CN108341402B - 一种碲化钽二维材料的合成及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维材料制备领域，具体公开了一种TaTe2二维材料的制备方法，其特征在于：TaCl5、Te粉经加热挥发，并在载气作用以及620‑700℃的沉积温度下生长在基底表面，制得所述的TaTe2二维材料；所述的载气为保护气和H2的混合气氛，其中，保护气的流量为20～40sccm；H2的流量为5～10sccm。本发明还包括采用所述的制备方法制得的TaTe2二维材料以及该材料在制备光学器件中的应用。本发明克服了Te活性低、难于制备二维材料的技术问题，首次成功合成出了TaTe2二维材料，且通过大量研究，获得了制得优于性能的TaTe2二维材料。

Description

一种碲化钽二维材料的合成及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及碲化钽二维材料、制备及其在电学、光电学器件中磁学中的应用。
技术背景
石墨烯的发现引发了科学界对二维层状材料的研究热潮，特别是对于探究以MoS2为代表的二维过渡金属二硫族化合物(2D-TMDs)在原子级厚度时所具有的新的物理化学性质[1-2]。二维过渡金属硫化物的层间作用力是范德华作用力，使得2D-TMDs很容易被剥离成单层或者少层。过渡金属二硫族化合物(TMD) 是一类通式为MX2的层状材料，其中M是过渡金属元素(Ti，V，Ta，Mo，W， Re等)，X是硫族元素原子(S，Se，Te等)；碲化钽理论计算推测为一种层状材料。这些材料表现出有趣的电子和光电子特性[3-5]，在近几十年来在能量转换/收集[6-9]中有着广泛应用。最近，几个原子级别厚度的半导体TMD由于它们在二维极限上的有趣的物理特性而引起了极大的关注，例如在原子级薄层MoS2中的超导性[10]，单层WSe2中的谷自旋极化[11]和从块状到几层厚度的单斜MoTe2带隙的打开[12]等等。特别是二维金属过渡金属二硫族化合物(MTMDs)也越来越多地成为构建二维范德华异质结构所必需的金属结构单元[13-15]。理想地将不同的导电性结合在一起(例如金属，半导体和绝缘体)，提供新的性能和多用途的应用[16-20]
然而，目前的研究大部分都集中在2D金属硫族化物和硒化物，关于2D金属碲化物的基础研究还比较少21，22。原因在于碲粉的活性较低，不利于和氯化物 (例如：氯化钽)反应。TaTe2由于临近金属离子对Ta4+-Ta4+之间拥有很强的电子耦合，使得它们可以作为多种物理现象研究的基础，例如超导性，电荷密度波，电催化活性，量子霍尔效应和磁性23-25。例如，理论计算预测单层TaTe2具有铁磁性。块状TaTe2被证明存在有电子密度波的转变、超导性和磁各向异性。TaTe2作为一种层状材料拓展了二维材料家族，为制备新的电子器件设备以及二维材料本征磁性的研究提供了新的可能。
虽然TaTe2具有如此独特的性质，但是目前对于它们的研究多基于理论计算或者块状单晶，迫切的需要实验上成功制备超薄TaTe2单晶并对它们进行更深入的研究。
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发明内容
本发明的一个目的在于解决目前对于TaTe2的研究多依赖于理论计算或者块状单晶的问题，提供了一种通过实验简单制备超薄TaTe2纳米片)的方法。
本发明的第二目的在于提供采用所述的制备方法制得的超薄TaTe2二维材料 (本发明也称为TaTe2纳米片)。
本发明的第三目的在于提供所述制备方法制得的超薄TaTe2纳米片的应用，将其应用于电学器件的制备以及二维材料本征磁性的研究。
一种TaTe2二维材料的制备方法，将质量比为1～2∶1～2的TaCl5、Te粉经加热挥发，并在载气作用以及600-700℃的沉积温度下生长在基底表面，制得所述的TaTe2二维材料；
所述的载气为保护气和H2的混合气氛，其中，保护气的流量为20～40sccm； H2的流量为5～10sccm；
TaCl5加热挥发的温度为150～250℃；
Te的挥发温度与沉积温度的温度差小于或等于30℃。
本发明中，在所述的物料种类、物料质量比、TaCl5挥发温度、沉积温度(本发明也称为生长温度)、Te的挥发温度和载气种类和流量的协同下，可制得具有良好形貌、厚度为纳米级的纳米片。
本发明首次成功制得TaTe2二维材料，为一种全新领域的首次探索；为了克服碲粉的活性较低，首次实现成功制备TaTe2二维材料，本发明人进行诸多探索，广泛总结失败经验，最终发现，成功制得TaTe2二维材料需要协同控制原料的种类、质量比、原料的挥发温度、载气成分、载气流量以及挥发后的物料的沉积温度在所述的范围内。
