CN105132884A - 一种化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，包括以下步骤：将基底置于真空反应炉中，在还原性气体气氛中，升温至400～1100℃，再通入硼源气体，同时保持还原性气体流量1～200sccm，1～240min后即在基底上获得沉积硼薄膜。本发明采用化学气相沉积法，在金属基底或外延基底上通过加热分解固体硼源或高温裂解硼烷获得硼源气体，或者直接通入气体硼源，沉积得到原子级硼薄膜，从而提供了一种制备大面积硼薄膜的方法。本方法得到的原子级硼薄膜可应用于多个技术领域，包括晶体管器件、传感器和制动器。

Description

一种化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法
技术领域
本发明属于二维薄膜制备领域，特别涉及一种化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法。
背景技术
石墨烯自2004年被发现以来，由于其具有优异的电学、力学、光学和热学性能而备受关注。但是，本征态的石墨烯材料是一带隙为零的半金属，限制了其在开关和逻辑器件方面的应用。目前，其它具有带隙的二维半导体材料如硫化钼、硒化钼、硫化钨、硒化钨等受到了广泛关注。但是化学气相沉积法制备的二元或多元材料的化学计量比难以控制，严重影响了器件性能。基于此，元素半导体材料受到了广泛关注。理论预测表明，半导体性的原子级硼薄膜具有许多优异的光、电、热和化学性能。大量的第一性原理理论探索表明，原子级硼薄膜可以生长在广泛的基底表面，但是目前还未见实验报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单易行、适合于大规模生产原子级硼薄膜的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，包括以下步骤：将基底置于真空反应炉中，在还原性气体气氛中，升温至400～1100℃，再通入硼源气体，同时保持还原性气体流量1～200sccm，1～240min后即在基底上获得沉积硼薄膜。
所述基底为金属基底或外延基底。
所述金属基底为铜箔、银箔、镍箔、金箔、铂箔、钨箔、钼箔、钛箔或锗、硅基底或者上述金属的薄膜。
所述外延基底为蓝宝石、石英片、云母、石墨烯、氮化硼、硫化钼、硫化钨、碲化铋、硒化铋、硫化铋、碲化锑或硒化锑。
所述还原性气体为氢气或氢气与氩气的混合气体。
所述通入硼源气体是通过加热固体硼源、通入液体硼源并加热或者通入气体硼源获得。
所述的固体硼源为晶体或无定型硼、三氧化硼、硼酸、四硼酸钠、癸硼烷的一种或两种以上混合物。
所述的气体硼源为甲硼烷、乙硼烷或丁硼烷。
所述的液体硼源为已硼烷。
本发明采用化学气相沉积法，在金属基底或外延基底上通过加热分解固体硼源或高温裂解硼烷获得硼源气体，或者直接通入气体硼源，沉积得到原子级硼薄膜，从而提供了一种制备大面积硼薄膜的方法。
真空反应装置也就是化学气相沉积系统包括惰性气体流量计、氢气流量计、石英管、管式炉和真空计，石英管置于管式炉中，石英管的一侧通过惰性气体流量计、氢气流量计分别与惰性气体、氢气气瓶相连，石英管的另一侧依次与真空计、真空泵以及液氮罐相连。采用固体硼源,将固体硼源放入与基底不同的温区，通过加热气化获得硼源气体。
采用液体或气体硼源时，将连接液体或气体硼源的管道直接连入石英管，液体硼源加热后气化为气体，气体硼源可以直接反应。
为了适合大规模生产需要，石英管和管式炉也可以换成一个具有较大空间的气氛炉，其操作步骤与上述管式炉相同。
本方法简单易行，适合大规模生产。
本方法得到的原子级硼薄膜可应用于多个技术领域，包括晶体管器件、传感器和制动器。
附图说明
图1是本发明实施例采用固体硼源的真空反应装置的结构示意图。
图2是本发明实施例1所制备原子级硼薄膜的光学显微镜照片。
图3是本发明实施例1所制备原子级硼薄膜的原子力显微镜照片。
图4是本发明实施例1所制备原子级硼薄膜的原子成像图，左上角的插入图为对应的衍射图，右下角的插入图为对应的反傅里叶变换图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
图1是采用固体硼源的真空反应装置的结构示意图，如图1所示，真空反应装置也就是化学气相沉积系统包括惰性气体流量计、氢气流量计、石英管、管式炉和真空计，石英管置于管式炉中，石英管的一侧通过惰性气体流量计、氢气流量计分别与惰性气体、氢气气瓶相连，石英管的另一侧依次与真空计、真空泵以及液氮罐相连。采用固体硼源,将固体硼源放入与基底不同的温区，通过加热气化获得硼源气体。
采用液体或气体硼源时，将连接液体或气体硼源的管道直接连入石英管，液体硼源加热后气化为气体，气体硼源可以直接反应。
实施例1
通过化学气相沉积法在铜箔上制备原子级硼薄膜，包括以下制备步骤：
(1)将25微米厚的铜箔基底置于石英管中第2温区；
