CN110436525B - 一种微/纳米二硫化钼的制备方法 - Google Patents

一种微/纳米二硫化钼的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体为：首先，将三氧化钼与硫粉干燥冷却后装入球磨罐中，再加入钼球，在惰性气氛保护下进行高能球磨，在装入硫化舟中，在管式炉中进行硫化；之后装入敞口料舟中，在管式炉中进行脱硫，最后筛分，即可得到微/纳米二硫化钼。本发明方法制备二硫化钼工艺流程短，反应温度低、效率高，得到的二硫化钼粒度不大于0.2μm、纯度不小于99.5％。

Description

一种微/纳米二硫化钼的制备方法
技术领域
本发明属于粉末材料制备技术领域，具体涉及一种微/纳米二硫化钼的制备方法。
背景技术
微/纳米二硫化钼具有非常小的尺度、大的比表面积。与固体级的二硫化钼相比，其微/纳米级的结构使二硫化钼材料具有了块体材料所不可比拟的优势，表现在微/纳米尺度的二硫化钼结构暴露出更多的反应活性位，从而具有更好的催化反应活性，尤其在石油催化加氢脱硫、脱氮等方面。另外，微/纳米级的二硫化钼也可用作催化材料与储氢材料，二硫化钼层间的能带间隔与可见光能量匹配，是非常好的光电池材料。在固体润滑方面，微/纳米级的二硫化钼具有较小的尺寸和吸附黏着力，使其在摩擦过程中能够更好地与摩擦面结合，显著提高表面附着性与覆盖度，对于提高其摩擦润滑性能具有非常重要的意义。
然而，微/纳米尺度的二硫化钼存在易团聚、不稳定等缺点，影响了其催化性能的进一步提高。因此，如何制备具有稳定结构、不易团聚的二硫化钼微/纳米结构成为了目前研究的热点。在各类合成方法中，化学法，分类多、使用范围广、易调变和控制，是目前应用最多的制备方法。
将硫化氢气体通入钼酸铵溶液制的硫代钼酸铵中，酸化后得到三硫化钼，在隔绝空气的高温下脱硫，使三硫化钼转化成二硫化钼产品。也有将(NH4)2S代替H2S制取二硫化钼的工艺。其方法是：首先合成四硫代钼酸铵，即将钼酸铵溶液与硫化铵溶液反应，获得暗红色四硫代钼酸铵，之后将四硫代钼酸铵于氮气中，并在高温下热解得二硫化钼，其平均粒径为0.8μm。该生产工艺的特点是产品纯度高，颗粒细小，但二硫化钼的形态是MoSx(x为0.8～2.8)，呈斜方晶型，不如天然法生产的二硫化钼呈六方晶型好，制成的润滑剂性能也较差。合成法生产的高纯二硫化钼纯度高，比表面积极大，吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，适于石化行业应用。与天然法相比，合成法的工艺流程长，生产成本较高，操作难度大。
高温硫化法，在管式炉中加热MoO3至850℃左右，添加不同的硫源，制得了二硫化钼富勒烯纳米粒子和纳米管，该方法影响因素多、不容易精确调控。
Mo与S在密封正压气氛炉中750℃左右反应制备MoS2，产物性能良好，但设备要求高，不能实现连续化生产，制备过程控制严苛。
模板法是一种常用的制备纳米材料的方法，是将具有纳米结构且形状容易控制的物质作为模板，通过物理或者化学方法将相关的材料沉积到模板的孔中或表面上，而后移去模板，得到具有模板样的规范形貌与尺寸的纳米材料的过程。模板法的优点是合成过程简单，适合批量生产，容易精确调控，是目前公认的合成纳米材料的最理想方法之一，但是后期移去模板，增加了工艺工程和成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种微/纳米二硫化钼的制备方法，解决了现有技术中制备得到的二硫化钼纯度低、粒度大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼与硫粉干燥冷却后装入球磨罐中，再加入钼球，在惰性气氛保护下进行高能球磨，得到复合粉末；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉中进行硫化；
步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，之后装入敞口料舟中，在管式炉中进行脱硫；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼粉末进行筛分，即可得到微/纳米二硫化钼。
本发明的特点还在于，
步骤1中，三氧化钼为高纯三氧化钼，硫粉为分析纯硫粉，三氧化钼和硫粉的摩尔比为1：4～6。
步骤1中，干燥温度为70℃～100℃，干燥时间为2h～6h。
步骤1中，球磨罐中球料比为4～8：1，球磨时间为8～20h，球磨罐转速为200r/min。
