CN107557754B - 一种二硫化钨薄膜的制备方法 - Google Patents

一种二硫化钨薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107557754B
CN107557754B CN201710600374.0A CN201710600374A CN107557754B CN 107557754 B CN107557754 B CN 107557754B CN 201710600374 A CN201710600374 A CN 201710600374A CN 107557754 B CN107557754 B CN 107557754B
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz
preparation
tungsten disulfide
quartz ampoule
tungsten
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710600374.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107557754A (zh
Inventor
赵士超
翁嘉鑫
吕燕飞
金圣忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Jinrongtai New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN201710600374.0A priority Critical patent/CN107557754B/zh
Publication of CN107557754A publication Critical patent/CN107557754A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107557754B publication Critical patent/CN107557754B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种二硫化钨薄膜的制备方法。目前二硫化钨薄膜常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钨源发生反应获得WS2。为了获得WS2制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了WS2的CVD合成，但WS2单分子层的可控生长仍旧困难。本方法采用在化学气相沉积法中引入矿化剂，促进了硫化钼薄膜的生长。以WS2为源，水蒸气作为矿化剂，低压高温下在基底上获得二硫化钨薄膜。该方法制备二硫化钨具有薄膜厚度可控、晶形完整和制备重复性高的优点。

Description

一种二硫化钨薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二硫化钨薄膜的制备方法。
背景技术
二硫化钨(WS2)块体材料是间接半导体材料，其带隙约为1.3eV。随着层数的减少，WS2其能带由间接带隙转变为直接带隙，带隙约为2.0eV。单分子层WS2是由一层为钨原子和两层硫原子组成，每个原子层都为六方晶系钨原子和硫原子之间由共价键相连，边缘处有大量悬空键存在，层与层之间通过范德瓦尔斯力结合在一起，层间距为0.7nm。WS2的能带结构和态密度决定了它的电学和光学性质，在光电子器件，光催化等领域具有广阔的应用前景。
二维WS2制备方法有机械剥离法、液相剥离法、水热法及化学气相沉积法(CVD)等。CVD法常用来制备大面积大尺寸WS2单分子层薄膜，常用的制备工艺是低压、高温和惰性或还原性气氛中硫源与钨源发生反应获得WS2。为了获得WS2制备的高重复性，有些研究报道在制备工艺中使用成核剂。虽然有较多的研究报道了WS2的CVD合成，但WS2单分子层的可控生长仍旧困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出了一种二硫化钨薄膜的制备方法。
本发明方法以WS2固态粉末为硫源和钨源，表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)为基底，水蒸汽为矿化剂，采用CVD法在基底表面生长WS2二维薄膜材料。
本发明一种二硫化钨晶体的制备方法的具体步骤是：
步骤(1).取WS2源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS2源的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将基底(尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min。温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
上述步骤(1)所述WS2为WS2固体粉末、氧化钨和硫或金属钨和硫磺。
上述步骤(2)所述基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。
本发明将水蒸汽应用到CVD法中来制备WS2薄膜材料，水蒸气起到矿化剂的作用，这种方法制备的WS2薄膜制备重复性好、薄膜厚度可控、结晶度高。
具体实施方式：
实施例1：
步骤(1).取WS2固体粉末0.1g放入石英舟中，之后将装有WS2粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将表面生长有300nm厚的氧化硅的硅片基底，基底尺寸(2.5cm×1.5cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气2min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700℃，升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温，保温时间为2min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜，尺寸为55nm，纯度为99.8％。
实施例2：
步骤(1).取氧化钨粉末3g和硫粉末0.5g放入石英舟中，之后将装有氧化钨粉末和硫粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将石英玻璃基底(尺寸为3.5cm×2.0cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至1200℃，升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温，保温时间为180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜，尺寸为1mm，纯度为99.4％。
实施例3：
步骤(1).取金属钨粉末3g和硫磺粉末2g放入石英舟中，之后将装有金属钨粉末和硫磺粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置。
步骤(2).将蓝宝石基底(尺寸3cm×1.8cm)，用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟23cm处；
步骤(3).向石英舟内加入3ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5％H2)，载气流量为300sccm，抽气3min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至1000℃，升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温，保温时间为60min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为40℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜，尺寸为60μm，纯度为99.7％。

Claims (5)

1.一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤是：
步骤(1).取WS2源0.1～5g放入石英舟中，之后将装有WS2源的石英舟放入电炉中的石英管内，石英舟放置在石英管的中间位置；
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放入石英管中，位置在载气流向下游方向距石英舟20～25cm处；
步骤(3).向石英舟内加入1～5ml去离子水；
步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，混合气体中H2的体积含量为5％，载气流量为300sccm，抽气2～4min后，关闭机械泵停止抽真空，并同时关闭载气气流停止输入载气；
步骤(5).将石英管升温至700～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至700～1200℃后保温，保温时间为2～180min；
步骤(6).石英管停止加热，将石英管冷却到常温，冷却速率为20～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得WS2二维薄膜。
2.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基底为表面生长有氧化层的硅片、石英玻璃、氮化镓或蓝宝石。
3.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：所述的WS2源为以下三种中的一种，WS2固体粉末，氧化钨粉末和硫粉末，金属钨粉末和硫磺粉末。
4.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：石英管直径为1英寸。
5.如权利要求1所述的一种二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于：基底尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。
CN201710600374.0A 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钨薄膜的制备方法 Active CN107557754B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710600374.0A CN107557754B (zh) 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钨薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710600374.0A CN107557754B (zh) 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钨薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107557754A CN107557754A (zh) 2018-01-09
CN107557754B true CN107557754B (zh) 2019-09-20

