CN106007796B - 一种二硫化钨单层薄膜的制备方法 - Google Patents
一种二硫化钨单层薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种二硫化钨单层薄膜的制备方法,采用CVD方法,以纯度为99.99%高纯三氧化钨作为钨源和纯度为99.9%高纯硫作为硫源,以纯度为99.999%的高纯氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备而成。本发明具有简单易行、能获得大尺寸高质量二硫化钨薄膜材料的优点,是一种既经济实惠又简单的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及到一种二硫化钨单层薄膜的制备方法。
背景技术
类石墨烯二维薄膜材料,如MoS2、WS2等,是一种具有石墨烯结构与性能,且优于石墨烯具有光学带隙并可调控的新型二维层状化合物,近年来以其丰富而新颖的独特物理、化学、机械性质,优异的(潜在)性能成为半导体材料及光电器件领域新兴的研究热点。作为类石墨烯材料的研究热点之一,二硫化钨(WS2)通常情况下为层状结构化合物,WS2层内是金属W原子与S原子强的共价键结合,而WS2层与层之间是靠弱的范德华力结合,此外,WS2本身作为一种半导体,具有高的载流子迁移率、强的自旋-轨道耦合、弱的室温铁磁性,且带隙在1.4-2.1eV可调。因此,二硫化钨薄膜材料在太阳能电池、光电传感器、发光二极管、生物探测器等方面具有重要的应用前景。
从制备方法上讲,二硫化钨薄膜的制备通常采用化学气相沉积(CVD)、液相剥离和机械剥离等方法。如中科院沈阳金属所的Yang Gao报道了金衬底上制备了毫米尺寸的单层WS2,Ana Laura El1′as等采用了两步方法(首先沉积WOx,然后在真空下硫化WOx)制备了层数可控的WS2薄膜,尺寸约1cm2,Yu Kobayashi等采用CVD方法在剥离的石墨衬底上制备了单层WS2,但尺寸只有几十微米,等。以上方法或者存在制备方法复杂、制备成本高、或者存在制备的WS2薄膜材料尺寸小、连续性差等问题,一方面增加了产业或实验的成本,一方面制备的样品达不到实用化需要。若想实现WS2二维薄膜材料的器件应用,可控制备大尺寸高质量的WS2单层或多层薄膜是关键。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的是提供一种简单易行、成本低廉且能获得大尺寸高质量的二硫化钨单层薄膜的制备方法,包括层数可控的二硫化钨薄膜材料的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种高质量大尺寸二硫化钨单层薄膜的制备方法,其特征在于:采用CVD方法,以纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源、以纯度为99.9%的硫作为硫源,以纯度为99.999%的氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备而成。
一种大尺寸高质量二硫化钨单层薄膜的制备方法,具体是:
A.采用CVD方法,以蓝宝石衬底作为反应衬底,将蓝宝石衬底切割成1*1~1*4厘米尺寸后,在H2SO4:H2O2=3:1-5:1(体积比)的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能;
B.称取1~4克的纯度为99.99%的WO3作为钨源,置于陶瓷舟中,称取一定量的纯度为99.9%的硫(使S:WO3摩尔比为3~7:1)置于另一陶瓷舟中作为硫源,将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处。加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入10-50sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为0.5-2Torr;
C.将系统作为一个整体进行升温,使系统在20~40分钟内由室温升温到800-900度,并在3~10分钟内由800-900度缓慢升温到825-915度,当系统温度达到700-800度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在5~7分钟内达到180~250度;
D.在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气体积比例保持在1:5~1:10,并通过调节机械泵抽气速率,使反应系统压力保持在0.5-2Torr,反应进行10-60分钟。
E.反应完毕,系统自然降温,当系统温度降低至室温时,关闭系统,取出样品进行结构、形貌等系列表征。
本发明以纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,以纯度为99.9%的硫作为硫源,在纯度为99.999%的氩气作为载气和纯度为99.999%的氢气作为催化气体的前提下,将反应系统加热到825~915度,在对系统加热的过程中,对硫源进行辅助加热,控制氢气与氩气比例及开始对硫源进行加热时系统的温度、硫源的加热温度,进而控制了二硫化钨的尺寸和质量,获得了大尺寸高质量二硫化钨单层薄膜。在反应前,将衬底清洗,目的是为了获得洁净、均一的表面。在反应过程中,通过综合调节氢气与氩气流量与比例、机械泵抽气速率可以控制系统的压力及氢气催化反应速率,进而控制了二硫化钨薄膜的生长速率;通过调节对硫辅助加热时系统的温度来调节硫源引入系统的温度,进而控制了二硫化钨反应的起止温度,对形成高质量的二硫化钨具有重要意义。总之,本发明具有简单易行,能获得大尺寸高质量二硫化钨单层薄膜的优点,是一种既经济实惠又简单环保的制备方法。
具体实施方式
以下结合实例进行详述:
实施例1
采用CVD方法,以纯度为99.99%高纯三氧化钨作为钨源、以纯度为99.9%高纯硫作为硫源,以纯度为99.999%的高纯氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备尺寸可控的高质量的二硫化钨单层薄膜。
