CN115927937B - 一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层及其制备方法 - Google Patents
一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种MnxCu(1‑x)/Ti双层结构减振涂层及其制备方法，属于表面涂层技术领域。该减振涂层设置在基体上，包括贴合基体的锰铜合金层和设置在锰铜合金层表面的钛层，钛层的厚度为10～50nm，减振涂层总厚度为8μm，且锰铜合金层中Mn和Cu的质量比为(40～75):(25～60)。减振涂层的制备方法包括：S1.利用Cu、Mn粉体制备Mn‑Cu复合靶；S2.基体预处理；S3.在基体上制备锰铜合金层和钛层，冷却后获得所需减振涂层。本发明通过在机械构件表面制备锰铜合金涂层，可以在保持基体强度的同时发挥Mn‑Cu的减振性能，达到材料强度和减振性能的协同提升，实现结构‑功能一体化的终极目标。
Description
技术领域
本发明属于表面涂层技术领域，具体涉及一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层及其制备方法。
背景技术
随着各种高精密设备在航空航天、精密机加工、精密测量等领域的广泛应用，微振动干扰带来的危害日益显现。阻尼合金是一种新型的金属功能材料,它能通过合金内部缺陷(点缺陷、线缺陷、面缺陷)的运动将微振动能量转换成热能而耗散掉,即吸收振动能、消除微振动的影响，达到减振、隔振的效果，进一步提升各种系统的精度、准度、稳定性和使用寿命。
锰铜减振合金是目前研究和应用较多的减振降噪材料之一，相比于其它减振阻尼材料，锰铜合金具有宽工作温区、低振幅、高阻尼、高强度等综合优势。但是，锰铜合金力学性能和耐蚀性差，对服役环境的要求比较苛刻，不适合用作整体构件。尽管通过添加微量Ni、Fe、Al等合金元素可以提高来Mn-Cu合金的力学性能和耐蚀性，但是会导致合金的微振动衰减能力急剧下降。
如何实现材料机械强度、减振性能和耐腐蚀性的有效结合是尚有待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层及其制备方法，该结构能实现基体材料的机械强度、Mn-Cu合金的减振性能、Ti耐腐蚀性能的有益结合，实现材料的结构-功能一体化。
本发明采用的技术方案如下：
一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层，该减振涂层设置在基体上，包括基体表面的锰铜层和设置在锰铜层表面的钛层，所述钛层的厚度为10～50nm，减振涂层总厚度为8μm，且所述锰铜合金层中Mn和Cu的质量比为(40～75):(25～60)。
优选的，所述基体为金属或陶瓷，所述金属包括无氧铜、铜合金、钛合金、镁铝合金、钢中的任意一种；所述陶瓷包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷中的任意一种。
上述一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1.将所需质量份的Cu和Mn粉体混合后，热压烧结制备Mn-Cu复合靶；
S2.对待设置涂层的基体进行预处理并固定；
S3.将固定后的基体加热至350～500℃，并在真空惰性保护气氛下利用复合真空离子镀技术将制备的Mn-Cu复合靶和成品Ti靶依次溅射到加热后的基体上，真空冷却后即获得所需的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层。
优选的，所述Mn-Cu复合靶的直径为60mm，厚度为2～4mm；Ti靶的直径为60mm，厚度为3mm。
优选的，所述Mn-Cu复合靶的具体制备工艺为：将所需质量份的粒径为5～50μm的Cu和Mn粉体在惰性气氛下进行球磨混合，球磨的球料比为10:1，球磨时间3h，转速200rpm；球磨后混合粉体在800℃温度、氩气气氛下热压烧结1h。
优选的，所述步骤S2中，预处理包括依次对基体表面进行机械抛光、超声清洗和氩气吹干。
优选的，所述机械抛光依次采用800目、1500目、2000目砂纸和研磨膏抛光；超声清洗的清洗液为丙酮或酒精。
优选的，所述步骤S3的具体操作为：
