CN107299333B - 一种单层二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的公开了一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；步骤2，向真空管式炉中通载气；步骤3，将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃；步骤4，将二温区加热到580～800℃，得气态的MoO3‑x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃；步骤5，加热一温区到130～220℃，得到硫蒸气；将二温区加热到800～950℃，将三温区加热到750～900℃；调整载气流速，通过载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3‑x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。本发明将衬底置于准封闭坩埚内，降低了反应源的成核密度，获得了单层二硫化钼薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及化学气相沉积制备技术领域，具体涉及一种单层二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
随着硅基集成电路技术中器件的特征尺寸越来越小，已经达到了器件物理的极限。二硫化钼是过渡金属硫化物的一种二维材料，随着层数减小到单层，其带隙能从1.2eV增加到1.8eV，由间接带隙半导体变为直接带隙半导体，表现出比表面积大、发光效率增加等优点。尤其是二硫化钼作为场效应器件的沟道材料时表现出短沟道效应的免疫作用，改善了目前硅基器件存在的缺陷。其次，由于优越的光物质相互作用、轨道自旋耦合等新奇的物理属性，为二硫化钼在光电子器件、自旋电子学领域的应用提供了发展空间。
目前制备二硫化钼的主要方法有机械剥离法、液相超声剥离法、物理气相淀积法和化学气相淀积法。机械剥离法虽然能制备出质量较高的纳米片，但不能获得大面积二硫化钼薄膜，物理气相淀积法制备的薄膜迁移率较低，不能满足器件的应用要求。化学气相淀积法可用于制备大面积连续薄膜，但大多数方法中衬底和钼源距离较近，钼源蒸发温度和生长温度不能分别控制，导致衬底上成核密度增加，沿气流方向层数变化范围大。因此，对于大面积单层可控薄膜的制备依然亟待解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，实现了钼源蒸发温度、成核温度和生长温度的分别控制，大大降低了反应物浓度，有利于降低成核期的成核密度，实现了单层二硫化钼薄膜的大面积生长。
本发明所采用的技术方案是，一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；
步骤2，向真空管式炉中通载气；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃～950℃，将三温区加热到750℃～900℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
本发明的特点还在于，
步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20～1：150。
步骤1中，所述衬底为硅、锗、碳化硅、氧化硅、蓝宝石、云母、氮化镓或石英。
步骤2中所述载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。
步骤5中，调整载气流速至10～80ccm。
步骤3中第一加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min。
步骤4中第二加热阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min。
步骤5中第三加热阶段一温区的升温速率为20～40℃/min。
步骤5中第三加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min。
本发明一种单层二硫化钼薄膜的制备方法的有益效果是，避免了传统化学气相淀积过程中钼源蒸发温度和生长温度不可独立控制所导致的成核密度过高，层数不可控，同时这种方法的突出优点是将衬底置于准封闭坩埚内，降低了反应源的成核密度，获得了单层二硫化钼薄膜。
附图说明
图1是本发明一种单层二硫化钼薄膜的制备方法中使用的真空管式炉的结构示意图；
图2是本发明制备得到的单层二硫化钼薄膜的光学显微镜图；
图3是本发明制备得到的单层二硫化钼薄膜的SEM图；
图4是本发明制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，
一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；
步骤2，向真空管式炉中通载气；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃～950℃，将三温区加热到750℃～900℃，保持10～60min；通过所述载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20～1：150。
步骤1中，所述衬底为硅、锗、碳化硅、氧化硅、蓝宝石、云母、氮化镓或石英。
步骤2中所述载气为高纯氮气、氩气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。
步骤5中，调整载气流速至10～80ccm。
步骤3中第一加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min。
步骤4中第二加热阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min。
步骤5中第三加热阶段一温区的升温速率为20～40℃/min。
步骤5中第三加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min。
