CN105970296A - 一种二硫化钼薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于无机纳米膜材料技术领域，提供了一种二硫化钼薄膜的制备方法，以蓝宝石为衬底，使用CVD法在所述衬底表面生成MoS2薄膜；所述生成MoS2薄膜的过程为：以硫粉和MoO3为原料、高纯氩气为载流气体，在所述衬底上沉积MoS2薄膜。本发明还提供了一种二硫化钼薄膜，采用上述所述的制备方法制成。本发明所提供的二硫化钼薄膜及其制备方法，所用的硫化钼材料与衬底材料蓝宝石之间的结合力极强，所制得的MoS2薄膜的质量极高，可以满足电学领域和光学领域对纳米薄膜材料的质量要求。

Description

一种二硫化钼薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米膜材料技术领域，尤其涉及一种二硫化钼薄膜及其制备方法。
背景技术
MoS2(二硫化钼)薄膜在结构和性能上类似于石墨烯，但与石墨烯不同，二硫化钼薄膜存在一个可调控的带隙。块状晶体MoS2(二硫化钼)的带隙为1.2eV，其电子跃迁方式为间接跃迁；当厚度为单层时，MoS2的带隙可以达到1.8eV，且其电子跃迁方式转变为直接跃迁。因此，MoS2薄膜独特的结构和优异的物理性能以及可调节的能带隙使其在电子器件领域比石墨烯更具有应用潜力，它将是一种在电学、光学、半导体领域具有十分重要应用前景的二维纳米材料。凭借其纳米尺寸的层状结构，使得制造更小规格、更高能效半导体芯片成为可能，使其在纳米电子元器件领域被广泛应用。
传统的MoS2薄膜方法是将二硫化钼材料是采用CVD法在Si衬底上制备然后移植到其它材料上(如蓝宝石衬底)，这种技术虽然简单易行，通用性强，但是却具有非常致命的缺点，就是二硫化钼材料与衬底材料的结合力比较差，转移过程中会引入额外的缺陷，降低材料质量，同时转移移植过程繁琐。这样制备的材料无法广泛应用于电力电子领域甚至是发光领域。此外，传统的二硫化钼材料生长需要在Si衬底上首先制备氧化物缓冲层(如氧化硅)，再在其上生长二硫化钼。将通过这种方法制得的二硫化钼薄膜应用于电子元器件时，其中间的氧化物缓冲层会对器件的电学性质产生不可控的影响，无法满足电子元器件的要求。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种二硫化钼薄膜及其制备方法，旨在改善二硫化钼薄膜的制备过程，提高所制得的二硫化钼薄膜的性能。
本发明是这样实现的，一种二硫化钼薄膜的制备方法，以蓝宝石为衬底，使用CVD法在所述衬底表面生成MoS2薄膜；所述生成MoS2薄膜的过程为：以硫粉和MoO3为原料、高纯氩气为载流气体，在所述衬底上沉积MoS2薄膜。
进一步地，所述衬底在使用之前先进行清洗，所述清洗过程为：将所述衬底依次进行丙酮超声清洗、乙醇超声清洗、硫酸和硝酸混合液清洗、盐酸和双氧水混合液清洗、氢氟酸溶液清洗。
进一步地，所述生成MoS2薄膜的反应温度为650～900℃，反应时间为5～10分钟。
进一步地，所述MoS2薄膜的层数为单层，所述硫粉和MoO3的质量比为40:1。
进一步地，所述MoS2薄膜的层数为双层，所述硫粉和MoO3的质量比为20:1。
进一步地，所述MoS2薄膜的层数为大于等于三层，所述硫粉和MoO3的质量比为8～10:1。
本发明还提供了一种二硫化钼薄膜，采用上述所述的制备方法制成。
进一步地，所述MoS2薄膜的每一层厚度为0.7～0.8nm。
进一步地，所述MoS2薄膜的单层薄膜的能带带隙为1.82eV。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：本发明提供的二硫化钼薄膜的制备方法，以蓝宝石为衬底，有效结合了蓝宝石本身的特性，保证了硫化钼材料与衬底材料之间的结合力，使转移过程中不会引入额外的缺陷，提高了制得的MoS2薄膜的质量；再通过调整制备过程中的各反应参数，进一步提高了制得的MoS2薄膜的质量。此外，通过调整原料质量比，控制了所制得的MoS2薄膜的层数。本发明提供的二硫化钼薄膜的制备方法，过程简单，便于工业化生产。本发明提供的二硫化钼薄膜的制备方法，所制得的MoS2薄膜含杂质少，质量高，可以满足电力电子领域和发光领域对无机纳米膜材料的质量要求。
