CN111778485B - 一种涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及沉积于Cr层上的TiMoCN层。本发明的涂层的硬度值超过了40GPa，且摩擦系数小于0.3。

Description

一种涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及基体表面处理技术领域，特别是一种涂层及其制备方法。
背景技术
真空镀膜技术又称为气相沉积技术，分为化学气相沉积(Chemical VaporDeposition，简称CVD)和物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，简称PVD)两种类型。PVD是指在真空条件下，镀料通过多种物理方法气化成原子、分子或使其离子化成离子，并直接沉积到基体表面，PVD技术主要包括离子镀膜技术、溅射镀膜技术和蒸发镀膜技术。
TiN作为最初的PVD涂层，自发展以来，以其高硬度、化学稳定性、抗氧化性和良好的耐磨性在刀具和模具等领域得到了广泛的应用。但是随着高速切削和干切削的技术发展，以及难加工材料的不断涌现，对刀具涂层性能提出了更高的要求。相应二元常用涂层TiN也正被性能更优异的三元涂层所替代。合金化是增强氮化物涂层性能的基本而有效的方法。在过去的二三十年中，领域内相关人士已经做出了多种努力，例如添加了以下元素：碳、硼、硅、铝、铬、钼等。不同的合金化策略会产生不同的强化效果。添加Si和B，由于形成被非晶Si3N4，BN或TiB相包围的纳米晶TiN这样的非晶-晶体复合结构，TiSiN和TiBN涂层具有极好的硬度。Al的添加由于更强的Al-N键结合和形成致密的Al2O3表面层而阻止了进一步的氧扩散，从而导致硬度，热稳定性和抗氧化性显着提高。但是，这些合金涂层仍保持相对较高的摩擦系数，通常在0.6-1.0范围内。
现有涂层中，金刚石和类金刚石涂层已经具有超硬自润滑的效果，但是由于其价格昂贵，对设备要求也高，而且本身脆性较大，厚度很难做到很厚，因此其应用势必受到一些限制。也有一些业内人士通过增加过渡层的方式以改善金刚石涂层和非金刚石涂层的脆性和厚度，但是一方面成本并没有下降反而会增加，另一方面没有解决金刚石涂层和非金刚石涂层对设备的要求。离子镀技术作为在工具镀膜方面应用最广泛的镀膜技术，在实现金刚石涂层和非金刚石涂层上还是有一定的困难。综上，现有技术中的方法均未能有效解决实现超硬自润滑涂层的简单而又广泛制备。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的目的之一是提出一种涂层，该涂层具有超高硬度的同时还具有低摩擦系数。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及沉积于Cr层上的TiMoCN层。
优选的，所述基体为金属或陶瓷。
一种如上所述的涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体表面进行前处理；
(2)开启多弧离子镀镀膜机，对基体表面进行离子清洗；
(3)采用电弧镀在基体表面进行离子轰击活化；
(4)采用电弧镀在基体表面沉积Cr层；
(5)采用电弧镀在Cr层上沉积TiMoCN层。
优选的，步骤(1)中前处理的具体操作为：对基体进行打磨、抛光、超声清洗和烘干。
进一步优选的，步骤(1)中，抛光过程使用金刚石抛光膏抛光，超声清洗过程使用酒精、丙酮或去离子水清洗10-15分钟，烘干过程的烘干温度是100-200℃，烘干时间是15-60分钟。
优选的，步骤(2)中离子清洗的具体操作为：将进行过前处理的基体置于多弧离子镀镀膜机的真空室中，抽真空，再充入氩气至真空室内压强为2.0-4.0Pa，开启偏压电源，脉冲负偏压为650-750V，占空比为40％-60％，进行氩离子辉光清洗8-15分钟。
优选的，步骤(3)中离子轰击活化的具体操作为：调整氩气流量，至多弧离子镀镀膜机的真空室中真空度达到0.2-0.5Pa，开启Cr靶，弧电流为65-100A，对基体进行离子轰击，轰击时间为5-10分钟。
优选的，步骤(4)中沉积Cr层的具体操作为：调整多弧离子镀镀膜机的偏压为100-200V，在基体表面沉积Cr层，沉积时间为5-10分钟。
优选的，步骤(5)中沉积TiMoCN层的具体操作为：关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在10-20sccm,使得多弧离子镀镀膜机的真空室内压强保持在0.2-0.4Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为80-120A，沉积时间40-60分钟。
优选的，所述Cr靶的纯度不小于99.96％；所述TiMo靶的纯度不小于99.96％。