本发明采用的是准封闭坩埚法来制备二硫化钼薄膜，准封闭坩埚是指在一般的坩埚上增加一个盖子，让坩埚内部通过坩埚和坩埚盖形成一个准封闭的环境，但坩埚盖和坩埚之间存在气体可以流通的缝隙，其原理为：在真空管式炉中设置三个温区如图1所示，硫源、钼源、坩埚分别装到真空管式炉的指定位置即，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区，通入载气。二温区升温至蒸发温度，同时，使硫源到达蒸发温度，随着硫源和钼源开始蒸发，钼硫气相随载气输运至坩埚周围，并通过准密封的坩埚盖和坩埚之间的缝隙到达衬底表面，开始预成核；随着钼硫气相的进一步增加以及钼硫的反应，二硫化钼气相增加。为防止随着硫源蒸发增加，部分钼源表面硫化形成二硫化钼包裹的三氧化钼，钼源区温度开始以设定的升温速率增加至更高的蒸发温度，保证了反应所需的钼源，同时，为避免钼源蒸发浓度过高，影响薄膜表面形貌，增加生长温度至更高温度。随着二硫化钼气相的增加以及硫钼源的不断反应，在坩埚内由于钼源的自限制，衬底表面逐渐形成了大面积单层二硫化钼薄膜。
图1是本发明所使用的制备装置结构示意图，图中清楚的表示了三温区系统的组成部分，反应源和衬底的放置位置。
图2及图3是本发明制备得到的单层二硫化钼薄膜的光学显微镜图和SEM图，从图中可以看出制备得到的单层二硫化钼薄膜实现了大面积均匀覆盖。
图4是本发明制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼图，从图中可以看出所制备得到的单层二硫化钼薄膜的拉曼特征峰为384±0.5cm-1和404±0.5cm-1，二者之差为20±0.5cm-1，拉曼测试结果表明所制备的薄膜是单层薄膜。
实施例1
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20；选取C面蓝宝石作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氮气，通入载气的流速为100ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150℃，将三温区加热到150℃，保持180min；二温区及三温区的升温速率为5℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580℃，保持5min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550℃，保持5min；二温区及三温区的升温速率为15℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130℃，保持60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800℃，将三温区加热到750℃，保持60min；一温区的升温速率为20℃/min，二温区及三温区的升温速率为5℃/min；调整高纯氮气流速至80ccm，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
实施例2
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：50；选取C面蓝宝石作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氮气，通入载气的流速为100ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到200℃，将三温区加热到200150℃，保持100min；二温区及三温区的升温速率为10℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到650℃，保持10min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到600℃，保持10min；二温区及三温区的升温速率为20℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到160℃，保持40min，得到硫蒸气；将二温区加热到850℃，将三温区加热到800℃，保持40min；一温区的升温速率为30℃/min，二温区及三温区的升温速率为20℃/min；调整高纯氮气流速至50ccm，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
实施例3
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：100；选取C面蓝宝石作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氮气，通入载气的流速为250ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到300℃，将三温区加热到300℃，保持140min；二温区及三温区的升温速率为20℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到750℃，保持15min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到600℃，保持15min；二温区及三温区的升温速率为30℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到170℃，保持20min，得到硫蒸气；将二温区加热到900℃，将三温区加热到850℃，保持20min；一温区的升温速率为30℃/min，二温区及三温区的升温速率为30℃/min；调整高纯氮气流速至30ccm，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
实施例4
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：150；选取C面蓝宝石作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氮气，通入载气的流速为500ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到350℃，将三温区加热到350℃，保持60min；二温区及三温区的升温速率为30℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到800℃，保持20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到750℃，保持20min；二温区及三温区的升温速率为50℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到220℃，保持10min，得到硫蒸气；将二温区加热到950℃，将三温区加热到900℃，保持10min；一温区的升温速率为40℃/min，二温区及三温区的升温速率为50℃/min；调整高纯氮气流速至10ccm，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
实施例5
