CN108611590B - 一种Ti合金工件防咬死的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于低温等离子体材料表面处理技术领域，具体涉及一种Ti合金工件防咬死的方法。本方法包括九个步骤，本方法实现Ti合金工件烘烤除气、离子束溅射清洗和原位离子束辅助磁控溅射沉积Ti‑TiN周期复合涂层的制备工艺，以得到均匀致密、结合性能良好的Ti‑TiN周期复合涂层。提高工件耐磨、抗疲劳和微动磨损等性能，达到防咬死和耐磨的要求。在Ti合金紧固件内螺纹表面制备的Ti‑TiN周期复合涂层，纯度高、膜基结合性能好、膜层均匀致密、界面处无孔隙，处理后的Ti合金紧固件达到耐磨、防咬死、抗微动磨损等要求，防咬死性能较未处理工件至少提高了2倍，满足某型号装备使用要求，大大降低了成本，提高了装备的整体使用稳定性和使用寿命。

Description

一种Ti合金工件防咬死的方法
技术领域
本发明属于低温等离子体材料表面处理技术领域，具体涉及一种Ti合金工件防咬死的方法。
背景技术
钛及其合金具有强度高、密度低、耐热性能及机械性能好等优点，应用领域广泛，在压气机叶片、水轮机叶片和装备减重进程中均有很好的应用。本发明涉及的是某型号装备在减重过程中，使用同为钛合金基材的一对紧固件，服役过程中很容易产生相互咬死现象，大大降低了装备的稳定性和使用寿命。由于Ti合金自身性能的一些局限性：硬度低、耐磨性差、化学活性强等性能局限，再加上该发明中涉及的钛合金紧固件在使用过程中受到高温、高压、周期性冲击载荷、腐蚀性介质等的作用，导致钛合金紧固件之间特别容易出现磨损和相互咬死问题，造成螺纹扣表面拉伤，检修拆卸困难，严重影响其工作稳定性和使用寿命。这也是钛合金零件失效的一种重要形式，制约了钛合金的应用范围。
目前提高Ti合金表面性能的方法有很多，例如微弧氧化技术、阳极氧化技术、离子注入技术、离子渗氮技术以及表面涂层技术等。要提高该发明中涉及的在高温、腐蚀性且有周期性冲击载荷作用下工作钛合金紧固件的防咬死性能，要求两个互相配合部件的硬度差要适当，表面无碎屑脱落。但现有的钛合金表面处理技术在该方面的应用均有不同的局限性，如微弧氧化技术存在脆性层脱落问题，阳极氧化技术对环境有极大的污染，离子注入技术成本太高问题，离子渗氮技术处理后表面有脆性相，韧性明显下降等问题。钛合金表面涂层技术目前也存在膜基结合性能不好，涂层易脱落的问题。因此，亟需一种稳定高效的表面处理技术改善钛合金紧固件表面性能，防止钛合金紧固件在高温、腐蚀性和周期性冲击载荷条件下咬死。
Ti-TiN周期复合涂层具有优良的耐磨、耐热、抗氧化、防腐和耐冲击等性能，不仅可以提高工件的工作特性，还可以提高其使用寿命。金属键型TiN涂层材料熔点高、脆性低、界面结合强度高、交互作用趋势强、多层匹配性好，具有良好的综合性能，是最普通的涂层材料，广泛应用于各种工件的表面改性，适合于融合和磨损的零件部位。电弧离子镀和离子束辅助磁控溅射技术具有离化率高、沉积速率快、膜基结合力好，绕射性好等优点，已成为制备Ti-TiN复合涂层的主要方法。Ti合金活性高，表面容易吸附空气中的氧，要在其表面制备结合性能好的涂层，离子镀前的表面清洗预处理非常重要。本发明通过对Ti合金工件表面镀膜前物理化学清洗预处理工艺研究和离子镀工艺优化，制备结合性能良好的Ti-TiN周期复合涂层，达到耐磨、防咬死、抗微动疲劳等要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ti合金工件防咬死的方法，实现Ti合金工件烘烤除气、离子束溅射清洗和原位离子束辅助磁控溅射沉积Ti-TiN周期复合涂层的制备工艺，以得到均匀致密、结合性能良好的Ti-TiN周期复合涂层。提高工件耐磨、抗疲劳和微动磨损等性能，达到防咬死和耐磨的要求。
本发明的技术方案如下：
一种Ti合金工件防咬死的方法，包括如下步骤：
步骤一、先用汽油和有机溶剂对Ti合金工件进行超声去油清洗，然后用氩气吹干；将真空室内部所有零件用无水乙醇擦洗后，然后吹干；
步骤二、将工件安装在真空室内的工件架上，并使工件能够在真空室内实现公转和自转；
步骤三、关闭真空室，开始抽真空，当真空度优于5×10-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至加热温度达到300℃，同时真空度达到5.0×10-3Pa时，达到真空室内部和真空室内部工件除气的要求，本步骤结束；
