CN103205724A - 一种二硫化钼薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，以MoS2靶材为原料，在氩气和硫化氢混合气体环境中，通过磁控溅射法在基底上制备MoS2薄膜，二硫化钼薄膜材料的厚度为0.1-10.0μm。本发明的优点是：通过在磁控溅射技术使用Ar气-H2S混合气和基底加热原位退火方式，可以保证MoS2薄膜实现均匀沉积并且S/Mo原子比保持在2∶1，增加溅射时间可以有效增加厚度，提高MoS2纳米薄膜产量；该方法简单快速，制备工艺简单，厚度可控，方法薄膜便于控制，为其在光电池、锂电池、固体润滑剂和其他方面的广泛应用提供了可能。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是一种二硫化钼薄膜材料的制备方法。
背景技术
二硫化钼（MoS2）是具有一种抗磁性及半导体性质的硫属化合物材料，属于六方晶系，类似于石墨的层状结构，其层内是很强的共价键，而层间则是较弱的范德华力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性。二硫化钼等过渡金属二硫化物由于独特的性质使其在催化剂、润滑剂、高能电池和光敏材料等方面具有广泛应用。
纳米结构材料具有独特的微观结构和奇异的物理化学性质，目前已成为材料领域研究的热点之一。纳米结构的MoS2在许多性能上得到进一步提升，突出表现在以下几个方面：比表面积大、吸附能力强、反应活性高，其催化性能尤其是催化加氢脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料和贮气材料，参见：Inorganicnanotubes and fullerene-like materials,R.Tenne,Nature Nanotech.,2006,1,103-111；纳米MoS2薄层的能带差接近1.78eV，与光的能量相匹配，在光电池材料上有应用前景，参见：Photoluminescence from chemically exfoliated MoS2,G.Eda,H.Yamaguchi,D.Voiry,et al,Nano Lett.,2011,11,5111-5116；MoS2类石墨结构及层间弱的范德华力有利于锂的嵌入和脱出，不同形貌的MoS2如纳米管、纳米球等曾被用于锂离子电池研究，参见：Exfoliated MoS2nanocomposite as ananode material for lithium ion batteries,J.Xiao,D.Choi,L.Cosimbescu,et al,Chem.Mater.,2010,22,4522-4524；随着MoS2的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高，参见：Two-dimensional nanosheets produced by liquid exfoliation of layered materials,J.N.Coleman,M.Lotya,A.O'Neill,et al,Science,2011,331,568-571。在空间技术、超高真空或汽车传动等液体润滑剂无法使用的环境下有着极大的科学重要性。
纳米薄膜、纳米管、纳米晶等结构纳米材料的制备是实现这些材料优异性能的基础。迄今为止，人们已在MoS2纳米材料的合成上进行了大量研究，主要有高温固相反应、热分解法、高温气固反应、气相沉积法、水热法等，其中化学气相沉积法是制备MoS2纳米薄膜的主要手段，但存在成膜温度高、沉积速率低、参加沉积的反应源和反应后的余气易燃、易爆或有毒、需要防止环境污染等缺点，同时设备往往还要有耐腐蚀的要求。鉴于MoS2薄膜在光电池、锂电池、固体润滑剂和其他方面的潜在应用，MoS2薄膜材料日益受到人们的重视，如何快速、可控制备MoS2纳米薄膜成为制约其广泛应用的条件之一。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，该制备方法简单快速、薄膜便于控制，为其在光电池、锂电池、固体润滑剂和其他方面的广泛应用提供了可能。
本发明的技术方案：
一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，以MoS2靶材为原料，在氩气和硫化氢混合气体环境中，通过磁控溅射法在基底上制备MoS2薄膜，制备步骤如下：
1）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的基底，再安装MoS2靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为3-10cm；
2）对腔体本底抽真空至1.0×10-3Pa以下，向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气，在基体电流密度为3mA/cm2、基体偏压为-600V条件下溅射清洗好的基底10min；
3）向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气-H2S混合气，调节溅射腔室内气压为0.1-10.0Pa，使用射频磁控溅射模式在基底上溅射，基底温度为25-300℃，基底转速为10-30r/min，射频磁控溅射的工艺参数：电源的电流为100-350mA，电压为500-1500V，溅射时间为5-180min，二硫化钼薄膜材料的厚度为0.1-10.0μm；
4）溅射完成后，自然冷却至25℃，即可制得二硫化钼薄膜材料。
所述基底为Mo网/片、单晶硅Si片、Al网/片、Ni网/片、铜网/片、不锈钢网/片或导电玻璃。
所述Ar气-H2S混合气中Ar气的体积百分比为85-95%，流量为10-200sccm。
本发明的优点是：通过在磁控溅射技术使用Ar气-H2S混合气和基底加热原位退火方式，可以保证MoS2薄膜实现均匀沉积并且S/Mo原子比保持在2:1，增加溅射时间可以有效增加厚度，提高MoS2纳米薄膜产量；该方法简单快速，制备工艺简单，厚度可控，方法薄膜便于控制，为其在光电池、锂电池、固体润滑剂和其他方面的广泛应用提供了可能。
附图说明
图1为MoS2薄膜材料的XRD图。
图2为MoS2薄膜材料的SEM图。
图3为MoS2薄膜材料的断层SEM图。
图4为MoS2薄膜材料的Raman图。
具体实施方式
实施例1：
一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，以MoS2靶材为原料，在氩气和硫化氢混合气体环境中，通过磁控溅射法在基底上制备MoS2薄膜，制备步骤如下：
1）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的基底不锈钢片，MoS2靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为3.6cm；
