CN106811731A - 一种二硫化钨的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
二维二硫化钨是一种类石墨烯的新型二维材料,在电学器件、能源、生物和复合材料等方面有极大的应用潜力。制备二维二硫化钨方法包括机械剥离、电化学锂离子插层法、液相剥离法。水热法以及化学气相沉积法等,其中化学气相沉积法在制备二维二硫化钨时有着尺寸、层数可控,材料结晶质量高等方面的优势。目前CVD法制备二硫化钨的研究较少,已有的报道中制备的二维二硫化钨尺寸只有几十到一百微米,无法达到可控生长的目的。本专利围绕化学气相沉积法,改进生长工艺,使生长过程不再需要真空低压条件,在常压下就可进行,使用简单的单温区管式炉即可生长出高质量的,使实验过程更加简单,实验成本大大降低,并且提高了实验制备的可控性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法,具体而言,涉及一种二硫化钨的可控制备方法。
背景技术
二维材料因为其优良的电学、光学、热学等特性,激发了无数学者的研究热情,受到材料学领域的广泛关注。而二维材料的性质与层数、缺陷等因素密切相关,二维材料的制备是研究其性质与应用的基础。因此可控制备大尺寸高质量的二维材料是这一领域的研究重点。二维二硫化钨是一种类石墨烯的新型二维材料,在电学器件、能源、生物和复合材料等方面有极大的应用潜力。
制备二维二硫化钨方法包括机械剥离、电化学锂离子插层法、液相剥离法。水热法以及化学气相沉积法等,其中化学气相沉积法在制备二维二硫化钨时有着尺寸、层数可控,材料结晶质量高等方面的优势。目前CVD法制备二硫化钨的研究较少,已有的报道中制备的二维二硫化钨尺寸只有几十到一百微米,无法达到可控生长的目的。我们围绕化学气相沉积法,改进生长工艺,使生长过程不再需要真空低压条件,在常压下就可进行,使用简单的单温区管式炉即可生长出高质量的,使实验过程更加简单,实验成本大大降低,并且提高了实验制备的可控性。
发明内容
基于上述问题,本发明的目的在于提供一种可控制备大面积二维二硫化钨的方法,能够可控制备出大面积的二维二硫化钨。
为解决上述问题,本发明提供了一种可控制备大面积二维二硫化钨的方法:
步骤1,清洗衬底。
(1)按尺寸挑选硅片,处理后硅片表面覆盖了一层二氧化硅,二氧化硅表面抛光,二氧化硅的厚度可以是100-300nm,形成二氧化硅/硅衬底。该衬底放置于加入洗洁剂的去离子水中,超声30-60min;
(2)将衬底用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-30min;
(3)将衬底放入无水乙醇溶液中超生10-20min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min;
(4)将衬底放入丙酮溶液中超声15-25min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min,最后放置于无水乙醇中备用。
步骤2,将一定重量的S放置于石英舟中并将其置于距管式炉进气口25cm处;将一定重量的WO3放置于另外一个石英舟中,将二氧化硅/硅衬底斜搭在石英舟上,将其置于加热区中心。管式炉预先通氮气25-60分钟,氮气流量为60-200sccm,将管中空气排净。
步骤3,将氮气流量调整为50-200sccm,以15-30℃/min的加热速度将管式炉升温至800-950℃,保温15-45min。
步骤4,待管式炉自然降温到室温时,降至室温时取出样品,打开炉盖取出样品。
本发明的有益效果:
(1)二维二硫化钨的生长过程可控;(2)制备的二维二硫化钨面积大,三角形晶粒的边长可达120μm左右,连续薄膜的横向尺寸可达毫米量级;(3)简化了衬底的清洗方式、过程,减少了清洗衬底的操作步骤;(4)采用常压化学气相沉积法,不需要抽真空过程,进一步减少了操作步骤,使得实验可以快捷方便地进行。
本发明经过大量实验验证,总结出一种行之有效的制备方法,不仅工艺简便,而且产物质量高。
附图说明
图1实验装置示意图;
图2 WS2的光学显微镜图(a)、拉曼光谱(b)和光致发光谱(c);
图3不同温度下生长的WS2光学显微镜图、拉曼光谱和光致发光谱:(a)850℃光学显微镜图;(b)900℃光学显微镜图;(c)拉曼光谱图;(d)光致发光谱图;
实施实例
具体实施例中的清洗衬底的方法如下:(1)将切割好的硅片(1cm×1cm)处理后形成二氧化硅/硅衬底,该衬底放置于加入洗洁剂的去离子水中,超声40min;衬底先在洗洁精溶液中超声30-60min;(2)将衬底用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声18min;(3)将衬底放入无水乙醇溶液中超生10-20min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min;(4)将衬底放入丙酮溶液中超声15min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min,最后放置于无水乙醇中备用。
