CN111378928A - 一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用，属于固体润滑薄膜技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：利用溅射方法在钢材表面沉积MoS2薄膜，得到沉积后钢材；将所述沉积后钢材进行真空热处理，在所述沉积后钢材表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。本发明利用溅射方法制得的MoS2薄膜具有致密的类非晶结构；利用真空热处理能够使MoS2薄膜的结构由类非晶结构向纳米晶结构转变。本发明通过将溅射方法与真空热处理相结合来调控MoS2薄膜中MoS2的结晶性，以实现对纳米晶MoS2固体润滑薄膜摩擦学性能的调控，进而提高纳米晶MoS2固体润滑薄膜的摩擦学性能。

Description

一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于固体润滑薄膜技术领域，尤其涉及一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
MoS2是一种典型的层状结构化合物，层内原子间通过强共价键结合，而层间通过弱范德华力结合，在剪切作用下层间极易滑移，从而表现出良好的润滑性能。
通过溅射方法制备的MoS2薄膜，常被用于真空及惰性气氛环境条件下机械运动部件的固体润滑，此种薄膜材料也是目前航天领域最为常用的固体润滑材料之一。溅射得到的MoS2薄膜通常表现为双层结构，(约100nm～300nm)为致密的基面取向层(002晶面平行于基体表面)，底层之上为多孔的棱面取向层(hk0晶面平行于基体表面)。在摩擦过程中，多孔的棱面取向层会在摩擦初期很快磨损殆尽，而底层致密的基面取向层厚度较薄，导致MoS2薄膜的耐磨性能较差。另外，利用超低温沉积技术可得到结构非常致密的非晶态MoS2薄膜，但由于其非晶结构而不具有润滑性。
发明内容
鉴于此，本发明目的在于提供一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法制得的纳米晶MoS2固体润滑薄膜兼具致密的结构和良好的润滑性。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
利用溅射方法在钢材表面沉积MoS2薄膜，得到沉积后钢材；
将所述沉积后钢材进行真空热处理，在所述沉积后钢材表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。
优选地，所述真空热处理的温度为100～300℃，时间为60～240min。
优选地，升温至所述真空热处理的温度的升温速率为5～20℃/min。
优选地，所述溅射为MoS2靶溅射，所述MoS2靶溅射的电源功率为4～8kW，工件架转速为1～3r/min，负偏压值为-0～-200V。
优选地，所述溅射的沉积时间为80～200min。
优选地，所述溅射在氩气气氛中进行，所述氩气的分压为0.1～3.0Pa。
优选地，溅射前，还包括对所述钢材的表面进行离子轰击，所述离子轰击的偏压电源负偏压为-100～-200V，时间为10～30min。
优选地，所述离子轰击在氩气气氛中进行，所述氩气的分压为0.1～2.0Pa。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的纳米晶MoS2固体润滑薄膜，所述纳米晶MoS2固体润滑薄膜的厚度为1～3μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的纳米晶MoS2固体润滑薄膜在机械运动部件的固体润滑中的应用。
本发明提供了一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：利用溅射方法在钢材表面沉积MoS2薄膜，得到沉积后钢材；将所述沉积后钢材进行真空热处理，在所述沉积后钢材表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。本发明利用溅射方法制得的MoS2薄膜具有致密的类非晶结构；利用真空热处理能够使MoS2薄膜的结构由类非晶结构向纳米晶结构转变，从而实现MoS2薄膜致密结构与良好润滑性能的一体化。本发明通过将溅射方法与真空热处理相结合来调控MoS2薄膜中MoS2的结晶性，以实现对纳米晶MoS2固体润滑薄膜摩擦学性能的调控，进而提高纳米晶MoS2固体润滑薄膜的摩擦学性能。
本发明提供的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的厚度为1～3μm，兼具致密的结构和良好的润滑性。
附图说明
图1为本发明实施例中溅射系统及真空热处理系统的结构示意图，其中，1.MoS2溅射电源，2.真空室，3.氩气阀，4.充气阀，5.加热电源，6.工件架，7.直流偏压电源，8.离子源电源，9.工件架转动驱动电机，10.放气阀，11.分子泵，12.机械泵；
图2为实施例1制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜的X射线衍射图谱；
图3为实施例1制备的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的断面电子显微镜照片；
图4为实施例1制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦曲线图；
图5为实施例2制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜的X射线衍射图谱；
图6为实施例2制备的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的断面电子显微镜照片；
图7为实施例2制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦曲线图；
图8为实施例3制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
利用溅射方法在钢材表面沉积MoS2薄膜，得到沉积后钢材；