本发明人研究还发现，除将载气流量、沉积温度控制在所要求的范围外，进一步调控原料的比例、原料的挥发温度、沉积时间等参数，可进一步提升TaTe2二维材料的制备效果，例如，进一步降低二维材料的厚度，改善制得的二维材料的形貌。
作为优选，TaCl5、Te粉的质量比为1∶1～1.5；最优选为1∶1。在该优选的比例下，更利于获得形貌好，厚度薄的TaTe2二维材料。
本发明人通过大量研究还发现，将TaCl5、Te粉控制在所述的质量比下，可得到高结晶性，形貌均一，厚度降低的TaTe2纳米片。
本发明中，控制原料的加热挥发温度有助于成功制备TaTe2二维材料。本发明中，对于单温区CVD反应设备而言，可通过控制物料与恒温区的距离，控制物料的加热挥发温度；对于多温区CVD反应设备而言，可通过控制各温区的设定温度，控制物料的加热挥发温度。
作为优选，TaCl5的挥发温度为200～220℃。在该范围下有助于进一步得到高质量，较薄的TaTe2纳米片。本发明人研究发现，提升该挥发温度，会一定程度增加得到的二维材料的厚度。
Te粉的挥发温度同样可根据Te粉与加热区域(在本发明中，也即是瓷舟的设置区域)的距离来控制。
本发明人研究发现，对于克服Te粉反应活性低，难于获得Te系二维材料的问题，本发明通过大量研究发现，将Te的挥发温度与沉积温度的温度差控制在 30℃以内，可以成功制得二维材料，不仅如此，还有助于出人意料地改善得到的二维材料的形貌以及性能，降低二维材料的厚度。
进一步优选，Te的挥发温度与沉积温度的温度差小于或等于10℃。也即是，沉积温度-Te的挥发温度为0～10℃。
更进一步优选，Te的挥发温度与沉积温度为580～620℃。
实际操作时，Te粉距离基底的最短距离小于或等于6cm。该距离为盛放有 Te粉的容器(例如瓷舟)与基底或者装有基底的容器(例如瓷舟)的最短距离。
本发明中，所述的载气为混合气氛，其中的保护气优选为惰性气体，例如氩气。
研究表明，采用混有氢气的载气，利于TaTe2二维材料成功制备。
进一步研究还发现，载气中合适的氢气占比，有助于进一步提升制得的TaTe2二维材料的效果。
作为优选，载气中，氢气的体积百分数为1～20％。在该载气下，有利于进一步降低制得的TaTe2二维材料的厚度，改善得到的材料的形貌。
进一步优选，载气中，氢气的体积百分数为10～20％；更进一步优选为 18～20％。
研究发现，流量高于本发明所要求的范围上限，基底上基本不沉积纳米片；流量低于所述的下限，得到的纳米片反应不充分，结晶度差。
作为优选，载气中，保护气的流量为30～40Sccm；H2的流量为7～10Sccm。在所述的优选流量下，有利于获得厚度更低(低于20nm)的二维材料。
将挥发的原料，在载气的携带下，在合适的沉积温度下反应，并沉积在基底表面。本发明人发现，在制备超薄TaTe2纳米片时，在所述的生长温度，有助于改善制得的TaTe2纳米片的形貌、控制纳米片的厚度、改善材料的结晶性能等。
研究还发现，生长温度过高(例如，高于本发明所要求的范围的上限)，得到的部分TaTe2与基底呈一定角度且厚度达到微米级别；低于所述的优选温度下限，得到的纳米片形状不完整或者呈圆形；
作为优选，沉积温度为600～650℃。
进一步优选，沉积温度为600～620℃。在所述的优选沉积温度下，有利于获得厚度更低(低于20nm)的二维材料。
本发明中，通过气相沉积中的基底的选择，可采用本发明所述的制备方法在不同基底上制备TaTe2纳米片材料，以得到可以满足不同使用需求的材料。
作为优选，所述的基底为Si/SiO2基底、蓝宝石基底或云母基底；进一步优选为Si/285nm SiO2基底。
本发明中，制备TaTe2纳米片的过程中，在所述优选的生长温度和载气流量下，气相沉积时间优选为10-30min；进一步优选为10-15min。
沉积时间较长，得到的二维材料较厚，可满足特殊行业需求，例如可用于测试磁性。
本发明所述的方法，其中，实施所述制备方法的沉积装置包括密封的石英管，所述的石英管的一端设置用于向石英管腔室中输入载气的入口，另一端设置有用于输出石英管腔室气体的出口；根据载气气流方向，将所述的石英管的腔室分为上游变温区、高温恒温区和下游变温区；高温恒温区设置有加热装置，装有Te 粉的磁舟放置在高温恒温区或者距离高温恒温区的距离小于或等于6cm的区域，装有TaCl5的磁舟设置在Te粉的磁舟上游，基底设置在装有Te粉的磁舟的下游。
