CN112962059A - 一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层，包括依次沉积于基体上的Cr打底层、CrN过渡层、CrAlTiSiN过渡层及CrAlTiSiCN膜层，本发明提供的CrAlTiSiCN纳米复合涂层通过Cr‑CrN‑CrAlTiSiN‑CrAlTiSiCN阶梯状的方式将CrAlTiSiCN膜层牢牢地结合在刀具基体的表面，各层之间的结合强度大大增加，有效防止CrAlTiSiCN膜层从刀具基体表面脱落，涂层厚度和成分也更加均匀，且纳米复合涂层的硬度高，其纳米硬度可达39～45GPa，高温稳定性强，延长涂层工件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于刀具表面改性技术领域，尤其涉及一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
20世纪以来，涂层防护技术在优化表面性能中应用越来越广泛，沉积涂层技术也得到了快速的发展，并一时间成为冶金、航空、生化、汽车配件等领域的研究热点。但涂层技术大发展，对刀具产业的升级是史无前例的，随着加工要求、质量的不断提高，切削技术以及切削刀具表面涂层技术在不断的向前发展，涂层材料也朝向更优异的性能更迭，从1980年最初的TiN二元涂层问世，新的涂层工艺和涂层种类就不断涌向。从二元涂层、三元涂层到多元涂层，再到如今的复合涂层、梯度涂层、超晶格涂层等，涂层的化学成分、组织与结构、性能均发生了明显的变化，微观特性、韧性及稳定性都大幅提高。
CrN是一种成熟的二元涂层，其良好的膜基结合力、抗氧化性能和耐磨性得到广泛的应用，为提高其综合性能，已研究了将其它化学元素添加到CrN中。比如在CrN中添加入Si元素能较大幅度的提高涂层的硬度和耐磨性；Al元素的添入提高了涂层的抗高温氧化性，且Al元素可大量溶于CrN，细化晶粒，提高涂层的硬度；Ti元素的添入可提高涂层的硬度和膜基结合力。近年来，基于Cr、Al、Ti、Si、N五种主要元素形成的CrAlTiSiN涂层由于具有纳米复合结构，使其具有了较高的硬度和良好的耐磨性能。但经过试验表明，CrAlTiSiN涂层仍存在高速切削下被加工表面质量较差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层及其制备方法，具有优异的高温稳定性、高于40GPa的超高硬度，可以在1000℃下进行高速切削。
为解决上述问题，本发明的技术方案为：
一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层，包括依次沉积于基体上的Cr打底层、CrN过渡层、CrAlTiSiN过渡层及CrAlTiSiCN膜层，所述纳米复合涂层的附着力为46～54N，所述纳米复合涂层的纳米硬度为39～45GPa。
优选地，所述纳米复合涂层的厚度为1.7～4.5μm。
优选地，所述Cr打底层的厚度为0.2～1.0μm，所述CrN过渡层的厚度为0.5～1.0μm，所述CrAlTiSiN过渡层的厚度为0.5～1.5μm，所述CrAlTiSiCN膜层的厚度为0.5～1.0μm。
优选地，所述基体为金属刀具、硬质合金刀具或陶瓷刀具。
基于相同的发明构思，本发明还提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1：基体清洗：先将基体用砂纸进行打磨抛光处理，然后将基体放入丙酮溶液中进行超声波清洗，再将清洗完成的基体用酒精擦拭，并烘干，最后将基体进行离子清洗，得到洁净基体；
S2：制备Cr打底层：将经过步骤S1处理过的基体送入沉积室中，通过调整偏压控制Cr靶，于基体上沉积Cr打底层，Cr靶电流为80～100A，基体负偏压为180～220V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积时间为15～25min，Cr打底层的厚度为0.2～1.0μm；
S3：制备CrN过渡层：向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，于经过步骤S2处理过的基体上沉积CrN过渡层，Cr靶电流为80～100A，基体负偏压为180～220V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积时间为45～70min，CrN过渡层的厚度为0.5～1.0μm；
S4：制备CrAlTiSiN过渡层：继续向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，通过阴极电弧沉积技术控制Cr靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S3处理过的基体上沉积CrAlTiSiN过渡层，Cr靶、AlTi靶及TiSi靶的靶电流均为80～100A，基体负偏压为130～160V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积温度为400～450℃，沉积时间为45～70min，CrAlTiSiN过渡层的厚度为0.5～1.5μm；
S5：制备CrAlTiSiCN膜层：向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，通入流量为65～80sccm的乙炔气体，通过阴极电弧沉积技术控制Cr靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S4处理过的基体上沉积CrAlTiSiCN膜层，Cr靶、AlTi靶及TiSi靶的靶电流均为80～100A，基体负偏压为130～160V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积温度为400～450℃，沉积时间为45～70min，CrAlTiSiCN膜层的厚度为0.5～1.0μm。