将所述沉积后钢材进行真空热处理，在所述沉积后钢材表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。
本发明利用溅射方法在钢材表面沉积MoS2薄膜，得到沉积后钢材。
溅射前，本发明优选还包括对所述钢材的表面进行离子轰击。在本发明中，所述钢材的型号优选为9Cr18或GCr15。在本发明中，所述离子轰击优选在真空室中进行，所述真空室的真空度优选为≤5×10-3Pa。本发明优选抽真空后通入氩气。在本发明中，所述离子轰击优选在氩气气氛中进行，所述氩气的分压优选为0.1～2.0Pa，进一步优选为0.5～1.5Pa。在本发明中，所述离子轰击的偏压电源负偏压优选为-100～-200V，进一步优选为-120～-180V；所述离子轰击的时间优选为10～30min，进一步优选为15～25min。
所述离子轰击前，本发明优选对所述钢材的表面进行预处理。在本发明中，所述预处理优选包括依次对所述钢材的表面进行机械研磨和抛光。本发明对所述机械研磨的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的机械研磨方式即可。本发明优选抛光至所述钢材表面的粗糙度(Rα)小于0.15μm。本发明对所述抛光的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的抛光方式即可。
在本发明中，所述溅射优选在真空室中进行，所述真空室的真空度优选≤5×10- 3Pa。本发明优选抽真空后通入氩气。在本发明中，所述溅射优选在氩气气氛中进行，所述氩气的分压优选为0.1～3.0Pa，进一步优选为0.5～2.5Pa。在本发明中，所述溅射用靶优选为MoS2靶溅射，所述MoS2靶溅射的电源功率优选为4～8kW，进一步优选为5～7kW；所述MoS2靶溅射的工件架转速优选为1～3r/min，进一步优选为1.5～2.5r/min；所述MoS2靶溅射的负偏压值优选为-0～-200V，进一步优选为-50～-150V；所述MoS2靶溅射的沉积时间优选为80～200min，进一步优选为100～150min。
得到沉积后钢材后，本发明将所述沉积后钢材进行真空热处理，在所述沉积后钢材表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。
在本发明中，所述真空热处理优选在真空室中进行，所述真空室的真空度优选≤5×10-3Pa。在本发明中，所述真空热处理的温度优选为100～500℃，进一步优选为200～400℃，更优选为250～350℃；所述真空热处理的时间优选为60～240min，进一步优选为100～200min；升温至所述真空热处理的温度的升温速率优选为5～20℃/min，进一步优选为10～15℃/min。
本发明利用溅射方法制得的MoS2薄膜具有致密的类非晶结构；利用真空热处理能够使MoS2薄膜的结构由类非晶结构向纳米晶结构转变。本发明通过将溅射方法与真空热处理相结合来调控MoS2薄膜中MoS2的结晶性，以实现对纳米晶MoS2固体润滑薄膜摩擦学性能的调控，进而提高纳米晶MoS2固体润滑薄膜的摩擦学性能。
真空热处理完成后，本发明优选将所述纳米晶MoS2固体润滑薄膜自然冷却至室温。
图1为本发明实施例中溅射及真空热处理系统的结构示意图，其中，1.MoS2溅射电源，2.真空室，3.氩气阀，4.充气阀，5.加热电源，6.工件架，7.直流偏压电源，8.离子源电源，9.工件架转动驱动电机，10.放气阀，11.分子泵，12.机械泵。在本发明中，所述溅射及真空热处理系统优选为本领域技术人员熟知的本发明溅射及真空热处理系统。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的纳米晶MoS2固体润滑薄膜，所述纳米晶MoS2固体润滑薄膜的厚度为1～3μm。在本发明中，所述纳米晶MoS2的晶型优选为无孔的柱状结构。
本发明还提供了上述技术方案所述的纳米晶MoS2固体润滑薄膜在机械运动部件的固体润滑中的应用。在本发明中，所述纳米晶MoS2固体润滑薄膜的应用环境优选为真空环境。在本发明中，所述机械运动部件优选包括角接触轴承、深沟球轴承。
下面结合实施例对本发明提供的纳米晶MoS2固体润滑薄膜及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将GCr15钢试样表面机械研磨抛光至表面粗糙度小于0.15μm，洁净后安装到真空室工件架上；依次开启机械泵和分子泵，将真空室的真空度抽至5.0×10-3Pa；开启氩气阀和充气阀，向真空室充入氩气至氩气分压为0.35Pa，打开离子源电源产生氩等离子体，在氩等离子体产生后调节直流偏压电源偏压为200V对待镀膜GCr15钢试样表面进行氩离子清洗15min，之后关闭离子源电源和直流偏压电源。
(2)调节氩气阀使真空室氩气分压为1.5Pa后，开启MoS2靶溅射电源、工件架转动驱动电机和直流偏压电源，并调节工件架转动电机转速为3r/min、MoS2靶溅射电源溅射功率为4kW、直流偏压电源偏压值为-50V，进行MoS2薄膜沉积，沉积时间为120min，在GCr15钢试样表面沉积MoS2薄膜。
(3)关闭MoS2靶溅射电源、直流偏压电源和工件架转动驱动电机、氩气阀和充气阀，打开加热电源将真空室加热至200℃，升温速率为10℃/min，在200℃保温2h后关闭加热电源，在沉积后GCr15钢试样表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。
(4)将镀膜后的GCr15钢试样随炉自然冷却至室温。
图2为实施例1制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜的X射线衍射图谱，其中，a为MoS2薄膜的X射线衍射图谱，b为纳米晶MoS2固体润滑薄膜的X射线衍射图谱。从图2中可以看出，溅射得到的MoS2薄膜的衍射峰较宽、强度较低，表现为类非晶结构；真空热处理后的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的衍射峰强度明显增强，表现为纳米晶结构。
图3为实施例1制备的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的断面电子显微镜照片。从图3中可以看出，真空热处理后的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的厚度为1.6μm，且均表现为致密的无孔柱状形貌，明显不同于传统溅射方法制备MoS2薄膜的多孔柱状结构。