实施实例一
采用常压化学气相沉积法;称取一定0.2gWO3和1gS,并放在两个石英舟中;将放置S的石英舟置于距管式炉进气口25cm处;将放置WO3的石英舟中,将清洗好的二氧化硅/硅衬底(1cm×1cm)用氮气气枪吹干后,再用氧等离子清洗机清洗3min。将硅片衬底斜搭在石英舟上,将其置于加热区中心。管式炉预先通氮气60分钟,氮气流量为200sccm,将管中空气排净。将氮气流量调整为100sccm,以30℃/min的加热速度将管式炉升温至950℃,保温15min。待管式炉自然降温到室温时,打开炉盖获取所需样品。
实施实例二
采用常压化学气相沉积法;称取一定0.2gWO3和1gS,并放在两个石英舟中;将放置S的石英舟置于距管式炉进气口25cm处;将放置WO3的石英舟中,将清洗好的二氧化硅/硅衬底(1cm×1cm)用氮气气枪吹干后,再用氧等离子清洗机清洗3min。将硅片衬底斜搭在石英舟上,将其置于加热区中心。管式炉预先通氮气50分钟,氮气流量为250sccm,将管中空气排净。将氮气流量调整为150sccm,以30℃/min的加热速度将管式炉升温至900℃,保温25min。待管式炉自然降温到室温时,打开炉盖获取所需样品。
实施实例三
采用常压化学气相沉积法;称取一定0.1gWO3和1gS,并放在两个石英舟中;将放置S的石英舟置于距管式炉进气口25cm处;将放置WO3的石英舟中,将清洗好的二氧化硅/硅衬底(1cm×1cm)用氮气气枪吹干后,再用氧等离子清洗机清洗3min。将硅片衬底斜搭在石英舟上,将其置于加热区中心。管式炉预先通氮气60分钟,氮气流量为200sccm,将管中空气排净。将氮气流量调整为100sccm,以30℃/min的加热速度将管式炉升温至850℃,保温20min。待管式炉自然降温到室温时,打开炉盖获取所需样品。
实施实例四
采用常压化学气相沉积法;称取一定0.1gWO3和1gS,并放在两个石英舟中;将放置S的石英舟置于距管式炉进气口25cm处;将放置WO3的石英舟中,将清洗好的二氧化硅/硅衬底(1cm×1cm)用氮气气枪吹干后,再用氧等离子清洗机清洗3min。将硅片衬底斜搭在石英舟上,将其置于加热区中心。管式炉预先通氮气60分钟,氮气流量为200sccm,将管中空气排净。将氮气流量调整为100sccm,以30℃/min的加热速度将管式炉升温至950℃,保温15min。待管式炉自然降温到室温时,打开炉盖获取所需样品。
Claims (5)
1.一种二硫化钨的可控制备方法,其特征在于,1)提供一种在二氧化硅/硅衬底上可控制备二维二硫化钨(WS2)方法;2)采用常压化学气相沉积法,硫源为硫粉(S),钨源为三氧化钨(WO3)粉末,衬底为处理后的硅片;3)提供一种简化的清洗衬底的方法。
2.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法,其特征在于,挑选硅片,处理后硅片表面覆盖了一层二氧化硅,二氧化硅表面抛光,二氧化硅的厚度可以是500-300nm,形成二氧化硅/硅衬底。
3.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法,其特征在于,提供一种简化的清洗衬底的方法,包括:将切割好的硅片(1)1cm×1cm)处理后形成二氧化硅/硅衬底,该衬底放置于含有洗洁剂的去离子水中,超声30-60min;(2)将所述衬底用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-30min;(3)将所述衬底放入无水乙醇溶液中超生10-20min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min;(4)将所述衬底放入丙酮溶液中超声15-25min后取出用去离子水冲洗干净并在去离子水中超声10-20min,最后放置于无水乙醇中备用。
4.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法,其特征在于,提供一种二维二硫化钨可控制备方法,包括:(1)分别将一定重量的(0.05-5克)的S放置于石英舟中并将其置于距管式炉进气口25cm处;(2)将一定重量(0.02-2克)的WO3放置于另外一个石英舟中,将所述衬底斜搭在所述另外一个石英舟上,将其置于加热区中心。所述管式炉预先通氮气25-60分钟,氮气流量为60-200sccm,将所述管式炉中空气排净;(3)将氮气流量调整为50-200sccm,以15-30℃/min的加热速度将所述管式炉升温至800-950℃,保温15-45min;(4)待所述管式炉自然降温到室温时,打开所述管式炉的炉盖,取出样品。
5.根据权利要求1所述的可控制备大面积二维二硫化钨的方法,其特征在于,所述方法还包括:采用控制变量法研究不同生长条件对所述二维二硫化钨生长的影响,确定所述二维二硫化钨的最佳生长条件;所述不同生长条件包括温度、生长时间以及样品用量。
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