CN104498878A - 一种制备二硫化钼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备二硫化钼薄膜的方法，在真空环境中，以钼金属颗粒和硫粉末为原料，通过双源蒸发法在目标基底上制备MoS2薄膜，调整钼、硫源的蒸发速率使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，使得Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，获得层数可控的二硫化钼薄膜；本方法通过控制电子束流、热蒸发温度、生长时间，来实现二硫化钼薄膜的层数(厚度)可控；本发明操作简单，厚度可控，可以制备出大面积的、高纯度的单分子层、双分子层及多分子层二硫化钼薄膜；该方法具有反应温度低、节约能源、效率高、操作简单、可控性好、重复性好、批量制备的特点，为二硫化钼在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。

Description

一种制备二硫化钼薄膜的方法
技术领域
本发明属于新型二维纳米材料制备领域，特别是一种制备二硫化钼薄膜的方法。
背景技术
二维材料自发现以来，迅速成为材料、物理等相关领域的国际前沿和热点。作为二维材料的典型代表—石墨烯由于其优异的物理性质和高的迁移率引起了科学领域的研究热潮。然后，由于石墨烯属于一种半金属材料，且其帯隙为零，导致基于石墨烯场效应晶体的开关比极低。虽然有许多关于打开石墨烯帯隙的研究，但迄今为止，获得的研究效果并不显著，这限制了其在大规模集成化晶体管和逻辑电路上的应用。
近年来，人们把目光投向了另一种二维材料—二硫化钼。二硫化钼是一种重要的固体润滑剂，特别适用于高温高压下。它有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用。二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。MoS2属于六方晶系，有3H、2H、2H2和2T四种晶型，2H型具有很好的润滑性，是典型的工业润滑剂。MoS2具有典型的层状结构，层间距为0.65nm；层内为较强的共价键，层间为较弱的范德华力，易解离成10层以下的薄层；Mo-S棱面相当多，比表面积大。
二硫化钼块体材料是一种间接帯隙半导体，其帯隙为1.2eV，随着厚度的降低，特别是当其厚度降低到几个分子层时，其物理性能发生显著的变化，单分子层二硫化钼变成了直接帯隙半导体，且其帯隙增加到1.8eV。与传统的三维硅半导体材料相比，单分子层二硫化钼是二维的，电子在0.65nm厚的二硫化钼单分子层内的运动与在数纳米厚的硅薄膜里一样容易，但是目前的微纳米加工技术尚不足以制备亚纳米尺度的硅薄膜；更重要的是，二硫化钼晶体管能有效抑制短沟道效应，使其静态功耗远低于传统的硅晶体管；与零帯隙的石墨烯相比，单层二硫化钼是一种直接帯隙半导体，且其帯隙(1.8eV)非常理想；二硫化钼的这些优点特别适合研制高性能的逻辑、开关和超低功耗器件。虽然二硫化钼薄膜具有优异的半导体性能，但是大面积、高质量二硫化钼薄膜的可控制备技术仍亟待解决。
目前，二硫化钼薄膜的制备方法，主要分为：“自上而下”和“自下而上”两种。“自上而下”的制备方法主要包括：微机械剥离法、液相化学剥离法、激光减薄法等。这些方法能够获得单分子层的二硫化钼薄膜，但获得的二硫化钼薄膜尺寸小，且尺寸和厚度控制性差。“自下而上”的制备方法主要是利用不同的钼源和硫源进行反应，通过气相沉积获得大面积的二硫化钼薄膜。目前，虽然“自下而上”的制备方法能获得大尺寸二硫化钼薄膜，但是具有反应温度高、条件苛刻、反应速率低、制备时间长、反应后的尾气对环境有污染等缺点。“自下而上”的制备方法主要有以下几种：以MoO3或MoCl5和硫粉为源料制备MoS2的方法，反应温度高、条件苛刻、纯度一般、尾气污染；先用电子束蒸发Mo金属再进行硫化的方法，制备过程分两步，层数控制差，难获得单层；以(NH4)MoS4为源进行热分解的方法，尾气污染，只能制备三层及以上的MoS2薄膜。因此，目前大面积、高质量的二硫化钼薄膜可控制备仍然存在巨大的挑战。为了解决这些问题，本发明提出了一种通过双源蒸发的方法，让钼元素和硫元素以原子形式喷射到目标衬底上，通过调整钼、硫源的蒸发速率使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，使得Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，通过控制电子束流、热蒸发温度、生长时间，从而实现二硫化钼薄膜层数(厚度)的控制。本发明操作简单，厚度可控，可以制备出大面积的、高纯度的单分子层、双分子层及多分子层二硫化钼薄膜；此外，本发明的反应温度低、效率高、重复性好、控制简单、可批量化，为二硫化钼在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种能够制备出均匀性好、质量高、尺寸大、层数可控的二硫化钼薄膜。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种制备二硫化钼薄膜的方法，在真空环境中，以钼金属颗粒和硫粉末为原料，通过双源蒸发法在目标基底上制备MoS2薄膜，调整钼、硫源的蒸发速率使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，使得Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，获得高纯度的、层数可控的二硫化钼薄膜。