优选地，所述步骤S4及所述步骤S5中的AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，所述步骤S4及所述步骤S5中的TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为1：1。
优选地，所述步骤S1中的将基体进行离子清洗具体包括：将基体放入真空炉腔内，真空炉腔内的真空度小于2×10-2Pa，将真空炉加热至400～450℃时，向真空炉内通入氩气，在氩气气氛下，将基体负偏压调整为450～500V进行等离子刻蚀清洗，清洗时间为25～35min。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
1)本发明提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层，包括依次沉积于基体上的Cr打底层、CrN过渡层、CrAlTiSiN过渡层及CrAlTiSiCN膜层，本发明提供的CrAlTiSiCN纳米复合涂层通过Cr-CrN-CrAlTiSiN-CrAlTiSiCN阶梯状的方式将CrAlTiSiCN膜层牢牢地结合在刀具基体的表面，各层之间的结合强度大大增加，有效防止CrAlTiSiCN膜层从刀具基体表面脱落，涂层厚度和成分也更加均匀，且纳米复合涂层的硬度高，其纳米硬度可达39～45GPa，高温稳定性强，延长涂层工件的使用寿命。
2)本发明提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其包括如下步骤：首先对基体的表面进行抛光和超声波清洗，然后于基体表面沉积Cr涂层作为打底层，再以氮气作为反应气体，于基体表面沉积CrN过渡层，再通过控制纯Cr靶、AlTi靶和TiSi靶，在氮气的条件下，于基体表面沉积CrAlTiSiN过渡层，最后通过控制纯Cr靶、AlTi靶和TiSi靶，在通入氮气和乙炔气体的条件下，在基体表面沉积CrAlTiSiCN膜层，通过该方法制备的CrAlTiSiCN纳米复合涂层综合性能好，硬度高，高温稳定性强，能有效防止涂层易脱落的问题，延长涂层工件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的示意图；
图2为本发明实施例提供的一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法的流程图；
图3a～图3b为CrAlTiSiCN涂层及CrAlTiSiN涂层的高温氧化表面形貌；
图4为未涂层刀具、CrAlTiSiN涂层刀具及CrAlTiSiCN涂层刀具的磨损对比图。
附图标记说明：
1：基体；2：纳米复合涂层；21：Cr打底层；22：CrN过渡层；23：CrAlTiSiN过渡层；24：CrAlTiSiCN膜层；S1～S5：步骤。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。
实施例一
参看图1所示，本实施例提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层，包括依次沉积于基体1上的Cr打底层21、CrN过渡层22、CrAlTiSiN过渡层23及CrAlTiSiCN膜层24，纳米复合涂层2的附着力为46～54N，纳米复合涂层2的纳米硬度为39～45GPa。
作为本实施例的一个优选例，纳米复合涂层2的厚度为1.7～4.5μm，优选地，其中，Cr打底层21的厚度为0.2～1.0μm，CrN过渡层22的厚度为0.5～1.0μm，CrAlTiSiN过渡层23的厚度为0.5～1.5μm，CrAlTiSiCN膜层24的厚度为0.5～1.0μm。
优选地，基体1可以为金属刀具、硬质合金刀具或陶瓷刀具。
本实施例提供的一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层，包括依次沉积于基体1上的Cr打底层21、CrN过渡层22、CrAlTiSiN过渡层23及CrAlTiSiCN膜层24，本实施例提供的CrAlTiSiCN纳米复合涂层通过Cr-CrN-CrAlTiSiN-CrAlTiSiCN阶梯状的方式将CrAlTiSiCN膜层牢牢地结合在刀具基体的表面，各层之间的结合强度大大增加，有效防止CrAlTiSiCN膜层从刀具基体表面脱落，涂层厚度和成分也更加均匀，且纳米复合涂层的硬度高，其纳米硬度可达39～45GPa，高温稳定性强，延长涂层工件的使用寿命。
实施例二
基于相同的发明构思，本实施例还提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1：基体清洗：先将基体用砂纸进行打磨抛光处理，然后将基体放入丙酮溶液中进行超声波清洗，再将清洗完成的基体用酒精擦拭，并烘干，最后将基体进行离子清洗，得到洁净基体；
在本实施例中，将基体进行离子清洗的具体方法为：将基体放入真空炉腔内，真空炉腔内的真空度小于2×10-2Pa，将真空炉加热至400～450℃时，向真空炉内通入氩气，氩气的纯度为99.999％，在氩气气氛下，将基体负偏压调整为450～500V进行等离子刻蚀清洗，清洗时间为25～35min。