步骤四、当温度控制在300℃时，向真空室中充氩气，真空度控制在0.4-0.6Pa，开启霍尔离子源电源，功率为1000w；然后再开启直流叠加脉冲偏压电源，脉冲偏压为1000V，占空比为80％；用离子束溅射清洗15分钟，去除工件表面吸附杂质和表面Ti氧化层，并进行表面活化；
步骤五、真空室内的真空度维持不变，开启Ti电弧靶电源，对工件表面进行轰击清洗，形成混合层；
电弧靶电源的电流75A，开启直流叠加脉冲偏压电源，脉冲电压为800V，调节占空比为80％，直流电压为180V，轰击清洗10分钟；
步骤六、真空室内的真空度维持不变，电弧靶电源的电流不变；直流叠加脉冲偏压电源的脉冲和直流电压不变，将占空比调节为20％，沉积一层Ti作为过渡层，厚度为200nm；
步骤七、真空室内的真空度维持不变，将氩气改为氮气，直流叠加脉冲偏压电源的脉冲和直流偏压分别调节为600V和60V，占空比调节为15％，然后开启霍尔离子源和中频磁控溅射电源沉积TiN涂层，厚度为800nm；
步骤八、重复步骤六、步骤七，循环六次；其中第六个循环中，TiN制备时间延长；
步骤九、镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件温度低于100℃后即可开真空室取工件。
一种Ti合金工件防咬死的方法，所述步骤七中沉积TiN涂层的厚度，针对不同的工件及工作条件需求可以调节涂层厚度。
一种Ti合金工件防咬死的方法，所述第步骤八中，第六次循环形成的第六层TiN涂层厚度为1μm。
本发明的有益效果在于：
利用本发明一种Ti合金工件防咬死的方法，在Ti合金紧固件内螺纹表面制备的Ti-TiN周期复合涂层，纯度高、膜基结合性能好、膜层均匀致密、界面处无孔隙，处理后的Ti合金紧固件达到耐磨、防咬死、抗微动磨损等要求，防咬死性能较未处理工件至少提高了2倍，满足某型号装备使用要求，大大降低了成本，提高了装备的整体使用稳定性和使用寿命。该方法可推广应用到其他型号装备轻量化过程中，钛合金表面性能提高领域。
附图说明
图1为本发明流程图；
图2为Ti-TiN周期复合涂层SEM测试结果；
图3为Ti-TiN周期复合涂层XRD测试结果；
图4为Ti-TiN周期复合涂层同基体结合性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
下列实施方式中使用的各种试剂和材料分别符合下列要求：
实施例1涂层的制备；
零件清洗用汽油符合GB 17930-2011/XG1-2012标准；
零件清洗用有机溶剂符合GB/T 6026-1998标准；
镀覆离子束清洗用高纯氩气(纯度≥99.99％)符合GB/T4842-1995标准；
镀覆反应气体用高纯氮气(纯度≥99.99％)符合GB/T 8980-1996标准；
镀覆靶材用工业纯钛(Ti)符合GB/T 6611-1996标准；
所处理的工件为Ti合金工件。
如图1所示，一种Ti合金工件防咬死的方法，包括如下步骤：
步骤一、先用汽油和有机溶剂对Ti合金工件进行超声去油清洗，然后用氩气吹干；将真空室内部所有零件用无水乙醇擦洗后，然后吹干。
步骤二、将工件安装在真空室内的工件架上，并使工件能够在真空室内实现公转和自转；
步骤三、关闭真空室，开始抽真空，当真空度优于5×10-2Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至加热温度达到300℃，同时真空度达到5.0×10-3Pa时，达到真空室内部和真空室内部工件除气的要求，本步骤结束。
步骤四、当温度控制在300℃时，向真空室中充氩气，真空度控制在0.4-0.6Pa，开启霍尔离子源电源，功率为1000w。然后再开启直流叠加脉冲偏压电源，脉冲偏压为1000V，占空比为80％。用离子束溅射清洗15分钟，去除工件表面吸附杂质和表面Ti氧化层，并进行表面活化。
步骤五、真空室内的真空度维持不变，开启Ti电弧靶电源，对工件表面进行轰击清洗，形成混合层，提高Ti-TiN周期复合涂层和工件之间的结合性能。
电弧靶电源的电流75A。开启直流叠加脉冲偏压电源，脉冲电压为800V，调节占空比为80％，直流电压为180V，轰击清洗10分钟；
