膜。
实施例3
步骤1，利用200W超声波清洗不锈钢工件30min，得到清洗后的不锈钢工件；
步骤2，将清洗后的不锈钢工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的不锈钢工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化靶材与不锈钢工件待涂面的距离为10cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在不锈钢工件表面，磁控溅射气压10Pa，磁控溅射电压为800V，磁控溅射电流为1A，溅射时间90min，得到厚度为2.0μm的二硫化钼薄膜初制品。
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行在180℃情况下退火15min，得到银灰色二硫化钼薄膜。
实施例4
步骤1，利用100W超声波清洗不锈钢工件60min，得到清洗后的高速钢工件；
步骤2，将清洗后的高速钢工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的不锈钢工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化靶材与不锈钢工件待涂面的距离为8cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在高速钢工件表面，磁控溅射气压5Pa，磁控溅射电压为600V，磁控溅射电流为2A，溅射时间60min，得到厚度为1.7μm的二硫化钼薄膜初制品。
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行在150℃情况下退火30min，得到银灰色二硫化钼薄膜。
实施例5
步骤1，利用150W超声波清洗不锈钢工件45min，得到清洗后的高速钢工件；
步骤2，将清洗后的高速钢工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的不锈钢工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化靶材与不锈钢工件待涂面的距离为9cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，磁控溅射气压7.5Pa，磁控溅射电压为700V，磁控溅射电流为1.5A，溅射时间75min，得到厚度为2.2μm的二硫化钼薄膜初制品。
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行在165℃情况下退火20min，得到银灰色二硫化钼薄膜。
实施例6
步骤1，利用200W超声波清洗不锈钢工件30min，得到清洗后的高速钢工件；
步骤2，将清洗后的高速钢工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的不锈钢工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化靶材与不锈钢工件待涂面的距离为10cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，磁控溅射气压10Pa，磁控溅射电压为800V，磁控溅射电流为1A，溅射时间90min，得到厚度为2.5μm的二硫化钼薄膜初制品。
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行在180℃情况下退火15min，得到银灰色二硫化钼薄膜。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (5)

1.一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，利用超声波清洗工件，得到清洗后的工件；
步骤2，将清洗后的工件悬挂于磁控溅射炉内，使清洗后的工件表面正对二硫化钼靶材，二硫化钼靶材的纯度不小于99.9％，二硫化钼靶材与工件待涂面的距离为8～10cm，利用磁控溅射将二硫化钼均匀溅射在工件表面，形成二硫化钼薄膜材料初制品；
步骤3，将步骤2的二硫化钼薄膜材料初制品进行退火，得到二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声波功率为100～200W，清洗时间为30～60min。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中二硫化钼靶材由天然辉钼精矿提纯制备而成。
4.根据权利要求3所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中磁控溅射气压为5～10Pa，磁控溅射电压为600～800V，磁控溅射电流为1～2A，工件温度为180～200℃，磁控溅射时间为60～90min。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中退火温度为150～180℃，退火时间为15～30min。
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