步骤2中，硫化的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行硫化，先将硫化舟推至第一温区保温2h～4h，温度为150℃～300℃；之后再推至第二温区保温2h～4h，温度为350～450℃。
步骤3中，脱硫的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行脱硫，脱硫温度为400℃～500℃，保温时间为2h～4h。
步骤2中，使用的硫化舟，包括舟体，舟体上配合设置有舟盖，舟体内壁、舟盖下端面构成装料的型腔，舟体外壁上部设置有下锁扣；舟盖外壁下部设置有与下锁扣配合的上锁扣，舟盖与舟体通过上锁扣、下锁扣扣紧密封，舟盖中部竖直设有通孔，舟盖的通孔内插入有浮动杆，浮动杆包括杆体、第一块体和第二块体，杆体穿过舟盖的通孔，杆体的两端分别设置有第一块体和第二块体，第一块体位于舟盖外侧且与舟盖表面相接触，第二块体位于舟盖内侧。
杆体的长度大于通孔的高度，且第一块体和第二块体的横截面面积均大于通孔的横截面面积。
第一块体与杆体为可拆卸连接；第二块体与舟盖内壁接触面设置有多个凸台。
舟盖与舟体之间设有垫片，且垫片为耐高温垫片。
本发明的有益效果是，
采用机械合金化法磨球对粉末进行猛烈的撞击、研磨和搅拌强制输入的能量，使粉末不断重复变形、冷焊、破碎等过程，形成元素间冷焊且均匀分布的复合粉末，复合粉末成分均匀，存储能量高有效减低了硫化温度，提高了硫化效率。
本发明将三氧化钼和硫粉的复合粉末装入硫化料舟中进行硫化，利用硫化料舟的正压调节功能，常规设备条件下实现了正压硫化过程，进一步提高了硫化效率和硫的有效利用率。
该方法步骤简单，工艺流程短，成本低、原料利用率高，易于实现连续化批量生产；且该方法不局限于制备硫化钼也适用于硫化钨的制备。
附图说明
图1为本发明一种微/纳米二硫化钼的制备方法中使用的硫化舟的结构示意图；
图2为本发明方法制备的二硫化钼的低倍形貌图(一)；
图3为本发明方法制备的二硫化钼的高倍形貌图(二)；
图4为本发明方法制备的二硫化钼的XRD图谱。
图中，1.舟盖，2.浮动杆，3.上锁扣，4.下锁扣，5.垫片，6.舟体，7.型腔，2-1.第一块体，2-2.杆体，2-3.第二块体；
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼与硫粉干燥冷却后装入球磨罐中，再加入钼球，在惰性气氛保护下进行高能球磨，得到复合粉末；
三氧化钼为高纯三氧化钼，硫粉为分析纯硫粉，三氧化钼和硫粉的摩尔比为1：4～6；
干燥温度为70℃～100℃，干燥时间为2h～6h；
惰性气氛为氩气或真空气氛。
球磨罐中球料比为4～8：1，球磨时间为8～20h，球磨罐转速为200r/min；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉中进行硫化；
硫化的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行硫化，先将硫化舟推至第一温区保温2h～4h，温度为150℃～300℃；之后再推至第二温区保温2h～4h，温度为350～450℃；
步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，之后装入敞口料舟中，在管式炉中进行脱硫；
脱硫的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行脱硫，脱硫温度为400℃～500℃，保温时间为2h～4h；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼粉末进行筛分，即可得到微/纳米二硫化钼；
步骤2中使用的硫化舟，如图1所示，包括舟体6和与舟体6搭配的舟盖1；舟盖1塞入舟体6上部，舟盖1与舟体6之间设有垫片5，舟体6内壁、舟盖1下端面构成装料的型腔7，舟体6外壁上部设置有下锁扣4；舟盖1外壁下部设置有与下锁扣4搭配的上锁扣3，舟盖1与舟体6通过下锁扣3、上锁扣4扣紧密封，舟盖1中部竖直设有通孔，舟盖1的通孔内插入有浮动杆2，浮动杆2包括杆体2-2、第一块体2-1和第二块体2-3，杆体2-2穿过舟盖1的通孔，杆体2-2的两端分别设置有第一块体2-1和第二块体2-3，第一块体2-1位于舟盖1外侧且与舟盖1表面相接触，第二块体2-3位于舟盖1内侧，杆体2-2的长度大于通孔的高度，且第一块体2-1和第二块体2-3的横截面面积均大于通孔的横截面面积；
位于舟盖1外侧的第一块体2-1与杆体2-2为可拆卸连接，通过更换块体可以调控料舟的正压大小；
第二块体2-3与舟盖2内壁接触面设置沿周边对称分布的凸台，凸台个数为3-6个，在浮动杆2上浮时提供气流通道，避免第二块体2-2靠近舟盖的通孔的下端气流溢出受阻，舟内气压过大。
