CN112410727B - 一种新型WCrSiN梯度涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型WCrSiN梯度涂层及其制备方法，涉及表面涂层技术领域，包括依次沉积在基体表面的多弧离子镀涂层和磁控溅射涂层，其中，多弧离子镀涂层包括依次沉积在基体表面的WCr涂层、WCrN涂层、WCrSiN涂层，磁控溅射涂层为WCrSiN涂层。本发明先采用多弧离子镀技术制备打底涂层，再利用磁控溅射技术制备表层涂层，将多弧离子镀和磁控溅射结合起来，充分发挥了这两种方法的优势，所得薄膜涂层与基体之间的结合强度高，薄膜涂层表面均匀且致密度高。此外，在涂层微结构上设计梯度结构，有利于增强涂层的综合性能，改善涂层的总厚度，可制备厚度在5μm以上的超硬涂层。

Description

一种新型WCrSiN梯度涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面涂层技术领域，尤其涉及一种新型WCrSiN梯度涂层及其制备方法。
背景技术
表面涂层的应用受到了越来越多的关注和重视。硬质薄膜尤其是超硬薄膜倍受青睐。采用物理气相沉积法(PVD)将超硬薄膜材料镀于金属切削刀具表面，既适应现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，又符合绿色制造理念。表面镀有超硬薄膜的金属切削刀具既保持了其基体较高的强度，又能发挥其表面涂层“超硬、强韧、耐磨、自润滑”的优势，从而大大提高了金属切削刀具在现代加工过程中的耐用度和适应性。
表面涂层的制备方法很多，其中应用最广泛的是多弧离子镀和磁控溅射。多弧离子镀具有离化率高的突出优点，因此涂层和基体的结合强度非常高。但是，多弧薄膜表面往往会出现一些大颗粒，甚至熔滴，对材料的精加工有不利影响。磁控溅射制备的薄膜致密度高、颗粒小而且均匀，因此非常适用于精加工。但是，磁控溅射时的离化率低，薄膜和基体的结合强度不够高，会影响涂层的使用寿命。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种新型WCrSiN梯度涂层及其制备方法，该涂层是先采用多弧离子镀技术制备打底涂层，再利用磁控溅射技术制备表层涂层，得薄膜涂层与基体之间的结合强度高，薄膜涂层表面均匀且致密度高。
本发明提出的一种新型WCrSiN梯度涂层，包括依次沉积在基体表面的多弧离子镀涂层和磁控溅射涂层，其中，多弧离子镀涂层包括依次沉积在基体表面的WCr涂层、WCrN涂层、WCrSiN涂层，磁控溅射涂层为WCrSiN涂层。
优选地，所述基体为金属、合金或陶瓷材质的耐磨工件。
本发明还提出了上述新型WCrSiN梯度涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基体清洗干净；
S2、制备多弧离子镀涂层：
S21、安装：将W-Cr靶、W-Cr-Si靶分别安装在直流阴极上，基体装入样品台，固定靶材和基体的距离为150mm；
S22、中频偏压清洗：将真空室抽真空至1x10-3pa，然后加热基片至450℃，向真空室通入Ar，控制Ar流量为260sccm，工作气压为2.5Pa；开启中频电源，设定电压为1200V，对基体表面进行清洗，持续15min；
S23、溅射打底层WCr：调节Ar流量为60sccm，工作气压为0.76Pa；设定中频偏压电源电压为800V、占空比50％，同时开启W-Cr靶溅射电源，设定电流为30A、溅射时间8min，在基体上溅射WCr打底层；
S24、溅射主体层WCrN：同时向真空室通入Ar和N2，调节Ar流量为5sccm，N2流量为400sccm，工作气压为0.76Pa；设定中频偏压电源电压为200V、占空比50％，设定溅射电源电流为90A、溅射时间30min，在WCr打底层上溅射WCrN主体层；
S25、溅射主体层WCrSiN：关闭W-Cr靶溅射电源，开启W-Cr-Si靶溅射电源，设定溅射电源电流为90A、溅射时间30min，在WCrN主体层上溅射WCrSiN主体层；
S3、制备磁控溅射涂层：同时向真空室通入Ar和N2，调节Ar流量为30sccm，N2流量为30sccm，工作气压为0.5Pa，设定直流溅射功率为120W，溅射时间30min，在多弧离子镀涂层上磁控溅射WCrSiN层。
有益效果：本发明提出了一种硬质涂层，是先采用多弧离子镀技术制备打底涂层，再利用磁控溅射技术制备表层涂层，将多弧离子镀和磁控溅射结合起来，充分发挥了这两种方法的优势，所得薄膜涂层与基体之间的结合强度高，薄膜涂层表面均匀且致密度高。此外，在涂层微结构上设计梯度结构，有利于增强涂层的综合性能，改善涂层的总厚度，可制备厚度在5μm以上的超硬涂层，所得涂层具有硬度高(>40GPa)、沉积速度快(10μm/h)、耐磨性好(8×10-4mm3/Nm)等突出优点，可适用于各种钢材和其他耐磨工件上镀制。
附图说明
图1为本发明实施例中所得涂层的纵截面的SEM图；
图2为本发明实施例中所得的多弧离子镀WCrSiN涂层(图a)和磁控溅射WCrSiN涂层(图b)的SEM图；