S31.采用复合真空离子镀设备，将预处理后的基体放到样品夹具上，将制备的Mn-Cu复合靶和Ti靶安装在直流阴极上，调整靶材和基体间的距离为40～60mm；
S32.开机抽真空至1×10-3pa，通入氩气，调整工作气压至0.5-1.0Pa，同时将基体加热到350～500℃；
S33.打开直流溅射电源，调整溅射功率为90～120W，调整衬底的转速10rpm，先溅射Mn-Cu复合靶，溅射时间为60～300min，在基体表面制备锰铜合金层；再溅射钛靶，溅射时间5～10分钟，在锰铜合金层表面制备钛层；所述钛层的厚度为10～50nm，减振涂层总厚度为8μm；
S34.溅射完成后关闭溅射电源，停止通气，真空下冷却至室温，然后取出样品。
优选的，所述步骤S33中，在溅射Mn-Cu复合靶和Ti靶前，先利用辉光清洗去除Mn-Cu复合靶和Ti靶表面氧化层。
优选的，所述步骤S33中，Mn-Cu复合靶溅射完成后，先等待基体冷却至室温，再溅射Ti靶。
本发明的有益效果为：
表面涂层是通过物理或化学的方法在基体的表面制定的一层具有特殊功能的薄层，可以通过协调发挥涂层和基体的优点实现综合性能的提升。本发明通过在基体如各类机械构件表面制备锰铜/钛复合减振涂层，其中Mn-Cu层主要起到衰减微振动功能，Ti层主要起到抗腐蚀作用。本发明提供的锰铜/钛复合减振涂层可以在保持基体强度的同时发挥Mn-Cu合金的减振性能，达到材料强度和减振性能的协同提升，实现结构-功能一体化的终极目标。
附图说明
图1为SEM测得的Mn-Cu/Ti合金表面形貌；
图2为X-ray衍射仪测得的Mn-Cu/Ti基衍射谱；
图3为316不锈钢在表面沉积Mn-Cu/Ti合金涂层前后的自由衰减曲线。
具体实施方式
除非另有说明，本文中所使用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义。本文中MnxCu(1-x)，x代表质量含量，x取值为锰铜合金层中Mn质量含量，x＝40～75wt％。
下面结合实施例对本发明的技术方案做出更为具体的说明：
实施例1
在316不锈钢基体上制备Mn50Cu50/Ti涂层
本实施例1中使用的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层，锰铜层由纯度大于99.95％、平均粒度为20μm的Mn、Cu粉体，按1：1质量比混合制得。
涂层的制备：
S1.制备Mn-Cu复合靶：将纯度大于99.95％，质量比1：1的Cu和Mn粉体在惰性气氛下进行球磨混合，其中球料比为10：1，球磨时间3h，转速200rpm，球磨至Mn、Cu粉体平均粒度在20μm后，将混合粉体在800℃温度下热压烧结1h，得到直径60mm，厚度2～4mm的Mn-Cu复合靶；直径60mm、厚度3mm钛靶由市场采购。
S2.基材表面处理：基体采用316不锈钢材料，依次对基体表面进行镜面抛光、超声清洗和氩气吹干，其中镜面抛光依次采用800、1500、2000目砂纸抛光，然后利用研磨膏抛光到镜面；超声清洗以丙酮或酒精为清洗液清洗，最后氩气吹干，获得洁净表面；
S3.离子镀层：
S31.采用复合真空离子镀设备，将抛光处理后的316不锈钢基材放到样品夹具上，将Mn-Cu复合靶和Ti靶安装在直流阴极上，调整靶材和基体间的距离为40～60mm；
S32.开机抽真空至1×10-3pa，通入氩气，调整工作气压至0.7Pa，同时将基体加热到450℃；
S33.溅射沉积前用辉光清洗靶体10min，去除靶体表面氧化层；
S34.打开Mn-Cu复合靶直流溅射电源，调整溅射功率为100W，调整衬底的转速10rpm，控制溅射时间为120min，获得Mn50Cu50合金涂层，关闭溅射电源；
S35.待基体冷却到室温后，打开钛靶直流溅射电源，调整溅射功率为100W，调整衬底的转速10rpm，在Mn50Cu50合金涂层表面制备厚度为15nm的钛层，得到Mn50Cu50/Ti涂层；
S36.溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，自然真空下冷却至室温，然后取出样品。
实施例2
在316不锈钢基体上制备Mn60Cu40/Ti涂层
本实施例2中使用的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层，锰铜层由纯度大于99.95％、平均粒度为20μm的Mn、Cu粉体，按Mn：Cu质量比3：2混合制得。