浮动杆2与舟盖1中部通孔为松配合，舟盖1与舟体6、舟盖1与垫片5均为松配合。
垫片5为耐高温垫片，可实现密封。
上锁扣3与下锁扣4搭配使用，对称分布在舟体6四周，上锁扣3与下锁扣4个数均为3-6个。
使用时，将物料(三氧化钼或三氧化钨和硫)填充在硫化舟粉末填充型腔7内，放好垫片5，塞入舟盖1后，将上锁扣3、下锁扣4扣紧(4对)。再将硫化舟推入管式炉加热，一方面物料受热反生升华，另一方面发生反应放出气体，使得料舟内气压升高。当气压不足以推动浮动杆2时，仅有微量的气体从硫化舟空隙微正压溢出，主要表现为舟内气压增加；当气压增大至推动浮动杆2时，浮动杆2上浮，第二块体2-3靠近舟盖1的通孔的下端，第一块体2-1离开舟盖1的通孔的上端，从而形成料腔-通孔-炉内气氛的通道，舟内部分气体从该通道溢出，使舟内的气压减小，导致浮动杆2下降，料腔-通孔-炉内气氛的通道关闭，从而维持硫化料舟内的正压在一定范围内，因此可通过调整浮动杆2的重量，控制硫化料舟内的正压大小。反应完成后，从管式炉推出硫化舟，打开上锁扣3、下锁扣4，取出物料。采用此硫化舟能够在常规设备条件下实现正压下硫化，提高了反应速度和硫的有效利用率，同时可以降低反应温度、节约生产成本；最后通过脱硫、筛分得到微/纳米二硫化钼或二硫化钨成品。
实施例1
本发明一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取高纯三氧化钼1440g和分析纯硫粉1280g，在80℃下干燥6h冷却后，装入球磨罐中，再加入20800g钼球，在氩气保护下高能球磨10h，球磨罐转速为200r/min，得到复合粉末；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉氩气气氛下硫化，先将硫化舟推至第一温区200℃，保温2h；再推至第二温区400℃保温3h；
步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，装入敞口料舟在管式炉中进行在氩气气氛下500℃保温2.5h，进行脱硫；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼进行筛分，获得粒度为0.2μm、纯度为99.5％的二硫化钼产品。
实施例2
本发明一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取高纯三氧化钼1440g和分析纯硫粉1600g，在100℃下干燥3h冷却后，装入球磨罐中，再加入钼球12000g，真空高能球磨15h，球磨罐转速转速为200r/min，得到复合粉末；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉氩气气氛下硫化，先将硫化舟推至第一温区150℃，保温3h；再推至第二温区450℃保温2h；
步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，装入敞口料舟在管式炉中进行在氩气气氛下430℃保温3h，进行脱硫；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼粉末进行筛分，获得粒度为0.15μm、纯度为99.7％的二硫化钼产品。
实施例3
本发明一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取高纯三氧化钼1440g和分析纯硫粉1920g，在90℃下干燥2h冷却后装入球磨罐中，再加入钼球20000g，在下转速为200r/min，真空高能球磨8h，得到复合粉末；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉氩气气氛下硫化，先将硫化舟推至第一温区300℃，保温4h；再推至第二温区350℃保温3h；
步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分后装入敞口料舟在管式炉中进行在氩气气氛下450℃保温2h，进行脱硫；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼进行筛分、合批获得粒度为0.09μm、纯度为99.5％的二硫化钼产品。
实施例4
