CN110055495B - 一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法 - Google Patents

一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面强化技术领域，公开了一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法。所述CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层由CrFe和(Cr,Fe)N两相组成，其中CrFe为韧性相，(Cr,Fe)N为硬质相。其制备方法为：以CrFe合金作为靶材，在压力为0.5～1.0Pa、N2分压为5％～15％的N2/Ar混合气氛下通过磁控溅射在工件基体表面沉积制备得到CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层。本发明的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜比电镀铬(Ⅵ)镀层硬度高，韧性好，是强韧性薄膜，内应力小，与基体结合力高。无氢脆和靶中毒问题。比Cr+CrN复合膜工艺窗口范围宽，成本更低。

Description

一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法
技术领域
本发明属于金属表面强化技术领域，具体涉及一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层及其制备方法。
背景技术
电镀铬层具有硬度高，耐磨耐蚀性能好，在大气中能长期保持金属光亮色泽而被广泛用作装饰镀层和耐磨、耐蚀镀层，已经形成巨大的工业和民用市场。电镀铬(Ⅵ)镀层虽然硬度高，但内应力大，镀件尺寸不稳定。镀层含有较高的氢，工件应用时很容易渗入工件基体而形成氢脆事故，因而代铬(Ⅵ)镀层不能用氢来提高硬度。电镀铬采用六价铬(以下简称铬(Ⅵ))酸性镀液，毒性大；电镀铬(Ⅵ)电流效率低，在阴极产生大量氢气的气泡裹夹着含Cr+6酸雾散发在大气中，损坏人的消化道、呼吸道及鼻腔粘膜等，粘附在皮肤上还会导致皮炎和湿疹，并有致癌作用。另外铬(Ⅵ)镀液也是最难处理的电镀污染源之一，对环境和人类的健康危害巨大。找到一种在性能上满足甚至超出铬(Ⅵ)镀层的绿色环保代镀铬涂层和工艺方法非常必要。物理气相沉积(PVD)沉积薄膜是环保型涂层制备技术，其中电弧离子镀和磁控溅射Cr薄膜技术已经具备成熟，然而电弧离子镀和磁控溅射Cr薄膜制备的纯Cr薄膜硬度只有Hv280～320，远低于铬(Ⅵ)镀层(Hv800～1200)，难以替代铬(Ⅵ)镀层。在电弧离子镀和磁控溅射Cr靶时通入氮气，反应沉积Cr+CrN复合薄膜能显著提高硬度，但工艺窗口窄，容易形成CrN薄膜，虽然CrN薄膜硬度可高达Hv2000以上，但脆性大，难以满足实际应用需求，加上用纯Cr反应沉积Cr+CrN复合薄膜成本高，难以与电镀铬(Ⅵ)镀层竞争，在未完全禁止铬(Ⅵ)镀层前，高成本的Cr+CrN复合薄膜仍未获得更广泛的应用。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层。
本发明的另一目的在于提供上述CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层，由CrFe和(Cr,Fe)N两相组成，其中CrFe为韧性相，(Cr,Fe)N为硬质相。
上述CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，包括如下制备步骤：
以CrFe合金作为靶材，在压力为0.5～1.0Pa、N2分压为5％～15％的N2/Ar混合气氛下通过磁控溅射在工件基体表面沉积制备得到CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层。
优选地，所述CrFe合金靶材中Fe的含量为5～20wt.％。当Fe含量取下限(5wt.％)时，镀层为银灰色；当Fe含量取上限(20wt.％)时，镀层为灰白色；当Fe含量为10wt.％时，镀层具有最高的韧性，具有优良的综合性能。
进一步地，当CrFe合金靶材中Fe含量为下限值时(5wt.％)，N2分压取下限值(5％)；当CrFe合金靶材中Fe含量为上限值时(20wt.％)，N2分压取上限值(15％)；当CrFe合金靶材中Fe含量为中间值时(10wt.％)，N2分压取中间值(10％)。
优选地，所述磁控溅射的工件基体的温度为250～400℃。当N2分压为上限值时(15％)，工件基体温度取上限值(400℃)，当N2分压为下限值时(5％)，工件基体温度取下限值(250℃)；当N2分压为中间值时(10％)，工件基体温度取中间值(300℃)。
优选地，所述磁控溅射的功率密度为5.5～6.5W/cm2。
优选地，所述工件基体在磁控溅射之前在Ar气压力为1Pa，-800～-1000V的负偏压下溅射清洗10～20min。
与现有电镀铬(Ⅵ)镀层相比，本发明的CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层复合膜具有以下优点：
(1)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜采用CrFe为韧性相，(Cr,Fe)N为硬质强化相，调节N2分压能控制CrFe与(Cr,Fe)N比例，从而控制复合膜的韧性与硬度；
(2)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜中不含氢，因而不存在氢脆问题；