本发明所述的沉积装置可以为单温区或者多温区反应装置，优选为单温区反应装置。
单温区反应装置中，所述的加热装置加热石英管的高温恒温区(通常位于石英管的中部)；未经加热装置加热的区域的温度由于载气的作用以及与高温恒温区的距离的长短而变化，俗称变温区，其中靠近载气入口一端的变温区为上游变温区，位于载气出口端的变温区为下游变温区。距离高温恒温区的距离越长，其温度衰减越大，温度越低；相反，靠近高温恒温区的距离越短，温度越接近高温恒温区的温度，也即是反应装置设定的温度值。
在制备过程中，可通过加热装置对Te粉进行加热，并通过控制TaCl5的瓷舟与Te粉磁舟的距离，使TaCl5在合适的温度范围内挥发。将挥发的原料在载气协助下反应并沉积在基底上。
本发明所述的超薄TaTe2单晶材料的制备方法，将TaCl5放在管式炉的上游， Te粉放置在离单温区管式炉中心(恒温区)0-6cm处(距离恒温区最短距离为 0～6cm)，在600-650℃的温度和20/5-40/10sccm(Ar/H2)的载气流量下通过化学气相沉积法，在Si/285nmSiO2基底表面制备得到TaTe2纳米片。在该优选的生长温度，载气流量和碲粉位置的协同下，可制得形貌均一性好、结晶性好、且厚度可控制在纳米级的TaTe2纳米片。
碲粉位置偏离中心0-6cm范围内，硅片上没有TaTe2纳米片的生成。
进一步优选，制备TaTe2纳米片的过程中，生长温度为620℃；载气流量为 20/5(Ar/H2)；碲粉位置在管式炉的中心。
本发明还提供了一种所述的制备方法制得的TaTe2纳米片的厚度为3-100 nm，大小为2-15μm。形貌多为规则六边形或三角形，结晶度好，是单晶且质量高。
进一步优选，TaTe2纳米片的厚度为3～20nm。
本发明除首次在行业内采用化学气相沉积法成功制备得到了TaTe2纳米片外，还创新性地制得厚度薄至3nm，大小为2-15μm，具有良好形貌和结晶性能的TaTe2纳米片。本发明制备TaTe2的纳米片为探究它们在二维尺度上特殊的性质提供了基础，并且为理论研究的可靠性提供了证明。且本发明方法操作简便，制备得到的纳米片厚度可控，形状规则，是高质量单晶。
本发明还包括一种制得的所述的TaTe2二维材料的应用，将其应用于电学器件的制备或磁性研究中。
作为优选，将本发明所制得的TaTe2纳米片用于制备TaTe2场效应晶体管或磁性测量。
作为优选，所述的TaTe2场效应晶体管的制备方法为：在CVD法制备得到的TaTe2纳米片上用电子束曝光后沉积金属，得到TaTe2场效应晶体管。该方法操作过程简单，重复性好。
优选地，通过真空镀膜机在TaTe2二维材料上沉积金属；
优选地，所述的金属为Ti和/或Au。
进一步优选，Ti的厚度为5nm；Au的厚度为100nm。
本发明还提供了一种测试TaTe2纳米片磁性的方法，利用所述的TaTe2纳米片的制备方法制得TaTe2纳米片，测试所制得的TaTe2纳米片的磁性。
所述的测试磁性的方法中，测试方法可采用现有方法。
所述的测试磁性的方法中，TaTe2纳米片的沉积时间为25～30min；优选为 30min。研究发现，在该测试磁性的方法下，沉积所述的时间，可以得到金黄色的六边形、结晶性好，密度大的TaTe2纳米片。
有益效果
本发明通过常压化学气相沉积在优选的生长温度和载气流量的协同下，可制得形貌均一、厚度可控、结晶性好的TaTe2纳米片。
本发明所制备TaTe2纳米片厚度薄至3nm，大小在2-15μm，形貌良好、规则的六边形或三角形，结晶度好，质量高。运用该方法能制备出TaTe2场效应晶体管。本发明制备得到的超薄TaTe2纳米片为它们在二维尺度的电学、磁性的研究提供了基础，并有望应用于自旋电子学，纳米电子器件等领域。
本发明制备过程中无复杂操作步骤和价格昂贵原料的使用，设备简单，且操作简单易行，重现性好。
本发明通过简单的常压化学气相沉积方法得到了厚度可达3nm的单晶 TaTe2纳米片，大小在2-15μm，为单晶，质量高，且厚度可控，重现性好，该制备方法简单可行，为其他二维金属性材料的制备提供了参考。并且，本发明制备得到的超薄TaTe2纳米片为二维尺度的电学、磁学领域的研究提供了新的可能。
附图说明
图1制备TaTe2纳米片的常压化学气相沉积装置示意图；
图2为实施例1制得的TaTe2纳米片的XRD图；
图3为实施例1制得的TaTe2纳米片的拉曼图；
图4为实施例1制得的TaTe2纳米片的mapping图；
图5为实施例1得到的TaTe2纳米片的光学图片。
图6为实施例2得到的TaTe2纳米片的光学图片。
图7为实施例3得到的TaTe2纳米片的光学图片。
图8为实施例4得到的的TaTe2纳米片的光学图片；