涂层的制备：
S1.制备Mn-Cu复合靶：将纯度大于99.95％，质量比3：2的Mn和Cu粉体在惰性气氛下进行球磨混合，其中球料比为10：1，球磨时间3h，转速200rpm，球磨至Mn、Cu粉体平均粒度在20μm后，将混合粉体在800℃温度下热压烧结1h，得到直径60mm，厚度2～4mm的Mn-Cu复合靶。
S2.基材表面处理：基体采用316不锈钢材料，依次对基体表面进行机械抛光、超声清洗和氩气吹干，其中机械抛光依次采用800、1500、2000目砂纸抛光，然后利用研磨膏抛光到镜面；超声清洗以丙酮或酒精为清洗液清洗，最后氩气吹干，获得洁净表面；
S3.离子镀层：
S31.采用复合真空离子镀设备，将抛光处理后的316不锈钢基材放到样品夹具上，将Mn-Cu复合靶和Ti靶安装在直流阴极上，调整靶材和基体间的距离为40～60mm；
S32.开机抽真空至1×10-3pa，通入氩气，调整工作气压至0.7Pa，同时将基体加热到450℃；
S33.溅射沉积前用辉光清洗靶体10min，去除靶体表面氧化层；
S34.打开Mn-Cu复合靶直流溅射电源，调整溅射功率为100W，调整衬底的转速10rpm，控制溅射时间为120min，获得Mn60Cu40合金涂层，关闭溅射电源；
S35.待基体冷却到室温后，打开钛靶直流溅射电源，调整溅射功率为100W，调整衬底的转速10rpm，在Mn60Cu40合金涂层表面制备厚度为15nm的钛层，得到Mn60Cu40/Ti涂层；
S36.溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，自然真空下冷却至室温，然后取出样品。
实施例3
在316不锈钢基体上制备Mn70Cu30/Ti涂层
本实施例3中使用的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层，锰铜层由纯度大于99.95％、平均粒度为20μm的Mn、Cu粉体，按Mn：Cu质量比7：3混合制得。
涂层的制备：
S1.制备Mn-Cu复合靶：将纯度大于99.95％，质量比7：3的Mn和Cu粉体在惰性气氛下进行球磨混合，其中球料比为10：1，球磨时间3h，转速200rpm，球磨至Mn、Cu粉体平均粒度在20μm后，将混合粉体在800℃温度下热压烧结1h，得到直径60mm，厚度2～4mm的Mn-Cu复合靶；Ti靶直径60mm，厚度3mm，由市场采购。
S2.基材表面处理：基体采用316不锈钢材料，依次对基体表面进行机械抛光、超声清洗和氩气吹干，其中机械抛光依次采用800、1500、2000目砂纸抛光，然后利用研磨膏抛光到镜面；超声清洗以丙酮或酒精为清洗液清洗，最后氩气吹干，获得洁净表面；
S3.离子镀层：
S31.采用复合真空离子镀设备，将抛光处理后的316不锈钢基材放到样品夹具上，将Mn-Cu复合靶和Ti靶安装在直流阴极上，调整靶材和基体间的距离为40～60mm；
S32.开机抽真空至1×10-3pa，通入氩气，调整工作气压至0.7Pa，同时将基体加热到450℃；
S33.溅射沉积前用辉光清洗靶体10min，去除靶体表面氧化层；
S34.打开Mn-Cu复合靶直流溅射电源，调整溅射功率为100W，调整衬底的转速10rpm，控制溅射时间为120min，获得Mn70Cu30合金涂层，关闭溅射电源；
S35.待基体冷却到室温后，打开钛靶直流溅射电源，调整溅射功率为100W，调整衬底的转速10rpm，在Mn70Cu30合金涂层表面制备厚度为15nm的钛层，得到Mn70Cu30/Ti涂层；
S36.溅射完成，关闭溅射电源，停止通气，自然真空下冷却至室温，然后取出样品。
对实施例1-3的合金涂层进行相关性能检测，结果如图1-图3所示。
图1为SEM测得的Mn50Cu50/Ti,Mn60Cu40/Ti,Mn70Cu30/Ti三种合金涂层表面形貌，三个实施例制备的Mn-Cu合金薄膜厚度均为9微米，且涂层表面光滑、致密、孔隙率低；
图2为X-ray衍射仪测得的Mn50Cu50涂层的衍射谱，可以看出涂层为由体心立方Mn+面心立方MnCu合金组成的双相结构，晶粒大小约为10nm；
图3为实施例1-3中316不锈钢在表面分别沉积Mn50Cu50/Ti,Mn60Cu40/Ti,Mn70Cu30/Ti合金涂层前后的自由衰减曲线，图上振幅单位为微米。可以看出与未设置涂层的316不锈钢相比，沉积Mn-Cu/Ti合金涂层能有效、快速的实现衰减振动，从而起到振动过滤的效果，提高基体强度。