(3)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜比电镀铬(Ⅵ)镀层硬度高，韧性好，是强韧性薄膜，内应力小，与基体结合力高。
与现有的溅射Cr+CrN复合膜相比，本发明的CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层复合膜具有以下优点：
(1)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜比Cr+CrN复合膜工艺窗口范围宽，在很宽的N2分压范围也能获得高硬度强韧性薄膜；
(2)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜沉积速率更高，即使用直流反应磁控溅射，因Fe掺杂，显著提高(Cr,Fe)N的导电性能，靶中毒问题基本不存在；
(3)沉积CrFe靶比纯Cr靶便宜，因而沉积CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的成本比Cr+CrN复合膜低。
附图说明
图1为实施例1中所沉积CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的XRD谱图，显示复合膜由CrFe和(Cr,Fe)N两相组成；
图2为实施例1中所沉积CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的表面形貌图，显示表面致密平整，硬质相分布均匀；
图3为实施例1～4所得CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的显微硬度比较图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例含10wt.％Fe的CrFe靶材制备CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的方法：
(1)依据磁控溅射系统靶材尺寸，订制含Fe10wt.％的CrFe靶材；
(2)用40Cr钢作基体，将基体抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15分钟后，置于50℃烘箱中烘干；
(3)安装CrFe合金溅射靶至连接有直流溅射电源靶位，调节基体与靶材之间距离至80mm，将烘干的样品置于样品台，抽真空并开启红外烘烤至150℃，抽至本底真空度后，调节基体加热温度至300℃；
(4)关闭真空烘烤，向真空室通入Ar气至1Pa，基体施加-900V的负偏压，开启直流溅射系统，样品在负偏压下溅射清洗15min；
(5)逐渐通入N2，同时逐渐减少Ar气流量，使真空度维持在0.8～1.0Pa范围，当N2分压稳定在10％后，关闭负偏压，用5.5～6W/cm2的功率密度沉积60min，可沉积出约1.5μm的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜(图1)；
(6)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜沉积完成后，关闭溅射镀膜和基体加热，抽至本底真空后，炉冷却至室温后取出样品。
本实施例沉积出的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜为银灰色薄膜，表面致密平整(见图2)，硬度为11.4GPa(图3)，杨氏模量为208GPa；薄膜的韧性好，与基体结合力高，撞击性冲击涂层不破裂，不脱落。不仅能满足大多数抗划伤装饰性薄膜要求，也能满足具有冲击工况的耐磨涂层要求。
实施例2
本实施例含5wt.％Fe的CrFe靶材制备CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的方法：
(1)依据磁控溅射系统靶材尺寸，订制含Fe5wt.％的CrFe靶材；
(2)用40Cr钢作基体，将基体抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15分钟后，置于50℃烘箱中烘干；
(3)安装CrFe合金溅射靶至连接有直流溅射电源靶位，调节基体与靶材之间距离至80mm，将烘干的样品置于样品台，抽真空并开启红外烘烤至150℃，抽至本底真空度后，调节基体加热温度至250℃；
(4)关闭真空烘烤，向真空室通入Ar气至1Pa，基体施加-900V的负偏压，开启直流溅射系统，样品在负偏压下溅射清洗15min；
(5)逐渐通入N2，同时逐渐减少Ar气流量，使真空度维持在0.8～1.0Pa范围，当N2分压稳定在5％后，关闭负偏压，用6～6.3W/cm2的功率密度沉积60min，可沉积出约1.5μm的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜；
(6)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜沉积完成后，关闭溅射镀膜和基体加热，抽至本底真空后，炉冷却至室温后取出样品。
本实施例沉积出的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜为银灰色薄膜，表面致密平整，硬度为11.2GPa(图3)；薄膜的韧性较好，与基体结合力较高，受一般冲击载荷冲击涂层不破裂，不脱落。能满足大多数抗划伤装饰性薄膜要求。
实施例3
本实施例含20wt.％Fe的CrFe靶材制备CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的方法：
(1)依据磁控溅射系统靶材尺寸，订制含Fe20wt.％的CrFe靶材；
