CN108486656A - 一种碲化铌二维材料及其合成和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二维材料制备领域，具体公开了一种NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：将NbCl5在不低于120℃的挥发温度、Te粉在500‑700℃的挥发温度下挥发；挥发后的原料在20～220sccm的载气流量、500‑700℃的沉积温度下反应并生长在基底表面，制得NbTe2二维材料；所述的载气为保护气和氢气的混合气氛，其中，氢气的体积百分数1‑10％。本发明还公开了所述制备方法制得的NbTe2二维材料及其应用。本发明制备的NbTe2纳米片形貌良好为六边形或三角形，厚度为4.5‑360nm，大小在2‑30μm，为单晶，质量高且厚度可控。

Description

一种碲化铌二维材料及其合成和应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种碲化铌二维材料的制备及其在电学 器件、磁学中的应用。
技术背景
过渡金属二硫族化合物(TMDs)是一类层状材料，其中一层金属原子夹在 两层硫族元素之间，作为单层结构1。自20世纪60年代以来，大量TMDs被广 泛研究用于各种研究领域，如润滑，电池，电荷密度波材料和超导等等。最近， 这些材料重新引起了人们的兴趣，这是因为在二维材料(2D)中出现了有趣的物理 现象。在2D TMD中，TMD的半导体子集(其中过渡金属通常是Mo或W和硫 族元素原子是S或Se)，由于其在潜在的电子学和光电学应用领域而受到最大 的关注.
作为TMDs的一员，金属性过渡金属二硫族化合物(MTMDC)表现出丰富 的吸引人们研究的特性，如磁性2-3，电荷密度波4-7和超导电性8-10，在近几十年 来，引起了科学家们的广泛关注。最近，对这些MTMDC(TaS2，NbSe2等)的 研究兴趣再次提高，因为它们已经被证明是探索集体电子态到二维(2D)极限 11-14的理想系统。更有趣的是，这些层状材料具有良好的导电性能和缺少带隙， 如果它们可以被减薄到纳米尺寸，表明它们具有一系列潜在的应用，如透明电极 15和能量转换/存储16。然而，广受赞誉的金属性过渡金属二硫族化合物几乎尚未 探索，这与半金属石墨烯17，18及其二硫属元素化物类似物(如单层MoS2 19，20，MoTe2 21，22和ReS2 23，24)形成鲜明对比。这主要归因于批量生产高质量大尺寸厚度 在10nm以下的MTMDC纳米片的滞后性研究进展14，25，26。
VB族金属碲化物NbTe2由于临近金属离子对(Nb4+-Nb4+)之间拥有很强的 电子耦合，使得它们可以作为多种物理现象研究的基础，NbTe2被证明存在有 电子密度波的转变、超导性和磁各向异性。NbTe2理论为一类层状材料，其的成 功制备有助于拓展二维材料家族，为制备新的电子器件设备以及二维材料本征磁 性的研究提供了新的可能。虽然NbTe2具有如此独特的性质，但是目前对于它们 的研究多基于理论计算或者块状单晶，迫切的需要实验上成功制备超薄NbTe2单晶并对它们进行更深入的研究。
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发明内容
本发明的一个目的在于解决目前对于NbTe2的研究多依赖于理论计算或者 块状单晶的问题，提供了一种通过实验简单制备超薄NbTe2单晶(本发明称为 NbTe2二维材料或NbTe2纳米片)的方法。
本发明的第二目的在于提供采用所述的制备方法制得的超薄NbTe2二维材 料(本发明也称为NbTe2纳米片)。
本发明的第三目的在于提供所述制备方法制得的超薄NbTe2纳米片的应用， 将其应用于电学器件的制备以及二维材料本征磁性的研究。
一种NbTe2二维材料的制备方法，将NbCl5在120-250℃的挥发温度、Te粉 在500-700℃的挥发温度下挥发；挥发后的原料在20～220sccm的载气流量、 500-700℃的沉积温度下反应并生长在基底表面，制得NbTe2二维材料；