将蓝宝石分割成1*1厘米的尺寸后在H2SO4:H2O2=3:1(体积比)的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能。称取1克纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,称取一定量的纯度为99.9%的硫(使S:WO3摩尔比为3:1)置于另一陶瓷舟中作为硫源。将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处。加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入10sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为1Torr。将系统作为一个整体进行升温,使系统在20分钟内由室温升温到820度,并在7分钟内由820度缓慢升温到827度。当系统温度达到700度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在5分钟内达到200度;在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气比例保持在1:5,调节机械泵的抽气速率,使系统压力保持在1Torr。反应进行10分钟后,停止对系统进行加热,使系统自然降温,当系统温度降低至室温时,
关闭系统,取出样品进行形貌、结构及光学性质表征,包括光学显微镜形貌观察、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)结构表征、光致发光(PL)光学性质表征等。其中,光学显微镜观察表明,所获得的产物为1*1厘米尺寸的连续二硫化钨单层薄膜,产物布满了整个衬底,没有出现裂隙等不连续区域,HRTEM结构分析表明,所得产物具有清晰的晶格结构、为单晶,PL测试表明所得产物在2.0eV处具有强的发射峰。表明产物为大尺寸高质量连续的单层二硫化钨单层薄膜。
实施例2
采用CVD方法,以纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源、以纯度为99.9%的硫作为硫源,以纯度为99.999%的氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备尺寸可控的高质量二硫化钨单层薄膜。
将蓝宝石分割成1*4厘米的尺寸后在H2SO4:H2O2=5:1的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能。称取4克纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,置于陶瓷舟中,称取一定量的纯度为99.9%的硫(使S:WO3摩尔比为5:1)置于另一陶瓷舟中作为硫源。将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处。加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入25sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为0.5Torr。将系统作为一个整体进行升温,使系统在30分钟内由室温升温到880度,并在5分钟内由880度缓慢升温到890度。当系统温度达到730度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在5分钟内达到180度;在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气比例保持在1:7,调节机械泵的抽气速率,使系统压力保持在0.5Torr。反应进行50分钟后,停止对系统进行加热,使系统自然降温,当系统温度降低至室温时,关闭系统,取出样品进行形貌、结构及光学性质表征,包括光学显微镜形貌观察、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)结构表征、光致发光(PL)光学性质表征等。其中,光学显微镜观察表明,所获得的产物为1*4厘米尺寸的连续二硫化钨单层薄膜,产物布满了整个衬底,没有出现裂隙等不连续区域,HRTEM结构分析表明,所得产物具有清晰的晶格结构、为单晶,PL测试表明所得产物在2.02eV处具有强的发射峰。表明产物为大尺寸高质量连续的二硫化钨单层薄膜。
实施例3
采用CVD方法,以纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源、以纯度为99.9%的硫作为硫源,以纯度为99.999%的氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备尺寸可控的高质量二硫化钨单层薄膜。
将蓝宝石分割成1*3厘米的尺寸后在H2SO4:H2O2=4:1的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能。称取3克纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,置于陶瓷舟中,称取一定量的纯度为99.9%的硫(使S:WO3摩尔比为5:1)置于另一陶瓷舟中作为硫源。将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处。加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入50sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为2Torr。将系统作为一个整体进行升温,使系统在40分钟内由室温升温到900度,并在3分钟内由900度缓慢升温到915度。当系统温度达到800度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在7分钟内达到230度;在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气比例保持在1:10,调节机械泵的抽气量,使系统压力保持在2Torr。反应进行40分钟后,停止对系统进行加热,使系统自然降温,当系统温度降低至室温时,关闭系统,取出样品进行形貌、结构及光学性质表征,包括光学显微镜形貌观察、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)结构表征、光致发光(PL)光学性质表征等。其中,光学显微镜观察表明,所获得的产物为1*3厘米尺寸的连续二硫化钨单层薄膜,产物布满了整个衬底,没有出现裂隙等不连续区域,HRTEM结构分析表明,所得产物具有清晰的晶格结构、为单晶,PL测试表明所得产物在2.02eV处具有强的发射峰。表明产物为大尺寸高质量连续的二硫化钨单层薄膜。