作为优选方式，通过调节钼金属蒸发的电子束流大小、硫粉末蒸发的温度以及生长时间使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，获得层数可控的二硫化钼薄膜。
作为优选方式，本方法进一步包括如下步骤：
1)在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，基底温度为300～600℃；
3)调节钼金属蒸发的电子束流大小、硫粉末蒸发的温度以及生长时间，获得均匀的、高纯度的、层数可控的二硫化钼薄膜；
4)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得二硫化钼薄膜。
作为优选方式，所述基底选自SiO2/Si片、单晶氧化铝片、石英片、云母片、单晶硅片。
作为优选方式，钼金属蒸发的电子束流大小为30～100mA。
作为优选方式，硫粉末蒸发温度为100～200℃。
作为优选方式，生长时间为1～20min。
如上所述，本发明具有以下有益效果：本方法通过双源蒸发技术让钼元素和硫元素以原子形式发生反应，然后沉积到基底表面，可以实现二硫化钼薄的均匀生长并且使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，通过控制电子束流、热蒸发温度、生长时间，来实现二硫化钼薄膜的层数(厚度)可控；本发明操作简单，厚度可控，可以制备出大面积的、高纯度的单分子层、双分子层及多分子层二硫化钼薄膜；该方法具有反应温度低、操作简单、可控性好、重复性好、批量制备的特点，为二硫化钼在电学和光学方面的应用提供了可靠的样品制备方法。
附图说明
图1为实施例2的单分子层MoS2薄膜在SiO2/Si基底上的拉曼光谱图
图2为实施例2的单分子层MoS2薄膜在SiO2/Si基底上的光电子能谱图
图3为实施例3的双分子层MoS2薄膜在单晶硅基底上的的拉曼光谱图
图4为实施例4的多分子层MoS2薄膜在石英基底上的拉曼光谱图
图5为实施例5的多分子层MoS2薄膜在云母基底上的拉曼光谱图
图6为实施例6的多分子层MoS2薄膜在单晶氧化铝基底上的拉曼光谱图
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种制备二硫化钼薄膜的方法，在真空环境中，以钼金属颗粒和硫粉末为原料，通过双源蒸发法在目标基底上制备MoS2薄膜，通过调节钼金属蒸发的电子束流大小、硫粉末蒸发的温度以及生长时间使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，获得层数可控的二硫化钼薄膜。
实施例2
一种制备二硫化钼薄膜的方法，包括下列步骤：
1)在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的SiO2/Si基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，将基底温度升至300℃；
3)钼金属蒸发电子束流为30mA，硫粉末蒸发温度为100℃，两者预蒸发2min；
4)打开挡板开始生长，生长时间为1min；
5)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得单分子层二硫化钼薄膜。
实施例2制备的二硫化钼薄膜的拉曼光谱如图1所示，两特征峰E2g 1和A1g出现在383.6cm-1和403.4cm-1处，两者之差为19.8cm-1，证实所制备的样品为单分子层二硫化钼。图2为实施例2制备的单分子层二硫化钼薄膜的光电子能谱图，Mo 3d价态在229.5eV和232.7eV处，分别对应于Mo 3d5/2轨道和Mo 3d3/2轨道，S 2p1/2轨道和S 2p3/2轨道出现在163.7eV和162.4eV处，这些都和二硫化钼晶体的值是一致的，而且Mo原子和S原子的含量之比接近于1:2。
实施例3
一种制备二硫化钼薄膜的方法，包括下列步骤：
1)在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的单晶硅片基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，将基底温度升至400℃；
3)钼金属蒸发电子束流为40mA，硫粉末蒸发温度为110℃，两者预蒸发2min；
4)打开挡板开始生长，生长时间为2min；
5)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得双分子层二硫化钼薄膜。