所述的载气为保护气和氢气的混合气氛，其中，氢气的体积百分数1-10％。
本发明中，在所述的挥发温度、生长温度(本发明也称为沉积温度)和载气 流量的协同下，首次成功制得具有良好形貌、厚度为纳米级的纳米片。
本发明首次成功制得NbTe2二维材料，为一种全新领域的首次探索；为了克 服碲粉的活性较低，首次实现成功制备NbTe2二维材料，本发明人进行诸多探索， 广泛总结失败经验，最终发现，对于NbTe2二维材料的成功制备，需要协同控制 原料的种类、原料的挥发温度、载气的流量以及挥发后的物料的沉积温度。在该 基础上，进一步调控原料的比例、载气中的成分、沉积时间等参数，可进一步提 升NbTe2二维材料的制备效果，例如，进一步降低二维材料的厚度，改善制得的 二维材料的形貌。
NbCl5、Te粉的质量比控制在合适的比例下，有助于进一步改善得到的NbTe2二维材料的性能。研究还发现，当原料Te粉的质量比较高时，容易获得较厚的 NbTe2；质量比较低时，硅片基本得不到NbTe2。
作为优选，NbCl5、Te粉的质量比为1～5：1。
本发明人通过大量研究还发现，将NbCl5、Te粉控制在4～5∶1，可得到形貌 更规则，且厚度在4.5-8nm的更多的NbTe2产物。
本发明中，原料的挥发温度对成功制备NbTe2二维材料具有较大影响。
研究发现，NbCl5原料温度(NbCl5的挥发温度)高于所选范围的上限，生 成的NbTe2二维材料减少且厚度不均一；NbCl5原料温度低于所选范围的下限， 硅片上沉积的大多是未完全反应的NbCl5原料。
进一步优选，NbCl5的挥发温度为150-200℃。
作为优选，Te粉的挥发温度为540-580℃。在此温度范围，所生长NbTe2厚度为4.5-360nm，大小为2-30μm。形貌多为规则六边形或三角形，结晶度好， 是单晶且质量高。
本发明中，所述的载气为混合气氛，其中的保护气优选为惰性气体，例如氩 气。
研究表明，采用混有氢气的载气，利于NbTe2二维材料成功制备。
进一步研究还发现，载气中合适的氢气占比，有助于进一步提升制得的 NbTe2二维材料的效果。
作为优选，载气中，氢气的体积百分数为1～10％。在该载气下，有利于进一 步降低制得的NbTe2二维材料的厚度，改善得到的材料的形貌。
进一步优选，载气中，氢气的体积百分数为5～10％。
本发明人发现，在制备超薄NbTe2纳米片时，在合适的生长温度和载气流量 下，有助于改善制得的NbTe2纳米片的形貌、控制纳米片的厚度、改善材料的结 晶性能等。
研究发现，流量高于本发明所要求的范围上限，基底上基本不沉积纳米片； 流量低于所述的下限，得到的纳米片反应不充分，结晶度差。
作为优选，载气的流量为50～200sccm；进一步优选为80～100sccm。
本发明中，所述的载气流量保护气的流量为20～200sccm，优选为 80～200sccm；氢气的流量为2～20sccm，优选为8～20sccm。在此优选的流量下， 氢气所占载气的体积百分数为9～10％。
将挥发的原料，在载气的携带下，在合适的沉积温度下反应，并沉积在基底 表面。
合适的沉积温度，有助于成功制备NbTe2二维材料，还有助于改善制备效果。
研究发现，生长温度过高(例如，高于本发明所要求的范围的上限)，得到 的NbTe2密度小且非常厚，厚度达到微米级别；低于所述的温度下限，得到的纳 米片量少且形状不规则。
作为优选，沉积温度为540-580℃；进一步优选为540-570℃。
本发明中，制备NbTe2纳米片的过程中，在所述优选的生长温度和载气流量 下，化学气相沉积时间优选为1～30min；进一步优选为5-30min；更进一步优选 为8-15min或者25～30min。
本发明研究发现，在所述的沉积25～30min，可出人意料地得到金黄色的六 边形NbTe2纳米片，此外，该条件下得到的NbTe2纳米片结晶性好，密度大。
本发明中，通过气相沉积中的基底的选择，可采用本发明所述的制备方法在 不同基底上制备NbTe2纳米片材料，以得到可以满足不同使用需求的材料。
作为优选，所述的基底为Si/SiO2基底、蓝宝石基底或云母基底；进一步优 选为Si/285nm SiO2基底。