图9为实施例5得到的TaTe2纳米片的光学图片。
图10为实施例6得到的TaTe2纳米片的光学图片。
图11为实施例7得到的TaTe2纳米片的光学图片。
图12为实施例8得到的的TaTe2纳米片的光学图片
图13，图14，图15，图16，图17，图18，图19，图20分别为对比例1，对比例2，对比例3，对比例4，对比例5，对比例6，对比例7，对比例8制得的TaTe2纳米片的光学示意图；
图21为实施例9制备的TaTe2场效应晶体管；
图22为实施例9中TaTe2场效应晶体管的电学输出及转移特性曲线。
图23为实施例10制备的磁性测试所需TaTe2的光学示意图；
图24为实施例10制备的TaTe2纳米片的磁场相关的磁化曲线及温度相关的零场冷却磁化曲线。
具体实施方法：
下面通过实施案例对本发明进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下述内容。
制备TaTe2纳米片的气相沉积装置示意图见图1，包括石英管1，所述的石英管1中间为恒温区2，装载有碲粉TaCl5原料粉末的瓷舟3放置管式炉的上游，装载有碲粉原料的瓷舟4放置在恒温区2附近，所述的装置还设置有加热所述高温恒温区的加热装置；装载有基底的瓷舟5放置管式炉的下游；
所述的石英管1二端均设置有气孔，其中，石英管1右端的气孔为进气孔，石英管1左端的气孔为出气孔。
实施例1
TaTe2纳米片的制备：
将盛有TaCl5粉末的瓷舟放在管式炉上游(温度为200℃，也即是挥发温度)，装有碲粉的瓷舟放在恒温区中心2的4cm处(温度为620℃)，一片Si/285nm SiO2作为TaTe2的生长基底亮面朝下放在瓷舟4和瓷舟5之间以获得适当的晶体生长温度。TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)。加热前，用较大流量的氩气把石英管中的空气排干净。然后使恒温区2加热升高到620℃(沉积温度)，并且氩氢混合气流量为30/7sccm，恒温10min，在硅片上就会有单晶TaTe2纳米片生成。TaTe2纳米片的实验装置图如图1所示，制备出的TaTe2纳米片的XRD，拉曼，mapping图以及光学照片如图2，3，4和5所示。
图2为制备TaTe2纳米片的XRD图，图中的4个峰分别对应于TaTe2的 JCPDS no.00-021-1201卡片上的(001)，(002)，(003)，和(004)面，峰型尖锐证明 TaTe2纳米片良好的结晶性。图3中拉曼峰分别位于106cm-1和141cm-1处，对应于TaTe2的Eg和Alg模式。图4中，合成的TaTe2纳米片在A1g模式(～141cm-1) 处的mapping图，颜色均一，对比度明显，表明在整个TaTe2纳米片上具有高度均匀的晶体结构。图5为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，金黄色、白色、浅红、深红的六边形/三角形代表了不同厚度的TaTe2(由厚到薄)，该条件下得到的TaTe2纳米片结晶性好，厚度为10-15nm，大小为6-10μm。图5中的标尺为10μm。
实施例2
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为40/10 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图 6为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，红色三角形为 TaTe2；其中，厚度为8nm，大小为10μm。图6中的标尺为10μm。
实施例3
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃(沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为20/5 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图 7为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，白色六边形为 TaTe2；其中，厚度为50-100nm，大小为5-8μm。图7中的标尺为10μm
实施例4
