CN104947070B - 一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜，使用化学气相沉积法(CVD)在镀有氧化物缓冲层的硅衬底上直接生长大面积、高质量、低缺陷的硫化钼(MoS2)薄膜，并创新性地实现MoS2薄膜的快速转移。

Description

一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜。
背景技术
硫化钼薄膜在结构和性能上类似于石墨烯，但与石墨烯不同，硫化钼薄膜存在一个可调控的带隙。块状晶体MoS2的带隙为1.2eV，其电子跃迁方式间接跃迁；当厚度为单层时，MoS2的带隙可以达到1.8eV，且其电子跃迁方式转变为直接跃迁。因此，MoS2薄膜独特的结构和优异的物理性能以及可调节的能带隙使其在电子器件领域比石墨烯更具有应用潜力，它将是一种在电学、光学、半导体领域具有十分重要应用前景的二维纳米材料。凭借其纳米尺寸的层状结构，使得制造更小规格、更高能效半导体芯片成为可能，使其在纳米电子元器件领域被广泛应用。但尽管MoS2薄膜具有优异的物理特性，在电学、热学、光学和力学等方面的特性及其在半导体电子元器件领域具有很大的应用潜力，但是要打开MoS2应用领域的这扇大门，还需要寻找更好的制备大面积高质量MoS2薄膜的方法，并重点实现MoS2薄膜在不同衬底实现快速转移，弥补一直以来MoS2薄膜在工艺制备方法上的不足，实现MoS2材料制备的革命性发展，这样MoS2薄膜材料在工业中的广泛使用将指日可待。现有工艺中虽然能生长出面积较大的MoS2薄膜，但是其产品致密性相对较差，硫空位较多，导致薄膜的性能差，重点是其产品不能实现薄膜的快速转移，转移速度慢，过程较繁琐，花费材料多，且转移难度大。
因此，现有技术还有待改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜，旨在改善采用现有工艺得到的MoS2薄膜材料存在致密性相对较差，硫空位较多，导致薄膜的性能差、不能实现薄膜快速转移等问题。
本发明的技术方案如下：一种二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a、在硅衬底上镀上一层与二硫化钼晶格大小相匹配的氧化物缓冲层；
b、使用CVD法在其表面生长二硫化钼薄膜。
有益效果：本发明提供一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜，采用本发明所提供的制备方法，使用化学气相沉积法(CVD)在镀有氧化物缓冲层的硅衬底上直接生长大面积、高质量、低缺陷的硫化钼(MoS2)薄膜，不仅可以实现MoS2薄膜的快速转移，还同时提高MoS2薄膜的质量，减少MoS2薄膜的材料缺陷，例如硫空穴。
具体实施方式
图1是不同化合物薄膜的晶格常数大小对比示意图。
图2是传统工艺CVD法生长MoS2薄膜的结构示意图。
图3是本发明制备方法制备MoS2薄膜的结构示意图。
图4是本发明实施例1中制备得到的MoS2薄膜的拉曼光谱仪测试结果。
图5是本发明实施例1中制备得到的MoS2薄膜光学显微镜所观察到的薄膜图。
具体实施方式
本发明提供一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的一种二硫化钼薄膜的制备方法，使用化学气相沉积法(CVD)在镀有氧化物缓冲层的硅衬底上直接生长大面积、高质量、低缺陷的硫化钼(MoS2)薄膜，并创新性地实现MoS2薄膜的快速转移。
目前制备大面积高质量的硫化钼薄膜的主要方法是使用化学气相沉积法(CVD)进行MoS2薄膜的生长，它的优点是可以批量化实现大面积连续合成，实现对MoS2薄膜的可控化制备，并且可以对薄膜的结构加以一定的控制，但不能够实现薄膜产品的快速转移，转移速度慢，过程较繁琐，花费材料多，且转移难度大，且产品致密性相对较差，硫空位较多，导致薄膜的电学性能差。本发明的重点也是本发明的关键创新点在于，通过对薄膜生长理论原理的探究，探索出能够实现薄膜产品快速转移的缓冲层工艺条件，包括可以转移到一系列柔性衬底上，并且由于新缓冲层的革命性提出大大地提高了MoS2薄膜的质量，极高的改善了薄膜的电学性能。