(2)将晶体硼和三氧化二硼粉体均匀混合后装入石英舟中，将该石英舟放入石英管中第1温区；
(3)打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态0.1帕斯卡，并保持20分钟；
(4)将氢气流量计设定为10sccm，将氢气注入到石英管真空腔体中；
(5)将第2温区的温度升高到1000摄氏度，对铜箔退火1小时；
(6)将第1温区的温度升高到1100摄氏度，使硼和氧化硼的混合物熔融产生硼的氧化物B2O2气体，保持该温度1小时；
(7)使用风扇冷却将管式炉的第1温区的温度快速降至室温；
(8)使用风扇冷却将管式炉的第2温区的温度快速降至室温；
(9)关闭氢气流量计以及真空泵；
(10)打开石英管的真空接口，取出已沉积原子级硼薄膜的铜基底。
所制备原子级硼薄膜的光学显微镜照片见图2，原子力显微镜照片见图3，原子级硼薄膜的原子成像图见图4，左上角的插入图为对应的衍射图，右下角的插入图为对应的反傅里叶变换图。
实施例2
通过化学气相沉积法在银箔上制备原子级硼薄膜，包括以下制备步骤：
(1)将10微米厚的银箔基底置于石英管中第2温区；
(2)将晶体硼和三氧化二硼粉体均匀混合后装入石英舟中，将该石英舟放入石英管中第1温区；
(3)打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态0.1帕斯卡，保持20分钟；
(4)将氢气流量计设定为20sccm，将氢气注入到石英管真空腔体中；
(5)将第2温区的温度升高到650摄氏度，对银箔退火1小时；
(6)将第1温区的温度升高到1100摄氏度，使硼和氧化硼的混合物熔融产生硼的氧化物B2O2气体，保持该温度1小时；
(7)使用风扇冷却将管式炉的第1温区的温度快速降至室温；
(8)使用风扇冷却将管式炉的第2温区的温度快速降至室温；
(9)关闭氢气流量计以及真空泵；
(10)打开石英管的真空接口，取出已沉积原子级硼薄膜的银基底。
实施例3
通过化学气相沉积法在铜箔上制备原子级硼薄膜，包括以下制备步骤：
(1)将25微米厚的铜箔基底置于石英管中第2温区；
(2)打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态0.1帕斯卡，保持20分钟；
(3)打开氢气瓶阀门，将氢气流量计设定为10sccm，将氢气注入到石英管真空腔体中；
(4)将第2温区的温度升高到1000摄氏度，对铜箔退火1小时；
(5)打开乙硼烷瓶阀门，将乙硼烷流量计设定为15sccm，将乙硼烷气体注入到石英管真空腔体中；
(6)使用风扇冷却将管式炉的温度快速降至室温；
(7)关闭乙硼烷流量计、氢气流量计以及真空泵；
(8)打开石英管的真空接口，取出已沉积原子级硼薄膜的银基底。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：将基底置于真空反应装置中，在还原性气体气氛中，升温至400～1100℃，再通入硼源气体，同时保持还原性气体流量1～200sccm，1～240min后即在基底上获得沉积硼薄膜。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述基底为金属基底或外延基底。
3.根据权利要求2所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述金属基底为铜箔、银箔、镍箔、金箔、铂箔、钨箔、钼箔、钛箔或锗、硅基底或者上述金属的薄膜。
4.根据权利要求2所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述外延基底为蓝宝石、石英片、云母、石墨烯、氮化硼、硫化钼、硫化钨、碲化铋、硒化铋、硫化铋、碲化锑或硒化锑。
5.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述还原性气体为氢气或氢气与氩气的混合气体。
6.根据权利要求1所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述通入硼源气体是通过加热固体硼源、通入液体硼源并加热或者通入气体硼源获得。
7.根据权利要求6所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述的固体硼源为晶体或无定型硼、三氧化硼、硼酸、四硼酸钠、癸硼烷的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求6所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述的气体硼源为甲硼烷、乙硼烷或丁硼烷。
9.根据权利要求6所述的化学气相沉积制备原子级硼薄膜的方法，其特征在于：所述的液体硼源为已硼烷。
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