步骤六、真空室内的真空度维持不变，电弧靶电源的电流不变。直流叠加脉冲偏压电源的脉冲和直流电压不变，将占空比调节为20％，沉积一层Ti作为过渡层，厚度为200nm。
步骤七、真空室内的真空度维持不变，将氩气改为氮气，直流叠加脉冲偏压电源的脉冲和直流偏压分别调节为600V和60V，占空比调节为15％，然后开启霍尔离子源和中频磁控溅射电源沉积TiN涂层，厚度为800nm，针对不同的需求可以调节涂层厚度。
步骤八、重复步骤六、步骤七，循环六次。其中第六个循环中，TiN制备时间延长，第六层TiN涂层厚度为1μm。
步骤九、镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件温度低于100℃后即可开真空室取工件。
上述方法采用多功能离子镀膜机进行工件烘烤除气、表面活化和Ti-TiN周期复合涂层的制备。经检验，Ti-TiN周期复合膜层膜基结合力好，膜层均匀致密，界面处无孔隙。处理后的Ti合金工件满足耐蚀性、耐磨性、抗微动磨损和防咬死等恶劣工作条件下的性能要求。
图2为利用本方法制备的Ti-TiN周期复合涂层SEM测试结果。从图2可见，膜层致密，膜基结合紧密，界面处无孔隙。
图3为Ti-TiN周期复合涂层XRD测试结果。为了分析涂层的相结构，采用X’pertPro MPD多晶体X射线衍射仪，对实施例1制得的涂层进行相结构成分分析。制备的Ti-TiN周期复合涂层具有明显的(111)晶向择优取向。
图4为Ti-TiN周期复合涂层同基体结合性能测试结果。在划痕法检测涂层结合性能过程中，声发射信号和摩擦信号测试结果显示膜层同基体的结合力约为62N,达到了相当高的水平(GB/T18682-2002的标准≥40N)，能够满足工件的服役条件。
经过本方法优化后制备的Ti-TiN周期复合涂层结构致密，具有明显的(111)晶向择优取向，膜基结合性能好。具有(111)晶向择优取向的TiN涂层硬度较高，且具有良好的抗磨损性能和耐冲蚀性能。Ti-TiN周期复合结构能够有效缓冲表面冲击力，不连续的涂层结构有助于降低缺陷尺寸和产生细微裂纹的几率。制备有该涂层的钛合金工件满足耐蚀性、耐磨性、抗微动磨损和防咬死等恶劣工作条件下的性能要求。

Claims (3)

1.一种Ti合金工件防咬死的方法，其特征在于：步骤一、先用汽油和有机溶剂对Ti合金工件进行超声去油清洗，然后用氩气吹干；将真空室内部所有零件用无水乙醇擦洗后，然后吹干；步骤二、将工件安装在真空室内的工件架上，并使工件能够在真空室内实现公转和自转；步骤三、关闭真空室，开始抽真空，当真空度优于5×10-2 Pa时，开启加热电源进行加热烘烤，直至加热温度达到300℃，同时真空度达到5.0×10-3 Pa时，达到真空室内部和真空室内部工件除气的要求，本步骤结束；步骤四、当温度控制在300℃时，向真空室中充氩气，真空度控制在0.4-0.6Pa，开启霍尔离子源电源，功率为1000W；然后再开启直流叠加脉冲偏压电源，脉冲偏压为1000V，占空比为80％；用离子束溅射清洗15分钟，去除工件表面吸附杂质和表面Ti氧化层，并进行表面活化；步骤五、真空室内的真空度维持不变，开启Ti电弧靶电源，对工件表面进行轰击清洗，形成混合层；电弧靶电源的电流75A，开启直流叠加脉冲偏压电源，脉冲电压为800V，调节占空比为80％，直流电压为180V，轰击清洗10分钟；步骤六、真空室内的真空度维持不变，电弧靶电源的电流不变；直流叠加脉冲偏压电源的脉冲和直流电压不变，将占空比调节为20％，沉积一层Ti作为过渡层，厚度为200nm；步骤七、真空室内的真空度维持不变，将氩气改为氮气，直流叠加脉冲偏压电源的脉冲和直流偏压分别调节为600V和60V，占空比调节为15％，然后开启霍尔离子源和中频磁控溅射电源沉积TiN涂层，厚度为800nm；步骤八、重复步骤六、步骤七，循环六次；其中第六个循环中，TiN制备时间延长；步骤九、镀膜工艺结束后，继续向真空室中充入氩气，待工件温度低于100℃后即可开真空室取工件。
2.如权利要求1所述的一种Ti合金工件防咬死的方法，其特征在于：所述步骤七中沉积TiN涂层的厚度，针对不同的工件及工作条件需求调节涂层厚度。
3.如权利要求1所述的一种Ti合金工件防咬死的方法，其特征在于：所述第步骤八中，第六次循环形成的第六层TiN涂层厚度为1μm。
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