本发明所述的一种超薄NbTe2单晶材料的制备方法，将0.04-0.1g NbCl5在 120-250℃和0.01-0.1g Te粉在500-700℃的温度，20/2-200/20sccm(Ar/H2)的 载气流量下通过化学气相沉积法在500-700℃下保温沉积5～20min，在Si/285 nm SiO2基底表面制备得到NbTe2纳米片。
本发明一种优选的NbTe2纳米片的制备方法，将0.04-0.1g NbCl5在 150-200℃和0.01-0.1g Te粉在540-570℃的温度、50/5-200/20sccm(Ar/H2)载 气流速下通过化学气相沉积在Si/285nm SiO2基底表面在540-580℃的生长温度 下下恒温沉积8-15min，从而在基底表面形成NbTe2纳米片。在本发明所要求的 生长温度(沉积温度)和载气流量的协同下，可制得形貌均一性好、结晶性好、 且厚度可控制在纳米级的NbTe2纳米片。
本发明还提供了一种实施所述制备方法的沉积的装置包括密封的石英管，所 述的石英管的一端设置用于向石英管腔室中输入载气的入口，另一端设置有用于 输出石英管腔室气体的出口；根据载气气流方向，将所述的石英管的腔室分为上 游变温区、高温恒温区和下游变温区；高温恒温区设置有加热装置，装有Te粉 的磁舟放置在高温恒温区，装有NbCl5的磁舟放置上游变温区，基底搁置在(盖 在)装有Te粉的磁舟上。
所述的加热装置加热石英管的高温恒温区(通常位于石英管的中部)；未经 加热装置加热的区域的温度由于载气的作用以及与高温恒温区的距离的长短而 变化，俗称变温区，其中靠近载气入口一端的变温区为上游变温区，位于载气出 口端的变温区为下游变温区。距离高温恒温区的距离越长，其温度衰减越大，温 度越低；相反，靠近高温恒温区的距离越短，温度越接近高温恒温区的温度，也 即是反应装置设定的温度值。
在制备过程中，可通过加热装置对Te粉进行加热，并通过控制NbCl5的磁 舟与Te粉磁舟的距离，调控物料的加热挥发温度，使NbCl5在合适的温度范围 内挥发。将挥发的原料在载气协助下反应并沉积在基底上。
本发明中，所述的基底直接搁置在盛放有Te粉的磁舟上，优选水平放置在 盛放有Te粉的磁舟的顶部。所述的基底与盛放有Te粉的磁舟的凹面留有缝隙， 也即是，基底不完全覆盖盛放有Te粉的磁舟的凹面；如此，有助于NbCl5气氛 进入盛放有Te粉的磁舟的空间，也有助于气化的Te混入载气中。
研究发现，采用本发明创新地基底的设置有助于成功制得NbTe2纳米片。
作为优选，基底的二维材料生长面(亮面)正对Te粉原料。研究发现，将 基底的亮面朝下置于装有Te粉的瓷舟上，正对Te粉的基底面形成的二维材料由 于其背面。
本发明还提供了一种通过所述制备方法制得的NbTe2纳米片，厚度为4.5-360 nm，大小为2-30μm。形貌多为规则六边形或三角形，结晶度好，是单晶且质量 高。
本发明首次用化学气相沉积法制备得到了NbTe2纳米片，其厚度最低可达 4.5nm，本发明制备的NbTe2纳米片为探究它们在二维尺度上的电学以及磁学性 质提供了基础，并且为理论研究的可靠性提供了证明。且本发明方法操作简便， 制备得到的纳米片厚度可控，形状规则，是高质量单晶。
本发明还包括一种制得的所述的NbTe2二维材料的应用，将其应用于电学器 件的制备及磁性研究中。
作为优选，将本发明所制得的NbTe2纳米片用于制备NbTe2场效应晶体管。
作为优选，所述的NbTe2场效应晶体管的制备方法为：在CVD法制备得到 的NbTe2纳米片上用电子束曝光后沉积金属，得到NbTe2场效应晶体管。该方法 操作过程简单，重复性好。
优选地，通过真空镀膜机在NbTe2二维材料上沉积金属；
优选地，所述的金属为Ti和/或Au。
进一步优选，Ti的厚度为5nm；Au的厚度为100nm。
本发明还提供了一种测试NbTe2纳米片磁性的方法，利用所述的NbTe2纳米 片的制备方法制得NbTe2纳米片，测试所制得的NbTe2纳米片的磁性。
所述的测试磁性的方法中，测试方法可采用现有方法。