S2：制备Cr打底层：将经过步骤S1处理过的基体送入沉积室中，开启两个Cr单质靶，其余靶材关闭，通过调整偏压控制Cr靶，于基体上沉积Cr打底层，Cr靶电流为80～100A，基体负偏压为180～220V，并通入惰性气体氩气，沉积室内的气体压强控制在1～2Pa，腔内温度控制在400～500℃，沉积时间为15～25min，Cr打底层的厚度为0.2～1.0μm；
S3：制备CrN过渡层：向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，依旧只开启两个Cr靶，于经过步骤S2处理过的基体上沉积CrN过渡层，Cr靶电流为80～100A，基体负偏压为180～220V，沉积室内的气体压强控制在1～2Pa，沉积时间为45～70min，CrN过渡层的厚度为0.5～1.0μm；
S4：制备CrAlTiSiN过渡层：继续向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，两个Cr单质靶保持开启，同时再开启AlTi合金靶和TiSi合金靶，通过阴极电弧沉积技术控制Cr靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S3处理过的基体上沉积CrAlTiSiN过渡层，Cr靶、AlTi靶及TiSi靶的靶电流均为80～100A，基体负偏压为130～160V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积温度为400～450℃，沉积时间为45～70min，CrAlTiSiN过渡层的厚度为0.5～1.5μm；
S5：制备CrAlTiSiCN膜层：四个靶全部保持开启，向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，通入流量为65～80sccm的乙炔气体，通过阴极电弧沉积技术控制Cr靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S4处理过的基体上沉积CrAlTiSiCN膜层，Cr靶、AlTi靶及TiSi靶的靶电流均为80～100A，基体负偏压为130～160V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积温度为400～450℃，沉积时间为45～70min，CrAlTiSiCN膜层的厚度为0.5～1.0μm。
作为本实施例的一个优选例，Cr靶的纯度为99.999％，步骤S4及步骤S5中的AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，步骤S4及步骤S5中的TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为1：1。
本实施例提供的一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其包括如下步骤：首先对基体的表面进行抛光和超声波清洗，然后于基体表面沉积Cr涂层作为打底层，再以氮气作为反应气体，于基体表面沉积CrN过渡层，再通过控制纯Cr靶、AlTi靶和TiSi靶，在氮气的条件下，于基体表面沉积CrAlTiSiN过渡层，最后通过控制纯Cr靶、AlTi靶和TiSi靶，在通入氮气和乙炔气体的条件下，在基体表面沉积CrAlTiSiCN膜层，通过该方法制备的CrAlTiSiCN纳米复合涂层综合性能好，硬度高，高温稳定性强，能有效防止涂层易脱落的问题，延长涂层工件的使用寿命。
实施例三
本实施例提供了一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，本实施例是实施例二的一个具体应用，包括如下步骤：
(1)基体清洗：将经过抛光、打磨处理过的基体在丙酮中利用超声波清洗30min，烘干后进行离子清洗，将炉腔压力抽至2×10-2Pa以下后通入氩气，维持真空度在0.4Pa，对基体进行30min的离子轰击，在本实施例中，基体为硬质合金立铣刀(YT15)，加工材料为淬硬钢，洛氏硬度为HRC55；
(2)制备Cr打底层：待离子清洗后，向炉腔内通入氩气，Cr靶电流为80A，基体负偏压为200V，工作压强为2Pa，环境温度为450℃，沉积时间为25min，Cr过渡层厚度为1μm；
(3)制备CrN过渡层：然后向炉腔内通入氮气，氮气流量为200sccm，靶电流为80A，基体负偏压为200V，工作压强为2Pa，环境温度为450℃，沉积时间为70min，CrN过渡层厚度为1μm；
(4)制备CrAlTiSiN过渡层：继续向腔体内通入氮气，并使AlTi靶和TiSi靶通电，其中AlTi靶中的Al、Ti原子百分比为7:3，TiSi靶中的Ti、Si原子比为1:1，靶电流均为100A，负偏压控制在160V，压强控制为2Pa，温度控制在450℃，沉积时间为70min，得到沉积厚度为1.5μm的CrAlTiSiN过渡层；
(5)制备CrAlTiSiCN膜层：最后向腔体内通入氮气和乙炔气体，氮气流量为200sccm，乙炔气体流量为70sccm，靶电流控制100A，负偏压控制在160V，压强控制在2Pa，沉积温度控制在450℃，沉积时间为55min，得到沉积厚度为1.0μm的CrAlTiSiCN涂层。涂层硬度为44.3GPa，涂层厚度为4.5μm。