Family

ID=60974563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710600374.0A Active CN107557754B (zh) 2017-07-21 2017-07-21 一种二硫化钨薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107557754B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109321242B (zh) * 2018-09-26 2021-09-07 杭州电子科技大学 一种荧光材料的制备方法
CN109898070A (zh) * 2018-12-18 2019-06-18 杭州电子科技大学 一种二硫化钨分子层薄膜的制备方法
CN109811307B (zh) * 2019-01-03 2020-10-09 杭州电子科技大学 一种二维材料纳米带或微米带的制备方法
CN110373718B (zh) * 2019-05-30 2020-08-25 杭州电子科技大学 一种二维二硫化钨薄膜的制备方法
CN111041449B (zh) * 2019-12-28 2021-10-08 杭州电子科技大学 一种特定形貌二硫化钨的制备方法
CN112871397B (zh) * 2020-12-28 2021-10-22 浙江爱润特汽车科技有限公司 一种纳米级二硫化钨材料及其制备方法、装置
CN112786751A (zh) * 2021-01-19 2021-05-11 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种n极性氮化物模板、n极性氮化物器件及其制备方法
CN113122819B (zh) * 2021-04-09 2023-02-03 安徽大学 一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015016412A1 (ko) * 2013-07-31 2015-02-05 건국대학교 산학협력단 MoS2 박막 및 이의 제조방법

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103924213A (zh) * 2014-04-29 2014-07-16 清华大学 用于场发射器件的二硫化钼薄膜的制备方法
CN104561937B (zh) * 2015-01-05 2017-08-15 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 原子层沉积制备具有固体润滑作用的ws2薄膜方法
CN106567055A (zh) * 2015-10-08 2017-04-19 中国科学院金属研究所 一种大面积高质量完全单层的二硫化钨的制备方法
CN105887015A (zh) * 2016-04-15 2016-08-24 中国科学院上海技术物理研究所 制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法
CN106007796B (zh) * 2016-05-23 2018-03-20 浙江师范大学 一种二硫化钨单层薄膜的制备方法
CN106811731A (zh) * 2016-11-17 2017-06-09 北京交通大学 一种二硫化钨的可控制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015016412A1 (ko) * 2013-07-31 2015-02-05 건국대학교 산학협력단 MoS2 박막 및 이의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN107557754A (zh) 2018-01-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107557754B (zh) 一种二硫化钨薄膜的制备方法
CN108588673B (zh) 一种二硫化钼薄膜的制备方法
CN104894530B (zh) 一种二维过渡金属硫族化物薄膜及其制备方法和应用
CN108118395A (zh) 一种化学气相沉积制备二硒化钨单晶薄膜的方法
CN104389016B (zh) 一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
CN106917072A (zh) 一种使用辅助衬底大面积清洁制备单层二硫化钼薄膜的方法
CN110373718A (zh) 一种二维二硫化钨薄膜的制备方法
CN107299333A (zh) 一种单层二硫化钼薄膜的制备方法
CN103964507B (zh) 一种单层过渡金属硫属化物薄膜及其制备方法
CN105002476A (zh) 一种衬底修饰的化学气相沉积生长大尺寸单层二硫化钼薄膜的方法
CN103469155B (zh) 高纯度高密度wo3/s核壳结构纳米颗粒的制备方法
CN117012622B (zh) p型碲硒合金半导体的制备方法
Yan et al. Chemical vapor deposition of monolayer MoS2 on sapphire, Si and GaN substrates
CN105441902A (zh) 一种外延碳化硅-石墨烯复合薄膜的制备方法
CN105731825A (zh) 一种利用石墨烯玻璃低成本大面积制备氮化铝薄膜的方法
Wei et al. Monolayer MoS 2 epitaxy
Jeon et al. Controlling grain size and continuous layer growth in two-dimensional MoS 2 films for nanoelectronic device application
Taguchi et al. Effect of surface treatment on photoluminescence of silicon carbide nanotubes
CN111041450A (zh) 一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法
Zhang et al. Subnanometer-thick 2D GaN film with a large bandgap synthesized by plasma enhanced chemical vapor deposition
CN110055589B (zh) 大尺寸单层六方氮化硼单晶或薄膜及制备方法
Bakin et al. Vapour phase transport growth of ZnO layers and nanostructures
Zhao et al. Effects of buffer layer annealing temperature on the structural and optical properties of hydrothermal grown ZnO
CN115449776B (zh) 一种二维氮化镓材料及其制备方法
CN113322522B (zh) 一种外延大单畴大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20200821

Address after: Room 504, building 9, No. 20, kekeyuan Road, Baiyang street, Qiantang New District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee after: Zhejiang Qibo Intellectual Property Operation Co.,Ltd.

Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 310018 Xiasha Higher Education Park No. 2 street

Patentee before: HANGZHOU DIANZI University

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210107

Address after: 221600 Peixian Highway 21, Peixian Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province

Patentee after: Jiangsu Jinrongtai New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 310018 room 504, building 9, 20 kejiyuan Road, Baiyang street, Qiantang New District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: Zhejiang Qibo Intellectual Property Operation Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right