优选的，所述TiMo靶中Mo的质量分数为8-10％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的涂层通过在特定的电弧镀反应条件下生成，相比已有的TiN涂层，增加了钼元素和碳元素，使涂层的硬度达到了超硬，经测试证明其硬度值超过了40GPa；
(2)本发明的涂层中的钼元素在摩擦磨损过程中，生成的氧化物具有润滑的效果，碳元素在摩擦磨损过程中会形成一层具有润滑性能的膜层，从而使得该涂层具有极低的摩擦系数，经测试证明其摩擦系数小于0.3。
附图说明
图1为本发明实施例3涂层的GIXRD物相图；
图2为本发明实施例3涂层的摩擦系数曲线图；
图3为本发明实施例3涂层的磨损率计算的磨痕轮廓图；
图4为本发明实施例3涂层的纳米压痕加载卸载曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及制备于Cr层上的TiMoCN层，其中基体为陶瓷。
上述的涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将基体进行打磨，用金刚石抛光膏抛光，使用酒精超声清洗10分钟，100℃烘干60分钟后，装夹在夹具上，置于多弧离子镀镀膜机的真空室内；
(2)开启维持泵，对扩散泵进行预热，预热时间60min，预热到温度160℃；
(3)扩散泵加热到工作温度后，开启机械泵，机械泵粗抽真空达到100Pa左右，开启罗茨泵，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，开启扩散泵，扩散泵粗抽真空至7×10-3Pa以下，达到本底真空；
(4)达到本底真空后，通入氩气达到气压2.0Pa左右，脉冲负偏压为650V，占空比为40％，对基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为8分钟；
(5)调整氩气流量，使得真空度达到0.2Pa，开启Cr靶，弧电流为65A，对基体进一步进行离子轰击，轰击时间为5分钟；
(6)调整偏压为100V，在基体表面沉积铬过渡层，沉积时间为5分钟；
(7)关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在10sccm,使得总体工作气体保持在0.2Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为80A，沉积时间40分钟；
(8)关闭TiMo靶，关闭氮气和乙炔，关闭偏压电源，关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，待真空腔室冷却至常温后，取出基体。
其中Cr靶及TiMo靶的纯度均为99.99％，TiMo靶中Mo的质量分数为8％。
实施例2：
一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及制备于Cr层上的TiMoCN层，其中基体为陶瓷。
上述的涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将基体进行打磨，用金刚石抛光膏抛光，使用丙酮超声清洗15分钟，200℃烘干15分钟后，装夹在夹具上，置于多弧离子镀镀膜机的真空室内；
(2)开启维持泵，对扩散泵进行预热，预热时间60min，预热到温度160℃；
(3)扩散泵加热到工作温度后，开启机械泵，机械泵粗抽真空达到100Pa左右，开启罗茨泵，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，开启扩散泵，扩散泵粗抽真空至7×10-3Pa以下，达到本底真空；
(4)达到本底真空后，通入氩气达到气压4.0Pa左右，脉冲负偏压为700V，占空比为60％，对基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为10分钟；
(5)调整氩气流量，使得真空度达到0.5Pa，开启Cr靶，弧电流为100A，对基体进一步进行离子轰击，轰击时间为10分钟；
(6)调整偏压为200V，在基体表面沉积铬过渡层，沉积时间为10分钟；
(7)关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在20sccm,使得总体工作气体保持在0.4Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为120A，沉积时间60分钟；
(8)关闭TiMo靶，关闭氮气和乙炔，关闭偏压电源，关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，待真空腔室冷却至常温后，取出基体。
其中Cr靶及TiMo靶的纯度均为99.99％，TiMo靶中Mo的质量分数为9％。
实施例3：