图3为本发明实施例中所得涂层的XRD图；
图4为本发明实施例中所得涂层的硬度和磨损率图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例
一种新型WCrSiN梯度涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1、将不锈钢基体清洗干净；
S2、制备多弧离子镀涂层：
S21、安装：将W-Cr靶、W-Cr-Si靶分别安装在直流阴极上，基体装入样品台，固定靶材和基体的距离为150mm；
S22、中频偏压清洗：将真空室抽真空至1x10-3pa，然后加热基片至450℃，向真空室通入Ar，控制Ar流量为60sccm，工作气压为2.5Pa；开启中频电源，设定电压为1200V，对基体表面进行清洗，持续15min；
S23、溅射打底层WCr：调节Ar流量为60sccm，工作气压为0.76Pa；设定中频偏压电源电压为800V、占空比50％，同时开启W-Cr靶溅射电源，设定电流为30A、溅射时间8min，在基体上溅射WCr打底层；
S24、溅射主体层WCrN：同时向真空室通入Ar和N2，调节Ar流量为5sccm，N2流量为400sccm，工作气压为0.76Pa；设定中频偏压电源电压为200V、占空比50％，设定溅射电源电流为90A、溅射时间30min，在WCr打底层上溅射WCrN主体层；
S25、溅射主体层WCrSiN：关闭W-Cr靶溅射电源，开启W-Cr-Si靶溅射电源，设定溅射电源电流为90A、溅射时间30min，在WCrN主体层上溅射WCrSiN主体层；
S3、制备磁控溅射涂层：同时向真空室通入Ar和N2，调节Ar流量为30sccm，N2流量为30sccm，工作气压为0.5Pa，设定直流溅射功率为120W，溅射时间30min，在多弧离子镀涂层上磁控溅射WCrSiN层。
上述工艺条件下，经测定磁控溅射WCrSiN涂层的成分为W 34at％、Cr26at％、Si8at％、N 32at％。
对本实施例中制得的涂层进行表征和性能检测。图1为所得涂层截面的SEM图，可以看出涂层由多弧离子镀制备的WCr、WCrN、WCrSiN涂层，以及磁控溅射制备的W-Cr-Si-N层组成，涂层厚度约为3μm。图2为所得的多弧离子镀WCrSiN涂层和磁控溅射WCrSiN涂层的SEM图，可以看出经磁控溅射后制备的涂层表面致密、光滑，没有大颗粒出现。图3为涂层的XRD图，可以看出薄膜涂层为面心立方结构，Cr固溶到W2N中形成固溶体，有利于硬度的提高。利用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测得薄膜涂层的硬度和磨损率，结果见图4，可以看出涂层硬度(Hardness)约大于40GPa，磨损率(Wear rate)小于8×10-4mm3/Nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种新型WCrSiN梯度涂层，其特征在于，包括依次沉积在基体表面的多弧离子镀涂层和磁控溅射涂层，其中，多弧离子镀涂层包括依次沉积在基体表面的WCr涂层、WCrN涂层、WCrSiN涂层，磁控溅射涂层为WCrSiN涂层；
所述新型WCrSiN梯度涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将基体清洗干净；
S2、制备多弧离子镀涂层：
S21、安装：将W-Cr 靶、W-Cr-Si靶分别安装在直流阴极上，基体装入样品台，固定靶材和基体的距离为150mm；
S22、中频偏压清洗：将真空室抽真空至1x10-3pa，然后加热基片至450℃，向真空室通入Ar，控制Ar流量为260sccm，工作气压为2.5Pa；开启中频电源，设定电压为1200V，对基体表面进行清洗，持续15min；
S23、溅射打底层WCr：调节Ar流量为60sccm，工作气压为0.76Pa；设定中频偏压电源电压为800V、占空比50%，同时开启W-Cr 靶溅射电源，设定电流为30A、溅射时间8 min，在基体上溅射WCr打底层；
S24、溅射主体层WCrN：同时向真空室通入Ar和N2，调节Ar流量为5sccm，N2流量为400sccm，工作气压为0.76Pa；设定中频偏压电源电压为200V、占空比50%，设定溅射电源电流为90A、溅射时间30min，在WCr打底层上溅射WCrN主体层；
S25、溅射主体层WCrSiN：关闭W-Cr靶溅射电源，开启W-Cr-Si靶溅射电源，设定溅射电源电流为90A、溅射时间30min，在WCrN主体层上溅射WCrSiN主体层；
S3、制备磁控溅射涂层：同时向真空室通入Ar和N2，调节Ar流量为30sccm，N2流量为30sccm，工作气压为0.5Pa，设定直流溅射功率为120W，溅射时间30min，在多弧离子镀涂层上磁控溅射WCrSiN层。
2.根据权利要求1所述的新型WCrSiN梯度涂层，其特征在于，所述基体为金属或陶瓷材质。
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