所述的测试磁性的方法中，NbTe2纳米片的沉积时间为25～30min；优选为 30min。研究发现，在该测试磁性的方法下，沉积所述的时间，可以得到金黄色 的六边形、结晶性好，密度大的NbTe2纳米片。
有益效果
本发明通过常压化学气相沉积在优选的生长温度和载气流量的协同下，可制 得形貌均一、厚度可控、结晶性好的NbTe2纳米片。
本发明所制备NbTe2纳米片厚度薄至4.5nm，大小在2-30μm，形貌良好、 规则的六边形或三角形，结晶度好，质量高。运用该方法能制备出NbTe2场效应 晶体管。本发明制备得到的超薄NbTe2纳米片为它们在二维尺度的电学、磁性的 研究提供了基础，并有望应用于自旋电子学，纳米电子器件等领域。
本发明制备过程中无复杂操作步骤和价格昂贵原料的使用，设备简单，且操 作简单易行，重现性好。
本发明通过简单的常压化学气相沉积方法得到了厚度为4.5-360nm的单晶 NbTe2纳米片，大小在2-30μm，为单晶，质量高，且厚度可控，重现性好，该 制备方法简单可行，为其他二维金属性材料的制备提供了参考。并且，本发明制 备得到的超薄NbTe2纳米片为二维尺度的电学、磁学领域的研究提供了新的可 能。
附图说明
图1制备NbTe2纳米片的常压化学气相沉积装置示意图；
图2为实施例1制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图3为实施例1基底正、反两面样品图；
图4为实施例2制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图5为实施例3制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图6为实施例4制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图7为实施例5制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图8为实施例6制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图9为对比例1制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图10为对比例2制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图11为对比例3制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图12为对比例4制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图13为对比例5制得的NbTe2纳米片的光学示意图；
图14，15为得到的材料(实施例1制得)XRD，Raman Shift示意图；
图16为实施例7制备出的NbTe2场效应晶体管的图片如图16所示；
图17为实施例7中NbTe2场效应晶体管的电学输出及转移特性曲线；
图18为实施例8制备的磁性测试所需NbTe2的光学示意图；
图19为实施例8制备的NbTe2纳米片的磁场相关的磁化曲线及温度相关的 零场冷却磁化曲线。
具体实施方法：
下面通过实施案例对本发明进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下述 内容。
制备NbTe2纳米片的气相沉积装置示意图见图1，包括石英管1，所述的石 英管1的中部腔室为高温恒温区2，将装载有Te粉和硅片的瓷舟3放置在高温 恒温区2，装载有NbCl5粉末的瓷舟4放置在原料Te粉的上游，所述的装置还 设置有加热所述高温恒温区的加热装置；
所述的石英管1二端均设置有气孔，其中，靠近NbCl5粉末一端的气孔为进 气孔，其相对端的气孔为出气孔。
实施例1
NbTe2纳米片的制备：