将本实施例沉积得到的CrAlTiSiCN纳米复合涂层进行高温氧化实验，并与CrAlTiSiN涂层进行比较，氧化温度为1000℃，氧化时间为30min。高温氧化后的涂层表面形貌如图3a、3b所示，其中，图3a为CrAlTiSiCN纳米复合涂层高温氧化后的涂层表面形貌，放大倍数为200倍，图3b为CrAlTiSiN涂层高温氧化后的涂层表面形貌，放大倍数为200倍，和图3b相比，图3a表面有数量较少且尺寸分散度小的微孔，整体表面依然是趋于平整，图3b在高温下表面部分区域凹凸起伏不平，氧化破坏现象严重，故与CrAlTiSiN涂层相比，CrAlTiSiCN纳米复合涂层表现出更为优异的高温稳定性。
另外，再将本实施例沉积得到的CrAlTiSiCN纳米复合涂层刀具进行硬切削室验，并与CrAlTiSiN涂层进行比较，铣削速度为v＝130m/min，进给量为f＝200mm/min，背吃刀量ap＝4mm，相同切削参数条件下，未涂层刀具、CrAlTiSiN涂层和CrAlTiSiCN涂层刀具达到失效标准时的铣削距离如图4所示，未涂层刀具达到失效标准时，其切削距离最短，而CrAlTiSiCN涂层刀具达到失效标准时，其切削距离最长，也说明CrAlTiSiCN涂层刀具的使用寿命最长。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明作出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，包括依次沉积于基体上的Cr打底层、CrN过渡层、CrAlTiSiN过渡层及CrAlTiSiCN膜层，所述纳米复合涂层的附着力为46～54N，所述纳米复合涂层的纳米硬度为39～45GPa。
2.根据权利要求1所述的CrAlTiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，所述纳米复合涂层的厚度为1.7～4.5μm。
3.根据权利要求2所述的CrAlTiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，所述Cr打底层的厚度为0.2～1.0μm，所述CrN过渡层的厚度为0.5～1.0μm，所述CrAlTiSiN过渡层的厚度为0.5～1.5μm，所述CrAlTiSiCN膜层的厚度为0.5～1.0μm。
4.根据权利要求1所述的CrAlTiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，所述基体为金属刀具、硬质合金刀具或陶瓷刀具。
5.一种CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：基体清洗：先将基体用砂纸进行打磨抛光处理，然后将基体放入丙酮溶液中进行超声波清洗，再将清洗完成的基体用酒精擦拭，并烘干，最后将基体进行离子清洗，得到洁净基体；
S2：制备Cr打底层：将经过步骤S1处理过的基体送入沉积室中，通过调整偏压控制Cr靶，于基体上沉积Cr打底层，Cr靶电流为80～100A，基体负偏压为180～220V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积时间为15～25min，Cr打底层的厚度为0.2～1.0μm；
S3：制备CrN过渡层：向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，于经过步骤S2处理过的基体上沉积CrN过渡层，Cr靶电流为80～100A，基体负偏压为180～220V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积时间为45～70min，CrN过渡层的厚度为0.5～1.0μm；
S4：制备CrAlTiSiN过渡层：继续向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，通过阴极电弧沉积技术控制Cr靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S3处理过的基体上沉积CrAlTiSiN过渡层，Cr靶、AlTi靶及TiSi靶的靶电流均为80～100A，基体负偏压为130～160V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积温度为400～450℃，沉积时间为45～70min，CrAlTiSiN过渡层的厚度为0.5～1.5μm；
S5：制备CrAlTiSiCN膜层：向沉积室内通入流量为200～250sccm的氮气，通入流量为65～80sccm的乙炔气体，通过阴极电弧沉积技术控制Cr靶、AlTi靶及TiSi靶，于经过步骤S4处理过的基体上沉积CrAlTiSiCN膜层，Cr靶、AlTi靶及TiSi靶的靶电流均为80～100A，基体负偏压为130～160V，沉积室内的气体压强为1～2Pa，沉积温度为400～450℃，沉积时间为45～70min，CrAlTiSiCN膜层的厚度为0.5～1.0μm。
6.根据权利要求5所述的CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4及步骤S5中的AlTi靶中Al：Ti的原子数含量比为7：3，步骤S4及步骤S5中的TiSi靶中Ti：Si的原子数含量比为1：1。
7.根据权利要求5所述的CrAlTiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中的将基体进行离子清洗具体包括：将基体放入真空炉腔内，真空炉腔内的真空度小于2×10-2Pa，将真空炉加热至400～450℃时，向真空炉内通入氩气，在氩气气氛下，将基体负偏压调整为450～500V进行等离子刻蚀清洗，清洗时间为25～35min。
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