根据薄膜生长的晶格匹配原理，本方明实施方案中在Si、SiO2以及Al2O3中选择了ZnO缓冲层，以ZnO缓冲层对本发明技术方案进行详细说明。这是由于铅锌矿ZnO薄膜的晶格常数a大小跟MoS2薄膜的晶格常数a大小非常接近，从图1可以明显的看出，可以提高MoS2薄膜的质量。而且，ZnO缓冲层非常容易被酸腐蚀，从而容易实现MoS2薄膜的快速转移。所述氧化物缓冲层为与MoS2晶格大小相匹配的氧化物缓冲层，除了可以为氧化锌(ZnO)外，还可以是氧化镁(MgO)等一系列氧化物缓冲层，或多元氧化物缓冲层(如MgZnO)。
现有制备MoS2薄膜的工艺一般是在硅片(Si)上镀上一层二氧化硅(SiO2)薄层，然后再使用CVD法生长MoS2薄膜，其结构示意图如图2所示，从而实现MoS2薄膜的生长。但是在转移过程中由于SiO2非常难被酸或是碱腐蚀，因此难以实现MoS2薄膜的转移。而本发明中创新性的提出使用ZnO作为生长缓冲层，其结构示意图如图3所示，不仅大大提高MoS2薄膜生长的质量，更为重要的是能够实现薄膜的快速转移，这是最关键的步骤，也是与现有技术的区别。
具体地，所述二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
使用脉冲激光沉积技术(PLD)或者是磁控溅射技术等类似技术在洁净的硅衬底上镀上一层与MoS2晶格大小相匹配的氧化物缓冲层；
使用CVD法在其表面生长MoS2薄膜；
转移MoS2薄膜至其他衬底上。
其中，转移过程为通过腐蚀缓冲层，使MoS2薄膜脱离衬底，继而转移到其他衬底上。
具体地，转移过程主要包括以下步骤：
在二硫化钼薄膜表面涂上一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，作为支撑MoS2薄膜的支架；
烘干，聚甲基丙烯酸甲酯成膜；
将带有二硫化钼薄膜的硅衬底浸泡于稀酸溶液中，直至氧化物缓冲层被腐蚀完毕，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜浮起；
用去离子水清洗薄膜，此时二硫化钼薄膜带着聚甲基丙烯酸甲酯薄膜脱离了硅衬底；
将二硫化钼薄膜转移至其他衬底上；
烘干；
滴加聚甲基丙烯酸甲酯，软化聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，并保持湿润，浸泡数分钟；
用丙酮冲洗，洗去PMMA。
传统缓冲层转移过程发生的化学反应：SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O(加热)，该过程时间长，通常需要2到3小时，条件较为苛刻，且要求NaOH溶液浓度非常高。
而本发明转移过程发生的化学反应：ZnO+2HCl→ZnCl2+H2O，该过程时间非常短，仅仅需要1到2分钟，且腐蚀液浓度很低，普通的稀酸(稀盐酸、稀硫酸或是稀氢氟酸等)都可以迅速腐蚀缓冲层。
本发明中还提供一种MoS2薄膜，所述MoS2薄膜是采用上述方法制备而成的。
以下通过具体的实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一、对硅(Si)衬底进行清洗，清洗过程包括以下步骤：
1、三氯乙烯超声清；
2、丙酮超声清洗；
3、乙醇超声清洗；
4、去离子水烧杯中冲洗；
5、硫酸：硝酸＝1：1在80℃煮数分钟，去离子水冲洗；
6、盐酸：双氧水：水＝3：1：1，轻摇数分钟，去离子水冲净；
7、氢氟酸：水＝1：20，轻摇数分钟，去离子水冲净；
8、去离子水烧杯中冲洗数遍，流水冲洗。
二、采用脉冲激光沉积法(PLD)或者是磁控溅射技术等类似技术在硅衬底上镀ZnO缓冲层，厚度约为130nm：
PLD技术是一种超高真空薄膜制备技术。它是用一束高功率的脉冲激光束轰击靶材，将欲沉积薄膜所需的原子、分子与它们的团簇从靶材表面剥离出来，气化转变为等离子体；等离子体从靶材向衬底方向传输，然后沉积在具有一定温度的衬底上成核、长大形成薄膜。同样，磁控溅射技术等类似技术也能在硅衬底镀上ZnO缓冲层。
三、采用化学气相沉淀法(CVD)法在ZnO缓冲层上生长MoS2薄膜：