将盛有0.02g Te粉的瓷舟放在高温恒温区2，盛有0.1g NbCl5粉末的瓷舟放 置在Te粉上游，NbCl5粉末的加热挥发温度为200℃；一片Si/285nm SiO2作为 NbTe2的生长基底亮面朝下盖在装载有Te粉瓷舟的正上方以获得适当的晶体生 长温度。加热前，用较大流量的氩气把石英管中的空气排干净。然后使恒温区2 加热升高到550℃(Te粉末的加热挥发温度为550℃；沉积温度为550℃)，并 且设置载气流量为80/8sccm(Ar/H2)，恒温10min，在硅片上就会有超薄单晶 NbTe2纳米片生成。NbTe2纳米片的实验装置图如图1所示，制备出的NbTe2纳 米片的光学照片如图2所示。
图2为制备的NbTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，白色、浅 红、深红的六边形/三角形代表了不同厚度的NbTe2(由厚到薄)，该条件下得到 的NbTe2纳米片结晶性好，厚度可薄至4.5nm，且厚度低于100nm，大小为2-10 μm。图2中的标尺为10μm。图3为Si/SiO2基底正反两面示意图，图3a为Si/SiO2基底正面(正对Te粉的面，也即是基底的光面)，图3b为Si/SiO2基底反面。
图14，15为得到的材料(实施例1)XRD，Raman Shift示意图；显示具有良 好的结晶性能。
实施例2
和实施例1相比，区别在于，基片温度为550℃，流量为200/20sccm，沉 积时间为10min。图4为制备的NbTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅 紫色，白色、浅紫、深紫色的六边形/三角形代表了不同厚度的NbTe2(由厚到薄)， 与实施例1相比，增大了载气流量，该条件下得到的NbTe2纳米片尺寸更大，且 结晶性好，厚度可薄至4.5nm，且厚度低于300nm，大小为3-15μm。图4中 的标尺为10μm。
实施例3
和实施例1相比，区别在于，基片温度为550℃，流量为30/3sccm，沉积时 间为10min。图5为制备的NbTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色， 白色、浅紫、深紫色的六边形/三角形代表了不同厚度的NbTe2(由厚到薄)；和 实施例1相比，减小了载气流量，得到的NbTe2整体厚度变厚，尺寸变小。其 中厚度最薄为8nm，最厚为380nm，大小为2-5μm。图5中的标尺为10μm。 非优选的流量，制得的效果稍差与实施例1，例如，得到的二维材料的厚度要稍 厚。
实施例4
和实施例1相比，区别在于，基片温度为700℃，流量为80/8sccm，沉积 时间为10min。图6为制备的NbTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红 色，白色及金黄色的六边形/三角形代表了厚的NbTe2；和实施例1相比，调整了 Te粉的生长和沉积温度，其中得到的NbTe2整体厚度变厚。厚度最薄为22nm； 最厚为380nm，大小为2-10μm。图6中的标尺为10μm。Te粉挥发以及沉积 温度较高，制得的效果稍差与实施例1，例如，得到的二维材料的厚度要稍厚。
实施例5
和实施例1相比，区别在于，基片温度为500℃，流量为80/8sccm，沉积 时间为10min。图7为制备的NbTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红 色，紫色为薄的NbTe2，黑色是原料未完全反应的产物；和实施例1相比，调整 了Te粉的生长和沉积温度，得到的NbTe2整体尺寸变小，其中厚度最薄为10nm； 最厚为380nm，大小为3-5μm。图7中的标尺为10μm。Te粉挥发以及沉积温 度较低，制得的效果稍差与实施例1，例如，得到的二维材料的厚度要稍厚。
实施例6
和实施例1相比，区别在于，Te粉量为0.1g(NbCl5粉/Te粉质量比为1)， 基片温度为550℃，流量为80/8sccm，沉积时间为10min。图8为制备的NbTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，成团的白色及金黄色的六边形代 表了厚的NbTe2；和实施例1相比，调整了原料质量比，得到的NbTe2较厚，其 中，厚度为10-380nm，大小为2-11μm。图8中的标尺为10μm。NbCl5/Te粉质 量比较低，制得的效果稍差与实施例1，例如，得到的二维材料的厚度要稍厚。