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为600℃ (沉积温度600℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为30/7sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为590℃)，沉积时间为10min。图8为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，红色和白色六边形为TaTe2；其中，大部分厚度为8-10nm，大小为10μm。图8中的标尺为10 μm
实施例5
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为630℃ (沉积温度630℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为 30/7sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为620℃)，沉积时间为10min。图9为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，红色和黄色六边形为TaTe2；其中，厚度为8-50nm，大小为8-15μm。图9中的标尺为10μm。
实施例6
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为220℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为 30/7sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图10为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，红色和黄色六边形为TaTe2；其中，厚度为9-100nm，大小为5-8μm。图10中的标尺为10μm
实施例7
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为 30/7sccm，碲粉的位置在恒温区正中心(0cm；温度为620℃)，沉积时间为10min。图11为该条件下获得的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，产物为不规则的条状。图11中的标尺为10μm。
实施例8
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃， TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为30/7sccm，碲粉的位置在恒温区中心2cm(温度为615℃)处，沉积时间为10min。图12为该条件下获得的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，产物为长条状的六边形；其中，厚度为3-6nm，大小为15-20μm。图12中的标尺为12μm。
对比例1
和实施例1相比，主要探讨较低的气流流量的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为15/3 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图13为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，流量太小，基本无产品生成，有少数粉色及金色不规则图形为不同厚度TaTe2；图13中的标尺为 10μm。
对比例2
和实施例1相比，主要探讨较高的气流流量的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为50/10 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图 14为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，黄色及黑色六边形为厚的且反应不充分的TaTe2。图14中的标尺为10μm。
对比例3
和实施例1相比，主要探讨较高的沉积温度的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为750℃ (沉积温度750℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为 30/7sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为750℃)，沉积时间为10min。图15为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，金黄色六边形为特厚TaTe2；其中，厚度为150-300nm，大小为15-25μm。图15中的标尺为 10μm。