CVD法指把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室，在衬底表面发生化学反应生成薄膜的过程。本发明此工艺的实验条件是：以硫粉和MoO3(99.9％,分析纯)为硫源和钼源，高纯氩气为载流气体，在镀有ZnO缓冲层的硅片上沉积制备MoS2薄膜。
四、将MoS2薄膜快速转移到其他衬底上：
1、将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)旋涂在生长好的样品片子上，作为支撑MoS2薄膜的支架；
3、在样品片子周围用刀子刮几下，防止前后面的PMMA粘合上；
4、烘干；
5、将上述烘干的片子浸泡在0.5mol/L的盐酸(HCl)溶液中，迅速腐蚀ZnO缓冲层，直至PMMA薄膜漂浮起来，这也是本发明的关键点；
6、多次浸泡在DI水(去离子水)，目的是洗干净薄膜；
7、转移，带有MoS2薄膜的PMMA薄膜，直接将其贴合在新转移的片子上；
8、烘干；
9、滴加PMMA在已硬化的PMMA薄膜中间使其软化，并保持湿润，浸泡数分钟；
10、丙酮冲洗，洗去PMMA。
本实施例中采用光学显微镜(optical microscope)、激光拉曼光谱仪(laserRaman spectrometer)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)以及能谱仪(EDS)来表征产品。本发明中少数层的MoS2可以在光学显微镜下成像，并被直接观察到。使用激光拉曼光谱仪进行表征，随着原子层数的减少，MoS2拉曼振动模式E1 2g发生蓝移A1g发生红移。两个振动模式将朝着相互靠近的方向偏移，可以通过测量这两个振动模式的间距来直接地判断硫化钼的层数，单层硫化钼两个振动模式的间距为18～20cm-1，双层硫化钼两个振动模式的间距为20～22cm-1，三层或大于三层硫化钼两个振动模式的间距为22～24cm-1。据此可以鉴别MoS2的层数。同时也使用激光拉曼光谱仪对样品薄膜进行荧光扫描(PL mapping)，根据不同厚度的晶体薄膜发光性质不同表征薄膜形状以及厚度。最后通过AFM准确测量薄膜厚度以及表面形貌，通过SEM描绘表面形态以及EDS分析薄膜主要成分。
检测结果如图4和图5所示，图4是拉曼光谱仪的测试结果，图5是光学显微镜所观察到的薄膜。本发明提出的工艺条件得到的产品，由拉曼光谱图可以看出，MoS2的两个特征拉曼振动E1 2g与A1g，说明本工艺条件所得到的产品确实为MoS2薄膜，厚度为多层。从光学显微镜的图片中可以看出，本工艺条件所得到的MoS2薄膜厚度均匀且质量好。
另外，本实施例中缓冲层的腐蚀过程只用了1分30秒，相对于传统的缓冲层腐蚀过程为2到3小时，大幅度减少了转移MoS2薄膜所需的时间。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在硅衬底上镀上一层与二硫化钼晶格大小相匹配的氧化物缓冲层；
b、使用CVD法在其表面生长二硫化钼薄膜；
所述氧化物缓冲层为MgZnO；
步骤a中采用脉冲激光沉积技术或是磁控溅射技术在硅衬底上镀上氧化物缓冲层；
所述制备方法还包括以下步骤：
c、将二硫化钼薄膜转移至其他衬底上；
步骤c中转移的过程为通过稀盐酸或稀硫酸腐蚀缓冲层，使二硫化钼薄膜脱离硅衬底，继而转移到其他衬底上。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，步骤c具体包括以下步骤：
在二硫化钼薄膜表面涂上一层聚甲基丙烯酸甲酯；
烘干，聚甲基丙烯酸甲酯成膜；
将带有二硫化钼薄膜的硅衬底浸泡于稀盐酸或稀硫酸溶液中，直至氧化物缓冲层被腐蚀完毕，聚甲基丙烯酸甲酯薄膜浮起；
用去离子水清洗薄膜，此时二硫化钼薄膜带着聚甲基丙烯酸甲酯薄膜脱离了硅衬底；
将二硫化钼薄膜转移至其他衬底上；
烘干；
滴加聚甲基丙烯酸甲酯，软化聚甲基丙烯酸甲酯薄膜，并保持湿润，浸泡数分钟；
用丙酮冲洗，洗去聚甲基丙烯酸甲酯。
3.一种二硫化钼薄膜，其特征在于，采用如权利要求1或2所述的二硫化钼薄膜的制备方法制备得到。
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