对比例1
和实施例1相比，区别在于，NbCl5的温度为100℃，基片温度为550℃， 流量为80/8sccm，沉积时间为10min。图9为该条件下的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，和实施例1相比，调整了NbCl5的加热挥发温度，基本上得不到 NbTe2纳米片。图9中的标尺为10μm。和实施例1相比，在较低的NbCl5的加 热挥发温度下，无法获得NbTe2纳米片。
对比例2
和实施例1相比，区别在于，NbCl5的温度为300℃，基片温度为550℃， 流量为80/8sccm，沉积时间为10min。图10为该条件下的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，没有得到NbTe2纳米片，得到了五颜六色的氯化铌。图10中的 标尺为10μm。和实施例1相比，在较高的NbCl5的加热挥发温度下，无法获得 NbTe2纳米片。
对比例3
和实施例1相比，区别在于，载气只有Ar，流量80sccm，基片温度为550℃，
沉积时间为10min，图11为该条件下的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色， 没有得到NbTe2纳米片。图11中的标尺为10um。通过本对比例发现，采用单一 Ar，无法获得所需的二维材料。
对比例4
和实施例1相比，区别在于，基片温度为750℃，沉积时间为10min。图12 为该条件的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，图12中的标尺为10um。和实 施例相比，整个硅片上是厚的NbTe2纳米片。在较高的Te粉加热挥发和沉积温 度下，其中，厚度最低为380nm，大小为8-15μm。在高的沉积温度下，虽能得 到材料，但厚度较大。
对比例5
和实施例1相比，区别在于，基片温度为550℃，流量为250sccm，沉积时 间为10min。图13为该条件的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，图13中的 标尺为10um。和实施例相比，无法获得所需的二维材料。
实施例7
NbTe2场效应晶体管的制备方法，在CVD法制备得到的NbTe2纳米片的上 用电子束曝光沉积金属Ti(5nm)/Au(100nm)得到NbTe2场效应晶体。制备出的 NbTe2场效应晶体管的图片如图16所示。
图16中Si/SiO2基底为暗紫色，NbTe2为蓝色或白色六边形，NbTe2表面的 金色长矩形和正方形分别为沉积的金属Ti和Au，图中标尺为200μm。
图17a为NbTe2场效应晶体管的输出特性曲线；图17b为NbTe2场效应晶体 管的转移特性曲线；均证明了本发明制备得到的NbTe2纳米片是金属性物质且导 电性良好。
实施例8
测量磁性所需NbTe2纳米片的制备：
将盛有0.02g Te粉的瓷舟放在高温恒温区2，盛有0.1g NbCl5粉末的瓷舟放 置在Te粉上游(NbCl5粉末的挥发温度控制在200℃)，一片Si/285nm SiO2作为NbTe2的生长基底亮面朝下盖在装载有Te粉瓷舟的正上方以获得适当的晶 体生长温度。加热前，用较大流量的氩气把石英管中的空气排干净。然后使恒温 区2加热升高到550℃，并且设置载气流量为80/8sccm(Ar/H2)，恒温30min， 在硅片上就会有大面积单晶NbTe2纳米片生成。NbTe2纳米片的实验装置图如图 1所示，制备出的NbTe2纳米片的光学照片如图18所示。测试得到的磁场相关 的磁化曲线及温度相关的零场冷却磁化曲线如图19所示。
图18为制备测量磁性所需的NbTe2纳米片的光学示意图，金黄色的六边形 NbTe2纳米片，该条件下得到的NbTe2纳米片结晶性好，密度大。图18中的标 尺为100μm。