一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及制备于Cr层上的TiMoCN层，其中基体为M2高速钢。
上述的涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将基体进行打磨，用金刚石抛光膏抛光，使用酒精超声清洗12分钟，100℃烘干20分钟后，装夹在夹具上，置于多弧离子镀镀膜机的真空室内；
(2)开启维持泵，对扩散泵进行预热，预热时间60min，预热到温度160℃；
(3)扩散泵加热到工作温度后，开启机械泵，机械泵粗抽真空达到100Pa左右，开启罗茨泵，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，开启扩散泵，扩散泵粗抽真空至7×10-3Pa以下，达到本底真空；
(4)达到本底真空后，通入氩气达到气压3.0Pa左右，脉冲负偏压为700V，占空比为60％，对基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为15分钟；
(5)调整氩气流量，使得真空度达到0.3Pa，开启Cr靶，弧电流为75A，对基体进一步进行离子轰击，轰击时间为10分钟；
(6)调整偏压为200V，在基体表面沉积铬过渡层，沉积时间为10分钟；
(7)关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在10sccm,使得总体工作气体保持在0.3Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为100A，沉积时间60分钟；
(8)关闭TiMo靶，关闭氮气和乙炔，关闭偏压电源，关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，待真空腔室冷却至常温后，取出基体。
其中Cr靶及TiMo靶的纯度均为99.99％，TiMo靶中Mo的质量分数为9％。
实施例4：
一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及制备于Cr层上的TiMoCN层，其中基体为M2高速钢。
上述的涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将基体进行打磨，用金刚石抛光膏抛光，使用去离子水超声清洗12分钟，120℃烘干16分钟后，装夹在夹具上，置于多弧离子镀镀膜机的真空室内；
(2)开启维持泵，对扩散泵进行预热，预热时间60min，预热到温度160℃；
(3)扩散泵加热到工作温度后，开启机械泵，机械泵粗抽真空达到100Pa左右，开启罗茨泵，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，开启扩散泵，扩散泵粗抽真空至7×10-3Pa以下，达到本底真空；
(4)达到本底真空后，通入氩气达到气压2.5Pa左右，脉冲负偏压为700V，占空比为50％，对基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为10分钟；
(5)调整氩气流量，使得真空度达到0.4Pa，开启Cr靶，弧电流为80A，对基体进一步进行离子轰击，轰击时间为8分钟；
(6)调整偏压为150V，在基体表面沉积铬过渡层，沉积时间为8分钟；
(7)关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在15sccm,使得总体工作气体保持在0.3Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为90A，沉积时间50分钟；
(8)关闭TiMo靶，关闭氮气和乙炔，关闭偏压电源，关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，待真空腔室冷却至常温后，取出基体。
其中Cr靶及TiMo靶的纯度均为99.99％，TiMo靶中Mo的质量分数为9％。
实施例5：
一种涂层，包括沉积于基体表面的Cr层及制备于Cr层上的TiMoCN层，其中基体为钨钴硬质合金。
上述的涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将基体进行打磨，用金刚石抛光膏抛光，使用酒精超声清洗7分钟，120℃烘干20分钟后，装夹在夹具上，置于多弧离子镀镀膜机的真空室内；
(2)开启维持泵，对扩散泵进行预热，预热时间60min，预热到温度160℃；
(3)扩散泵加热到工作温度后，开启机械泵，机械泵粗抽真空达到100Pa左右，开启罗茨泵，罗茨泵粗抽真空达到3Pa以下，开启扩散泵，扩散泵粗抽真空至7×10-3Pa以下，达到本底真空；
(4)达到本底真空后，通入氩气达到气压2.5Pa左右，脉冲负偏压为750V，占空比为55％，对基体进行氩离子辉光清洗，清洗时间为15分钟；