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：100；选取C面蓝宝石作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氩气，通入载气的流速为100ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到300℃，将三温区加热到300℃，保持140min；二温区及三温区的升温速率为20℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到750℃，保持15min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到600℃，保持15min；二温区及三温区的升温速率为30℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到170℃，保持20min，得到硫蒸气；将二温区加热到900℃，将三温区加热到850℃，保持20min；一温区的升温速率为30℃/min，二温区及三温区的升温速率为30℃/min；调整高纯氩气流速至30ccm，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
实施例6
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：100；选取280nm SiO2/P+Si作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氮气，通入载气的流速为100ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到300℃，将三温区加热到300℃，保持140min；二温区及三温区的升温速率为20℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到750℃，保持15min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到600℃，保持15min；二温区及三温区的升温速率为30℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到170℃，保持20min，得到硫蒸气；将二温区加热到900℃，将三温区加热到850℃，保持20min；一温区的升温速率为30℃/min，二温区及三温区的升温速率为30℃/min；调整高纯氮气流速至30，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
实施例7
步骤1，如图1所示，通过使用真空管式炉设置三个温区，将纯度为99.99％硫粉放置在刚玉舟中，置于一温区；将纯度为99.99％三氧化钼粉放置在刚玉舟中，置于二温区，其中硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：100；选取4H-SiC作为衬底，并对衬底进行清洗；吹干后放置在准封闭坩埚中，置于三温区。
步骤2，向真空管式炉中通载气：高纯氮气，通入载气的流速为100ccm；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到300℃，将三温区加热到300℃，保持140min；二温区及三温区的升温速率为20℃/min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到750℃，保持15min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到600℃，保持15min；二温区及三温区的升温速率为30℃/min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到170℃，保持20min，得到硫蒸气；将二温区加热到900℃，将三温区加热到850℃，保持20min；一温区的升温速率为30℃/min，二温区及三温区的升温速率为30℃/min；调整高纯氮气流速至30，通过载气将硫蒸气及气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜。
步骤6，打开一温区的真空管式炉，自然降温至室温，停止硫源的供应，二、三温区在所述载气保护下降温至500℃以下，打开二、三温区炉子，开始自然降温至室温。
本发明的一种单层二硫化钼薄膜的制备方法有如下优点：避免了传统化学气相淀积过程中钼源蒸发温度和生长温度不可独立控制所导致的成核密度过高，层数不可控，同时这种方法的突出优点是将衬底置于准封闭坩埚内，降低了反应源的成核密度，获得了单层二硫化钼薄膜。
Claims (2)
1.一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，通过使用真空管式炉设置三个温区，将硫粉置于一温区；将三氧化钼粉置于二温区；将衬底放在带盖的坩埚底部，然后将坩埚放置在三温区；
步骤2，向真空管式炉中通载气；
步骤3，第一加热阶段：将二温区加热到150～350℃，将三温区加热到150～350℃，保持60～180min；
步骤4，第二加热阶段：将二温区加热到580～800℃，保持5～20min，得气态的MoO3-x，其中0<x≤1；将三温区加热到550～750℃，保持5～20min；
步骤5，第三加热阶段：加热一温区到130～220℃，保持10～60min，得到硫蒸气；将二温区加热到800～950℃，将三温区加热到750～900℃，保持10～60min；调整载气流速，通过载气将所述硫蒸气及所述气态的MoO3-x携带至坩埚反应腔内，在衬底表面形成单层二硫化钼薄膜；
步骤5中，调整载气流速至10～80ccm；
步骤3中第一加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～30℃/min；
步骤4中第二加热阶段二温区及三温区的升温速率为15～50℃/min；
步骤5中第三加热阶段一温区的升温速率为20～40℃/min；
步骤5中第三加热阶段二温区及三温区的升温速率为5～50℃/min；
步骤1中，硫粉与三氧化钼粉质量比为：1：20～1：150；
步骤2中所述载气为高纯氮气、稀释氢气或高纯惰性气体，通入载气的流速为100～500ccm。
2.根据权利要求1所述的一种单层二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述衬底为硅、锗、碳化硅、氧化硅、蓝宝石、云母、氮化镓或石英。
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