图3为实施例3制备的双层二硫化钼薄膜的拉曼光谱图，两特征峰E2g 1和A1g出现在382.2cm-1和403.3cm-1处，两者之差为21.1cm-1，证实所制备的样品为双分子层二硫化钼。
实施例4
一种制备二硫化钼薄膜的方法，包括下列步骤：
1)在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的石英片基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，将基底温度升至450℃；
3)钼金属蒸发电子束流为70mA，硫粉末蒸发温度为150℃，两者预蒸发2min；
4)打开挡板开始生长，生长时间为8min；
5)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得多分子层二硫化钼薄膜。
图4为实施例4制备的多层二硫化钼薄膜的拉曼光谱图，两特征峰E2g 1和A1g出现在380.7cm-1和404.2cm-1处，两者之差为23.5cm-1，证实所制备的样品为多层二硫化钼。
实施例5
一种制备二硫化钼薄膜的方法，包括下列步骤：
1)在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的云母片基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，将基底温度升至500℃；
3)钼金属蒸发电子束流为100mA，硫粉末蒸发温度为200℃，两者预蒸发2min；
4)打开挡板开始生长，生长时间为4min；
5)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得多分子层二硫化钼薄膜。
图5为实施例5制备的多层二硫化钼薄膜的拉曼光谱图，两特征峰E2g 1和A1g出现在381.7cm-1和406.2cm-1处，两者之差为24.5cm-1，证实所制备的样品为多层二硫化钼。
实施例6
一种制备二硫化钼薄膜的方法，包括下列步骤：
1)在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的单晶氧化铝片基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，将基底温度升至600℃；
3)钼金属蒸发电子束流为50mA，硫粉末蒸发温度为130℃，两者预蒸发2min；
4)打开挡板开始生长，生长时间为20min；
5)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得多分子层二硫化钼薄膜。
图6为实施例6制备的多层二硫化钼薄膜的拉曼光谱图，两特征峰E2g 1和A1g出现在382.8cm-1和407.1cm-1处，两者之差为24.3cm-1，证实所制备的样品为多层二硫化钼。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：在真空环境中，以钼金属颗粒和硫粉末为原料，通过双源蒸发法在目标基底上制备MoS2薄膜，调整钼、硫源的蒸发速率使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，使得Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，获得层数可控的二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：通过调节钼金属蒸发的电子束流大小、硫粉末蒸发的温度以及生长时间使Mo原子和S原子的含量之比为1:2，Mo原子和S原子在加热的衬底上反应生成MoS2分子，获得层数可控的二硫化钼薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)先在电子束蒸发和阻蒸多源蒸发镀膜机腔体内样品位置安装清洗好的基底，再在电子束蒸发坩埚和阻蒸坩埚中分别放入钼金属颗粒和硫粉末；
2)将腔体本底真空抽至1×10-3Pa以下，目标基底温度为300～600℃；
3)调节钼金属蒸发的电子束流大小、硫粉末蒸发的温度以及生长时间，获得均匀的、层数可控的二硫化钼薄膜；
4)生长结束后，自然冷却到室温，即可制得二硫化钼薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：所述基底选自SiO2/Si片、单晶氧化铝片、石英片、云母片、单晶硅片。
5.根据权利要求3所述的制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：钼金属蒸发的电子束流大小为30～100mA。
6.根据权利要求3所述的制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：硫粉末蒸发温度为100～200℃。
7.根据权利要求3所述的制备二硫化钼薄膜的方法，其特征在于：生长时间为1～20min。
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