对比例4
和实施例1相比，主要探讨较低的沉积温度的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为580℃ (沉积温度580℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为 30/7sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为570℃℃)，沉积时间为10min。图16为该条件下获得的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，彩色六边形为基本没有反应的TaCl5。图16中的标尺为10μm。
对比例5
和实施例1相比，主要探讨较高的Te粉比重的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶4(0.1g/0.4g)，流量为30/7 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图 17为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，金黄色无规则的产品为TaTe2；其中，厚度约为400nm。图17中的标尺为10μm。
对比例6
和实施例1相比，主要探讨较高的TaCl5粉末比重的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为5∶1(0.1g/0.02g)，流量为30/7 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图 18为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，没有TaTe2产品生成，彩色产品为TaCl5。图18中的标尺为10μm。
对比例7
和实施例1相比，主要探讨较高的TaCl5挥发温度的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为250℃，基片温度为620℃ (沉积温度620℃)，TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为30/7 sccm，碲粉的位置在恒温区中心4cm处(温度为610℃)，沉积时间为10min。图 19为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，黄色六边形为 TaTe2；其中，厚度约为300nm。图19中的标尺为10μm
对比例8
和实施例1相比，主要探讨较低的Te粉挥发温度(和沉积温度差较大)的影响，具体如下：
和实施例1相比，区别在于，TaCl5粉末挥发温度为200℃，基片温度为620℃， (沉积温度620℃)TaCl5粉末和Te粉的质量比为1∶1(0.1g/0.1g)，流量为30/7 sccm，碲粉的位置在恒温区中心8cm(570℃)处，沉积时间为10min。图20 为制备的TaTe2纳米片的光学示意图，Si/SiO2基底为浅红色，生成的TaTe2非常少。图20中的标尺为10μm
实施例9
TaTe2场效应晶体管的制备方法，在CVD法制备得到的TaTe2纳米片的上用电子束曝光沉积金属Ti(5nm)/Au(100nm)得到TaTe2场效应晶体。制备出的TaTe2场效应晶体管的图片如图21所示。图21中的标尺为100μm。
图21中Si/SiO2基底为棕色，TaTe2为蓝色六边形，TaTe2表面的两个金色长矩形分别为沉积的金属Ti和Au。
图22a，c，e为TaTe2场效应晶体管的输出特性曲线；图22b，d，f为TaTe2场效应晶体管的转移特性曲线；图22a-b证明了本发明制备得到的TaTe2纳米片在20nm以上是金属性物质且导电性良好，图22c-f证明了TaTe2在20nm以下经历了从金属性二维材料到半金属性二维材料的转变。
实施案例10
测量磁性所需TaTe2纳米片的制备：