以上仅为本发明的较佳实用例而已，并不用以限制本发明创造；尽管参照前述实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层，该减振涂层设置在基体上，其特征在于，包括贴合基体的锰铜合金层和设置在锰铜合金层表面的钛层，所述钛层的厚度为10~50nm，减振涂层总厚度为8μm，且所述锰铜合金层中Mn和Cu的质量比为（40~75）:（25~60）。
2.如权利要求1所述的一种MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层，其特征在于，所述基体为金属或陶瓷，所述金属包括无氧铜、铜合金、钛合金、镁铝合金、钢中的任意一种；所述陶瓷包括氧化物陶瓷、氮化物陶瓷中的任意一种。
3.一种如权利要求1或2所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将所需质量份的Cu和Mn粉体混合后，热压烧结制备Mn-Cu复合靶；
S2. 对待设置涂层的基体进行预处理并固定；
S3. 将固定后的基体加热至350~500℃，并在真空惰性保护气氛下利用复合真空离子镀技术将制备的Mn-Cu复合靶和成品Ti靶依次溅射到加热后的基体上，真空冷却后即获得所需的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层。
4.如权利要求3所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述Mn-Cu复合靶的直径为60 mm，厚度为2~4 mm；Ti靶的直径为60 mm，厚度为3mm。
5.如权利要求4所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述Mn-Cu复合靶的具体制备工艺为：将粒径为5~50μm的Cu和Mn粉体在惰性气氛下进行球磨混合，球磨的球料质量比为10:1，球磨时间3h，转速200rpm；球磨后混合粉体在800℃温度，氩气气氛下热压烧结1 h。
6.如权利要求3所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，预处理包括依次对基体表面进行机械抛光、超声清洗和氩气吹干。
7.如权利要求6所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述机械抛光依次采用800目、1500目、2000目砂纸和研磨膏抛光；超声清洗的清洗液为丙酮或酒精。
8.如权利要求3所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的具体操作为：
S31. 采用复合真空离子镀设备，将预处理后的基体放到样品夹具上，将制备的Mn-Cu复合靶和Ti靶安装在直流阴极上，调整靶材和基体间的距离为40~60 mm；
S32. 开机抽真空至1×10-3 Pa，通入氩气，调整工作气压至0.5-1.0 Pa，同时将基体加热到350~500℃；
S33. 打开直流溅射电源，调整溅射功率为90~120W，调整衬底的转速10rpm，先溅射Mn-Cu复合靶，溅射时间为60~300min，在基体表面制备锰铜合金层；再溅射钛靶，溅射时间5~10分钟，在锰铜合金层表面制备钛层，所述钛层的厚度为10~50 nm，减振涂层总厚度为8 μm；
S34. 溅射完成后关闭溅射电源，停止通气，真空下冷却至室温，然后取出样品。
9.如权利要求8所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S33中，在溅射Mn-Cu复合靶和Ti靶前，先利用辉光预溅射10分钟，去除Mn-Cu复合靶和Ti靶表面氧化层。
10.如权利要求8所述的MnxCu(1-x)/Ti双层结构减振涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S33中，Mn-Cu复合靶溅射完成后，先等待基体冷却至室温，再溅射Ti靶。
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