2）对腔体本底抽真空至1.0×10-3Pa以下，向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气，在基体电流密度为2mA/cm2，基体偏压为-600V条件下溅射清洗不锈钢片10min；
3）向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气-H2S混合气，混合气中Ar气的体积百分比为95%，流量为10sccm，调节溅射腔室内气压为0.15Pa，基底温度为300℃，基底转速为25r/min，关闭靶上的挡板，利用射频溅射电源在靶材上施加600V电压，电流控制在0.10A，起辉后利用自溅射方式清洗靶材表面，自溅射时间达到5min之后，开启靶的挡板，沉积时间为15min，薄膜厚度为50nm，关闭挡板，并将靶的功率降低为零；
4）溅射完成后，自然冷却至25℃，即可制得二硫化钼薄膜材料。
图1为实施例1中所制备的MoS2薄膜材料的XRD图，在衍射谱中除有（002）基面的衍射峰外，还出现了（100）、（110）和（103）面取向的衍射峰，说明在形成的MoS2薄膜中，（002）基面垂直于基体表面或（100）、（110）面平行于基体表面。
实施例2：
一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，制备步骤如下：
1）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的钼片基底，MoS2靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为6.5cm；
2）对腔体本底抽真空至1.0×10-3Pa以下，向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气，在基体电流密度为3mA/cm2，基体偏压为-600V条件下溅射清洗钼片10min；
3）向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气-H2S混合气，混合气中Ar气的体积百分比为90%，流量为13sccm，调节溅射腔室内气压为0.2Pa，基底温度为70℃，基底转速为20r/min，关闭靶上的挡板，利用直流溅射电源在靶材上施加600V电压，电流控制在0.12A，起辉后利用自溅射方式清洗靶材表面，自溅射时间达到5min之后，开启靶的挡板，沉积时间为80min，薄膜厚度为120nm，关闭挡板，并将靶的功率降低为零；
4）溅射完成后，自然冷却至25℃，即可制得二硫化钼薄膜材料。
图2为实施例2中所制备的MoS2薄膜材料的SEM图，薄膜由致密、细小的纳米颗粒组成（a），放大后发现整体呈疏松的针状或蠕虫状（b），说明薄膜主要是按S-Mo-S层状结构方式生长的，但随着薄膜厚度的增加（沉积时间的延长），薄膜表面颗粒度增大，（100）、（110）晶面取向的成分也逐渐增大，造成整体呈针状或蠕虫状的特征。
实施例3：
一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，步骤如下：
1）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的Si（100）单晶硅基底，MoS2靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为5.0cm；
2）对腔体本底抽真空至1.0×10-3Pa以下，向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气，在基体电流密度为2mA/cm2，基体偏压为-600V条件下溅射清洗硅片10min；
3）向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气-H2S混合气，混合气中Ar气的体积百分比为85%，流量为13sccm，调节溅射腔室内气压为1.6Pa，基底温度为250℃，基底转速为24r/min，关闭靶上的挡板，利用直流溅射电源在靶材上施加800V电压，电流控制在0.01A，起辉后利用自溅射方式清洗靶材表面，自溅射时间达到5min之后，开启靶的挡板，沉积时间为140min，薄膜厚度为496nm，关闭挡板，并将靶的功率降低为零；
4）溅射完成后，自然冷却至25℃，即可制得二硫化钼薄膜材料。
图3为实施例3中所制备的MoS2薄膜材料的断层SEM图，薄膜由致密、细小的纳米颗粒组成，薄膜主要是按S-Mo-S层状结构方式生长的，但延长沉积时间，薄膜厚度增加，同时出现针状或蠕虫状特征，当沉积时间达到140min时，薄膜厚度达到496nm。图4为实施例3中所制备的MoS2薄膜的拉曼（Raman）图，可以观察到和A1g的拉曼特征峰，
源自于分子层内硫原子相对于钼原子的振动，而A1g源自于硫原子沿c轴的相对运动。由于MoS2薄膜较厚，造成
红移和A1g蓝移。
Claims (3)
1.一种二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于：以MoS2靶材为原料，在氩气和硫化氢混合气体环境中，通过磁控溅射法在基底上制备MoS2薄膜，制备步骤如下：
1）在磁控溅射腔体内样品位置安装清洗好的基底，再安装MoS2靶材，靶材的纯度大于99.9%，靶材指向样品位，靶材与基底的距离为3-10cm；
2）对腔体本底抽真空至1.0×10-3Pa以下，向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气，在基体电流密度为3mA/cm2、基体偏压为-600V条件下溅射清洗好的基底10min；
3）向腔体中通入纯度为99.99%以上的Ar气-H2S混合气，调节溅射腔室内气压为0.1-10.0Pa，使用射频磁控溅射模式在基底上溅射，基底温度为25-300℃，基底转速为10-30r/min，射频磁控溅射的工艺参数：电源的电流为100-350mA，电压为500-1500V，溅射时间为5-180min，二硫化钼薄膜材料的厚度为0.1-10.0μm；
4）溅射完成后，自然冷却至25℃，即可制得二硫化钼薄膜材料。
2.根据权利要求1所述二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述基底为Mo网/片、单晶硅Si片、Al网/片、Ni网/片、铜网/片、不锈钢网/片或导电玻璃。
3.根据权利要求1所述二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述Ar气-H2S混合气中Ar气的体积百分比为85-95%，流量为10-200sccm。
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