将盛有TaCl5粉末的瓷舟放在管式炉上游，装有碲粉的瓷舟放在恒温区中心 2的4cm处，一片Si/285nm SiO2作为TaTe2的生长基底亮面朝下放在瓷舟4和瓷舟5之间以获得适当的晶体生长温度。加热前，用较大流量的氩气把石英管中的空气排干净。然后使恒温区2加热升高到620℃，并且氩氢混合气流量为20/5 sccm，恒温30min，在硅片上就会有大面积单晶TaTe2纳米片生成。TaTe2纳米片的实验装置图如图1所示，制备出的TaTe2纳米片的光学照片如图23所示。测试得到的磁场相关的磁化曲线及温度相关的零场冷却磁化曲线如图23所示。
图23为制备测量磁性所需的TaTe2纳米片的光学示意图，金黄色的六边形及为TaTe2纳米片，该条件下得到的TaTe2纳米片结晶性好，密度大。图23中的标尺为100μm。
图24为10K下TaTe2纳米片磁场相关的磁化曲线，证明TaTe2纳米片具有低温磁性。
综上实施例以及对比例发现，通过协同控制TaCl5、Te粉质量比为1～2∶1～2；加热挥发，TaCl5加热挥发的温度为150～250℃；Te的挥发温度与沉积温度的温度差小于或等于30℃。所述的载气为保护气和H2的混合气氛，其中，保护气的流量为20～40sccm；H2的流量为5～10sccm；沉积温度600-700℃，可以协同成功制得TaTe2纳米片。进一步将TaCl5、Te粉质量比为1∶1；TaCl5加热挥发的温度为200～220℃；Te的挥发温度与沉积温度的温度差小于或等于10℃。所述的载气为保护气和H2的混合气氛，其中，保护气的流量为30～40sccm；H2的流量为5～10sccm；沉积温度610-650℃，可以进一步改善得到的二维材料的形貌，降低其厚度。

Claims (14)

1.一种TaTe2二维材料的制备方法，其特征在于:将质量比为1～2:1～2的TaCl5、Te粉经加热挥发，并在载气作用以及600-700℃的沉积温度下生长在基底表面，制得所述的TaTe2二维材料；
所述的载气为保护气和H2的混合气氛，其中，保护气的流量为20～40sccm；H2的流量为5～10sccm；
TaCl5加热挥发的温度为150～250℃；
Te的挥发温度与沉积温度的温度差小于或等于30℃。
2.如权利要求1所述的TaTe2二维材料的制备方法，其特征在于，沉积温度为600～650℃。
3.如权利要求1所述的TaTe2二维材料的制备方法，其特征在于，TaCl5加热挥发的温度为200～220℃。
4.如权利要求1所述的TaTe2二维材料的制备方法，其特征在于，Te粉距离基底的最短距离小于或等于6cm。
5.如权利要求1所述的TaTe2二维材料的制备方法，其特征在于，在所述的沉积温度下保温生长时间为10～30min。
6.如权利要求1～5任一项所述的TaTe2二维材料的制备方法，实施所述制备方法的沉积装置包括密封的石英管，所述的石英管的一端设置用于向石英管腔室中输入载气的入口，另一端设置有用于输出石英管腔室气体的出口；根据载气气流方向，将所述的石英管的腔室分为上游变温区、高温恒温区和下游变温区；高温恒温区设置有加热装置，其特征在于，装有Te粉的磁舟放置在高温恒温区或者距离高温恒温区的距离0-6cm的区域，装有TaCl5的磁舟设置在Te粉的磁舟上游，基底设置在装有Te粉的磁舟的下游。
7.一种权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的TaTe2二维材料，其特征在于，为TaTe2纳米片，厚度为3-100nm，大小为2-30μm。
8.一种权利要求7所述的TaTe2二维材料的应用，其特征在于：应用于电学器件的制备。
9.如权利要求8所述的TaTe2二维材料的应用，其特征在于：将所述的TaTe2二维材料用于制备TaTe2场效应晶体管。
10.如权利要求9所述的TaTe2二维材料的应用，其特征在于：在生长有TaTe2二维材料上用电子束曝光标记样品后，再在其表面沉积金属，得到TaTe2场效应晶体管。
11.如权利要求10所述的TaTe2二维材料的应用，其特征在于：通过真空镀膜机在TaTe2二维材料上沉积金属。
12.如权利要求11所述的TaTe2二维材料的应用，其特征在于：所述的金属为Ti和/或Au。
13.一种测试TaTe2纳米片磁性的方法，其特征在于：利用权利要求1～6任一项所述的TaTe2纳米片的制备方法制得TaTe2纳米片，测试所制得的TaTe2纳米片的磁性。
14.如权利要求13所述的测试TaTe2纳米片磁性的方法，其特征在于：TaTe2纳米片制备过程中，TaTe2纳米片的沉积时间为25～30min。
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