附图说明
图1是本发明实施例制备的二硫化钼薄膜的拉曼光谱仪的测试结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的二硫化钼薄膜的制备方法，以蓝宝石为衬底，有效结合了二硫化钼薄膜和蓝宝石的特有性质。蓝宝石的主要成分为Al2O3，其作为衬底具有以下优点：一是其生产技术成熟，质量好且价格低廉；二是蓝宝石的热稳定性很好，能够运用在高温生长过程中；三是蓝宝石的机械强度高，便于清洗和处理；四是蓝宝石的晶格常数和二硫化钼接近，可以减少因晶格失配带来的位错。
本发明提供的二硫化钼薄膜的制备方法，过程如下：
以蓝宝石为衬底，使用CVD法在所述衬底表面生成MoS2薄膜；
所述生成MoS2薄膜的过程为：以硫粉和MoO3为原料、高纯氩气为载流气体，在所述衬底上沉积MoS2薄膜。
具体地，所述衬底在使用之前先进行清洗，所述清洗过程为：将所述衬底依次进行丙酮超声清洗、乙醇超声清洗、硫酸和硝酸混合液清洗、盐酸和双氧水混合液清洗、氢氟酸溶液清洗。
具体地，所述丙酮超声清洗中超声频率为45～50KHz；所述乙醇超声清洗中超声频率为50～55KHz。所述硫酸和硝酸混合液清洗中，硫酸与硝酸的体积比为1:1，其中硫酸的浓度为98％，硝酸的浓度为98％。所述盐酸和双氧水混合液清洗为盐酸、双氧水、水混合物清洗，其中盐酸的浓度为98％，盐酸、双氧水、水的体积比为3:1:1。所述氢氟酸清洗中，氢氟酸溶液由氢氟酸与水按体积比1:20配制而成，其中氢氟酸的浓度为35～40％。上述的所述各清洗过程结束之后均用去离子水清洗3～5次。
具体地，所述生成MoS2薄膜的过程为：利用CVD法，以硫粉和MoO3为原料、高纯氩气为载流气体，在所述衬底上沉积MoS2薄膜。过程中的反应温度为650～900℃，反应时间为5～10分钟；优选反应温度750℃，反应时间6分钟。
具体地，通过调整原料硫粉和MoO3的质量比可以控制所制得的MoO3薄膜的层数。所述硫粉和MoO3的质量比为40:1时，制得的MoS2薄膜的层数为单层；所述硫粉和MoO3的质量比为20:1，制得的MoS2薄膜的层数为双层；所述硫粉和MoO3的质量比为8～10:1，优选10:1，制得的MoS2薄膜的层数为大于等于三层。
按照本发明的技术方案制备二硫化钼薄膜，所制得的MoS2薄膜，其结构类似石墨烯和六方氮化硼。采用光学显微镜、激光拉曼光谱仪、AFM(原子力显微镜)、SEM(扫描电子显微镜)以及EDS(能谱仪)来表征产品。结果显示：本发明制备的少数层的MoS2可以在光学显微镜下成像，并被直接观察到。使用激光拉曼光谱仪进行表征，随着原子层数的减少，MoS2拉曼振动模式E1 2g发生蓝移A1g发生红移。两个振动模式将朝着相互靠近的方向偏移，可以通过测量这两个振动模式的间距来直接地判断硫化钼的层数，单层硫化钼两个振动模式的间距为18～20cm-1，双层硫化钼两个振动模式的间距为20～22cm-1，三层或大于三层硫化钼两个振动模式的间距大于22cm-1。据此可以鉴别MoS2的层数。同时我们也使用激光拉曼光谱仪对样品薄膜进行荧光扫描(PL mapping)，根据不同厚度的晶体薄膜发光性质不同表征薄膜形状以及厚度。通过AFM准确测量薄膜厚度以及表面形貌，通过SEM描绘表面形态以及EDS分析薄膜主要成分。
具体地，所制得的MoS2薄膜的每一层厚度为0.7～0.8nm。所述MoS2薄膜的单层薄膜的能带带隙为1.82eV。
由本发明的技术方案所制备的MoS2薄膜的质量极高。因此，在蓝宝石衬底上生长高质量的二硫化钼会在光学和电力电子领域产生非常重要的影响。
此外，按照本发明的制备方法在蓝宝石衬底上生长硫化钨，硫化铪以及硫化钛，也可以取得显著的进步效果。
实施例1
一、对蓝宝石衬底进行清洗，清洗过程如下：