对制得的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦性能分别进行检测。
图4为实施例1制备MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜分别在真空环境条件下的滑动摩擦曲线图，其中，a为MoS2薄膜的滑动摩擦曲线图，b为纳米晶MoS2固体润滑薄膜的滑动摩擦曲线图。摩擦试验条件为：球盘接触方式，对偶为直径8mm的9Cr18钢球，转速1000r/min，法向载荷5N，环境温度为室温，环境压力≤5×10-3Pa。从图4中可以看出，真空热处理后得到的纳米晶MoS2固体润滑薄膜具有低摩擦和长寿命的特性，其平均摩擦系数为0.02，耐磨寿命(6.5×105转)明显长于溅射得到的MoS2薄膜(1.7×105转)，纳米晶MoS2固体润滑薄膜的耐磨寿命为MoS2薄膜的耐磨寿命的3.8倍。由此可见，真空热处理能够有效降低溅射法制得的薄膜的摩擦系数，延长耐磨寿命。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于钢材的型号为9Cr18，真空热处理的时间为3h。
图5为实施例2制备的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜的X射线衍射图谱，其中，a为MoS2薄膜的X射线衍射图谱，b为纳米晶MoS2固体润滑薄膜的X射线衍射图谱。从图5中可以看出，溅射得到的MoS2薄膜的衍射峰较宽、强度较低，表现为类非晶结构；真空热处理后得到的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的衍射峰强度明显增强，表现为纳米晶结构，即真空热处理能够使薄膜的结构由热处理前的类非晶结构转变为热处理后的纳米晶结构。
图6为实施例2制备的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的断面电子显微镜照片。从图6中可以看出，真空热处理后的纳米晶MoS2固体润滑薄膜的厚度为1.9μm，且均表现为致密的无孔的柱状形貌，明显不同于传统溅射方法制备MoS2薄膜的多孔柱状结构。
对制得的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦性能分别进行检测。
图7为实施例2制备MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦曲线图。摩擦试验条件为：球盘接触方式，对偶为直径8mm的9Cr18钢球，转速1000r/min，法向载荷5N，环境温度为室温，环境压力≤5×10-3Pa。从图7中可以看出，真空热处理后得到的纳米晶MoS2固体润滑薄膜具有低摩擦和长寿命的特性，其平均摩擦系数为0.02、耐磨寿命达6.1×105转(为溅射得到的MoS2薄膜的耐磨寿命的3.6倍)。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于钢材的型号为9Cr18，真空热处理的温度为100℃，时间为3h，升温至100℃的升温速率为10℃/min。
对制得的MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦性能分别进行检测。
图8为实施例3制备制备MoS2薄膜和纳米晶MoS2固体润滑薄膜在真空环境条件下的滑动摩擦曲线图，其中，a为MoS2薄膜的滑动摩擦曲线图，b为纳米晶MoS2固体润滑薄膜的滑动摩擦曲线图。摩擦试验条件为：球盘接触方式，对偶为直径8mm的9Cr18钢球，转速1000r/min，法向载荷5N，环境温度为室温，环境压力≤5×10-3Pa。可以看出，真空热处理后得到的纳米晶MoS2固体润滑薄膜具有低摩擦和长寿命的特性，其平均摩擦系数为0.03、耐磨寿命4.7×105转(为溅射得到的MoS2薄膜的耐磨寿命的2.8倍)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米晶MoS2固体润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
利用溅射方法在钢材表面沉积MoS2薄膜，得到沉积后钢材；
将所述沉积后钢材进行真空热处理，在所述沉积后钢材表面得到纳米晶MoS2固体润滑薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空热处理的温度为100～300℃，时间为60～240min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，升温至所述真空热处理的温度的升温速率为5～20℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射用靶为MoS2靶溅射，所述MoS2靶溅射的电源功率为4～8kW，工件架转速为1～3r/min，负偏压值为-0～-200V。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射的沉积时间为80～200min。
6.根据权利要求1或4或5所述的制备方法，其特征在于，所述溅射在氩气气氛中进行，所述氩气的分压为0.1～3.0Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溅射前，还包括对所述钢材的表面进行离子轰击，所述离子轰击的偏压电源负偏压为-100～-200V，时间为10～30min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述离子轰击在氩气气氛中进行，所述氩气的分压为0.1～2.0Pa。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的纳米晶MoS2固体润滑薄膜，所述纳米晶MoS2固体润滑薄膜的厚度为1～3μm。
10.权利要求9所述的纳米晶MoS2固体润滑薄膜在机械运动部件的固体润滑中的应用。
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