图19为10K下NbTe2纳米片磁场相关的磁化曲线，证明NbTe2纳米片具有 低温铁磁性。
综上研究发现，对于NbTe2二维材料的成功制备，需要协同控制原料的种类、 原料的挥发温度、载气的流量以及挥发后的物料的沉积温度。在该基础上，进一 步调控原料的比例、载气中的成分、沉积时间等参数，可进一步提升NbTe2二维 材料的制备效果，例如，进一步降低二维材料的厚度，改善制得的二维材料的形 貌。将NbCl5在120-250℃的挥发温度、Te粉在500-700℃的挥发温度下挥发； 挥发后的原料在20～220sccm的载气流量、500-700℃的沉积温度下反应并生长 在基底表面，有助于成功制得NbTe2二维材料；进一步研究发现，将NbCl5在 150-200℃的挥发温度、Te粉在540-580℃的挥发温度下挥发；挥发后的原料在 20～220sccm的载气流量(Ar流量为80～200sccm，H2流量为8～20sccm)、 540-580℃的沉积温度下，可进一步改善制得的NbTe2二维材料的形貌，且有助 于进一步制得结晶性能好，且厚度可薄至4.5nm的二维材料。

Claims (10)

1.一种NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：将NbCl5在120-250℃的挥发温度、Te粉在500-700℃的挥发温度下挥发；挥发后的原料在20～220sccm的载气流量、500-700℃的沉积温度下反应并生长在基底表面，制得NbTe2二维材料；
所述的载气为保护气和氢气的混合气氛，其中，氢气的体积百分数1-10％。
2.如权利要求1所述的NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：NbCl5、Te粉的质量比为1～5∶1。
3.如权利要求1所述的NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：Te粉的挥发温度为540-580℃。
4.如权利要求1所述的NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：载气的流量为20-200sccm。
5.如权利要求1所述的NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：沉积温度为540-580℃。
6.如权利要求1所述的NbTe2二维材料的制备方法，其特征在于：沉积的时间为1～30min。
7.如权利要求1～6任一项所述的NbTe2二维材料的制备方法，实施所述制备方法的沉积的装置包括密封的石英管，所述的石英管的一端设置用于向石英管腔室中输入载气的入口，另一端设置有用于输出石英管腔室气体的出口；根据载气气流方向，将所述的石英管的腔室分为上游变温区、高温恒温区和下游变温区；高温恒温区设置有加热装置，其特征在于，装有Te粉的磁舟放置在高温恒温区，装有NbCl5的磁舟放置上游变温区，基底搁置在装有Te粉的磁舟上；
优选地，基底的二维材料生长面正对Te粉原料。
8.一种利用权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的NbTe2二维材料，其特征在于，为NbTe2纳米片，厚度为4.5-360nm，大小为2-30μm。
9.一种权利要求8所述的NbTe2二维材料的应用，其特征在于：应用于电学器件的制备；
优选用于制备NbTe2场效应晶体管；
优选地，在生长有NbTe2二维材料上用电子束曝光标记样品后，再在其表面沉积金属，得到NbTe2场效应晶体管；
优选地，通过真空镀膜机在NbTe2二维材料上沉积金属；
优选地，所述的金属为Ti和/或Au。
10.一种测试NbTe2纳米片磁性的方法，其特征在于：利用所述的NbTe2纳米片的制备方法制得NbTe2纳米片，测试所制得的NbTe2纳米片的磁性；
优选地，NbTe2纳米片制备过程中，NbTe2纳米片的沉积时间为25～30min。
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