本发明一种微/纳米二硫化钼的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，称取高纯三氧化钼1440g和分析纯硫粉1440g，在70℃下干燥5h冷却后，装入球磨罐中，再加入钼球15000g，在氩气保护下转速为200r/min高能球磨20h，得到复合粉末；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉氩气气氛下硫化，先将硫化舟推至第一温区250℃，保温2h；再推至第二温区375℃保温4h；
步骤3，将经步骤2后得到的硫化后的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，装入敞口料舟在管式炉中进行在氩气气氛下400℃保温4h，进行脱硫；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼粉末进行筛分、合批，获得粒度为0.1μm、纯度为99.6％的二硫化钼产品。
本发明方法制备的二硫化钼的形貌图，如图2及图3所示，二硫化钼粉末为片状结构，颗粒细小，分布均匀；XRD图谱衍射峰均为二硫化钼的衍射峰，如图2所示。
本发明采用两段硫化后脱硫的工艺制备二硫化钼，反应温度低、效率高，得到的二硫化钼粒度不大于0.2μm、纯度不小于99.5％。

Claims (9)

1.一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼与硫粉干燥冷却后装入球磨罐中，再加入钼球，在惰性气氛保护下进行高能球磨，得到复合粉末；
步骤2，将经步骤1后得到的复合粉末装入硫化舟中，在管式炉中进行硫化；
步骤2中使用的硫化舟，包括舟体(6)，所述舟体(6)上配合设置有舟盖(1)，所述舟体(6)内壁、舟盖(1)下端面构成装料的型腔(7)，所述舟体(6)外壁上部设置有下锁扣(4)；所述舟盖(1)外壁下部设置有与下锁扣(4)配合的上锁扣(3)，所述舟盖(1)与舟体(6)通过上锁扣(3)、下锁扣(4)扣紧密封，所述舟盖(1)中部竖直设有通孔，所述舟盖(1)的通孔内插入有浮动杆(2)，所述浮动杆(2)包括杆体(2-2)、第一块体(2-1)和第二块体(2-3)，所述杆体(2-2)穿过舟盖(1)的通孔，所述杆体(2-2)的两端分别设置有第一块体(2-1)和第二块体(2-3)，所述第一块体(2-1)位于舟盖(1)外侧且与舟盖(1)表面相接触，所述第二块体(2-3)位于舟盖(1)内侧；
步骤3，将经步骤2硫化后得到的二硫化钼与残余硫的混合粉末进行筛分，之后装入敞口料舟中，在管式炉中进行脱硫；
步骤4，将经步骤3后得到的脱硫后的二硫化钼粉末进行筛分，即可得到微/纳米二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，三氧化钼为高纯三氧化钼，硫粉为分析纯硫粉，三氧化钼和硫粉的摩尔比为1：4～6。
3.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥温度为70℃～100℃，干燥时间为2h～6h。
4.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，球磨罐中球料比为4～8：1，球磨时间为8～20h，球磨罐转速为200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，硫化的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行硫化，先将硫化舟推至第一温区保温2h～4h，温度为150℃～300℃；之后再推至第二温区保温2h～4h，温度为350～450℃。
6.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，脱硫的具体工艺过程为：在氩气气氛下进行脱硫，脱硫温度为400℃～500℃，保温时间为2h～4h。
7.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述杆体(2-2)的长度大于通孔的高度，且所述第一块体(2-1)和第二块体(2-3)的横截面面积均大于通孔的横截面面积。
8.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述第一块体(2-1)与杆体(2-2)为可拆卸连接；所述第二块体(2-3)与舟盖(1)内壁接触面设置有多个凸台。
9.根据权利要求1所述的一种微/纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述舟盖(1)与舟体(6)之间设有垫片(5)，且所述垫片(5)为耐高温垫片。
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