实施例4
采用CVD方法,以纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源、以纯度为99.9%的硫作为硫源,以纯度为99.999%的氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备尺寸可控的高质量的二硫化钨单层薄膜。
将蓝宝石分割成1*3厘米的尺寸后在H2SO4:H2O2=5:1的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能。称取4克纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,置于陶瓷舟中,称取一定量的纯度为99.9%的硫(使S:WO3摩尔比为3.5:1)置于另一陶瓷舟中作为硫源。将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处。加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入40sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为1.8Torr。将系统作为一个整体进行升温,使系统在30分钟内由室温升温到800度,并在10分钟内由800度缓慢升温到825度。当系统温度达到800度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在5分钟内达到240度;在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气比例保持在1:7,调节机械泵的抽气速率,使系统压力保持在1.8Torr。反应进行40分钟后,停止对系统进行加热,使系统自然降温,当系统温度降低至室温时,关闭系统,取出样品进行形貌、结构及光学性质表征,包括光学显微镜形貌观察、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)结构表征、光致发光(PL)光学性质表征等。其中,光学显微镜观察表明,所获得的产物为1*3厘米尺寸的连续单层二硫化钨薄膜,产物布满了整个衬底,没有出现裂隙等不连续区域,HRTEM结构分析表明,所得产物具有清晰的晶格结构、为单晶,PL测试表明所得产物在2.02eV处具有强的发射峰。表明产物为大尺寸高质量连续的二硫化钨单层薄膜。
实施例5.
采用CVD方法,以纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源、以纯度为99.9%的硫作为硫源,以纯度为99.999%的氩气作为载气,以纯度为99.999%的氢气作为反应催化气体,以蓝宝石衬底作为反应衬底,制备尺寸可控的高质量二硫化钨单层薄膜。
将蓝宝石分割成1*2厘米的尺寸后在H2SO4:H2O2=3:1的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能。称取3.5克纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,置于陶瓷舟中,称取一定量的纯度为99.9%的硫(使S:WO3摩尔比为7:1)置于另一陶瓷舟中作为硫源。将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处。加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入40sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为2Torr。将系统作为一个整体进行升温,使系统在35分钟内由室温升温到850度,并在5分钟内由850度缓慢升温到870度。当系统温度达到770度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在7分钟内达到250度;在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气比例保持在1:6,调节机械泵的抽气速率,使系统压力保持在2Torr。反应进行60分钟后,停止对系统进行加热,使系统自然降温,当系统温度降低至室温时,关闭系统,取出样品进行形貌、结构及光学性质表征,包括光学显微镜形貌观察、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)结构表征、光致发光(PL)光学性质表征等。其中,光学显微镜观察表明,所获得的产物为1*2厘米尺寸的连续二硫化钨单层薄膜,产物布满了整个衬底,没有出现裂隙等不连续区域,HRTEM结构分析表明,所得产物具有清晰的晶格结构、为单晶,PL测试表明所得产物在2.01eV处具有强的发射峰。表明产物为大尺寸高质量连续的二硫化钨单层薄膜。
Claims (1)
1.一种二硫化钨单层薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
A.采用CVD方法,以蓝宝石衬底作为反应衬底,将蓝宝石衬底切割成1*1~1*4厘米尺寸后,在H2SO4:H2O2=3:1-5:1的混合溶液中洗涤,并用纯度为18兆欧的去离子水冲洗衬底表面,以形成均匀的表面能;
B.称取1~4克的纯度为99.99%的三氧化钨作为钨源,置于陶瓷舟中,按S:WO3摩尔比为3~7:1称取纯度为99.9%的硫置于另一陶瓷舟中作为硫源,将钨源置于水平管式反应炉恒温区位置,将清洗后的蓝宝石衬底置于钨源下端低温区,将硫源置于钨源上端管式炉进气口处,加热前对水平管式反应炉预抽真空,将反应炉内空气排除干净,然后通入10~50sccm纯度为99.999%的氩气,通过调节抽气速率保持系统压力为0.5-2Torr;
C.将系统作为一个整体进行升温,使系统在20~40分钟内由室温升温到800-900度,并在3~10分钟内由800-900度缓慢升温到825-915度,当系统温度达到700-800度时开始对硫源进行辅助升温,控制硫源的升温速度,使硫源温度在5~7分钟内达到180~250度;
D.在对硫源开始加热的同时向系统内通入纯度为99.999%的氢气,使氢气与氩气体积比例保持在1:5~1:10,并通过调节机械泵抽气速率,使反应系统压力保持在0.5-2Torr,反应进行10-60分钟;
E.反应完毕,系统自然降温,当系统温度降低至室温时,关闭系统,取出样品。
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