(2)用40Cr钢作基体，将基体抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15分钟后，置于50℃烘箱中烘干；
(3)安装CrFe合金溅射靶至连接有直流溅射电源靶位，调节基体与靶材之间距离至90mm，将烘干的样品置于样品台，抽真空并开启红外烘烤至150℃，抽至本底真空度后，调节基体加热温度至400℃；
(4)关闭真空烘烤，向真空室通入Ar气至1Pa，基体施加-1000V的负偏压，开启直流溅射系统，样品在负偏压下溅射清洗15min；
(5)逐渐通入N2，同时逐渐减少Ar气流量，使真空度维持在0.8～1.0Pa范围，当N2分压稳定在15％后，关闭负偏压，用6～6.2W/cm2的功率密度沉积60min，可沉积出约1.8μm的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜；
(6)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜沉积完成后，关闭溅射镀膜和基体加热，抽至本底真空后，炉冷却至室温后取出样品。
本实施例沉积出的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜为灰白色薄膜，表面致密平整，硬度为9.8GPa(图3)；薄膜的韧性较好，与基体结合力较高，受一般冲击载荷冲击涂层不破裂，不脱落。能满足大多数抗划伤装饰和抗冲击耐磨性薄膜要求。
实施例4
本实施例含15wt.％Fe的CrFe靶材制备CrFe+(Cr,Fe)N复合膜的方法：
(1)依据磁控溅射系统靶材尺寸，订制含Fe15wt.％的CrFe靶材；
(2)用40Cr钢作基体，将基体抛光至镜面后，在丙酮与无水乙醇中超声清洗15分钟后，置于50℃烘箱中烘干；
(3)安装CrFe合金溅射靶至连接有直流溅射电源靶位，调节基体与靶材之间距离至80mm，将烘干的样品置于样品台，抽真空并开启红外烘烤至150℃，抽至本底真空度后，调节基体加热温度至350℃；
(4)关闭真空烘烤，向真空室通入Ar气至1Pa，基体施加-900V的负偏压，开启直流溅射系统，样品在负偏压下溅射清洗15min；
(5)逐渐通入N2，同时逐渐减少Ar气流量，使真空度维持在0.8～1.0Pa范围，当N2分压稳定在12.5％后，关闭负偏压，用5.5～6W/cm2的功率密度沉积60min，可沉积出约1.5μm的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜；
(6)CrFe+(Cr,Fe)N复合膜沉积完成后，关闭溅射镀膜和基体加热，抽至本底真空后，炉冷却至室温后取出样品。
本实施例沉积出的CrFe+(Cr,Fe)N复合膜为灰白色薄膜，表面致密平整，硬度为10.9GPa(图3)；薄膜的韧性较好，与基体结合力较高，受一般冲击载荷冲击涂层不破裂，不脱落。能满足大多数抗划伤装饰和抗冲击耐磨性薄膜要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层，其特征在于：所述CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层由CrFe和(Cr,Fe)N两相组成，其中CrFe为韧性相，(Cr,Fe)N为硬质相；
所述的CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层以CrFe合金作为靶材，在压力为0.5～1.0Pa、N2分压为5％～15％的N2/Ar混合气氛下通过磁控溅射在工件基体表面沉积制备得到；
所述CrFe合金靶材中Fe的含量为5～20wt.％。
2.权利要求1所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
以CrFe合金作为靶材，在压力为0.5～1.0Pa、N2分压为5％～15％的N2/Ar混合气氛下通过磁控溅射在工件基体表面沉积制备得到CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层；
所述CrFe合金靶材中Fe的含量为5～20wt.％。
3.根据权利要求2所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于：所述CrFe合金靶材中Fe的含量为10wt.％。
4.根据权利要求2所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于：当CrFe合金靶材中Fe含量为下限值5wt.％时，N2分压取下限值5％；当CrFe合金靶材中Fe含量为上限值20wt.％时，N2分压取上限值15％；当CrFe合金靶材中Fe含量为中间值10wt.％时，N2分压取中间值10％。
5.根据权利要求2所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的工件基体的温度为250～400℃。
6.根据权利要求5所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于：当N2分压为上限值15％时，工件基体温度取上限值400℃，当N2分压为下限值5％时，工件基体温度取下限值250℃；当N2分压为中间值10％时，工件基体温度取中间值300℃。
7.根据权利要求2所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射的功率密度为5.5～6.5W/cm2。
8.根据权利要求2所述的一种CrFe+(Cr,Fe)N代铬镀层的制备方法，其特征在于：所述工件基体在磁控溅射之前在Ar气压力为1Pa，-800～-1000V的负偏压下溅射清洗10～20min。
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