(5)调整氩气流量，使得真空度达到0.3Pa，开启Cr靶，弧电流为75A，对基体进一步进行离子轰击，轰击时间为6分钟；
(6)调整偏压为130V，在基体表面沉积铬过渡层，沉积时间为7分钟；
(7)关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在16sccm,使得总体工作气体保持在0.3Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为90A，沉积时间45分钟；
(8)关闭TiMo靶，关闭氮气和乙炔，关闭偏压电源，关闭扩散泵、罗茨泵、机械泵，待真空腔室冷却至常温后，取出基体。
其中Cr靶及TiMo靶的纯度均为99.99％，TiMo靶中Mo的质量分数为10％。
试验例：
分别对实施例1-5的涂层进行性能测试，测试结果见表1。
表1：实施例1-5性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
硬度 40.3GPa 40.5GPa 41.8GPa 41.1GPa 40.9GPa
摩擦系数 0.28 0.29 0.27 0.29 0.28
其中实施例3得到的涂层的性能检测结果具体如下：
图1为TiMoCN涂层的GIXRD物相图。结果没有检测到金属Mo和非金属C的衍射峰，表明生成的TiMoCN是一种固溶体。
图2为TiMoCN涂层的摩擦系数曲线图。曲线表明，摩擦经过前面约10分钟的磨合阶段后才进入稳定摩擦阶段，我们取稳定摩擦阶段的摩擦系数的平均值，获得的平均摩擦系数为0.27，相较于TiN涂层的0.58，约为其一半，处于较低的水平。
图3为TiMoCN涂层的磨损率计算的磨痕轮廓图。磨损率根据公式k＝V/(F×L)计算，其中V是磨损体积，单位mm3；F是载荷，单位N；L滑动距离，单位m；k计算磨损率，单位mm3/mN.计算得到的磨损率为3.1×10-6mm3/mN,与TiN的磨损率在同一数量级，差别不大。
图4为TiMoCN涂层的纳米压痕加载卸载曲线图。获得的硬度值为41.8GPa,通常我们认为超过40GPa的涂层可以认为是超硬涂层。
由以上数据可知，本本发明的涂层硬度在超过40GPa的同时，其摩擦系数小于0.3，其中性能最好的实施例3的涂层的硬度为41.8GPa且摩擦系数仅为0.27。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种涂层的制备方法，其特征在于：所述涂层包括沉积于基体表面的Cr层及沉积于Cr层上的TiMoCN层；
所述涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）对基体表面进行前处理；
（2）开启多弧离子镀镀膜机，对基体表面进行离子清洗；
（3）采用电弧镀在基体表面进行离子轰击活化；
（4）采用电弧镀在基体表面沉积Cr层，具体操作为：调整多弧离子镀镀膜机的偏压为100-200V，在基体表面沉积Cr层，沉积时间为5-10分钟；
（5）采用电弧镀在Cr层上沉积TiMoCN层，具体操作为：关闭Cr靶，停止通氩气，抽真空，缓慢通入氮气和乙炔，控制乙炔气体流量在10-20sccm,使得多弧离子镀镀膜机的真空室内压强保持在0.2-0.4Pa，开启TiMo靶，TiMo靶的弧电流为80-120A，沉积时间40-60分钟。
2.根据权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于：所述基体为金属或陶瓷。
3.根据权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中前处理的具体操作为：对基体进行打磨、抛光、超声清洗和烘干。
4.根据权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中离子清洗的具体操作为：将进行过前处理的基体置于多弧离子镀镀膜机的真空室中，抽真空，再充入氩气至真空室内压强为2.0-4.0Pa，开启偏压电源，脉冲负偏压为650-750V，占空比为40%-60%，进行氩离子辉光清洗8-15分钟。
5.根据权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中离子轰击活化的具体操作为：调整氩气流量，至多弧离子镀镀膜机的真空室中真空度达到0.2-0.5Pa，开启Cr靶，弧电流为65-100A，对基体进行离子轰击，轰击时间为5-10分钟。
6.根据权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于：所述Cr靶的纯度不小于99.96%；所述TiMo靶的纯度不小于99.96%。
7.根据权利要求1所述的涂层的制备方法，其特征在于：所述TiMo靶中Mo的质量分数为8-10%。
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