1、丙酮超声清洗，去离子水清洗；
2、乙醇超声清洗，去离子水清洗；
3、硫酸:硝酸＝1:1在80℃煮数分钟，去离子水冲洗；
4、盐酸:双氧水：水＝3:1:1，轻摇数分钟，去离子水冲净；
5、氢氟酸:水＝1:20，轻摇数分钟，去离子水冲净；
6、去离子水烧杯中冲洗数遍，流水冲洗。
二、以硫粉和MoO3(99.9％，分析纯)为硫源和钼源，高纯氩气为载流气体，用CVD法在蓝宝石上沉积制备MoS2薄膜。其中生长温度为750℃，压强为常压，硫源质量为0.75g，钼源质量为0.08g。
具体过程为：将清洗好的材料放入CVD设备中生长硫化钼材料，把硫粉和MoO3的蒸气及高纯氩气引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成二硫化钼薄膜。
所制得的二硫化钼薄膜的层数为三层，每一层薄膜的厚度为0.8nm。所制得的MoS2薄膜含杂质少，质量高，可以满足电力电子领域对无机纳米膜材料的质量要求。
实施例2
一.对蓝宝石衬底进行清洗，清洗过程如下：
1、丙酮超声清洗，去离子水清洗；
2、乙醇超声清洗，去离子水清洗；
3、硫酸:硝酸＝1:1在80℃煮数分钟，去离子水冲洗；
4、盐酸:双氧水：水＝3:1:1，轻摇数分钟，去离子水冲净；
5、氢氟酸:水＝1:20，轻摇数分钟，去离子水冲净；
6、去离子水烧杯中冲洗数遍，流水冲洗。
二、以硫粉和MoO3(99.9％，分析纯)为硫源和钼源，高纯氩气为载流气体，用CVD法在蓝宝石上沉积制备MoS2薄膜。其中生长温度为750℃，压强为常压，硫源质量为0.8g，钼源质量为0.02g。
具体过程为：将清洗好的材料放入CVD设备中生长硫化钼材料，把硫粉和MoO3的蒸气及高纯氩气引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成二硫化钼薄膜。
所制得的二硫化钼薄膜的层数为单层，单层薄膜的厚度为0.7nm。检测其性能，结果显示：所述单层薄膜的能带带隙为1.82eV。所制得的MoS2薄膜含杂质少，质量高，可以满足发光领域对无机纳米膜材料的质量要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，以蓝宝石为衬底，使用CVD法在所述衬底表面生成MoS2薄膜；所述生成MoS2薄膜的过程为：以硫粉和MoO3为原料、高纯氩气为载流气体，在所述衬底上沉积MoS2薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底在使用之前先进行清洗，所述清洗过程为：将所述衬底依次进行丙酮超声清洗、乙醇超声清洗、硫酸和硝酸混合液清洗、盐酸和双氧水混合液清洗、氢氟酸溶液清洗。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生成MoS2薄膜的反应温度为650～900℃，反应时间为5～10分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MoS2薄膜的层数为单层，所述硫粉和MoO3的质量比为40:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MoS2薄膜的层数为双层，所述硫粉和MoO3的质量比为20:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MoS2薄膜的层数为大于等于三层，所述硫粉和MoO3的质量比为8～10:1。
7.一种二硫化钼薄膜，其特征在于，采用权利要求1～6任意一项所述的制备方法制成。
8.如权利要求7所述的二硫化钼薄膜，其特征在于，所述MoS2薄膜的每一层厚度为0.7～0.8nm。
9.如权利要求7所述的二硫化钼薄膜，其特征在于，所述MoS2薄膜的单层薄膜的能带带隙为1.82eV。
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